CN112919531B - 一种金红石钛白粉盐促进剂及其应用 - Google Patents
一种金红石钛白粉盐促进剂及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种金红石钛白粉盐促进剂及其应用,属于金红石钛白粉生产技术领域。所述的盐处理剂包括锌盐、钾盐、磷酸/磷酸盐、镁盐、钡盐和锂盐中的一种或几种。本发明在实施过程中通过对金红石钛白粉盐处理剂各组分进行研究,得到要求保护的盐处理剂,通过改变盐处理剂的种类以及各种盐处理剂的含量,降低煅烧温度,提高了金红石晶型转化率,并且发现盐处理剂的加入顺序会影响金红石钛白粉的白度以及抗老化性能,在制备过程中通过控制各种盐处理剂的加入顺序提高了金红石型钛白粉的白度和耐候性。
Description
技术领域
本发明属于金红石钛白粉生产技术领域,具体涉及一种金红石钛白粉盐促进剂及其应用。
背景技术
自然界中的二氧化钛以3种晶型存在:板钛型、锐钛型和金红石型。板钛型二氧化钛性质状态不稳定;锐钛型二氧化钛对紫外线反射率较高,易激发电子能带跃迁产生光生电荷载流子,继而促使光催化反应的发生,这一特点被广泛应用于空气净化、废水降解处理等方面;金红石型二氧化钛是最稳定的晶型,具有更为稳定的物化性质及卓越的颜料性能,通常作为重要的无机化工原料应用于涂料食品、化妆品等生产过程中,涉及工农业、城市生活、国防及科学技术诸多领域。
钛白粉作为一种无机颜料,其物理、化学性质较稳定,具有遮盖力高、白度和光亮度高、无毒等特点,全部白色颜料中,钛白粉的使用量占据较大份额,广泛应用于涂料、造纸、塑料、印刷油墨和橡胶等领域。目前,我国大部分钛白粉生产厂家采用硫酸法生产钛白粉,影响金红石型钛白粉质量的因素很多,如水解、盐处理、煅烧等。制备生产过程中良好的晶型组成与适宜的粒度分布是影响硫酸法颜料级钛白粉颜料性能的关键因素。硫酸法钛白粉工艺生产中,偏钛酸在煅烧过程中脱水脱硫,经历从无定型状态晶化形成锐钛晶型,继而发生锐钛晶型向金红石晶型转变的相变过程,同时发生晶粒的生长,故煅烧工序成为决定产品质量的关键工序之一。工业上常在煅烧前加入一定数量的煅烧晶种以提供成核中心,降低相变起始温度,从而减轻颗粒的烧结程度,同时调整盐处理剂的成分与配比来改善颗粒的形貌,提高产品的颜料性能。
由于盐处理是影响红石型钛白粉性能的主要因素之一,因此现有技术中也有很对针对盐处理剂的研究,例如中国专利申请201510192194.4中公开了一种高锌盐处理钛白的制备方法,工艺步骤包括矿物分解、钛液净化、水解、水洗、漂白、漂洗及盐处理、煅烧、粉碎、后处理,其特征在于:漂白后加有金红石煅烧晶种并经漂洗合格的偏钛酸用去离子水制浆,然后加入磷酸或磷酸盐、钾盐、锌盐、锆盐等晶相控制剂组成的盐处理剂。该发明使用高锌盐进行盐处理,其作为晶型促进剂和晶型稳定剂加速金红石晶型转化,提高转化率,降低达到最高转化率的煅烧温度,提高产品耐候性和抗粉化性。在加强晶型促进和晶型稳定的同时,加大磷酸或者磷酸盐用量,加入锆盐,对金红石晶粒成长进行有序调整,使产品性能更优越。
再如,卢帅帅等人研究的金红石型钛白粉生产的盐处理及煅烧工艺优化,研究发现盐处理和煅烧工艺在硫酸法钛白粉生产中有着决定性的作用,盐处理的好坏的直接影响到煅烧,而煅烧的好坏又直接影响钛白粉产品的白度及颜料性能,最终得出综合上述白度和消色力最佳方案,证明了以铝盐做盐处理添加剂的理想添加量为:煅烧晶种加量5-6%,K2O含量为0.25-0.30%左右,Al2O3的含量 0.2-0.3%,总P2O5含量在0.18-0.22%。但是最终得到的金红石钛白粉的转化温度、转化率,白度和耐候性能依然没有达到要求。
因此,需要开发一种能够明显降低金红石钛白粉的转化温度,提高转化温度、白度和耐候性的金红石钛白粉盐促进剂。
发明内容
本发明提供了一种金红石钛白粉盐促进剂,在金红石型钛白粉制备过程中使用该盐促进剂能够明显降低金红石钛白粉的转化温度,提高转化温度、白度和耐候性。
本发明所采取的技术方案如下:
一种金红石钛白粉盐促进剂,所述的盐处理剂包括锌盐、钾盐、磷酸/磷酸盐和镁盐中的一种或几种。
所述的锌盐选自硫酸锌、碳酸锌、甲酸锌、氧化锌、醋酸锌和氯化锌中的一种或几种;
所述的钾盐选自碳酸钾、硫酸钾、氢氧化钾和氯化钾中的一种或几种;
所述的磷酸/磷酸盐选自是磷酸、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠和六偏磷酸钠的一种或几种;
所述的镁盐选自氯化镁、硫酸镁、氢氧化镁中的一种或几种;
