CN113444013B - 一种月桂酰甘氨酸钠的制备装置及生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氨基酸表面活性剂的加工技术领域,具体公开了一种月桂酰甘氨酸钠的制备装置及生产工艺,包括月桂酰氯高位槽、缩合反应釜、酸化反应釜、离心机、中和反应釜和喷雾干燥机,本发明主要通过缩合反应釜、酸化反应釜、中和反应釜和喷雾干燥机的配合,可以在一次加工中依次完成对原料的缩合、酸化、中和和喷粉干燥工艺,生产出不同型号的月桂酰甘氨酸钠产品,满足市场差异化的需求。

Description

一种月桂酰甘氨酸钠的制备装置及生产工艺
技术领域
本发明涉及氨基酸表面活性剂的加工技术领域,尤其是一种月桂酰甘氨酸钠的制备装置及生产工艺。
背景技术
月桂酰甘氨酸钠是氨基酸表面活性剂的细分品类之一,具有温和、低毒、良好的生物降解性和较好的配伍性等特点,广泛应用于沐浴露、护肤品、剃须膏、洗面奶、洗涤剂和牙膏等日用化学品配方中,还可用于食品添加剂、金属加工和生物医药等行业中,使用范围较广,需求量大。
市售月桂酰甘氨酸钠产品主要包括三种规格,包括30%固含量高盐液态产品、30%固含量低盐液态产品和粉状固体产品。目前,生产厂家普遍无法通过一套完整的生产装置制备出不同规格牌号的月桂酰甘氨酸钠产品,需通过多套生产装置对其进行多次加工,不仅增加了月桂酰甘氨酸钠的生产成本和时间,并且半成品在加工、存储和转运过程中还容易出现污染、氧化和纯度下降的问题,影响了月桂酰甘氨酸钠的成品质量。此外,受限于现有生产设备和工艺,月桂酰甘氨酸钠制备过程中副反应严重,月桂酰甘氨酸杂质过多,降低了月桂酰甘氨酸钠成品纯度,制约了下游的应用场景。
发明内容
本发明的目的是提供一种月桂酰甘氨酸钠的制备装置及生产工艺,主要通过缩合反应釜、酸化反应釜、中和反应釜和喷雾干燥机的配合,可以在一次加工中依次完成对原料的缩合、酸化、中和和喷粉干燥工艺,生产出不同型号的月桂酰甘氨酸钠产品,满足市场差异化的需求。
为解决上述技术问题,本发明提供了一种月桂酰甘氨酸钠的制备装置,包括月桂酰氯高位槽、缩合反应釜、酸化反应釜、离心机、中和反应釜和喷雾干燥机;
所述月桂酰氯高位槽的底部出液口与所述缩合反应釜的顶部进料口连接,所述缩合反应釜的底部出料口通过三通阀分别连接有过滤器A和所述酸化反应釜,所述过滤器A的出料口设有成品罐Ⅰ,所述酸化反应釜的底部出料口与所述离心机的顶部进料口连接,所述离心机的底部出料口与所述中和反应釜的顶部进料口连接,所述中和反应釜的底部出料口连接有过滤器B,所述过滤器B的出料口通过三通阀分别连接有所述喷雾干燥机和成品罐Ⅱ,所述喷雾干燥机的底部出料口设有成品罐Ⅲ。
优选的,所述缩合反应釜内设有夹套、蛇形盘管、径向和轴向搅拌器,所述缩合反应釜的进料口与出料口之间设有循环泵。
优选的,所述缩合反应釜的底部设有加料口,所述加料口连接有氢氧化钠溶剂罐。
优选的,所述缩合反应釜与所述酸化反应釜之间设有输送泵。
优选的,所述酸化反应釜内设有夹套,所述酸化反应釜的顶部进液口设有盐酸高位槽,所述酸化反应釜与所述离心机之间设有输送泵。
优选的,所述离心机的出液口连接有有废水处理系统,所述离心机为刮刀式离心机,滤布规格为800目。
优选的,所述中和反应釜的顶部进液口设有氢氧化钠高位槽,所述中和反应釜与所述喷雾干燥机之间设有输送泵。
优选的,所述过滤器A和所述过滤器B为片式过滤器、袋式过滤器或者精密过滤器的其中一种。
优选的,根据本发明的另一个方面,提供一种月桂酰甘氨酸钠的制备工艺方法,采用上述月桂酰甘氨酸钠的制备装置制备,所述方法包括以下步骤:
