CN107814395A - 一种单氰胺生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种单氰胺生产工艺，包括：S1、在反应釜中加入有机极性溶剂或水；S2、逐步加入液态二氧化碳和石灰氮至反应釜中，同时加入阻聚剂；S3、搅拌反应得到PH值控制在7.5的单氰胺料浆混合溶液；S4、将单氰胺料浆混合溶液过滤，得到单氰胺滤液和滤渣，洗涤滤渣得到母液和黑渣；S5、将母液和单氰胺滤液送回至反应釜中，重复执行步骤S2，直到得到预设浓度的单氰胺溶液；S6、将步骤S5中得到物质PH值调至第一预设PH值，精滤调节PH后的单氰胺溶液；S7、将精滤得到的单氰胺溶液调节PH至第二预设PH值；S8、沉降得到成品单氰胺。本申请实施例通过多次循环反应代替现有技术中的蒸发浓缩工艺，温度易控制，不会出现反应温度过高而爆炸的现象。
Description
技术领域
本发明涉及化学产品生产领域，特别涉及一种单氰胺生产工艺。
背景技术
单氰胺化学名为氨基氰，无色，易潮解，正交系结晶，熔点450℃,在极性有机溶剂如低级醇、酯及酮中溶解度较大，在非极性溶剂中溶解度较小，水中溶解度很大。单氰胺含有一氰基和一氨基，都是活性基团，易发生加成、取代、缩合等反应。单氰胺作为一种化工原料被广泛的应用于制造精细化工产品、医药原料和农药原料。单氰胺规格目前暂无国际、国内标准，各生产企业均根据客户要求确定企业产品标准。目前单氰胺规格主要有晶体单氰胺、50％单氰胺水溶液、30％单氰胺水溶液和25％单氰胺水溶液四种。
目前国内生产30％-50％的单氰胺溶液均采用一次反应蒸发工艺,经过一次反应后会得到10％左右的单氰胺溶液，然后经过蒸发浓缩得到浓度为30％-50％的单氰胺溶液。因蒸发浓缩过程中蒸发温度达到48℃，单氰胺溶液会随着浓度增加发生二元聚合反应生产双氰胺，如果蒸发温度过高，聚合反应加剧，将发生爆炸的现象。同时，蒸发浓缩过程中蒸发温度要严格控制，控制温度所耗费的时间过长，成本较高。
发明内容
本发明的发明目的在于提供一种单氰胺生产工艺，以解决现有技术中生产单氰胺工艺的易发生爆炸且产品生产成本较高的问题。
本发明提供一种单氰胺生产工艺，包括如下步骤：
S1、在反应釜中加入有机极性溶剂或水；
S2、逐步加入液态二氧化碳和石灰氮至所述反应釜中，同时加入阻聚剂；
S3、搅拌反应得到单氰胺料浆混合溶液，所述单氰胺料浆混合溶液的PH值控制在7.5；
S4、将所述单氰胺料浆混合溶液过滤，得到单氰胺滤液和滤渣，洗涤所述滤渣得到母液和黑渣；
S5、将所述母液和所述单氰胺滤液送回至反应釜中，重复执行步骤S2，直到得到预设浓度的单氰胺溶液；
S6、将所述预设浓度的单氰胺溶液的PH值调至第一预设PH值，精滤调节PH后的单氰胺溶液；
S7、将精滤得到的单氰胺溶液调节PH至第二预设PH值；
S8、沉降所述步骤S7得到的单氰胺溶液，得到成品单氰胺。
进一步地，步骤S5中包括：当单氰胺溶液的预设浓度为50％时，需重复执行步骤S2的次数为4次，前3次执行步骤S2时，反应釜中的反应温度应控制为15℃，当执行第4次步骤S2时，反应釜中的反应温度应控制为10℃。
进一步地，向步骤S2中的反应釜中输送空气。
进一步地，所述石灰氮和所述液态二氧化碳的重量比为1:1.5。
进一步地，所述液态二氧化碳和石灰氮的加料时间为7小时。
进一步地，步骤S3中的搅拌速率为125r/min。
进一步地，所述石灰氮的含氮量大于20.5％，细度为200目。
进一步地，所述黑渣的氮含量小于1.9％，则排放。
进一步地，所述步骤S4中的过滤时间为40min。
进一步地，所述成品单氰胺的保存温度为15℃-18℃。
