CN111659153A - 硫化钠连续冷却结晶系统及其工艺 - Google Patents

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刘胜
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Abstract

本发明涉及硫化钠连续冷却结晶系统及其工艺，将硫化钠溶液通过加热浓缩后，通过进料泵输入板式换热器中进行预冷；预冷后的料液进入换热器和结晶器组成的循环管路中，在循环管路中循环泵的作用下进行连续冷却降温结晶，经冷却结晶得到Na2S•5.5H2O晶浆液；将得到的晶浆液通过出料泵排出输送至晶浆罐缓存，之后通过晶浆泵输入离心机进行固液分离。本发明将硫化钠溶液经蒸发浓缩后达到一定温度和浓度，通过连续冷却结晶系统得到高纯度白色Na2S•5.5H2O晶体，克服了以往片状硫化钠产品杂质含量高、设备腐蚀严重等缺点；采用连续冷却结晶工艺，替代了釜内冷却的间歇结晶操作，具有稳定进出料和冷却流程，使操作工人的人身健康得到极大的改善。

Description

硫化钠连续冷却结晶系统及其工艺
技术领域
本发明属于硫化钠结晶生产技术领域，具体涉及一种硫化钠连续冷却结晶系统及其工艺。
背景技术
目前，国内生产硫化钠主要工艺有煤粉还原芒硝法和生产沉淀硫酸钡副产硫化钠，工业硫化钠产品主要是含Na2S质量分数为60%的红色桶碱、片碱及黄片碱，品种单一，杂质含量高，远不能满足高等制革、医药、食品等行业要求。
近年来，人们开始关注杂质含量低的高纯硫化钠晶体的研究。公CN1944241A高纯度结晶硫化钠的生产方法中采用的硫化钠制备方法复杂，且过程中产生有毒气体H2S，不利于操作工人健康；CN101823701A高纯度白色结晶硫化钠工艺中主要通过加入试剂的方法进行除杂，步骤繁琐，且可能引入新的杂质，硫化钠含量为52%-60%，对设备材质要求高。
关于硫化钠晶体连续结晶工艺的开发国内目前还未见报道，企业生产硫化钠方式普遍采用间歇冷却结晶方式，该工艺容易在结晶釜器壁和盘管上换热较快，导致结垢，影响换热；批次生产完均需清理结垢，降低生产效率。
硫化碱属于有毒物质，接触皮肤和毛发时会造成灼伤，在空气中易氧化，主要氧化产物为硫代硫酸钠，在空气中易潮解，并碳酸化而变质，并不断释放出硫化氢气体，所以间歇操作会导致操作人员身体受到伤害，同时影响产品的质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种硫化钠连续冷却结晶系统及其工艺，克服以往间歇操作的弊端，降低人工劳动强度，改善工人操作环境，提高生产效率和能源利用率，使得到的硫化钠产品纯度高、杂质含量低，粒度分布均匀，平均粒度大，生产成本降低。
本发明所采用的技术方案为：
硫化钠连续冷却结晶工艺，其特征在于：
所述工艺的过程为：
将硫化钠溶液通过加热浓缩后，通过进料泵输入板式换热器中进行预冷；
预冷后的料液进入换热器和结晶器组成的循环管路中，在循环管路中循环泵的作用下进行连续冷却降温结晶，经冷却结晶得到Na2S •5.5H2O晶浆液；
将得到的晶浆液通过出料泵排出输送至晶浆罐缓存，之后通过晶浆泵输入离心机进行固液分离。
离心机之后的管路上设置有母液泵进行母液回流。
硫化钠溶液通过加热浓缩后得到硫化钠浓缩液，浓度控制为20%~50%，温度控制为120~150℃。
硫化钠浓缩液通过预冷器进行预冷，预冷至90~110℃。
换热器和结晶器组成的循环管路中，进料量与循环量的质量比为1:（50-200）。
换热器中冷却介质与硫化钠浓缩液的温度差为3~20℃。
结晶器内，物料的停留时间为3~8h；结晶器的出料晶浆温度为50~80℃，固含量为10~40%。
硫化钠进料量与母液回流量的质量比为1:2~2:1。
如所述工艺涉及的硫化钠连续冷却结晶系统，其特征在于：