S1、首先向缩合反应釜内投入甘氨酸钠和去离子水,然后打开缩合反应釜内的径向搅拌器进行搅拌溶解,在搅拌过程中,通过向缩合反应釜内的夹套和蛇形盘管内充入冷冻液使反应温度控制在5~15℃之间;
S2、当搅拌均匀后,打开缩合反应釜的轴向搅拌器进行搅拌,从月桂酰氯高位槽中向缩合反应釜内滴加月桂酰氯,月桂酰氯与甘氨酸钠的摩尔比为1:1~1:1.1,同时从氢氧化钠溶剂罐向缩合反应釜底部的加料口持续泵入氢氧化钠,控制体系pH值在9~11;当月桂酰氯滴加完成后,继续保温2~3h,得到A混合液;
S3、打开缩合反应釜底部出料口的阀门,A混合液从缩合反应釜底部的出料口通过三通阀,一端进入过滤器A后直接得到30%固含量的高盐液态成品,将该高盐液态成品存储于成品罐Ⅰ中;另一端经输送泵从酸化反应釜顶部的进料口进入釜内,然后向酸化反应釜的夹套内充入蒸汽使酸化反应釜内的温度上升至60~70℃,再从盐酸高位槽向酸化反应釜内滴加盐酸,使体系pH降低到2~3,得到B悬浊液;
S4、然后将B悬着液投入离心机,离心后得到月桂酰甘氨酸粗品,离心过程中,持续用60~70℃的热水对滤饼进行洗涤,洗涤后的废水从离心机的出液口进入废水处理系统;
S5、洗涤后的月桂酰甘氨酸粗品从离心机的出料口投入到中和反应釜内,再加入去离子水,搅拌分散;
S6、向中和反应釜的夹套内充入热水使釜内的温度上升至 40~60℃,然后从氢氧化钠高位槽向中和反应釜内滴加氢氧化钠,使得体系pH达到8~10,得到C混合液;
S7、C混合液经过滤器B过滤后通过三通阀,一端直接进入成品罐Ⅱ得到30%固含量低盐液态成品;另一端通过输送泵送入喷雾干燥机,通过喷雾干燥塔对C混合液进行喷粉干燥,然后收集干燥粉体,该粉体即粉状月桂酰甘氨酸钠成品,将该粉状成品存储于成品罐Ⅲ中。
优选的,所述盐酸的浓度选用25~35%,所述氢氧化钠的浓度选用25~35%。
本发明的有益效果是:
1.通过缩合反应釜、酸化反应釜、中和反应釜和喷雾干燥机的配合,可以在一次加工中依次完成对原料的缩合、酸化、中和和喷粉干燥工艺,生产出不同型号的月桂酰甘氨酸钠产品;
2.在加工生产过程中可根据市场的需求,灵活调控各型号产品的产量,充分适应市场多变的需求;
3.月桂酰甘氨酸钠在加工过程中无需传统的转运和存放,避免了半成品污染、氧化和纯度下降的问题,提高了生产效率并降低了其生产成本,提升了成品质量;
4.对传统搅拌反应釜进行了优化和改造,因月桂酰氯和甘氨酸钠的缩合反应为放热反应,反应釜夹套提供的冷却难以维持釜内物料温度在控制要求以内,只能通过更慢的月桂酰氯滴加速度或暂时停加月桂酰氯来降低体系温度,降低了生产效率,也影响反应均匀性。对此,通过增加釜内盘管,有效提升了换热面积,保证了生产平稳运行,有利于提高月桂酰甘氨酸钠的产率;
5.通过在缩合反应釜内增加了循环泵和轴向搅拌器,减少了反应釜内各成分的浓度梯度,加速了物料均匀,使加入的月桂酰氯与甘氨酸钠更加充分反应,用来维持pH值的氢氧化钠更充分的分散在体系中,使反应不断向正向进行,减少副反应发生,提高了月桂酰甘氨酸钠的产率;
6.通过将氢氧化钠由常规的顶部加入调整为底部加入,避免了月桂酰氯和氢氧化钠同时从顶部滴加而不能及时分散,造成直接接触后生成月桂酸钠副产物的问题,提高了月桂酰甘氨酸钠的产率;
7.通过优化反应过程中温度、时间、摩尔比、pH等参数,可以减少副反应和杂质含量,提高月桂酰甘氨酸钠的产率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它附图。
