CN220990762U - 一种制备液态双氟磺酰亚胺钠的生产系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提出一种制备液态双氟磺酰亚胺钠的生产系统，属于电解质钠盐制备装置技术领域。所述生产系统，包括通过物料输送管线依次连接的反应釜、一次过滤装置、蒸馏析晶釜、固液分离装置、除酸釜和二次过滤装置，且所述固液分离装置通过物料输送管线与蒸馏析晶釜的进料口连接；还包括：有机溶剂进料管线、氟化钠进料管线和双氟磺酰亚胺进料管线，均与反应釜的进料口连接；所述有机溶剂进料管线与固液分离装置和除酸釜之间的物料输送管线连接；不良溶剂进料管线，与蒸馏析晶釜的进料口连接；除酸剂管线，与除酸釜的进料口连接。本实用新型提供的生成系统能够有效降低酸值，提高产品纯度。

Description

一种制备液态双氟磺酰亚胺钠的生产系统

技术领域

本实用新型属于电解质钠盐制备装置技术领域，尤其涉及一种制备液态双氟磺酰亚胺钠的生产系统。

背景技术

电解质钠盐作为钠离子电池的重要组成部分，其性能影响着电池的比能量、安全性能、循环性能、倍率性能以及电池成本。NaFSI作为一种新型钠离子电池用钠盐添加剂，具有阴阳离子体积差距大，电解液粘度低，动力学性能好，成膜阻抗低，对电池倍率性能友好等优势；特别是对价格较高的氟元素依赖程度较低，合成成本低，是一种新型的、性能更优的钠电电解质用盐。

而作为电解质，对纯度要求极高，双氟磺酰亚胺钠中的杂质水、酸值等将直接影响钠离子电池的电化学性能。目前市面可售的双氟磺酰亚胺钠的纯度一般仅在98％～99％。因此，制备高纯双氟磺酰亚胺钠，是本领域迫在要解决的问题。

实用新型内容

本实用新型提供了一种制备液态双氟磺酰亚胺钠的生产系统，该生产系统能够有效降低产品酸值。

为了达到上述目的，本实用新型提供了一种制备液态双氟磺酰亚胺钠的生产系统，包括通过物料输送管线依次连接的反应釜、一次过滤装置、蒸馏析晶釜、固液分离装置、除酸釜和二次过滤装置，且所述固液分离装置通过物料输送管线与蒸馏析晶釜的进料口连接；

还包括：

有机溶剂进料管线、氟化钠进料管线和双氟磺酰亚胺进料管线，均与反应釜的进料口连接；所述有机溶剂进料管线与固液分离装置和除酸釜之间的物料输送管线连接；

不良溶剂进料管线，与蒸馏析晶釜的进料口连接；

除酸剂管线，与除酸釜的进料口连接。

优选的，还包括缓冲釜，分别与双氟磺酰亚胺进料管线和有机溶剂储存罐连接；且所述缓冲釜的出料口通过物料输送管线与反应釜进料口连接。

优选的，所述蒸馏析晶釜和反应釜外部均设置有夹套；蒸馏析晶釜外部的夹套与热循环水系统连接，反应釜外部的夹套与冷循环水系统连接。

优选的，还包括冷凝器，通过输料管线与蒸馏析晶釜的气体出料口连接。

优选的，还包括有机溶剂回收罐，通过输料管线与冷凝器连接。

优选的，在固液分离装置和除酸釜连接的物料输送管线上还依次设置有溶解釜和三次过滤装置；所述溶解釜与有机溶剂管线连接。

优选的，所述一次过滤装置和二次过滤装置均包括2～3个串联的过滤器。

优选的，所述反应釜、蒸馏析晶釜、除酸釜和溶解釜中分别设置有搅拌装置。

优选的，在各个阶段的物料输送管线上均设置蠕动泵。

优选的，还包括产品储罐，通过物料输送管线与二次过滤装置连接；不良溶剂回收罐，通过物料输送管线与固液分离装置的液体出料口连接。

与现有技术相比，本实用新型的优点和积极效果在于：

本实用新型提供的制备液态双氟磺酰亚胺钠的生产系统，设置与反应釜连接的有机溶剂储存罐，在反应釜内注入有机溶剂，使反应釜内的反应物料在有机体系中进行反应，提高反应速率、产率及纯度，通过依次设置的一次过滤装置、蒸馏析晶釜、固液分离装置、除酸釜和二次过滤装置有效的进行降酸，使制备得到的双氟磺酰亚胺钠纯度高，酸值低。