所述系统包括板式换热器、换热器、结晶器、晶浆罐和离心机；换热器和结晶器通过管路形成循环；板式换热器通过管路接入换热器和结晶器的循环，再通过管路依次接入晶浆罐和离心机；结晶器通过管路接入晶浆罐。
板式换热器之前的进料管路上设置有进料泵；
换热器和结晶器的循环管路上设置有循环泵；
结晶器与晶浆罐之间的管路上设置有出料泵；
晶浆罐和离心机之间的管路上设置有晶浆泵；
离心机之后的出料管路上设置有母液泵，母液泵输出端分支接回换热器和结晶器的循环中。
本发明具有以下优点：
1.本发明提供了一种生产高纯硫化钠晶体的连续冷却结晶工艺，得到的产品纯度高、杂质含量低，可满足高等制革、医药、食品等行业要求，满足现代高科技发展对硫化钠的特殊要求。
2.本发明采用连续密闭操作，大大降低了硫化碱对操作人员的身体伤害，避免与人接触，有效的保护人身健康，同时使得产品质量得到保障。
3.本发明得到产品为硫化钠含量44%的Na2S •5.5H2O，对设备腐蚀小，材质要求较低。
4.本发明通过母液对浓缩液进行预冷，节省能源，减少冷却水用量。
5.本发明采用管壳换热器进行换热，与间歇盘管换热器相比，换热效率高，采用外循环方式，不易堵塞管道。
6.采用DCS控制系统，对工艺参数实现全自动集中控制，确保生产工艺的稳定，并大大提高工艺生产的自动化程度，减少人工劳动，符合现代化工业生产的发展需求。
附图说明
图1为本发明系统结构图。
图中，1-进料泵，2-板式换热器，3-循环泵，4-换热器，5-结晶器，6-出料泵，7-晶浆罐，8-晶浆泵，9-离心机，10-母液泵。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明涉及一种硫化钠连续冷却结晶系统，所述系统包括板式换热器2、换热器4、结晶器5、晶浆罐7和离心机9；换热器4和结晶器5通过管路形成循环；板式换热器2通过管路接入换热器4和结晶器5的循环，再通过管路依次接入晶浆罐7和离心机9。结晶器5通过管路接入晶浆罐7。
板式换热器2之前的进料管路上设置有进料泵1。换热器4和结晶器5的循环管路上设置有循环泵3。结晶器5与晶浆罐7之间的管路上设置有出料泵6。晶浆罐7和离心机9之间的管路上设置有晶浆泵8。离心机9之后的出料管路上设置有母液泵10。母液泵10输出端分支接回换热器4和结晶器5的循环中。
所有与料液接触部位设备材质为316L。
基于上述系统的硫化钠连续冷却结晶工艺，过程为：
将硫化钠溶液通过加热浓缩后，通过进料泵1输入板式换热器2中进行预冷；
预冷后的料液进入换热器4和结晶器5组成的循环管路中，在循环管路中循环泵3的作用下进行连续冷却降温结晶，经冷却结晶得到Na2S •5.5H2O晶浆液；
将得到的晶浆液通过出料泵6排出输送至晶浆罐7缓存，之后通过晶浆泵8输入离心机9进行固液分离；
离心机9之后的管路上设置有母液泵10进行母液回流。
硫化钠溶液通过加热浓缩后得到硫化钠浓缩液，浓度控制为20%~50%，温度控制为120~150℃。
硫化钠浓缩液通过预冷器进行预冷，预冷至90~110℃。
换热器4和结晶器5组成的循环管路中，进料量与循环量的质量比为1:（50~200）。
换热器4中冷却介质与硫化钠浓缩液的温度差为3~20℃。
结晶器5内，物料的停留时间为3~8h；结晶器5的出料晶浆温度为50~80℃，固含量为10~40%。
硫化钠进料量与母液回流量的质量比为1:2~2:1。
本发明将硫化钠溶液经蒸发浓缩后达到一定温度和浓度，通过连续冷却结晶系统得到高纯度白色Na2S •5.5H2O晶体，克服了以往片状硫化钠产品杂质含量高、设备腐蚀严重等缺点。并且本发明采用连续冷却结晶工艺，替代了釜内冷却的间歇结晶操作，具有稳定进出料和冷却流程，使操作工人的人身健康得到极大的改善；同时可有效保证产品质量，大大提高了硫化钠晶体的生产效率和产品品质。
实施例1