图1是月桂酰甘氨酸钠的制备装置的示意图;
图2是月桂酰甘氨酸钠的生产工艺的流程图;
图中:1-月桂酰氯高位槽,2-缩合反应釜,3-酸化反应釜,4- 离心机 ,5-中和反应釜 ,6-喷雾干燥机,7-过滤器A,8-成品罐Ⅰ, 9-过滤器B,10-成品罐Ⅱ,11-成品罐Ⅲ,12-氢氧化钠溶剂罐,13- 盐酸高位槽,14-氢氧化钠高位槽。
具体实施方式
下面将结合本发明说明书附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
如图1所示,在本发明的一个具体实施例中,一种月桂酰甘氨酸钠的制备装置,包括月桂酰氯高位槽1、缩合反应釜2、酸化反应釜 3、离心机4、中和反应釜5和喷雾干燥机6;
月桂酰氯高位槽1的底部出液口与缩合反应釜2的顶部进料口连接,缩合反应釜2的顶部还设有备用加料口,缩合反应釜2内设有夹套、蛇形盘管、径向和轴向搅拌器,缩合反应釜2的进料口与出料口之间设有循环泵,缩合反应釜2的底部设有加料口,加料口连接有氢氧化钠溶剂罐12,缩合反应釜2与酸化反应釜3之间设有输送泵,缩合反应釜2的底部出料口通过三通阀分别连接有过滤器A7和酸化反应釜3,过滤器A7为为片式过滤器、袋式过滤器或者精密过滤器的其中一种,本实施例选用袋式过滤器,酸化反应釜3内设有夹套,酸化反应釜3的顶部进液口设有盐酸高位槽13,酸化反应釜3与离心机4之间设有输送泵,离心机4的出液口连接有废水处理系统,离心机4为刮刀式离心机,滤布规格为800目,过滤器A7的出料口设有成品罐Ⅰ8,酸化反应釜3的底部出料口与离心机4的顶部进料口连接,离心机4的底部出料口与中和反应釜5的顶部进料口连接,中和反应釜5的顶部进液口设有氢氧化钠高位槽14,中和反应釜5与喷雾干燥机6之间设有输送泵,中和反应釜5的底部出料口连接有过滤器B9,过滤器B9为片式过滤器、袋式过滤器或者精密过滤器的其中一种,本实施例中选用袋式过滤器,过滤器B9的出料口通过三通阀分别连接有喷雾干燥机6和成品罐Ⅱ10,喷雾干燥机6的底部出料口设有成品罐Ⅲ11。
如图2所示,实施例1,一种月桂酰甘氨酸钠的制备工艺方法,方法包括以下步骤:
S1、首先向缩合反应釜内投入甘氨酸钠和去离子水,然后打开缩合反应釜内的径向搅拌器进行搅拌溶解,在搅拌过程中,通过向缩合反应釜内的夹套和蛇形盘管内充入冷冻液使反应温度控制在10℃左右;
S2、当搅拌均匀后,打开缩合反应釜的轴向搅拌器进行搅拌,从月桂酰氯高位槽中向缩合反应釜内滴加月桂酰氯,月桂酰氯与甘氨酸钠的摩尔比为1:1.05,同时从氢氧化钠溶剂罐向缩合反应釜底部的加料口持续泵入30%浓度的氢氧化钠,控制体系pH值在9.5~10.5;当月桂酰氯滴加完成后,继续保温2.5h,得到A混合液;
S3、打开缩合反应釜底部出料口的阀门,A混合液从缩合反应釜底部的出料口通过三通阀,一端进入过滤器A后直接得到30%固含量的高盐液态成品,将该高盐液态成品存储于成品罐Ⅰ中;另一端经输送泵从酸化反应釜顶部的进料口进入釜内,然后向酸化反应釜的夹套内充入蒸汽使酸化反应釜内的温度上升至60℃,再从盐酸高位槽向酸化反应釜内滴加盐酸,使体系pH降低到2~3,得到B悬浊液;
S4、然后将B悬着液投入离心机,离心后得到月桂酰甘氨酸粗品,离心过程中,持续用70℃的热水对滤饼进行洗涤,洗涤后的废水从离心机的出液口进入废水处理系统;
S5、洗涤后的月桂酰甘氨酸粗品从离心机的出料口投入到中和反应釜内,再加入去离子水,搅拌分散;