所述的锌盐的加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.3-0.8%;
优选地,所述的锌盐的加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.3%、0.35%、0.4%、0.45%、0.5%、0.55%、0.6%、0.65%、0.7%、0.75%或0.8%;
再优选地,所述的锌盐的加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.4-0.6%。
所述的钾盐的加入量以氧化钾计为二氧化钛含量的0.2-0.4%;
优选地,所述的钾盐的加入量以氧化钾计为二氧化钛含量的0.2%、0.25%、0.3%、0.35%或0.4%。
再优选地,所述的钾盐的加入量以氧化钾计为二氧化钛含量的0.2-0.3%;所述的磷酸/磷酸盐的加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的 0.15-0.4%。
优选地,所述的磷酸/磷酸盐的加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.15%、0.2%、0.25%、0.3%、0.35%或0.4%。
再优选地,所述的磷酸/磷酸盐的加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的 0.2-0.3%。
所述的镁盐的加入量以氧化镁计为二氧化钛含量的0.2-0.4%;
优选地,所述的镁盐的加入量以氧化镁计为二氧化钛含量的0.2%、0.25%、0.3%、0.35%或0.4%;
再优选地,所述的镁盐的加入量以氧化镁计为二氧化钛含量的0.25-0.35%。
所述的盐处理剂中还包括钡盐和锂盐,所述的钡盐选自氯化钡、氢氧化钡或硝酸钡中的一种或几种,所述的钴盐的加入量以氧化钡计为二氧化钛含量的 0.05-0.25%。
所述的锂盐选自碳酸锂、氯化锂或氢氧化锂中的一种或几种,所述的锂盐的加入量以氧化锂计为二氧化钛含量的0.03-0.08%。
在一些优选实施方案中,所述的盐处理剂为锌盐、钾盐、磷酸/磷酸盐、钡盐和锂盐的混合物;所述的锌盐、钾盐、磷酸/磷酸盐、钡盐和锂盐的加入量之比为0.3-0.8:0.2-0.4:0.15-0.4:0.05-0.25:0.03-0.08;优选地,所述的锌盐、钾盐、磷酸/磷酸盐、钡盐和锂盐的加入量之比为10:6:8:4:1。
在一些优选实施方案中,其加入量为:氧化锌或碳酸锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.3-0.8%;硫酸钾或氢氧化钾,加入量以氧化钾计为二氧化钛含量的0.2-0.4%;磷酸或磷酸二氢钾,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.15-0.4%;氯化钡或硝酸钡,加入量以氧化钡计为二氧化钛含量的 0.05-0.25%;氯化锂或氢氧化锂,加入量以氧化锂计为二氧化钛含量的 0.03-0.08%。
在另一些优选的实施方案中,其加入量为:氧化锌或碳酸锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.6%;硫酸钾或氢氧化钾,加入量以氧化钾计为二氧化钛含量的0.36%;磷酸或磷酸二氢钾,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.48%;氯化钡或硝酸钡,加入量以氧化钡计为二氧化钛含量的0.24%;氯化锂或氢氧化锂,加入量以氧化锂计为二氧化钛含量的0.06%。
在另一些优选的实施方案中,所述的盐处理剂为锌盐、磷酸/磷酸盐、镁盐、钡盐和锂盐的混合物;所述的锌盐、磷酸/磷酸盐、镁盐、钡盐和锂盐的加入量之比为0.3-0.8:0.15-0.4:0.2-0.4:0.05-0.2:0.03-0.08;优选地,所述的锌盐、磷酸/磷酸盐、镁盐、钡盐和锂盐的加入量之比为20:10:5:4:1。
所述的盐处理剂为锌盐、磷酸/磷酸盐、镁盐、钡盐和锂盐的混合物;其加入量为:氧化锌或碳酸锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.3-0.8%;磷酸或磷酸二氢钾,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.15-0.4%;硫酸镁或氢氧化镁,加入量以氧化镁计为二氧化钛含量的0.2-0.4%;氯化钡或硝酸钡,加入量以氧化钡计为二氧化钛含量的0.05-0.2%;氯化锂或氢氧化锂,加入量以氧化锂计为二氧化钛含量的0.03-0.08%。
