CN111039325B - 一种二水钼酸钠的连续蒸发结晶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二水钼酸钠的连续蒸发结晶方法，具体为：于蒸发结晶器中先加入一定体积的饱和钼酸钠水溶液，再加入一定量二水钼酸钠固体；开启蒸发结晶过程，蒸发结晶过程中以一定的加料速率向蒸发结晶器中连续加入饱和钼酸钠水溶液，同时以一定的速率连续排出蒸发结晶器中产生的晶浆，过程中保持一定的蒸发速率；晶浆经过滤、烘干处理后得到产品。本发明提供的二水钼酸钠的连续蒸发结晶方法简单易行，与传统结晶工艺相比，省去了原料试剂的生产以及反复洗涤除杂过程，缩短了工艺路线，降低了原料消耗和劳动强度，提高了钼金属的回收率，使生产成本显著降低。由本发明制备获得的产品粒度均匀且批间无差异，平均粒度可达920μm以上。
Description
技术领域：
本发明涉及钼酸钠纯化制备领域，具体涉及一种二水钼酸钠的连续蒸发结晶方法。
背景技术：
钼酸钠是一种白色晶体，它的形状为菱形片状或者呈白色粉末状态。钼酸钠种类繁多，名称比较复杂，文献上的称谓比较混乱。文献不做特别说明的情况下，一般为二水钼酸钠或无水钼酸钠。钼酸钠易溶于水，不溶于丙酮。钼是人体必须的微量元素之一，通过国外科研学者关于钼酸钠对海洋生物和大鼠等陆地生物深入研究发现，其毒性很小、影响轻微，少量的钼酸钠对人体几乎没有危害，所以作为环境友好型缓蚀剂，小到钢珠笔芯、大到工业水处理，使用钼酸钠作为缓蚀剂得到越来越广泛的应用。目前主要应用在工业水处理、发动机冷却液、颜料涂层。此外作为清洗剂及催化剂也得到广泛应用。
我国拥有大量的钼矿，但因本身生产和科学技术有限，对钼矿的分离提纯有一定技术难度，所以经常使用低品位的钼矿或钼粉直接进行反应制取钼酸钠。传统工艺采用四钼酸铵或者七钼酸铵试剂为原料生产钼酸钠，生产流程长、成本高、产量低。
传统生产方式使用四钼酸铵或生产七钼酸铵后的母液进行生产，需要大量的人力物力去进行洗涤操作和除杂过程来保证生产钼酸钠晶体的纯度，工艺步骤冗长复杂，并且原料利用率低下，生产过程费时费力，最后得到的产品纯度也较低，由此也造成生产成本的大幅增加。
发明内容：
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种二水钼酸钠的连续蒸发结晶方法，该方法简单易行、成本极低，同时能够连续生产出粒度较大且均匀的产品，消除产品质量批间差异。
本发明的技术方案如下：
所述二水钼酸钠的连续蒸发结晶方法包括如下步骤：
1)于蒸发结晶器中先加入一定体积的饱和钼酸钠水溶液，再加入适量二水钼酸钠固体；
2)开启蒸发结晶过程，蒸发结晶过程中以一定的加料速率向蒸发结晶器中连续加入饱和钼酸钠水溶液，同时以一定的速率连续排出蒸发结晶器中产生的晶浆；蒸发结晶过程中，蒸发结晶器内溶液的水分以一定的蒸发速率蒸发；
3)晶浆经过滤、烘干处理后得到产品。
进一步地，所述饱和钼酸钠水溶液为80℃下的饱和溶液，其中二水钼酸钠占溶液总质量的43.29％；所述二水钼酸钠固体的加入量为蒸发结晶前蒸发结晶器中饱和钼酸钠水溶液总质量的25％～66.67％。
进一步地，所述蒸发结晶过程中，所述蒸发结晶器内的压强为310～370mbar，温度为80℃，蒸发结晶器内溶液的搅拌速率为300～600rpm。
进一步地，所述蒸发结晶过程中，以47.38～132.07ml/h的加料速率向蒸发结晶器中连续加入饱和钼酸钠水溶液，同时以25.26～87.80ml/h的速率连续排出蒸发结晶器中产生的晶浆；蒸发结晶过程中，蒸发结晶器内溶液的水分蒸发速率为：每升溶液每分钟蒸发4.53～11.23g。