附图说明

图1为本实用新型的制备液态双氟磺酰亚胺钠的生产系统的结构示意图；

其中：1-反应釜、2-一次过滤装置、3-蒸馏析晶釜、4-固液分离装置、5-除酸釜、6-二次过滤装置、7-有机溶剂进料管线、8-氟化钠进料管线、9-双氟磺酰亚胺进料管线、10-不良溶剂进料管线、11-除酸剂管线、12-缓冲釜、13-夹套、14-冷凝器、15-有机溶剂回收罐、16-溶解釜、17-三次过滤装置、18-过滤器、19-搅拌装置、20-蠕动泵、21-产品储罐、22-不良溶剂回收罐、23-尾气处理系统。

具体实施方式

下面将对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

如图1所示，本实用新型提供了一种制备液态双氟磺酰亚胺钠的生产系统，包括通过物料输送管线依次连接的反应釜1、一次过滤装置2、蒸馏析晶釜3、固液分离装置4、除酸釜5和二次过滤装置6，且所述固液分离装置4通过物料输送管线与蒸馏析晶釜3的进料口连接；

还包括：

有机溶剂进料管线7、氟化钠进料管线8和双氟磺酰亚胺进料管线9，均与反应釜1的进料口连接；所述有机溶剂进料管线7与固液分离装置4和除酸釜5之间的物料输送管线连接；

不良溶剂进料管线10，与蒸馏析晶釜3的进料口连接；

除酸剂管线11，与除酸釜5的进料口连接。

工作时，将有机溶剂储存罐内的有机溶剂通过物料输送管线转入反应釜1内，通过氟化钠进料管线8和双氟磺酰亚胺进料管线9将氟化钠和双氟磺酰亚胺转入反应釜1内，进行反应，反应完成后，将得到的反应产物转入一次过滤装置2内进行过滤除杂，将滤液和不良溶剂通入蒸馏析晶釜3内，通过析晶进行降酸，部分酸物质溶于不良溶剂内，通过固液分离将部分酸排出，再通过除酸釜5调节pH进一步降低酸值，最后通过二次过滤除去颗粒杂质，进一步提高产品纯度。

在本实用新型中，进一步的，还包括缓冲釜12，分别与双氟磺酰亚胺进料管线9和有机溶剂储存罐连接；且所述缓冲釜12的出料口通过物料输送管线与反应釜1进料口连接。在本实用新型中，通过设置缓冲釜12，可以将双氟磺酰亚胺提前进行稀释，从而避免强酸性HFSI直接与NaF剧烈反应，造成反应温度急速上升，导致产物NaFSI分解或产生其他副产；同时也为了减少放热，降低能耗。在本实用新型中，所述有机溶剂储存罐内的有机溶剂优选包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯中的一种或几种。

在本实用新型中，进一步的，所述蒸馏析晶釜3和反应釜1外部均设置有夹套13；蒸馏析晶釜3外部的夹套13与热循环水系统连接，反应釜1外部的夹套与冷循环水系统连接。在本实用新型中，设置夹套13，可在蒸馏析晶釜3的夹套13内部通入热循环水，从而为蒸馏析晶釜3提供热量，通过加热进行旋蒸，去除部分有机溶剂，在溶剂蒸发过程中带走部分酸，降低酸值。在本实用新型中，所述蒸发析晶釜3的材质优选为哈氏合金C276。在本实用新型中，在反应釜1外部设置夹套13，可在反应釜1的夹套13内部通入冷循环水，可以防止反应温度过高，生成副产物。在本实用新型中，所述反应釜1的材质优选为不锈钢衬聚四氟乙烯。

在本实用新型中，进一步的，还包括冷凝器14，通过输料管线与蒸馏析晶釜3的气体出料口连接。在本实用新型中通过设置冷凝器14可以加速有机溶剂的回收速率。

在本实用新型中，进一步的，还包括有机溶剂回收罐15，通过输料管线分别与冷凝器14和有机溶剂储存罐连接。在本实用新型中通过设置有机溶剂回收罐15，从而便于回收处理使用过的有机溶剂。在本实用新型中，冷凝回收过程中逸出的气体，优选经过尾气处理系统23处理后再进行排放。

在本实用新型中，进一步的，在固液分离装置4和除酸釜5连接的物料输送管线上还依次设置有溶解釜16和三次过滤装置17；且溶解釜16与有机溶剂管线连接。在本实用新型中，通过设置溶解釜16可以使得固液分离后的滤饼充分进行溶解，溶解后再进行过滤，进一步提纯。

在本实用新型中，进一步的，所述一次过滤装置2和二次过滤装置6均包括2～3个串联的过滤器18。在本实用新型中，通过设置串联的过滤器18，进行二次过滤，从而可以提高纯度。

