CN105502501A - 一种二钼酸铵自动化连续结晶的生产工艺 - Google Patents

一种二钼酸铵自动化连续结晶的生产工艺 Download PDF

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Abstract

一种二钼酸铵自动化连续结晶的生产工艺，步骤为：调整搅拌反应釜氨溶过程中溶液密度、pH值、温度；氨溶液体泵入精密过滤器过滤，然后保持恒定料液进料量循环进入连续蒸发结晶器，溶液的加热、蒸发以及结晶在连续蒸发结晶器内三个独立的工作区域即加热区、蒸发浓缩区以及结晶室分区进行，三个区域同时作业；控制晶浆密度，结晶后料浆进入晶浆中间槽，再进入离心机进行固液分离，分离后二钼酸铵晶体落入微波干燥机干燥，随后产品由斗式提升机送至筛分机筛分后进入悬臂锥形混料机混合。优点是：不仅实现了二钼酸铵自动化连续结晶生产，还通过国产结晶器的选择和结晶条件的控制，制得了单晶型、大粒度、高松比二钼酸铵产品。

Description

一种二钼酸铵自动化连续结晶的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种二钼酸铵(ADM)自动化连续结晶的生产工艺，以钼酸铵溶液为原料，通过连续结晶装置生成的钼酸铵晶浆液经离心分离、干燥，制得单晶型、大粒度、高松比二钼酸铵成品。
背景技术
目前，二钼酸铵(ADM)生产工艺主要有两种，一是釜式间歇蒸发工艺，二是水洗法二钼酸铵连续结晶工艺。前一种工艺自动化程度低，二钼酸铵产品粒度、松比等各批次间差异很大，属于团聚态，用户使用效果不好。后一种水洗工艺，无ATM氨溶工序，除杂能力较弱，在原料质量不是非常优异的条件下，时常出现杂质超标，且工艺参数控制难度较大。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术存在的上述问题，提供一种二钼酸铵自动化连续结晶的生产工艺，可制得单晶型、大粒度、高松比二钼酸铵产品。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种二钼酸铵(ADM)自动化连续结晶的生产工艺，包括以下步骤：
1)、配制氨溶液体
在搅拌反应釜对湿四钼酸铵进行氨溶，使湿四钼酸铵的氨溶液体的密度为1.20g/cm3～1.30g/cm3、pH值为8.2～9.0，整个氨溶过程中氨溶液体温度控制在45℃～75℃；
2)、在45℃～75℃下将湿四钼酸铵的氨溶液体泵入过滤器，在0.2MPa～0.3MPa压力下加压过滤，滤液送入过滤液储罐；然后调节补液泵保持滤液储罐内的氨溶液体进入连续蒸发结晶器的体积流量为1.2m3/h～2m3/h并进入连续蒸发结晶器，所述连续结晶器分为加热区、蒸发浓缩区和结晶室，当蒸发浓缩区液位高度至连续结晶器满液位的35％～40％停止进料；
3)连续结晶器的加热区、蒸发浓缩区和结晶室三个区域同时作业，在加热区将过滤液储罐送入的滤液加热至102℃～105℃；然后进入蒸发区保持蒸发区温度在102℃～105℃蒸发浓缩，当液位显示为连续结晶器满液位的29％～35％、结晶室晶浆密度为1.50g/cm3～1.60g/cm3；时，开始从结晶室放出晶浆进行放料；放料至满液位的20％～25％时，停止放料，开始启动补液泵进料；
4)按照步骤3)的操作过程重复操作，如此重复操作使连续结晶器内的作业循环往复维持一种动态的平衡；
5)结晶室的晶浆离开连续蒸发结晶器通过晶浆中间槽，进入离心机进行固液分离，得到母液和二钼酸铵晶体，母液送入搅拌反应釜用于配制氨溶液体，分离后二钼酸铵晶体落入微波干燥机干燥，干燥后产品由斗式提升机送至旋振筛分机过筛后，进入悬臂锥形混料机进行均匀化混合，确保二钼酸铵理化指标的一致性。
步骤1)氨溶过程是在加入高纯水、液氨的搅拌反应釜中加入ATM(湿四钼酸铵)。
步骤1)氨溶过程是在加入高纯水、液氨和母液的搅拌反应釜中加入ATM(湿四钼酸铵)。
所述过滤器是精密袋式加压过滤器。