由以上技术方案可知，本发明提供的一种单氰胺生产工艺，包括如下步骤：S1、在反应釜中加入有机极性溶剂或水；S2、逐步加入液态二氧化碳和石灰氮至所述反应釜中，同时加入阻聚剂；S3、搅拌反应得到单氰胺料浆混合溶液，所述单氰胺料浆混合溶液的PH值控制在7.5；S4、将所述单氰胺料浆混合溶液过滤，得到单氰胺滤液和滤渣，洗涤所述滤渣得到母液和黑渣；S5、将所述母液和所述单氰胺滤液送回至反应釜中，重复执行步骤S2，直到得到预设浓度的单氰胺溶液；S6、将所述预设浓度的单氰胺溶液的PH值调至第一预设PH值，精滤调节PH后的单氰胺溶液；S7、将精滤得到的单氰胺溶液调节PH至第二预设PH值；S8、沉降所述步骤S7得到的单氰胺溶液，得到成品单氰胺。本申请实施例示出的一种单氰胺生产工艺，通过多次循环反应代替现有技术中的蒸发浓缩工艺，多次循环反应的反应温度在15℃左右，温度易控制，不会出现反应温度过高而爆炸的现象。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的一种单氰胺生产工艺的流程图。
具体实施方式
实施例一
参考图1，其示出了本发明实施例提供的一种单氰胺生产工艺，包括如下步骤：
S1、在反应釜中加入有机极性溶剂或水；
需要说明的是，所述有机极性溶剂可选的如甲醇、乙醇等等，水是由洗水计量装置供给。
S2、逐步加入液态二氧化碳和石灰氮至所述反应釜中，同时加入阻聚剂；
具体的，所述阻聚剂的质量占水的质量的O.01％-0.5％，液态二氧化碳是由二氧化碳供液站提供。用气力输送系统将石灰氮输送至石灰氮储仓中，气力输送系统产生的石灰氮粉尘由石灰氮储仓仓顶的气箱脉冲布袋除尘器收集。石灰氮储仓中的石灰氮由埋刮板输送机和螺旋输送机组成的输送系统送入计量投料系统。计量投料系统是计量仓和调速式螺旋给料机组成的失重式称重投料系统。石灰氮由失重投料系统逐步加入已通入液态二氧化碳的反应釜，使二者进行碳化反应。所述阻聚剂由阻聚剂加药系统提供，阻聚剂是一种工业助剂，通常用于防止聚合作用的进行。阻聚剂分子与链自由基反应，形成非自由基物质或不能引发的低活性自由基，从而使聚合终止。阻聚剂的加入可防止双氰胺的产生。
S3、反应搅拌得到单氰胺料浆混合溶液，所述单氰胺料浆混合溶液的PH值控制在7.5；
现有技术中，单氰胺生产过程中蒸发浓缩设备投资成本较大，蒸发浓缩过程中会损失部分单氰胺产生聚合反应生成双氰胺，造成单氰胺产品质量不可控。因现有技术中，蒸发浓缩温度需要达到48℃，所以消耗大量热能，成本高。并且浓缩温度需要严格控制，造成生产周期较长，操作条件要求苛刻,并且不能做到本质安全。
反应釜中的搅拌系统为轴流式双叶轮搅拌。所述液态二氧化碳与石灰氮水溶液搅拌发生脱钙反应，因为反应时所需温度低于室温，所以需要降温达到反应温度，利用液态二氧化碳的低温特性可以降低反应温度，减少额外的能源消耗。
S4、将所述单氰胺料浆混合溶液过滤，得到单氰胺滤液和滤渣，洗涤所述滤渣得到母液和黑渣；
将所述单氰胺料浆混合溶液由污泥螺杆泵送入压滤机进料口。单氰胺料浆混合溶液的进料压力达到0.8mpa时停止进料，切换为洗涤过程，将15m3的清水打入压滤机重新对滤饼进行穿流洗涤，洗涤水压力控制在1.3mpa，洗涤结束后关闭洗水阀，打开隔膜压榨水对滤饼进行压榨，压榨水压力控制在1.6mpa，压榨结束关闭压榨阀门，同时开启压缩空气对滤饼进行吹干作业，吹干作业完成后，开启液压装置，先进行拉板，然后排渣，也就是将黑渣排出，最后合板。单次的过滤时间为40min。
S5、将所述母液和所述单氰胺滤液送回至反应釜中，重复执行步骤S2，直到得到预设浓度的单氰胺溶液；