在另一些更优选的实施方案中,所述的盐处理剂为锌盐、磷酸/磷酸盐、镁盐和钴盐的混合物;其加入量为:氧化锌或碳酸锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.8%;磷酸或磷酸二氢钾,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的 0.4%;硫酸镁或氢氧化镁,加入量以氧化镁计为二氧化钛含量的0.2%;氯化钡或硝酸钡,加入量以氧化钡计为二氧化钛含量的0.16%;氯化锂或氢氧化锂,加入量以氧化锂计为二氧化钛含量的0.04%。
本发明还提供了上述金红石钛白粉盐促进剂在制备金红石钛白粉中的应用。
本发明还公开了使用上述金红石钛白粉盐促进剂制备金红石钛白粉的方法,包括以下步骤:
(1)将钛精矿粉末定量转入装有浓硫酸的混合槽中混合均匀得到浆料,然后将浆料送入连续酸解反应器中,并加入废酸进行酸解,得到固相物;将固相物溶解后加入铁粉进行还原,得到还原钛液A;
(2)向步骤(1)中所得的还原钛液A中加入絮凝剂和除杂剂,静置待沉淀完全后过滤,得到钛液B,然后对钛液B进行结晶,过滤,然后对滤液进行过滤和浓缩,得到钛液C;
(3)向步骤(2)中得到的钛液C中加入金红石煅烧晶种进行水解,得到水解产物,将水解产物洗涤后进行盐处理,过滤,得到滤饼;
(4)将步骤(3)中得到的滤饼进行煅烧、粉碎、打浆,研磨、过筛、包膜等步骤,即得到金红石钛白粉。
上述步骤(3)中所述的盐处理步骤为:
(31)加入氧化锌或碳酸锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的 0.3-0.8%;
(32)加入硫酸钾或氢氧化钾,加入量以氧化钾计为二氧化钛含量的 0.2-0.4%;
(33)加入磷酸或磷酸二氢钾,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的 0.15-0.4%;
(34)加入氯化钡或硝酸钡,加入量以氧化钡计为二氧化钛含量的 0.05-0.25%;
(35)氯化锂或氢氧化锂,加入量以氧化锂计为二氧化钛含量的 0.03-0.08%。
以上述盐处理剂进行盐处理后步骤(4)中的煅烧温度为870-880℃。
优选地,上述步骤(3)中所述的盐处理步骤为:
(31)加入氧化锌或碳酸锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.6%;
(32)加入硫酸钾或氢氧化钾,加入量以氧化钾计为二氧化钛含量的 0.36%;
(33)加入磷酸或磷酸二氢钾,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的 0.48%;
(34)加入氯化钡或硝酸钡,加入量以氧化钡计为二氧化钛含量的0.24%;
(35)氯化锂或氢氧化锂,加入量以氧化锂计为二氧化钛含量的0.06%。
以上述盐处理剂进行盐处理后步骤(4)中的煅烧温度为875℃,金红石晶型转化率为99.88%。
或
上述步骤(3)中所述的盐处理步骤为:
(3-1)加入氧化锌或碳酸锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.3-0.8%;
(3-2)加入磷酸或磷酸二氢钾,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的 0.15-0.4%;
(3-3)加入硫酸镁或氢氧化镁,加入量以氧化镁计为二氧化钛含量的 0.2-0.4%;
(3-4)加入氯化钡或硝酸钡,加入量以氧化钡计为二氧化钛含量的 0.05-0.2%;
(3-5)氯化锂或氢氧化锂,加入量以氧化锂计为二氧化钛含量的 0.03-0.08%。
以上述盐处理剂进行盐处理后步骤(4)中的煅烧温度为870-880℃。
优选地,上述步骤(3)中所述的盐处理步骤为:
(3-1)加入氧化锌或碳酸锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.8%;
(3-2)加入磷酸或磷酸二氢钾,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的 0.4%;
(3-3)加入硫酸镁或氢氧化镁,加入量以氧化镁计为二氧化钛含量的 0.2%;
