CN1089576A - 一种硫酸钾的制取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制取硫酸钾的方法，是将含有 钾、镁、硫酸根、钠、氯离子的矿物原料与软钾母液、硫 酸钾母液混合，控制混合物中钾、镁、硫酸根与水有一 定的质量水；将混合物料热溶反应后，经保温液、固分 离得粗石盐和饱和溶液，饱和溶液冷却结晶出软钾混 盐(含软钾镁矾和氯化钾)，固、液分离得混盐和软钾 母液；软钾母液可返回到热溶阶段，将软钾混盐加水 反应即可制得硫酸钾；该方法可制得较高质量的硫酸 钾；钾、硫酸根利用率高、工艺流程简短合理。

Description

本发明涉及一种硫酸钾的制取方法。
以矿物为原料制取硫酸钾较好的工艺过程是先制得高质量的软钾镁矾，然后与高品位的氯化钾进一步转化得硫酸钾。目前，高质量软钾镁矾的获得主要通过两种途径：一是原料矿物反应得到氯化钠含量很高的软钾镁矾矿，再经浮选、洗涤等工序得到高品位软钾镁矾精矿;二是通过热溶冷结晶获得（如中国专利“88103389.8”中公开的一种“冷法、热法制取高品位软钾镁矾的方法”）。无论以何种方法获得高质量软钾镁矾，均需与高品位氯化钾进一步反应才能得到硫酸钾。用上述方法制取硫酸钾成本高，钾和硫酸根的利用率低、工艺复杂。
本发明的目的是为了避免上述现有技术的不足之处而提供一种可提高硫酸钾产品的质量、提高钾和硫酸根的利用率、简化工艺过程的硫酸钾的制取方法。
本发明的目的可通过如下措施来实现：
一种硫酸钾的制取方法是将含有钾、镁、硫酸根、钠、氯离子的矿物原料与循环软钾镁矾母液、硫酸钾母液混合;混合物中钾、镁、硫酸根和水的质量比为1∶（0.50～0.84）∶（1.00～1.40）∶（9.00～14.00）;将混合物料在50-69℃下进行热溶反应，反应时间为15-60分钟，反应后形成的液固混合浆料，经保温固液分离可得到粗石盐和饱和溶液，弃去粗石盐后将饱和溶液冷却至0～19℃，结晶出软钾镁矾与氯化钾的混合物（即软钾混盐），固液分离得软钾混盐和软钾母液，混盐中软钾镁矾与氯化钾的质量比为（1.7～2.2）∶1;混盐加水反应后，固液分离得硫酸钾母液和硫酸钾;上述过程中得到的母液可返回到热溶阶段循环使用。
本发明的目的还可通过如下措施来实现：
一种制取硫酸钾的方法是矿物原料与软钾镁矾母液、硫酸钾母液的混合，混合物料中的钾、镁、硫酸根和水最佳质量比例为1∶0.70∶1.20∶11.00;热溶反应的最佳温度为62℃、时间为30分钟;当上述矿物原料含光卤石矿时，硫酸钾母液还可去分解光卤石。
本发明相比现有技术具有如下优点：
1、本发明选用的混合物料中的钾、镁、硫酸根离子和水的质量比适当，因而经热溶、冷结晶反应后可得到制取硫酸钾所需杂质含量低的软钾镁矾和氯化钾的混合物合适，不需再添加精制氯化钾，可直接制提取质量的硫酸钾、降低了成本、减化了工艺过程。
2、本发明的过程中所产生的软钾母液和硫酸钾母液可返回到热溶工序，或硫酸钾母液返回到光卤石矿的冷分解工序，提高了钾和硫酸根的利用率。
3、本发明的硫酸钾在未干燥前的K2SO4含量大于95%、氯的含量小于1%、水不溶物的含量小于0.1%。
本发明还将结合实施例作进一步详述：
实施例一：
某盐湖卤水日晒得光卤石矿，将光卤石矿水分解得钾石盐，取钾石盐107.0份，其中含有NaCl40.19%、KCl36.47%、MgCl28.01%、水不溶物0.61%，加入天然无水芒硝39.3份，其中含有Na2SO491.16%、水不溶物6.71%;将上述两种物料与1000份软钾母液;及117份硫酸钾母液混合;混合物料中的钾、镁、硫酸根与水质量比为1∶0.80∶1.30∶13.80，混合后在55℃和搅拌条件下，反应20分钟，然后进行保温固液分离得粗石盐和饱和溶液;粗石盐为92.4份，其中含有NaCl81.34%、水不溶物3.98%;分离所得的饱和溶液在搅拌条件下冷却至6℃，进行固液分离得软钾混盐和软钾母液;软钾混盐为89.0份;软钾混盐中的软钾镁矾与氯化钾的质量比为1.7∶1，所得的软钾母液1000份可返回热溶反应阶段。将上述软钾混盐加水69.4份，在55℃条件下搅拌反应30分钟，然后冷却至25℃进行固液分离，得湿硫酸钾41.1份，其中含有K2SO495.36%（K2O51.63%）、Cl0.52%、水不溶物0.03%;湿硫酸钾经干燥得硫酸钾肥料;所得的117份硫酸钾母液返回热溶反应阶段。
实施例二：
由硫酸钾母液126份冷分解光卤石矿263份，分解得钾石盐170份，其中含有KCl35.71%、NaCl24.23%、MgCl216.97%、水不溶物0.33%;将上述钾石盐和无水芒硝54.8份与1000份软钾母液混合;混合物料中钾、镁、硫酸根与水的质量比为1∶0.56∶1.10∶9.80;混合物料在68.9℃和搅拌条件下热溶反应30分钟，然后经保温固液分离得粗石盐和饱和溶液，其中粗石盐含有NaCl81.95%、水不溶物4.63%;甩掉粗石盐;将饱和溶液在搅拌条件下;冷却至12℃进行固液分离得软钾混盐98.5份和软钾母液1000份，软钾母液返回热溶阶段，软钾混盐中软钾镁矾与氯化钾质量比为2.1∶1;将上述软钾混盐98.5份加入水73.6份与上述例一同制得硫酸钾肥，其中含有K2SO495.30%（K2O51.59%）、Cl0.47%、水不溶物0.08%;所得的126份硫酸钾母液去冷分解光卤石矿。