S6、向中和反应釜的夹套内充入热水使釜内的温度上升至60℃,然后从氢氧化钠高位槽向中和反应釜内滴加32%浓度的氢氧化钠,使得体系pH达到8~10,得到C混合液;
S7、C混合液经过滤器B过滤后通过三通阀,一端直接进入成品罐Ⅱ得到30%固含量低盐液态成品;另一端通过输送泵送入喷雾干燥机,通过喷雾干燥塔对C混合液进行喷粉干燥,然后收集干燥粉体,该粉体即粉状月桂酰甘氨酸钠成品,将该粉状成品存储于成品罐Ⅲ中。
实施例2,本实施例的制备过程和步骤与实施例1基本相同,不同之处在于S1、S2,
S1、首先向缩合反应釜内投入甘氨酸钠和去离子水,然后打开缩合反应釜内的径向搅拌器进行搅拌溶解,在搅拌过程中,通过向缩合反应釜内的夹套和蛇形盘管内充入冷冻液使反应温度控制在5℃左右;
S2、当搅拌均匀后,打开缩合反应釜的轴向搅拌器进行搅拌,从月桂酰氯高位槽中向缩合反应釜内滴加月桂酰氯,月桂酰氯与甘氨酸钠的摩尔比为1:1.05,同时从氢氧化钠溶剂罐向缩合反应釜底部的加料口持续泵入30%浓度的氢氧化钠,控制体系pH值在9.5~10.5;当月桂酰氯滴加完成后,继续保温3h,得到A混合液;
实施例3,本实施例的制备过程和步骤与实施例1基本相同,不同之处在于S1、S2,
S1、首先向缩合反应釜内投入甘氨酸钠和去离子水,然后打开缩合反应釜内的径向搅拌器进行搅拌溶解,在搅拌过程中,通过向缩合反应釜内的夹套和蛇形盘管内充入冷冻液使反应温度控制在15℃左右;
S2、当搅拌均匀后,打开缩合反应釜的轴向搅拌器进行搅拌,从月桂酰氯高位槽中向缩合反应釜内滴加月桂酰氯,月桂酰氯与甘氨酸钠的摩尔比为1:1.02,同时从氢氧化钠溶剂罐向缩合反应釜底部的加料口持续泵入30%浓度的氢氧化钠,控制体系pH值在9.5~10.5;当月桂酰氯滴加完成后,继续保温2.0h,得到A混合液;
对比例1,本对比例的制备过程和步骤与实施例1基本相同,不同之处在于S2,
S2、当搅拌均匀后,从月桂酰氯高位槽中向缩合反应釜内滴加月桂酰氯,月桂酰氯与甘氨酸钠的摩尔比为1:1.05,同时从氢氧化钠溶剂罐向缩合反应釜顶部的备用加料口持续泵入30%浓度的氢氧化钠,控制体系pH值在9.5~10.5,整个滴加和反应过程中轴向搅拌关闭;当月桂酰氯滴加完成后,继续保温2h,得到A混合液;
分别对以上实施例1、实施例2、实施例3与对比例1的A混合液进行性能指标测试,测试结果如下表:
Figure BDA0003135293330000091
从上表分析得出,当对比例1中缺乏轴向搅拌,且氢氧化钠从顶部和月桂酰氯并行滴加时,副反应明显增加,月桂酸钠含量超出参考值。
以上所揭露的仅为本发明的较佳实施例而已,当然不能以此来限定本发明之权利范围,因此依本发明权利要求所作的等同变化,仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (7)

1.一种月桂酰甘氨酸钠的制备装置,其特征在于:包括月桂酰氯高位槽(1)、缩合反应釜(2)、酸化反应釜(3)、离心机(4)、中和反应釜(5)和喷雾干燥机(6);
所述月桂酰氯高位槽(1)的底部出液口与所述缩合反应釜(2)的顶部进料口连接,所述缩合反应釜(2)的底部出料口通过三通阀分别连接有过滤器A(7)和所述酸化反应釜(3),所述过滤器A(7)的出料口设有成品罐Ⅰ(8),所述酸化反应釜(3)的底部出料口与所述离心机(4)的顶部进料口连接,所述离心机(4)的底部出料口与所述中和反应釜(5)的顶部进料口连接,所述中和反应釜(5)的底部出料口连接有过滤器B(9),所述过滤器B(9)的出料口通过三通阀分别连接有所述喷雾干燥机(6)和成品罐Ⅱ(10),所述喷雾干燥机(6)的底部出料口设有成品罐Ⅲ(11);