进一步地，所述饱和钼酸钠水溶液通过如下方式配制获得：将2030g三氧化钼加入到3.5L水中，加热至80℃后再缓慢加入1500g碳酸钠，整个过程辅以400rpm的搅拌，碳酸钠加完后继续搅拌40min，之后将溶液过滤，滤液于80℃下蒸发至出现固体后再静置2h，取上层清液即获得饱和钼酸钠水溶液。
本发明提供的二水钼酸钠的连续蒸发结晶方法简单易行，与传统结晶工艺相比，省去了原料试剂的生产以及反复洗涤除杂过程，缩短了工艺路线,，降低了原料消耗和劳动强度，提高了钼金属的回收率，使生产成本显著降低。由本发明制备获得的产品粒度均匀且批间无差异，平均粒度可达920μm以上。
附图说明：
图1由实施例1～3获得的二水钼酸钠产品以及标准物质的XRD谱图。
图2图由实施例3获得的二水钼酸钠产品以及标准物质的拉曼表征图。
图3由实施例3获得的二水钼酸钠产品的偏光显微镜表征图。
图4由实施例3获得的二水钼酸钠产品的离线粒度表征图。
具体实施方式：
以下通过实施例对本发明技术方案做进一步详细说明。
实施例1
1)向蒸发结晶器中加入有效体积为70.15ml的饱和钼酸钠水溶液，其中二水钼酸钠占溶液总质量的43.29％，水占溶液总质量的56.71％。
2)继续向蒸发结晶器中加入相当于饱和钼酸钠水溶液总质量33.33％的二水钼酸钠固体。
3)开启蒸发结晶过程：过程中以82.54ml/h的进料速率向蒸发结晶器中加入饱和钼酸钠水溶液；同时以54.88ml/h的速率排出晶浆。
4)将排出的晶浆过滤，滤饼于70℃干燥6h，得到平均粒度665.61μm的晶体产品。
所述饱和钼酸钠水溶液为80℃下的饱和溶液，其配制过程为：将2030g三氧化钼加入到3.5L水中，加热到80℃后再缓慢加入1500g碳酸钠避免溶液沸腾，整个过程以400rpm的速率进行机械搅拌，碳酸钠加完后继续搅拌40min，之后将溶液过滤，滤液于80℃下蒸发至出现固体后静置2h，取上层清液即即获得饱和钼酸钠水溶液。
上述蒸发结晶过程中，蒸发结晶器内溶液中的水的蒸发速率为5.08g/min*L溶液(即每升溶液每分钟蒸发水分5.08g)；蒸发结晶器内的压强保持在335mbar，温度保持在80℃，同时保持对溶液的持续搅拌，搅拌速率为400rpm；整个蒸发结晶过程持续5h。
实施例2
1)向蒸发结晶器中加入有效体积为56.12ml的饱和钼酸钠水溶液，其中二水钼酸钠占溶液总质量的43.29％，水占溶液总质量的56.71％。
2)继续向蒸发结晶器中加入相当于饱和钼酸钠水溶液总质量33.33％的二水钼酸钠固体。
3)开启蒸发结晶过程：以66.04ml/h的进料速率向蒸发结晶器中加入饱和钼酸钠水溶液；同时以43.90ml/h的速率排出晶浆。
4)将排出的晶浆过滤，滤饼于70℃干燥6h，得到平均粒度831.46μm的晶体产品。
所述饱和钼酸钠水溶液为80℃下的饱和溶液，其配制过程与实施例1相同。
上述蒸发结晶过程中，蒸发结晶器内溶液中的水的蒸发速率为4.54g/min*L溶液；蒸发结晶器内的压强保持在355mbar，温度保持在80℃，同时保持对溶液的持续搅拌，搅拌速率为400rpm；整个蒸发结晶过程持续5h。
实施例3
1)向蒸发结晶器中加入有效体积为80.84ml的饱和钼酸钠水溶液，其中二水钼酸钠占溶液总质量的43.29％，水占溶液总质量的56.71％。
2)继续向蒸发结晶器中加入相当于饱和钼酸钠水溶液总质量25％的二水钼酸钠固体。