具体的，单氰胺生产中每次循环反应结束后的单氰胺料浆混合溶液都要经过过滤，滤液进入相对应的滤液槽进行下一次循环反应。同时每次过滤结束后要用定量清水对滤渣进行洗涤，将滤渣中剩余的单氰胺置换出来，得到一定浓度单氰胺溶液。用定量清水洗涤多次循环反应结束经过压滤机过滤后滤渣，将得到定量浓度不同的单氰胺溶液，将每次洗液打入母液槽中混合后得到一定浓度单氰胺溶液，即母液。通过取样化验得知母液槽中单氰胺母液浓度，此溶液为下次循环反应母液，此步骤能减少原料的浪费、减少循环反应次数和降低生产成本。
S6、将所述预设浓度的单氰胺溶液的PH值调至第一预设PH值，精滤调节PH后的单氰胺溶液；
所述第一预设PH值为6。调节过程如下：用PH调节槽的探头检测PH值，检测值与第一预设PH值不一致时，系统通过PID程序自动启动调酸加药装置，直至PH达到第一预设PH值6，加药装置自动停止，加药装置采用PLC自动控制，增加PH值调节的准确性，避免工人与酸的接触，更为安全。经过压滤机过滤后的单氰胺溶液中还含部分钙和杂质。将过滤后的单氰胺溶液用80％磷酸调到PH值为6，使单氰胺溶液中还含部分杂质钙与磷酸反应生成磷酸钙进一步脱钙，调节PH值之后单氰胺滤液进入单氰胺精滤系统，单氰胺精滤系统是由一台自动多介质过滤器、一台活性炭过滤器和两台PE滤芯精密过滤器组成。精滤过程主要是过滤出单氰胺溶液中钙和杂质。
S7、将精滤得到的单氰胺溶液调节PH至第二预设PH值；
所述第二预设PH值为4.5，因为单氰胺溶液在PH4.5时最稳定，便于储存和运输。
S8、沉降所述步骤S7得到的单氰胺溶液，得到成品单氰胺。
将合格的单氰胺液打入两台75m3的沉降储槽中，经由化工灌装系统，包装出厂。
本实施例中单氰胺生产工艺收率较高，产品质量较好，生产周期较短，成本较低。通过控制温度、PH参数在反应过程中控制单氰胺自聚及水解，达到本质安全操作和控制产品质量。
由以上技术方案可知，本发明提供的一种单氰胺生产工艺，包括如下步骤：S1、在反应釜中加入有机极性溶剂或水；S2、逐步加入液态二氧化碳和石灰氮至所述反应釜中，同时加入阻聚剂；S3、搅拌反应得到单氰胺料浆混合溶液，所述单氰胺料浆混合溶液的PH值控制在7.5；S4、将所述单氰胺料浆混合溶液过滤，得到单氰胺滤液和滤渣，洗涤所述滤渣得到母液和黑渣；S5、将所述母液和所述单氰胺滤液送回至反应釜中，重复执行步骤S2，直到得到预设浓度的单氰胺溶液；S6、将所述预设浓度的单氰胺溶液的PH值调至第一预设PH值，精滤调节PH后的单氰胺溶液；S7、将精滤得到的单氰胺溶液调节PH至第二预设PH值；S8、沉降所述步骤S7得到的单氰胺溶液，得到成品单氰胺。本申请实施例示出的一种单氰胺生产工艺，通过多次循环反应代替现有技术中的蒸发浓缩工艺，多次循环反应的反应温度在15℃左右，温度易控制，不会出现反应温度过高而爆炸的现象。
实施例二，与实施例一的区别仅是：
进一步地，步骤S5中包括：当单氰胺溶液的预设浓度为50％时，需重复执行步骤S2的次数为4次，前3次执行步骤S2时，反应釜中的反应温度应控制为15℃，当执行第4次步骤S2时，反应釜中的反应温度应控制为10℃
若当单氰胺溶液的预设浓度为30％时，重复执行步骤S2的次数为2次，执行步骤S2时，反应釜中的反应温度应控制为15℃。
进一步地，向步骤S2中的反应釜中输送空气。反应釜设有强制循环管路，既改善工作环境，又提高了液态二氧化碳的利用，在废气处理的同时，提供新鲜空气参与反应，防止不利于工艺的因素出现。因石灰氮中含有部分杂质，如铁，加入的新鲜空气参与反应可防止金属络合物形成。
进一步地，所述石灰氮和所述液态二氧化碳的重量比为1:1.5。
进一步地，所述液态二氧化碳和石灰氮的加料时间为7小时。控制所述液态二氧化碳和石灰氮的加料时间是为了所述石灰氮能与所述液态二氧化碳充分反应。
进一步地，步骤S3中的搅拌速率为125r/min。
进一步地，所述石灰氮的含氮量大于20.5％，细度为200目。