所述缩合反应釜(2)内设有夹套、蛇形盘管、径向和轴向搅拌器,所述缩合反应釜(2)的进料口与出料口之间设有循环泵,所述缩合反应釜(2)的底部设有加料口,所述加料口连接有氢氧化钠溶剂罐(12);
所述酸化反应釜(3)内设有夹套,所述酸化反应釜(3)的顶部进液口设有盐酸高位槽(13),所述酸化反应釜(3)与所述离心机(4)之间设有输送泵。
2.根据权利要求1所述的一种月桂酰甘氨酸钠的制备装置,其特征在于,所述缩合反应釜(2)与所述酸化反应釜(3)之间设有输送泵。
3.根据权利要求1所述的一种月桂酰甘氨酸钠的制备装置,其特征在于,所述离心机(4)的出液口连接有废水处理系统,所述离心机(4)为刮刀式离心机,滤布规格为800目。
4.根据权利要求1所述的一种月桂酰甘氨酸钠的制备装置,其特征在于,所述中和反应釜(5)的顶部进液口设有氢氧化钠高位槽(14),所述中和反应釜(5)与所述喷雾干燥机(6)之间设有输送泵。
5.根据权利要求1所述的一种月桂酰甘氨酸钠的制备装置,其特征在于,所述过滤器A(7)和所述过滤器B(9)为片式过滤器、袋式过滤器或者精密过滤器的其中一种。
6.一种月桂酰甘氨酸钠的制备工艺方法,采用如权利要求1-5中任一 所述的月桂酰甘氨酸钠的制备装置制备,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
S1、首先向缩合反应釜内投入甘氨酸钠和去离子水,然后打开缩合反应釜内的径向搅拌器进行搅拌溶解,在搅拌过程中,通过向缩合反应釜内的夹套和蛇形盘管内充入冷冻液使反应温度控制在5~15℃之间;
S2、当搅拌均匀后,打开缩合反应釜的轴向搅拌器进行搅拌,从月桂酰氯高位槽中向缩合反应釜内滴加月桂酰氯,月桂酰氯与甘氨酸钠的摩尔比为1:1~1:1.1,同时从氢氧化钠溶剂罐向缩合反应釜底部的加料口持续泵入氢氧化钠,控制体系pH值在9~11;当月桂酰氯滴加完成后,继续保温2~3h,得到A混合液;
S3、打开缩合反应釜底部出料口的阀门,A混合液从缩合反应釜底部的出料口通过三通阀,一端进入过滤器A后直接得到30%固含量的高盐液态成品,将该高盐液态成品存储于成品罐Ⅰ中;另一端经输送泵从酸化反应釜顶部的进料口进入釜内,然后向酸化反应釜的夹套内充入蒸汽使酸化反应釜内的温度上升至60~70℃,再从盐酸高位槽向酸化反应釜内滴加盐酸,使体系pH降低到2~3,得到B悬浊液;
S4、然后将B悬着液投入离心机,离心后得到月桂酰甘氨酸粗品,离心过程中,持续用60~70℃的热水对滤饼进行洗涤,洗涤后的废水从离心机的出液口进入废水处理系统;
S5、洗涤后的月桂酰甘氨酸粗品从离心机的出料口投入到中和反应釜内,再加入去离子水,搅拌分散;
S6、向中和反应釜的夹套内充入热水使釜内的温度上升至40~60℃,然后从氢氧化钠高位槽向中和反应釜内滴加氢氧化钠,使得体系pH达到8~10,得到C混合液;
S7、C混合液经过滤器B过滤后通过三通阀,一端直接进入成品罐Ⅱ得到30%固含量低盐液态成品;另一端通过输送泵送入喷雾干燥机,通过喷雾干燥塔对C混合液进行喷粉干燥,然后收集干燥粉体,该粉体即粉状月桂酰甘氨酸钠成品,将该粉状成品存储于成品罐Ⅲ中。
7.根据权利要求6所述的一种月桂酰甘氨酸钠的制备工艺方法,其特征在于,所述盐酸的浓度为25~35%,所述氢氧化钠的浓度为25~35%。
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