(3-4)加入氯化钡或硝酸钡,加入量以氧化钡计为二氧化钛含量的0.16%;
(3-5)氯化锂或氢氧化锂,加入量以氧化锂计为二氧化钛含量的0.04%。
以上述盐处理剂进行盐处理后步骤(4)中的煅烧温度为875℃,金红石晶型转化率为99.92%。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
(1)本发明通过对金红石钛白粉盐处理剂的研究,得到本发明要求保护的盐处理剂,通过改变盐处理剂的种类以及各种盐处理剂的含量,降低煅烧温度,提高了金红石晶型转化率。
(2)本发明在实施过程中意外地发现各种盐处理剂的加入顺序会影响金红石钛白粉的白度以及抗老化性能,在制备过程中通过控制各种盐处理剂的加入顺序提高了金红石型钛白粉的白度和耐候性。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述,实施例的描述仅为便于理解本发明,而非对本发明保护的限制。
需要说明的是应用实施例中除所添加的盐处理剂不同以外其他添加剂的种类以及含量均相同。
实施例1一种金红石钛白粉盐促进剂
所述的盐处理剂为锌盐、钾盐、磷酸/磷酸盐、钡盐和锂盐的混合物;
其加入量为:氧化锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.3%;硫酸钾,加入量以氧化钾计为二氧化钛含量的0.2%;磷酸,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.15%;氯化钡,加入量以氧化钡计为二氧化钛含量的0.05%;氯化锂,加入量以氧化锂计为二氧化钛含量的0.03%。
实施例2一种金红石钛白粉盐促进剂
所述的盐处理剂为锌盐、钾盐、磷酸/磷酸盐、钡盐和锂盐的混合物;
其加入量为:碳酸锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.8%;氢氧化钾,加入量以氧化钾计为二氧化钛含量的0.4%;磷酸二氢钾,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.4%;氯化钡,加入量以氧化钡计为二氧化钛含量的 0.25%;氯化锂,加入量以氧化锂计为二氧化钛含量的0.08%。
实施例3一种金红石钛白粉盐促进剂
所述的盐处理剂为锌盐、钾盐、磷酸/磷酸盐、钡盐和锂盐的混合物;
其加入量为:氧化锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.6%;氢氧化钾,加入量以氧化钾计为二氧化钛含量的0.36%;磷酸,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.48%;硝酸钡,加入量以氧化钡计为二氧化钛含量的 0.24%;氯化锂,加入量以氧化锂计为二氧化钛含量的0.06%。
实施例4一种金红石钛白粉盐促进剂
所述的盐处理剂为锌盐、磷酸/磷酸盐、镁盐、钡盐和锂盐的混合物;
其加入量为:硫酸锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.3%;磷酸,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.15%;硫酸镁,加入量以氧化镁计为二氧化钛含量的0.2%;氯化钡,加入量以氧化钡计为二氧化钛含量的0.05%;氢氧化锂,加入量以氧化锂计为二氧化钛含量的0.03%。
实施例5一种金红石钛白粉盐促进剂
所述的盐处理剂为锌盐、磷酸/磷酸盐、镁盐、钡盐和锂盐的混合物;
其加入量为:碳酸锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.8%;磷酸二氢钾,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.4%;氢氧化镁,加入量以氧化镁计为二氧化钛含量的0.4%;硝酸钡,加入量以氧化钡计为二氧化钛含量的 0.25%;氢氧化锂,加入量以氧化锂计为二氧化钛含量的0.08%。
实施例6一种金红石钛白粉盐促进剂
所述的盐处理剂为锌盐、磷酸/磷酸盐、镁盐、钡盐和锂盐的混合物;
其加入量为:氧化锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.8%;磷酸二氢钾,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.4%;氢氧化镁,加入量以氧化镁计为二氧化钛含量的0.2%;氯化钡,加入量以氧化钡计为二氧化钛含量的 0.16%;氯化锂,加入量以氧化锂计为二氧化钛含量的0.04%。
