JP4555227B2 - 塩化カリウム及びKClが富化した食用塩の同時回収 - Google Patents
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Description
(i)塩化カルシウム溶液を用いて苦汁を脱硫酸し、
(ii)密度が32〜32.5°Be’(比重1.283〜1.288)に到達するまで該脱硫酸された苦汁を濃縮し、
(iii)工程(ii)において得られた該脱硫酸された苦汁をMgCl2濃厚溶液と混合して高純度のカーナライトを得、
(iv)該カーナライトを水を用いて分解し、全量の約60%のKCl及び残留苦汁を得、
(v)残留苦汁を濃縮して苦汁中の残留NaCl及びKClを、粗カーナライト及びカーナライト分解液の形態で得、
(vi)工程(v)において得られた該粗カーナライトを水を用いて分解し、該元の32〜32.5°Be’(比重1.283〜1.288)苦汁中のKClに関する全収率が30〜35%のKClが富化した低ナトリウム塩、及びカーナライト分解液を生成し、
(vii)上記工程(v)及び(vi)において得られたカーナライト分解液を集めて、高品質の石灰を用いて処理し、低ボロン水酸化マグネシウム並びにCaCl2及びKClを含む濾液を生成し、
(viii)カーナライト分解液中に失われたKClを同時に回収しながら、上記工程(vii)において得られた該濾液を、上記工程(i)で苦汁を脱硫酸するために再循環させ、
(ix)工程(iii)のMgCl2に富んだ最終苦汁を、高純度カーナライトの継続的な生成のため、及びCaCl2の生成のためにも再循環させ、並びに
(x)余剰のMgCl2を利用して、臭素を回収し並びにMgCl2・6H2O及びその誘導体を得ることを含む。
1)密度が28〜30°Be’(比重1.239〜1.261)の苦汁を以下の段階10で得られる塩化カルシウムを用いて脱硫酸する。
2)その脱硫酸された苦汁を、密度が32.0〜32.5°Be’(比重1.283〜1.288)に到達するまでソーラーパン中で既知の手法により濃縮する。その時点で苦汁中のKCl濃度は35〜40g/Lであり、NaClは25〜30g/Lである。
3)(2)で得られた苦汁を濾過して余計な物質を除去する。
4)攪拌した容器中で、以下の工程(7)で得られる、密度36.5〜37.0°Be’(比重1.33〜1.342)の最終苦汁2.5容積部を、段階(3)の苦汁1容積部に添加し、周囲条件下で35〜45分攪拌を続けて、そこからカーナライトを沈殿させる。
5)段階(4)で得られたカーナライトを遠心分離機中で分離し、その母液を多重効用蒸発システム中に移す。
6)段階(5)のカーナライト1重量部を水0.45重量部を用いて既知の手法により分解し、遠心分離して、カーナライト中のKClに関して収率75%でKClを生成させる。300〜320g/LのMgCl2及び50〜55g/LのKClを含むカーナライト分解液(CDL)は分離して集める。
7)段階(5)の母液を強制濃縮システム中で濃縮し、冷却し、そのことによって、元の最終苦汁の密度である36.5〜37.0°Be’(1.33〜1.342)に到達するまで、塩化ナトリウムをカーナライトの形態の残留塩化カリウムと一緒に結晶化させる。
8)(7)で得られた塩化ナトリウムとカーナライトの混合物を上記段階(6)のように水を用いて分解し、CDL及び40〜50%のKClと50〜60%のNaClを含む低ナトリウム塩を生成させる。
9)段階(6)及び(8)のCDLを一緒に混合し、必要であれば最終苦汁をいっぱいまで継ぎ足し、80〜90%の中和をするため消石灰を用いて処理し、濾過して、Mg(OH)2及び15〜30%のCaCl2と22〜40g/LのKClを含む濾液を得る。
10)段階(9)の濾液を段階(1)の処理に使用し、その後段階(2)〜(9)を繰り返す。
Claims (12)