所述晶浆进入下卸料刮刀式离心机进行固液分离，湿二钼酸铵晶体落入皮带运输机再进入微波干燥机干燥。
所述旋振筛分机的筛网尺寸为直径1000mm，40目～100目筛网；所述悬臂锥形混料机的容积为5000L～10000L。
本发明的有益效果：
该工艺具有良好的稳定性，通过连续结晶器的选择和结晶条件的控制，控制好钼酸铵溶液的介稳区，从而控制好产品的颗粒度并保证质量；通过合适的生产条件选择和设备选择得到性能优异的二钼酸铵产品，属于非团聚单晶型。采用ATM氨溶工艺，对原料质量要求不高，原料来源广泛，工艺控制相对简单，原料适应范围广，技术经济性好，操作费用低，操作过程易于控制，进料、蒸发、结晶、出料等均为连续进行，产品粒度均匀长大，质量稳定，该连续结晶装置生产的二钼酸铵产品为非团聚单晶型，粒度大，粒度分布均匀，松比大流动性好，产品质量达到国际先进水平，整个过程均为程序自动控制连续进行，自动化程度达到国际先进水平。
附图说明
图1是本发明的二钼酸铵连续结晶的工艺流程图；
图2是本发明的二钼酸铵连续结晶系统。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
如图1和图2所示，采用二钼酸铵连续结晶系统，该系统由搅拌反应釜、泵、精密过滤器、钼酸铵溶液储罐、补液泵、连续蒸发结晶器、晶浆中间槽、离心机、微波干燥机、斗式提升机、旋振筛分机和臂锥形混料机依次连接组成，所述连续蒸发结晶器分为设置在左部的加热区、在加热区右侧的蒸发浓缩区和在蒸发浓缩区下侧的结晶室。首先在加入高纯水与液氨的搅拌反应釜中加入ATM(湿四钼酸铵)过程中开始搅拌，调整氨溶溶液密度1.20g/cm3、pH值为8.5，使溶液温度达到70℃；泵入精密过滤器，在0.2MPa压力下加压过滤，滤液进入钼酸铵溶液储罐。然后调节补液泵保持钼酸铵溶液储罐内的氨溶液体进料量在1.2m3/h，循环进入连续蒸发结晶器，溶液的加热、蒸发以及结晶同时在连续蒸发结晶器的加热区、蒸发浓缩区和结晶室三个区域作业；加热区加热温度110℃，保持加热区釜内温度在102℃，蒸发浓缩区内液位显示进料量在35％时停止进料，蒸发后液位计显示29％时停止蒸发，开始放料后液位计显示20％停止放料，晶浆密度控制在1.50g/cm3，如此重复操作使连续结晶器内的作业循环往复维持一种动态的平衡。结晶后料浆进入晶浆中间槽，然后送入离心机进行固液分离，得到母液和二钼酸铵晶体，分离后二钼酸铵晶体落入微波干燥机干燥100℃下进行干燥，保温温度控制在75℃，干燥后产品由斗式提升机送至旋振筛分机筛分后进入悬臂锥形混料机混合，所述旋振筛分机的筛网尺寸为直径1000mm，80目筛网，所述悬臂锥形混料机的容积为10000L，放料计量装袋入库。对二钼酸铵产品进行取样分析检测。二钼酸铵产品物理指标如下表1：
产品名称 激光粒度分布D50(μm) 松装比重/(g·cm－3) 晶型
二钼酸铵 200 1.45 非团聚单体
实施例2
在加入高纯水、液氨与实施例1中的母液的反应釜中加入ATM(湿四钼酸铵)过程中开始搅拌，调整氨溶溶液密度1.23g/cm3、pH值为8.7，使溶液反应温度达到75℃；泵入精密过滤器，在0.3MPa压力下加压过滤，滤液进入钼酸铵溶液储罐，然后调节补液泵保持钼酸铵溶液储罐内的氨溶液体进料量在1.6m3/h，循环进入连续蒸发结晶器，溶液的加热，蒸发以及结晶同时在连续蒸发结晶器的加热区、蒸发浓缩区和结晶室三个区域作业。加热区加热温度115℃，保持加热区釜内温度在103℃，蒸发浓缩区内液位显示进料量在37％时停止进料，蒸发后液位计显示30％时停止蒸发，开始放料后液位计显示22％停止放料，晶浆密度控制在1.55g/cm3，结晶后料浆进入晶浆中间槽，然后送入卸料刮刀式离心机进行固液分离，得到母液和二钼酸铵晶体，分离后二钼酸铵晶体落入皮带运输机再进入微波干燥机干燥100℃下进行干燥，保温温度控制在80℃，干燥后产品由斗式提升机送至旋振筛分机筛分后进入悬臂锥形混料机混合，所述旋振筛分机的筛网尺寸为直径1000mm，40目筛网，所述悬臂锥形混料机的容积为5000L，放料计量装袋入库。对二钼酸铵产品进行取样分析检测。二钼酸铵产品物理指标如下表2：