对比例1
与实施例3的区别在于:所述的盐处理剂为锌盐、钾盐和磷酸/磷酸盐的混合物;
其加入量为:氧化锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.6%;氢氧化钾,加入量以氧化钾计为二氧化钛含量的0.36%;磷酸,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.48%。
对比例2
与实施例3的区别在于:所述的盐处理剂为锌盐、钾盐、磷酸/磷酸盐、钡盐和锂盐的混合物;
其加入量为:氧化锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.2%;氢氧化钾,加入量以氧化钾计为二氧化钛含量的0.5%;磷酸,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.6%;硝酸钡,加入量以氧化钡计为二氧化钛含量的0.3%;氯化锂,加入量以氧化锂计为二氧化钛含量的0.1%。
对比例3
与实施例6的区别在于:所述的盐处理剂为锌盐、磷酸/磷酸盐和镁盐的混合物;
其加入量为:氧化锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.8%;磷酸二氢钾,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.4%;氢氧化镁,加入量以氧化镁计为二氧化钛含量的0.2%。
对比例4
与实施例6的区别在于:所述的盐处理剂为锌盐、磷酸/磷酸盐、镁盐、钡盐和锂盐的混合物;
其加入量为:氧化锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的1.0%;磷酸二氢钾,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.5%;氢氧化镁,加入量以氧化镁计为二氧化钛含量的0.6%;氯化钡,加入量以氧化钡计为二氧化钛含量的 0.04%;氯化锂,加入量以氧化锂计为二氧化钛含量的0.02%。
应用实施例1一种金红石钛白粉
使用实施例1的金红石钛白粉盐促进剂制备金红石钛白粉,包括以下步骤:
(1)将钛精矿粉末定量转入装有浓硫酸的混合槽中混合均匀得到浆料,然后将浆料送入连续酸解反应器中,并加入废酸进行酸解,得到固相物;将固相物溶解后加入铁粉进行还原,得到还原钛液A;
(2)向步骤(1)中所得的还原钛液A中加入絮凝剂和除杂剂,静置待沉淀完全后过滤,得到钛液B,然后对钛液B进行结晶,过滤,然后对滤液进行过滤和浓缩,得到钛液C;
(3)向步骤(2)中得到的钛液C中加入金红石煅烧晶种进行水解,得到水解产物,将水解产物洗涤后进行盐处理,过滤,得到滤饼;
(4)将步骤(3)中得到的滤饼进行煅烧、粉碎、打浆,研磨、过筛、包膜等步骤,即得到金红石钛白粉。
上述步骤(3)中所述的盐处理步骤为:
(31)加入氧化锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.3%;
(32)加入硫酸钾,加入量以氧化钾计为二氧化钛含量的0.2%;
(33)加入磷酸,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.15%;
(34)加入氯化钡,加入量以氧化钡计为二氧化钛含量的0.05%;
(35)加入氯化锂,加入量以氧化锂计为二氧化钛含量的0.03%。
应用实施例2一种金红石钛白粉
与应用实施例1的区别在于:使用实施例2的金红石钛白粉盐促进剂制备金红石钛白粉;
步骤(3)中所述的盐处理步骤为:
(31)加入碳酸锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.8%;
(32)加入氢氧化钾,加入量以氧化钾计为二氧化钛含量的0.4%;
(33)加入磷酸二氢钾,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.4%;
(34)加入氯化钡,加入量以氧化钡计为二氧化钛含量的0.25%;
(35)加入氯化锂,加入量以氧化锂计为二氧化钛含量的0.08%。
应用实施例3一种金红石钛白粉