- KClの全収率が90〜95%である、苦汁から工業グレードの塩化カリウム及び低ナトリウム食用塩を同時に回収するための一体化した方法であって、
(i)塩化カルシウム溶液を用いて苦汁を脱硫酸し、
(ii)密度が32〜32.5°Be’(比重1.283〜1.288)に到達するまで該脱硫酸された苦汁を濃縮し、
(iii)工程(ii)において得られた該脱硫酸された苦汁を400〜440g/LのMgCl2溶液と混合して0.2〜2.0%のNaClを含む高純度のカーナライト(carnallite)及び残留苦汁を得、
(iv)該カーナライトを水を用いて分解し、全量の60%のKCl及びカーナライト分解液を得、
(v)残留苦汁を濃縮して苦汁中の残留NaCl及びKClを、粗カーナライト及び最終苦汁の形態で得、
(vi)工程(v)において得られた該粗カーナライトを水を用いて分解し、該元の32〜32.5°Be’(比重1.283〜1.288)苦汁中のKClに関する全収率が30〜35%で、40〜50%のKCl及び50〜60%のNaClを含む、KClが富化した低ナトリウム塩、及びカーナライト分解液を生成し、
(vii)上記工程(iv)及び(vi)において得られたカーナライト分解液を集めて、消石灰又は生石灰を用いて処理し、MgOに転換されたときに該MgOに含まれるB2O3が0.02%未満であるような量のボロンを含む低ボロン水酸化マグネシウム、並びにCaCl2及びKClを含む濾液を生成し、
(viii)カーナライト分解液中に失われたKClを同時に回収しながら、上記工程(vii)において得られた該濾液を、上記工程(i)で苦汁を脱硫酸するために再循環させ、並びに
(ix)工程(v)のMgCl2に富んだ最終苦汁を、高純度カーナライトの継続的な生成のために工程(iii)に再循環させ、及びCaCl2の付加的な生成のために利用することを含む方法。 - 工程(i)において、使用される苦汁の密度が28〜30°Be’(比重1.24〜1.26)の範囲内である、請求項1に記載の方法。
- 工程(i)において、CaCl2とSO4 2-の化学量論比が、0.9:1〜1.1:1の範囲内である、請求項1に記載の方法。
- 工程(iii)において、32〜32.5°Be’(比重1.283〜1.289)の脱硫酸された苦汁1部が、400〜440g/LのMgCl2を含む最終苦汁2.0〜2.5部と混合され、前記残留苦汁の密度が、34.0〜35.0°Be’(比重1.306〜1.318)の範囲内である、請求項1に記載の方法。
- 工程(iii)において、塵、黒色粒子及び有機物質のような不溶性物質を除去するために、前記32〜32.5°Be’(比重1.283〜1.289)の苦汁を濾過する、請求項1に記載の方法。
- 工程(iv)において、カーナライトのNaCl含量が0.2〜2.0%の範囲内である、請求項1に記載の方法。
- 工程(iv)において、付着したMgCl2を除去するために水を用いて洗浄した後に得られるKClの純度が97〜99%の範囲内である、請求項1に記載の方法。
- 工程(v)において、天日濃縮、又はオープンパン中でのもしくは水を回収するための多重効用蒸発器中での強制濃縮のいずれかによって、前記苦汁が36.5〜37.2°Be’(比重1.306〜1.318)の最終密度に濃縮される、請求項1に記載の方法。
- 工程(v)において、前記粗カーナライトが、14〜16%のKCl及び18〜22%のNaClを含む、請求項1に記載の方法。
- 工程(vii)において、前記カーナライト分解液が、15〜20mg/LのB2O3及び60〜80g/LのMgを含む、請求項1に記載の方法。
- 工程(vii)において、得られた前記Mg(OH)2が、0.02%未満のB2O3を含むMgOに転換される、請求項1に記載の方法。
- 工程(vii)において、前記濾液が15〜30%のCaCl2及び5〜10%のKClを含む、請求項1に記載の方法。
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