产品名称 激光粒度分布D50(μm) 松装比重/(g·cm－3) 晶型
二钼酸铵 215 1.55 非团聚单体
实施例3
在加入高纯水、液氨与实施例2中的母液的反应釜中加入ATM(湿四钼酸铵)过程中开始搅拌，调整氨溶溶液密度1.25g/cm3、pH值为8.8，使溶液反应温度达到60℃；泵入精密过滤器，在0.25MPa压力下加压过滤，滤液进入钼酸铵溶液储罐。然后调节补液泵保持钼酸铵溶液储罐内的氨溶液体进料量在1.8m3/h，循环进入oslo结晶器，溶液的加热，蒸发以及结晶同时在oslo结晶器的加热区、蒸发浓缩区和结晶室三个区域作业；加热区加热温度120℃，保持加热区釜内温度在104℃，蒸发浓缩区内液位显示进料量在39％时停止进料，蒸发后液位计显示32％时停止蒸发，开始放料后液位计显示24％停止放料，晶浆密度控制在1.60g/cm3，如此重复操作使连续结晶器内的作业循环往复维持一种动态的平衡。结晶后料浆进入晶浆中间槽，然后送入离心机进行固液分离，得到母液和二钼酸铵晶体，分离后二钼酸铵晶体落入微波干燥机干燥100℃下进行干燥，保温温度控制在85℃，干燥后产品由斗式提升机送至旋振筛分机筛分后进入悬臂锥形混料机混合，所述旋振筛分机的筛网尺寸为直径1000mm，100目筛网，所述悬臂锥形混料机的容积为10000L，放料计量装袋入库。对二钼酸铵产品进行取样分析检测。二钼酸铵产品物理指标如下表3：
产品名称 激光粒度分布D50(μm) 松装比重/(g·cm－3) 晶型
二钼酸铵 230 1.65 非团聚单体
实施例4
在加入高纯水、液氨与实施例3中的母液的反应釜中加入ATM(湿四钼酸铵)过程中开始搅拌，调整氨溶溶液密度1.30g/cm3、pH值为9.0，使溶液反应温度达到45℃；泵入精密过滤器，在0.23MPa压力下加压过滤，滤液进入钼酸铵溶液储罐。然后调节补液泵保持钼酸铵溶液储罐内的氨溶液体进料量在2.0m3/h，循环进入oslo结晶器，溶液的加热，蒸发以及结晶同时在oslo结晶器的加热区、蒸发浓缩区和结晶室三个区域作业；加热区加热温度125℃，保持加热区釜内温度在105℃，蒸发浓缩区内液位显示进料量在40％时停止进料，蒸发后液位计显示35％时停止蒸发，开始放料后液位计显示25％停止放料，晶浆密度控制在1.53g/cm3，如此重复操作使连续结晶器内的作业循环往复维持一种动态的平衡。结晶后料浆进入晶浆中间槽，然后送入离心机进行固液分离，得到母液和二钼酸铵晶体，分离后二钼酸铵晶体落入微波干燥机干燥100℃下进行干燥，保温温度控制在88℃，干燥后产品由斗式提升机送至旋振筛分机筛分后进入悬臂锥形混料机混合，所述旋振筛分机的筛网尺寸为直径1000mm，60目筛网，所述悬臂锥形混料机的容积为5000L，放料计量装袋入库。对二钼酸铵产品进行取样分析检测。二钼酸铵产品物理指标如下表4：
产品名称 激光粒度分布D50(μm) 松装比重/(g·cm－3) 晶型
二钼酸铵 250 1.70 非团聚单体
以上仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种二钼酸铵自动化连续结晶的生产工艺，其特征在于：
包括以下步骤：
1)、配制氨溶液体
在搅拌反应釜对湿四钼酸铵进行氨溶，使湿四钼酸铵的氨溶液体的密度为1.20g/cm3～1.30g/cm3、pH值为8.2～9.0，整个氨溶过程中氨溶液体温度控制在45℃～75℃；
2)、在45℃～75℃下将湿四钼酸铵的氨溶液体泵入过滤器，在0.2MPa～0.3MPa压力下加压过滤，滤液送入过滤液储罐；然后调节补液泵保持滤液储罐内的氨溶液体进入连续蒸发结晶器的体积流量为1.2m3/h～2m3/h并进入连续蒸发结晶器，所述连续结晶器分为加热区、蒸发浓缩区和结晶室，当蒸发浓缩区液位高度至连续结晶器满液位的35％～40％停止进料；