与应用实施例1的区别在于:使用实施例3的金红石钛白粉盐促进剂制备金红石钛白粉;
步骤(3)中所述的盐处理步骤为:
(31)加入氧化锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.6%;
(32)加入氢氧化钾,加入量以氧化钾计为二氧化钛含量的0.36%;
(33)加入磷酸,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.48%;
(34)加入硝酸钡,加入量以氧化钡计为二氧化钛含量的0.24%;
(35)加入氯化锂,加入量以氧化锂计为二氧化钛含量的0.06%。
应用实施例4一种金红石钛白粉
与应用实施例1的区别在于:使用实施例4的金红石钛白粉盐促进剂制备金红石钛白粉;
步骤(3)中所述的盐处理步骤为:
(3-1)加入氧化锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.3%;
(3-2)加入磷酸,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.15%;
(3-3)加入硫酸镁,加入量以氧化镁计为二氧化钛含量的0.2%;
(3-4)加入氯化钡,加入量以氧化钡计为二氧化钛含量的0.05%;
(3-5)加入氢氧化锂,加入量以氧化锂计为二氧化钛含量的0.03%
应用实施例5一种金红石钛白粉
与应用实施例1的区别在于:使用实施例5的金红石钛白粉盐促进剂制备金红石钛白粉;
步骤(3)中所述的盐处理步骤为:
(3-1)加入碳酸锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.8%;
(3-2)加入磷酸二氢钾,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.4%;
(3-3)加入氢氧化镁,加入量以氧化镁计为二氧化钛含量的0.4%;
(3-4)加入硝酸钡,加入量以氧化钡计为二氧化钛含量的0.25%;
(3-5)加入氢氧化锂,加入量以氧化锂计为二氧化钛含量的0.08%。
应用实施例6一种金红石钛白粉
与应用实施例1的区别在于:使用实施例6的金红石钛白粉盐促进剂制备金红石钛白粉;
步骤(3)中所述的盐处理步骤为:
(3-1)加入氧化锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.8%;
(3-2)加入磷酸二氢钾,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.4%;
(3-3)加入氢氧化镁,加入量以氧化镁计为二氧化钛含量的0.2%;
(3-4)加入氯化钡,加入量以氧化钡计为二氧化钛含量的0.16%;
(3-5)加入氯化锂,加入量以氧化锂计为二氧化钛含量的0.04%。
应用对比例1一种金红石钛白粉
与应用实施例1的区别在于:使用对比例1的金红石钛白粉盐促进剂制备金红石钛白粉;
步骤(3)中所述的盐处理步骤为:
(31)加入氧化锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.6%;
(32)加入氢氧化钾,加入量以氧化钾计为二氧化钛含量的0.36%;
(33)加入磷酸,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.48%。
应用对比例2一种金红石钛白粉
与应用实施例1的区别在于:使用对比例2的金红石钛白粉盐促进剂制备金红石钛白粉;
步骤(3)中所述的盐处理步骤为:
(31)加入氧化锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.2%;
(32)加入氢氧化钾,加入量以氧化钾计为二氧化钛含量的0.5%;
(33)加入磷酸,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.6%;
(34)加入硝酸钡,加入量以氧化钡计为二氧化钛含量的0.3%;
(35)加入氯化锂,加入量以氧化锂计为二氧化钛含量的0.1%
应用对比例3一种金红石钛白粉
与应用实施例1的区别在于:使用对比例3的金红石钛白粉盐促进剂制备金红石钛白粉;
步骤(3)中所述的盐处理步骤为:
(3-1)加入氧化锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.8%;
(3-2)加入磷酸二氢钾,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.4%;