3)开启蒸发结晶过程：过程中以78.47ml/h的进料速率向蒸发结晶器中加入饱和钼酸钠水溶液；同时以56.34ml/h的速率排出晶浆。
4)将排出的晶浆过滤，滤饼于70℃干燥6h，得到平均粒度929.13μm的晶体产品。
所述饱和钼酸钠水溶液为80℃下的饱和溶液，其配制过程与实施例1相同。
上述蒸发结晶过程中，蒸发结晶器内溶液中的水的蒸发速率为4.54g/min*L溶液；蒸发结晶器内的压强保持在355mbar，温度保持在80℃，同时保持对溶液的持续搅拌，搅拌速率为400rpm；整个蒸发结晶过程持续5h。
效果测试：
如图1为实施例1～3获得的产品以及标准物质的XRD谱图，谱图显示出3种产品与作为对照的标准物质(纯度为99.99％的二水钼酸钠)XRD谱图的主要峰位置相同，并且与文献中已报道的钼酸钠XRD谱图特征峰完全位置一致，表明本发明得到的结晶产品均为高纯度的二水钼酸钠。
如图2所示，由实施例3得到的产品与标准物质(纯度为99.99％的二水钼酸钠)拉曼表征图，拉曼谱图的峰位置相同，并且与文献中已报道的二水钼酸钠拉曼谱图特征峰完全位置一致，表明本发明得到的结晶产品为高纯度的二水钼酸钠。
如图3所示，由实施例3得到的二水钼酸产品偏光显微镜表征图，可以看到在形态上是菱形钼酸钠晶体。
如图4所示，由实施例3得到的二水钼酸钠产品粒度分布表征图，其中，二水钼酸钠粒度分布呈正态分布，单峰状态，并且晶体平均粒度为929.13μm，变异系数为0.353，说明结晶程度更加完好，结晶度高，所得出的样品是粒度大且均匀的晶态物质。
Claims (3)
1.一种二水钼酸钠的连续蒸发结晶方法，其特征在于包括如下步骤：
1)于蒸发结晶器中先加入一定体积的饱和钼酸钠水溶液，再加入相当于饱和钼酸钠水溶液总质量25％或33.33％的二水钼酸钠固体；
2)开启蒸发结晶过程，蒸发结晶过程中以一定的加料速率向蒸发结晶器中连续加入饱和钼酸钠水溶液，同时以一定的速率连续排出蒸发结晶器中产生的晶浆；蒸发结晶过程中，蒸发结晶器内溶液的水分以一定的蒸发速率蒸发；
3)晶浆经过滤、烘干处理后得到产品；
其中，所述蒸发结晶过程中，以47.38～132.07ml/h的加料速率向蒸发结晶器中连续加入饱和钼酸钠水溶液，同时以25.26～87.80ml/h的速率连续排出蒸发结晶器中产生的晶浆；蒸发结晶器内溶液的水分蒸发速率为：每升溶液每分钟蒸发4.53～11.23g。
2.根据权利要求1所述的二水钼酸钠的连续蒸发结晶方法，其特征在于：所述蒸发结晶过程中，所述蒸发结晶器内的压强为310～370mbar，温度为80℃，蒸发结晶器内溶液的搅拌速率为300～600rpm。
3.根据权利要求2所述的二水钼酸钠的连续蒸发结晶方法，其特征在于：所述饱和钼酸钠水溶液通过如下方式配制获得：将2030g三氧化钼加入到3.5L水中，加热至80℃后再缓慢加入1500g碳酸钠，整个过程辅以400rpm的搅拌，碳酸钠加完后继续搅拌40min，之后将溶液过滤，滤液于80℃下蒸发至出现固体后再静置2h，取上层清液即获得饱和钼酸钠水溶液。
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| CN110451563A (zh) * | 2019-09-12 | 2019-11-15 | 河北欣芮再生资源利用有限公司 | 从含钼废催化剂中制备钼酸钠时硫酸根和硫酸氢根的去除方法 |
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