3)、连续结晶器的加热区、蒸发浓缩区和结晶室三个区域同时作业，在加热区将过滤液储罐送入的滤液加热至102℃～105℃；然后进入蒸发区保持蒸发区温度在102℃～105℃蒸发浓缩，当液位显示为连续结晶器满液位的29％～35％、结晶室晶浆密度为1.50g/cm3～1.60g/cm3；时，开始从结晶室放出晶浆进行放料；放料至满液位的20％～25％时，停止放料，开始启动补液泵进料；
4)、按照步骤3)的操作过程重复操作，如此重复操作使连续蒸发结晶器内的作业循环往复维持一种动态的平衡；
5)、结晶室的晶浆离开连续蒸发结晶器通过晶浆中间槽，进入离心机进行固液分离，得到母液和二钼酸铵晶体，母液送入搅拌反应釜用于配制氨溶液体，分离后二钼酸铵晶体落入微波干燥机干燥，干燥后产品由斗式提升机送至旋振筛分机过筛后，进入悬臂锥形混料机进行均匀化混合，确保二钼酸铵理化指标的一致性。
2.根据权利要求1所述的二钼酸铵自动化连续结晶的生产工艺，其特征是：步骤1)氨溶过程是在加入高纯水、液氨的搅拌反应釜中加入湿四钼酸铵。
3.根据权利要求1所述的二钼酸铵自动化连续结晶的生产工艺，其特征是：步骤1)氨溶过程是在加入高纯水、液氨和母液的搅拌反应釜中加入湿四钼酸铵。
4.根据权利要求1所述的二钼酸铵自动化连续结晶的生产工艺，其特征是：所述过滤器是精密袋式加压过滤器。
5.根据权利要求1所述的二钼酸铵自动化连续结晶的生产工艺，其特征是：所述晶浆进入下卸料刮刀式离心机进行固液分离，湿二钼酸铵晶体落入皮带运输机再进入微波干燥机干燥。
6.根据权利要求1所述的二钼酸铵自动化连续结晶的生产工艺，其特征是：所述旋振筛分机的筛网尺寸为直径1000mm，40目～100目筛网；所述悬臂锥形混料机的容积为5000L～10000L。
7.根据权利要求1所述的二钼酸铵自动化连续结晶的生产工艺，其特征是：所述连续蒸发结晶器为oslo结晶器。
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CB02 Change of applicant information

Address after: 121000 Jinzhou economic and Technological Development Zone, Liaoning, a section of Tianshan Road, No. 50

Applicant after: Liaoning Tianqiao New Material Technology Co.,Ltd.

Address before: 121000 Jinzhou economic and Technological Development Zone, Liaoning, a section of Tianshan Road, No. 50

Applicant before: JINZHOU TIANQIAO REFRACTORY METAL Co.,Ltd.

CB02 Change of applicant information
GR01 Patent grant
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Denomination of invention: A Production Process for Automated Continuous Crystallization of Ammonium Dimolybdate

Effective date of registration: 20230815

Granted publication date: 20170811

Pledgee: Shengjing Bank Co.,Ltd. Jinzhou Jiefang Road Branch

Pledgor: Liaoning Tianqiao New Material Technology Co.,Ltd.

Registration number: Y2023210000206

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