(3-3)加入氢氧化镁,加入量以氧化镁计为二氧化钛含量的0.2%。
应用对比例4一种金红石钛白粉
与应用实施例1的区别在于:使用对比例4的金红石钛白粉盐促进剂制备金红石钛白粉;
步骤(3)中所述的盐处理步骤为:
(3-1)加入氧化锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的1.0%;
(3-2)加入磷酸二氢钾,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.5%;
(3-3)加入氢氧化镁,加入量以氧化镁计为二氧化钛含量的0.6%;
(3-4)加入氯化钡,加入量以氧化钡计为二氧化钛含量的0.04%;
(3-5)加入氯化锂,加入量以氧化锂计为二氧化钛含量的0.02%。
应用对比例5一种金红石钛白粉
与应用实施例3的区别在于:各组分加入顺序不同;
步骤(3)中所述的盐处理步骤为:
(31)加入氧化锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.6%;
(32)加入硝酸钡,加入量以氧化钡计为二氧化钛含量的0.24%;
(33)加入氯化锂,加入量以氧化锂计为二氧化钛含量的0.06%;
(34)加入氢氧化钾,加入量以氧化钾计为二氧化钛含量的0.36%;
(35)加入磷酸,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.48%。
应用对比例6一种金红石钛白粉
与应用实施例6的区别在于:各组分加入顺序不同;
步骤(3)中所述的盐处理步骤为:
(3-1)加入氧化锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.8%;
(3-2)加入氯化锂,加入量以氧化锂计为二氧化钛含量的0.04%;
(3-3)加入磷酸二氢钾,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.4%;
(3-4)加入氯化钡,加入量以氧化钡计为二氧化钛含量的0.16%;
(3-5)加入氢氧化镁,加入量以氧化镁计为二氧化钛含量的0.2%。
效果试验:
针对应用实施例1-6以及应用对比例1-6所制备得到的金红石钛白粉进行性能测试。
效果试验1、金红石晶型转化率
表1
煅烧温度℃ | 转化率% | |
应用实施例1 | 875 | 99.66 |
应用实施例2 | 875 | 99.72 |
应用实施例3 | 875 | 99.88 |
应用实施例4 | 875 | 99.73 |
应用实施例5 | 875 | 99.76 |
应用实施例6 | 875 | 99.92 |
应用对比例1 | 875 | 98.51 |
应用对比例2 | 875 | 98.86 |
应用对比例3 | 875 | 98.53 |
应用对比例4 | 875 | 98.96 |
应用对比例5 | 875 | 98.05 |
应用对比例6 | 875 | 98.02 |
根据上表1的检测数据可以看出使用本发明实施例1-6提供的盐处理剂用于金红石钛白粉的制备能够明显提高金红石晶型转化率,使金红石晶型转化率最高可达到99.92%;而改变盐处理剂的种类或改变各组分的添加含量,以及改变添加顺序会明显降低金红石晶型转化率。
效果试验2、白度检测
表2
干粉白度L* | |
应用实施例1 | 99.2 |
应用实施例2 | 99.4 |
应用实施例3 | 99.5 |
应用实施例4 | 99.4 |
应用实施例5 | 99.3 |
应用实施例6 | 99.7 |
应用对比例1 | 98.4 |
应用对比例2 | 99.0 |
应用对比例3 | 98.5 |
应用对比例4 | 98.9 |
应用对比例5 | 97.2 |
应用对比例6 | 97.5 |
根据上表2的检测数据可以看出使用本发明实施例1-6提供的盐处理剂用于金红石钛白粉的制备能够明显提高金红石钛白粉的干粉白度,使金红石钛白粉的干粉白度最高可达到99.7;而改变盐处理剂的种类或改变各组分的添加含量,以及改变添加顺序会明显降低金红石钛白粉的干粉白度。
效果试验3、耐候性测试
测试方法:将应用实施例和应用对比例制备的钛白粉经粉碎、后处理后,测试产品的应用性能,耐候性的测试方法是将样品按一定的配方加工成为丙烯酸树脂漆,喷板制成漆膜后,在美国QUV紫外老化仪上,紫外加速老化(光源UVA)720 小时测试△E,△E越低,色差越小,表示钛白粉晶格越稳定,耐候性越好。
