CN104692420A - 热溶、冷冻、复分解结晶法制取硫酸钾方法 - Google Patents

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聂景新
韩任健
程学业
郑宁
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Abstract

本发明涉及盐化工技术领域，具体地说是涉及一种热溶、冷冻、复分解结晶法制取硫酸钾方法。本发明所述方法包括如下步骤：1）原料准备步骤；2）热熔步骤；3）冷析结晶步骤；4）二段二步法制取硫酸钾步骤　七水硫酸镁或钾盐镁矾采用传统的”二段二步法”与氯化钾反应制取硫酸钾产品。本发明有如下有益效果：本发明方法解决了硫酸镁亚型盐湖卤水在传统工艺中原料一次性产率低的问题，解决了浮选工艺中存在的一次性收率低、产品附含有毒药剂、产品粒度细等问题，产品硫酸钾不含药剂为颗粒状产品，提升了硫酸钾产品的价值。本发明主要用于硫酸镁亚型含钾盐湖卤水制硫酸钾、沿海苦卤制取硫酸钾等工艺。效果较好，能产生较大经济效益和社会效益。

Description

热溶、冷冻、复分解结晶法制取硫酸钾方法
技术领域
本发明涉及盐化工技术领域，具体地说是涉及一种热溶、冷冻、复分解结晶法制取硫酸钾方法。
背景技术
传统制取硫酸钾的生产方法可以分为二大类，一类是用天然含钾矿物制取；另一类是转化法，以氯化钾为原料生产硫酸钾。转化法中又分为热法和湿法，然而热法中最为典型的是曼海姆炉法，曼海姆炉法的核心装置是反应炉，反应炉性能成为工艺技术的关键。曼海姆炉法的优点：反应炉的性能决定生产出来的硫酸钾产品纯度高、转化率高低、生产能力和操作的难易程度。生产农用硫酸钾产品质量稳定，产品质量容易达到农用硫酸钾优级标准。并且整个工艺还能产生盐酸副产品。曼海姆炉法的缺点：曼海姆炉对材质要求高，炉膛的燃料是重油或气体燃料，反应室内温度较高且控制在520-540℃，炉子的直径决定硫酸钾的生产能力，耙子驱动系统稳定性可靠与否决定反应连续稳定的进行。设备耐高温耐腐蚀要求高，连续运行周期短，维修费用较高，其次热效率低，耗能大。
复分解法制取硫酸钾的优点：整个过程在常温、常压、闭路循环下进行，无废水和废气排放，工艺成熟，反应条件易于控制操作，生产成本较低，投资省，装置易于大型化。缺点是；原料芒硝消耗大。
浮选法生产硫酸钾的优点：耗能降低，工艺成本降低，耐腐蚀材料用量少，工艺流程操作简单，对原矿质量适应性强，得到广泛的应用。缺点是回收率低，产品粒度细，质量差，结晶性能差一些，有时候排除一些对环境有污染的物质，设备腐蚀严重，已逐渐被国际钾盐厂商淘汰。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术存在的不足，提供一种为了解决现有硫酸镁亚型盐湖卤水产生的大量硫酸镁矿和低品位钾混盐矿无法充分利用的问题，同时为解决浮选法产品硫酸钾回收率低、质量差、富含药剂等问题的热溶、冷冻、复分解结晶法制取硫酸钾方法。
本发明一种热溶、冷冻、复分解结晶法制取硫酸钾方法通过下述技术方案予以实现：一种热溶、冷冻、复分解结晶法制取硫酸钾方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
1）原料准备步骤　以硫酸镁亚型卤水为原料，经盐田蒸发、滩晒得到的硫酸镁或含硫酸根的钾混盐矿，将该类型盐田矿采收、运输至热熔车间；
2）热熔步骤　取硫酸钾生产车间排放的温度为15℃-35℃的一段母液，经换热器换热一段卤水温度达到80℃-110℃，将高温卤水与硫酸镁或含硫酸根的钾混盐按1:0.5—1:2比例加入热溶槽中，热溶反应时间为20 min -60min；热熔后料液进入保温沉降器中沉降，经分离固体为尾盐，排放至尾盐坝；