Claims (3)

1、一种制取硫酸钾的方法，其特征是将含有钾、镁、硫酸根、钠、氯离子的矿物原料与循环软钾镁矾母液、硫酸钾母液混合；混合物中钾、镁、硫酸根和水的质量比为1∶(0.50～0.84)∶(1.00～1.40)∶(9.00～14.00)；将混合物料在50-69℃下进行热溶反应，反应时间为15-60分钟，反应后形成的液固混合浆料，经保温固液分离可得到粗石盐和饱和溶液，弃去粗石盐后将饱和溶液冷却至0～19℃，结晶出软钾镁矾与氯化钾的混合物(即软钾混盐)，固液分离得软钾混盐和软钾母液，混盐中软钾镁矾与氯化钾的质量比为(1.7～2.2)∶1；混盐加水反应后，固液分离得硫酸钾母液和硫酸钾；上述过程中得到的母液可返回到热溶阶段循环使用。
2、如权利要求1所述的一种制取硫酸钾的方法，其特征是矿物原料、软钾镁矾母液、硫酸钾母液的混合物料中的钾、镁、硫酸根和水最佳质量比为1∶0.70∶1.20∶11.00;热溶反应的最佳温度为62℃、时间为30分钟。
3、如权利要求1所述的一种制取硫酸钾的方法，其特征是当上述矿物原料含有光卤石矿时，硫酸钾母液还可去分解光卤石。
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