在本实用新型中，进一步的，所述反应釜1、蒸馏析晶釜3、除酸釜5和溶解釜16中分别设置有搅拌装置19。在本实用新型中，通过设置搅拌装置19可以使物料充分混合。本实用新型中，所述搅拌装置19的材质优选为不锈钢衬聚四氟乙烯。

在本实用新型中，进一步的，还包括产品储罐21，通过物料输送管线与二次过滤装置6连接；不良溶剂回收罐22，通过物料输送管线与固液分离装置4的液体出料口连接。

在本实用新型中，为了便于物料输送，优选在各个阶段的物料输送管线上均设置蠕动泵20。为了便于控制反应，优选在各个阶段的物料输送管线上均设置阀门；为了便于计量物料，优选在有机溶剂进料管线7、氟化钠进料管线8、双氟磺酰亚胺进料管线9和除酸剂管线11上分别设置质量流量控制器。

为了进一步说明本实用新型，下面结合实施例对本实用新型提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本实用新型保护范围的限定。

实施例1

通过氟化钠进料管线将氟化钠转入反应釜中，并通过物料输送管线将有机溶剂DMC转入反应釜内(控制DMC和氟化钠的质量比为6:1)。将DMC和HFSI按照1:1的质量比转入溶解釜中进行稀释，将稀释后的物料转入反应釜内(控制HFSI和氟化钠的摩尔比为1:1.01)，常温条件下在反应釜内进行反应3h，反应过程中进行搅拌，反应结束后，将物料通过输料管线转入一次过滤装置内过滤，将滤液转入蒸馏析晶釜内以50℃旋蒸1h，进行初步降酸，旋蒸结束后，将不良溶剂二氯甲烷转入蒸馏析晶釜内进行析晶进一步降酸，析晶结束后转入固液分离装置进行固液分离，固液分离过程中固液分离装置中分离得到的液体通过管线再次回到蒸馏析晶釜内，从而促进分离速度，分离结束后，液体转入不良溶剂回收罐。将分离得到的固体转入溶解釜内，并在溶解釜内通入有机溶剂进行溶解，溶解后通过输料管线转入除酸釜内，除酸剂管线中的六甲基二硅胺烷转入除酸釜内调节pH至7～8，进行降酸。调节pH完成后转入二次过滤装置内进行二次过滤，得到纯度为99.97％，酸值为19.2ppm，水分含量为19ppm，氟离子含量18.5ppm，氯离子含量9.8ppm，硫酸根含量9ppm的终产品。

以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。

Claims (10)

1.一种制备液态双氟磺酰亚胺钠的生产系统，其特征在于，包括通过物料输送管线依次连接的反应釜、一次过滤装置、蒸馏析晶釜、固液分离装置、除酸釜和二次过滤装置，且所述固液分离装置通过物料输送管线与蒸馏析晶釜的进料口连接；

还包括：

有机溶剂进料管线、氟化钠进料管线和双氟磺酰亚胺进料管线，均与反应釜的进料口连接；所述有机溶剂进料管线与固液分离装置和除酸釜之间的物料输送管线连接；

不良溶剂进料管线，与蒸馏析晶釜的进料口连接；

除酸剂管线，与除酸釜的进料口连接。

2.根据权利要求1所述的生产系统，其特征在于，还包括缓冲釜，分别与双氟磺酰亚胺进料管线和有机溶剂储存罐连接；且所述缓冲釜的出料口通过物料输送管线与反应釜进料口连接。

3.根据权利要求1所述的生产系统，其特征在于，所述蒸馏析晶釜和反应釜外部均设置有夹套；蒸馏析晶釜外部的夹套与热循环水系统连接，反应釜外部的夹套与冷循环水系统连接。

4.根据权利要求1所述的生产系统，其特征在于，还包括冷凝器，通过输料管线与蒸馏析晶釜的气体出料口连接。

5.根据权利要求4所述的生产系统，其特征在于，还包括有机溶剂回收罐，通过输料管线与冷凝器连接。

6.根据权利要求1所述的生产系统，其特征在于，在固液分离装置和除酸釜连接的物料输送管线上还依次设置有溶解釜和三次过滤装置；所述溶解釜与有机溶剂管线连接。

7.根据权利要求1所述的生产系统，其特征在于，所述一次过滤装置和二次过滤装置均包括2～3个串联的过滤器。

8.根据权利要求6所述的生产系统，其特征在于，所述反应釜、蒸馏析晶釜、除酸釜和溶解釜中分别设置有搅拌装置。

9.根据权利要求1所述的生产系统，其特征在于，在各个阶段的物料输送管线上均设置蠕动泵。

10.根据权利要求1所述的生产系统，其特征在于，还包括产品储罐，通过物料输送管线与二次过滤装置连接；不良溶剂回收罐，通过物料输送管线与固液分离装置的液体出料口连接。