表3
老化试验色差ΔE | |
应用实施例1 | 1.30 |
应用实施例2 | 1.29 |
应用实施例3 | 1.26 |
应用实施例4 | 1.31 |
应用实施例5 | 1.30 |
应用实施例6 | 1.25 |
应用对比例1 | 1.49 |
应用对比例2 | 1.36 |
应用对比例3 | 1.48 |
应用对比例4 | 1.35 |
应用对比例5 | 1.45 |
应用对比例6 | 1.48 |
根据上表3的检测数据可以看出使用本发明实施例1-6提供的盐处理剂用于金红石钛白粉的制备能够明显提高金红石钛白粉的耐候性能,使金红石钛白粉的老化试验色差ΔE最小可达到1.25;而改变盐处理剂的种类或改变各组分的添加含量,以及改变添加顺序会明显降低金红石钛白粉的耐候性。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明,该实施例并非用以限制本发明的专利范围,凡未脱离本发明所为的等效实施或变更,均应包含于本发明技术方案的范围内。
Claims (3)
1.一种金红石钛白粉盐促进剂的使用方法,其特征在于:所述的盐促进剂为锌盐、钾盐、磷酸/磷酸盐、钡盐和锂盐的混合物;所述的锌盐、钾盐、磷酸/磷酸盐、钡盐和锂盐的加入量之比为0.3-0.8:0.2-0.4:0.15-0.4:0.05-0.25:0.03-0.08;所述的锌盐为氧化锌或碳酸锌,所述的钾盐为硫酸钾或氢氧化钾,所述的磷酸/磷酸盐为磷酸或磷酸二氢钾,所述的钡盐为氯化钡或硝酸钡,所述的锂盐为氯化锂或氢氧化锂;
使用过程中所述的盐促进剂的加入顺序为:
(1)加入氧化锌或碳酸锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.3-0.8%;
(2)加入硫酸钾或氢氧化钾,加入量以氧化钾计为二氧化钛含量的0.2-0.4%;
(3)加入磷酸或磷酸二氢钾,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.15-0.4%;
(4)加入氯化钡或硝酸钡,加入量以氧化钡计为二氧化钛含量的0.05-0.25%;
(5)加入氯化锂或氢氧化锂,加入量以氧化锂计为二氧化钛含量的0.03-0.08%。
2.一种金红石钛白粉盐促进剂的使用方法,其特征在于:所述的盐促进剂为锌盐、磷酸/磷酸盐、镁盐、钡盐和锂盐的混合物;所述的锌盐、磷酸/磷酸盐、镁盐、钡盐和锂盐的加入量之比为0.3-0.8:0.15-0.4:0.2-0.4:0.05-0.2:0.03-0.08;所述的锌盐为氧化锌或碳酸锌,所述的磷酸/磷酸盐为磷酸或磷酸二氢钾,所述的镁盐为硫酸镁或氢氧化镁,所述的钡盐为氯化钡或硝酸钡,所述的锂盐氯化锂或氢氧化锂;
使用过程中所述的盐促进的加入顺序为:
(1)加入氧化锌或碳酸锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.3-0.8%;
(2)加入磷酸或磷酸二氢钾,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.15-0.4%;
(3)加入硫酸镁或氢氧化镁,加入量以氧化镁计为二氧化钛含量的0.2-0.4%;
(4)加入氯化钡或硝酸钡,加入量以氧化钡计为二氧化钛含量的0.05-0.2%;
(5)加入氯化锂或氢氧化锂,加入量以氧化锂计为二氧化钛含量的0.03-0.08%。
3.根据权利要求2所述的金红石钛白粉盐促进剂的使用方法,其特征在于:所述的盐促进剂为锌盐、磷酸/磷酸盐、镁盐、钡盐和锂盐的混合物;所述的锌盐、磷酸/磷酸盐、镁盐、钡盐和锂盐的加入量之比为20:10:5:4:1;
使用过程中所述的盐促进剂的加入顺序为:
(1)加入氧化锌或碳酸锌,加入量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.8%;
(2)加入磷酸或磷酸二氢钾,加入量以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.4%;
(3)加入硫酸镁或氢氧化镁,加入量以氧化镁计为二氧化钛含量的0.2%;
(4)加入氯化钡或硝酸钡,加入量以氧化钡计为二氧化钛含量的0.16%;
(5)加入氯化锂或氢氧化锂,加入量以氧化锂计为二氧化钛含量的0.04%。
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