3）冷析结晶步骤　液体泵入闪蒸罐进行负压降温真空度为0.3Mpa-0.8 Mpa，降温至45℃-65℃时料液进入一段冷析结晶器，进一步降温温度控制在15℃-30℃，再将料液泵入二段冷析结晶器中降温，温度控制在0℃-15℃，降温后析出固体为纯净的七水硫酸镁或钾盐镁矾；
4）二段二步法制取硫酸钾步骤　七水硫酸镁或钾盐镁矾采用传统的”二段二步法”与氯化钾反应制取硫酸钾产品。
本发明一种热溶、冷冻、复分解结晶法制取硫酸钾方法与现有技术相比较的如下有益效果：本发明方法解决了硫酸镁亚型盐湖卤水在传统工艺中原料一次性产率低的问题，解决了硫酸镁亚型含钾卤水制取硫酸钾除浮选工艺外，在卤水成矿时产生的硫酸镁或硫酸钠矿（含硫酸根资源）利用的问题，解决了浮选工艺中存在的一次性收率低、产品附含有毒药剂、产品粒度细等问题，产品硫酸钾不含药剂为颗粒状产品，提升了硫酸钾产品的价值。另外采用热溶、冷冻、复分解结晶法，冷、热源充分利用降低了生产成本，大大的提升了能源综合利用，为硫酸镁亚型含钾卤水制取氯化钾脱销提供可行性工艺路线。本发明主要用于硫酸镁亚型含钾盐湖卤水制硫酸钾、沿海苦卤制取硫酸钾等工艺。效果较好，能产生较大经济效益和社会效益。
附图说明
本发明一种热溶、冷冻、复分解结晶法制取硫酸钾方法有如下附图：
图1是本发明一种热溶、冷冻、复分解结晶法制取硫酸钾方法热溶、冷冻工段工艺流程无示意图；
图2是本发明一种热溶、冷冻、复分解结晶法制取硫酸钾方法七水硫酸镁或钾盐镁矾生产K2SO4工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明一种热溶、冷冻、复分解结晶法制取硫酸钾方法作进一步描述。
如图1－图2所示，本发明一种热溶、冷冻、复分解结晶法制取硫酸钾方法包括如下步骤：
1）原料准备步骤　以硫酸镁亚型卤水为原料，经盐田蒸发、滩晒得到的硫酸镁或含硫酸根的钾混盐矿，将该类型盐田矿采收、运输至热熔车间；
2）热熔步骤　取硫酸钾生产车间排放的温度为15℃-35℃的一段母液，经换热器换热一段卤水温度达到80℃-110℃，将高温卤水与硫酸镁或含硫酸根的钾混盐按1:0.5—1:2比例加入热溶槽中，热溶反应时间为20 min -60min；热熔后料液进入保温沉降器中沉降，经分离固体为尾盐，排放至尾盐坝；
3）冷析结晶步骤　液体泵入闪蒸罐进行负压降温真空度为0.3Mpa-0.8 Mpa，降温至45℃-65℃时料液进入一段冷析结晶器，进一步降温温度控制在15℃-30℃，再将料液泵入二段冷析结晶器中降温，温度控制在0℃-15℃，降温后析出固体为纯净的七水硫酸镁或钾盐镁矾；
4）二段二步法制取硫酸钾步骤　七水硫酸镁或钾盐镁矾采用传统的”二段二步法”与氯化钾反应制取硫酸钾产品。
进一步地，所述步骤3）冷析结晶步骤降温后卤水与一段母液混合重新加热回到前段热溶。
进一步地，所述冷源均来自冷冻车间冰机产生的冷源。
实施例1。
该发明是以硫酸镁亚型卤水为原料，经盐田蒸发、滩晒得到的硫酸镁或含硫酸根的钾混盐矿，将该类型盐田矿采收、运输至热熔车间。取硫酸钾生产车间排放的一段母液（温度15℃）经换热器换热，使得一段卤水温度达到（80℃）将高温卤水（80℃-110℃）与硫酸镁或含硫酸根的钾混盐按一定比例（1:0.5）加入热溶槽中热溶反应时间（20 min）热熔后料液进入保温沉降器中沉降，经分离固体为尾盐，排放至尾盐坝，液体泵入闪蒸罐进行负压降温真空度为（0.3Mpa），温度控制在（45℃）降温后料液进入一段冷析结晶器，进一步降温温度控制在（15℃）再将料液泵入二段冷析结晶器中降温，温度控制在（0℃）。降温后卤水与一段母液混合重新加热回到前段热溶。降温后析出固体为纯净的七水硫酸镁或钾盐镁矾。上述所需冷源均来自冷冻车间冰机产生的冷源。七水硫酸镁或钾盐镁矾采用传统的”二段二步法”与氯化钾反应制取硫酸钾产品。