将硫化钠溶液浓缩至135℃，浓度为35%，然后通过进料泵送至板式换热器，通过母液对硫化钠浓缩液进行预冷，预冷后浓缩液温度为105℃，然后将浓缩液送至连续冷却结晶系统中进行冷却结晶，保持硫化钠浓缩液与冷却水温差为6℃，循环量为进料量的80倍，维持结晶器内硫化钠料液温度为65℃，固含量为15%，在结晶器中停留4h后通过出料泵出料，出料后硫化钠晶浆液送至晶浆罐缓存，缓存后的晶浆通过晶浆泵输送至离心机进行固液分离，得到Na2S •5.5H2O晶体，母液部分回流，进料量与母液回流量之比为1:1.5。测得硫化钠含量43.8%，硫代硫酸钠0.25%，亚硫酸钠0.28%，平均粒度为850μm，粒度分布较均匀。
实施例2
将硫化钠溶液浓缩至132℃，浓度为38%，然后通过进料泵送至板式换热器，通过母液对硫化钠浓缩液进行预冷，预冷后浓缩液温度为103℃，然后将浓缩液送至连续冷却结晶系统中进行冷却结晶，保持硫化钠浓缩液与冷却水温差为4℃，循环量为进料量的100倍，维持结晶器内硫化钠料液温度为60℃，固含量为25%，在结晶器中停留6h后通过出料泵出料，出料后硫化钠晶浆液送至晶浆罐缓存，缓存后的晶浆通过晶浆泵输送至离心机进行固液分离，得到Na2S •5.5H2O晶体，母液部分回流，进料量与母液回流量之比为1:2。测得硫化钠含量43.7%，硫代硫酸钠0.28%，亚硫酸钠0.3%，硫化钠晶体平均粒度为835，粒度分布较均匀。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.硫化钠连续冷却结晶工艺，其特征在于：
所述工艺的过程为：
将硫化钠溶液通过加热浓缩后，通过进料泵（1）输入板式换热器（2）中进行预冷；
预冷后的料液进入换热器（4）和结晶器（5）组成的循环管路中，在循环管路中循环泵（3）的作用下进行连续冷却降温结晶，经冷却结晶得到Na2S •5.5H2O晶浆液；
将得到的晶浆液通过出料泵（6）排出输送至晶浆罐（7）缓存，之后通过晶浆泵（8）输入离心机（9）进行固液分离。
2.根据权利要求1所述的硫化钠连续冷却结晶工艺，其特征在于：
离心机（9）之后的管路上设置有母液泵（10）进行母液回流。
3.根据权利要求2所述的硫化钠连续冷却结晶工艺，其特征在于：
硫化钠溶液通过加热浓缩后得到硫化钠浓缩液，浓度控制为20%~50%，温度控制为120~150℃。
4.根据权利要求3所述的硫化钠连续冷却结晶工艺，其特征在于：
硫化钠浓缩液通过预冷器进行预冷，预冷至90~110℃。
5.根据权利要求4所述的硫化钠连续冷却结晶工艺，其特征在于：
换热器（4）和结晶器（5）组成的循环管路中，进料量与循环量的质量比为1:（50~200）。
6.根据权利要求5所述的硫化钠连续冷却结晶工艺，其特征在于：
换热器（4）中冷却介质与硫化钠浓缩液的温度差为3~20℃。
7.根据权利要求6所述的硫化钠连续冷却结晶工艺，其特征在于：
结晶器（5）内，物料的停留时间为3~8h；结晶器（5）的出料晶浆温度为50~80℃，固含量为10~40%。
8.根据权利要求7所述的硫化钠连续冷却结晶工艺，其特征在于：
硫化钠进料量与母液回流量的质量比为1:2~2:1。
9.如权利要求8所述工艺涉及的硫化钠连续冷却结晶系统，其特征在于：
所述系统包括板式换热器（2）、换热器（4）、结晶器（5）、晶浆罐（7）和离心机（9）；换热器（4）和结晶器（5）通过管路形成循环；板式换热器（2）通过管路接入换热器（4）和结晶器（5）的循环，再通过管路依次接入晶浆罐（7）和离心机（9）；结晶器（5）通过管路接入晶浆罐（7）。
10.根据权利要求9所述的硫化钠连续冷却结晶系统，其特征在于：
板式换热器（2）之前的进料管路上设置有进料泵（1）；
换热器（4）和结晶器（5）的循环管路上设置有循环泵（3）；
结晶器（5）与晶浆罐（7）之间的管路上设置有出料泵（6）；
晶浆罐（7）和离心机（9）之间的管路上设置有晶浆泵（8）；
离心机（9）之后的出料管路上设置有母液泵（10），母液泵（10）输出端分支接回换热器（4）和结晶器（5）的循环中。
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