进一步地，所述黑渣的氮含量小于1.9％，则排放。每次洗涤后黑渣通过取样化验将黑渣中的有效氮控制在1.9％以下，同时验证洗涤效果和计算单氰胺收率。此步骤能达到减少浪费原料、降低生产成本的目的。
进一步地，所述步骤S4中的过滤时间为40min。
进一步地，所述成品单氰胺的保存温度为15℃-18℃。
为了保证单氰胺储存中的环境温度，单氰胺储存系统设置中央空调系统，对环境温度进行调节，确保环境温度在15℃-18℃，使成品单氰胺储存过程中的分解率降低。
由以上技术方案可知，本发明提供的一种单氰胺生产工艺，包括如下步骤：S1、在反应釜中加入有机极性溶剂或水；S2、逐步加入液态二氧化碳和石灰氮至所述反应釜中，同时加入阻聚剂；S3、搅拌反应得到单氰胺料浆混合溶液，所述单氰胺料浆混合溶液的PH值控制在7.5；S4、将所述单氰胺料浆混合溶液过滤，得到单氰胺滤液和滤渣，洗涤所述滤渣得到母液和黑渣；S5、将所述母液和所述单氰胺滤液送回至反应釜中，重复执行步骤S2，直到得到预设浓度的单氰胺溶液；S6、将所述预设浓度的单氰胺溶液的PH值调至第一预设PH值，精滤调节PH后的单氰胺溶液；S7、将精滤得到的单氰胺溶液调节PH至第二预设PH值；S8、沉降所述步骤S7得到的单氰胺溶液，得到成品单氰胺。本申请实施例示出的一种单氰胺生产工艺，通过多次循环反应代替现有技术中的蒸发浓缩工艺，多次循环反应的反应温度在15℃左右，温度易控制，不会出现反应温度过高而爆炸的现象。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (10)
1.一种单氰胺生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、在反应釜中加入有机极性溶剂或水；
S2、逐步加入液态二氧化碳和石灰氮至所述反应釜中，同时加入阻聚剂；
S3、搅拌反应得到单氰胺料浆混合溶液，所述单氰胺料浆混合溶液的PH值控制在7.5；
S4、将所述单氰胺料浆混合溶液过滤，得到单氰胺滤液和滤渣，洗涤所述滤渣得到母液和黑渣；
S5、将所述母液和所述单氰胺滤液送回至反应釜中，重复执行步骤S2，直到得到预设浓度的单氰胺溶液；
S6、将所述预设浓度的单氰胺溶液的PH值调至第一预设PH值，精滤调节PH后的单氰胺溶液；
S7、将精滤得到的单氰胺溶液调节PH至第二预设PH值；
S8、沉降所述步骤S7得到的单氰胺溶液，得到成品单氰胺。
2.根据权利要求1所述的一种单氰胺生产工艺，其特征在于，步骤S5中包括：当单氰胺溶液的预设浓度为50％时，需重复执行步骤S2的次数为4次，前3次执行步骤S2时，反应釜中的反应温度应控制为15℃，当执行第4次步骤S2时，反应釜中的反应温度应控制为10℃。
3.根据权利要求1所述的一种单氰胺生产工艺，其特征在于，向步骤S2中的反应釜中输送空气。
4.根据权利要求1所述的一种单氰胺生产工艺，其特征在于，所述石灰氮和所述液态二氧化碳的重量比为1:1.5。
5.根据权利要求1所述的一种单氰胺生产工艺，其特征在于，所述液态二氧化碳和石灰氮的加料时间为7小时。
6.根据权利要求1所述的一种单氰胺生产工艺，其特征在于，步骤S3中的搅拌速率为125r/min。
7.根据权利要求1所述的一种单氰胺生产工艺，其特征在于，所述石灰氮的含氮量大于20.5％，细度为200目。
8.根据权利要求1所述的一种单氰胺生产工艺，其特征在于，所述黑渣的氮含量小于1.9％，则排放。
9.根据权利要求1所述的一种单氰胺生产工艺，其特征在于，所述步骤S4中的过滤时间为40min。
10.根据权利要求1所述的一种单氰胺生产工艺，其特征在于，所述成品单氰胺的保存温度为15℃-18℃。
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