实施例2。
该发明是以硫酸镁亚型卤水为原料，经盐田蒸发、滩晒得到的硫酸镁或含硫酸根的钾混盐矿，将该类型盐田矿采收、运输至热熔车间。取硫酸钾生产车间排放的一段母液（温度25℃）经换热器换热，使得一段卤水温度达到（95℃）将高温卤水（95℃）与硫酸镁或含硫酸根的钾混盐按一定比例（1:0.9）加入热溶槽中热溶反应时间（40min）热熔后料液进入保温沉降器中沉降，经分离固体为尾盐，排放至尾盐坝，液体泵入闪蒸罐进行负压降温真空度为（0.6 Mpa），温度控制在（55℃）降温后料液进入一段冷析结晶器，进一步降温温度控制在（25℃）再将料液泵入二段冷析结晶器中降温，温度控制在（10℃）。降温后卤水与一段母液混合重新加热回到前段热溶。降温后析出固体为纯净的七水硫酸镁或钾盐镁矾。上述所需冷源均来自冷冻车间冰机产生的冷源。七水硫酸镁或钾盐镁矾采用传统的”二段二步法”与氯化钾反应制取硫酸钾产品。
实施例3。
该发明是以硫酸镁亚型卤水为原料，经盐田蒸发、滩晒得到的硫酸镁或含硫酸根的钾混盐矿，将该类型盐田矿采收、运输至热熔车间。取硫酸钾生产车间排放的一段母液（温度35℃）经换热器换热，使得一段卤水温度达到（110℃）将高温卤水（110℃）与硫酸镁或含硫酸根的钾混盐按一定比例（1:2）加入热溶槽中热溶反应时间（60min）热熔后料液进入保温沉降器中沉降，经分离固体为尾盐，排放至尾盐坝，液体泵入闪蒸罐进行负压降温真空度为（0.8 Mpa），温度控制在（65℃）降温后料液进入一段冷析结晶器，进一步降温温度控制在（30℃）再将料液泵入二段冷析结晶器中降温，温度控制在（15℃）。降温后卤水与一段母液混合重新加热回到前段热溶。降温后析出固体为纯净的七水硫酸镁或钾盐镁矾。上述所需冷源均来自冷冻车间冰机产生的冷源。七水硫酸镁或钾盐镁矾采用传统的”二段二步法”与氯化钾反应制取硫酸钾产品。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种热溶、冷冻、复分解结晶法制取硫酸钾方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
1）原料准备步骤　以硫酸镁亚型卤水为原料，经盐田蒸发、滩晒得到的硫酸镁或含硫酸根的钾混盐矿，将该类型盐田矿采收、运输至热熔车间；
2）热熔步骤　取硫酸钾生产车间排放的温度为15℃-35℃的一段母液，经换热器换热一段卤水温度达到80℃-110℃，将高温卤水与硫酸镁或含硫酸根的钾混盐按1:0.5—1:2比例加入热溶槽中，热溶反应时间为20 min -60min；热熔后料液进入保温沉降器中沉降，经分离固体为尾盐，排放至尾盐坝；
3）冷析结晶步骤　液体泵入闪蒸罐进行负压降温真空度为0.3Mpa-0.8 Mpa，降温至45℃-65℃时料液进入一段冷析结晶器，进一步降温温度控制在15℃-30℃，再将料液泵入二段冷析结晶器中降温，温度控制在0℃-15℃，降温后析出固体为纯净的七水硫酸镁或钾盐镁矾；
4）二段二步法制取硫酸钾步骤　七水硫酸镁或钾盐镁矾采用传统的”二段二步法”与氯化钾反应制取硫酸钾产品。
2.根据权利要求1所述的热溶、冷冻、复分解结晶法制取硫酸钾方法，其特征在于：所述步骤3）冷析结晶步骤降温后卤水与一段母液混合重新加热回到前段热溶。
3.根据权利要求1所述的热溶、冷冻、复分解结晶法制取硫酸钾方法，其特征在于：所述冷源均来自冷冻车间冰机产生的冷源。
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