JP2005537202A - ブラインからの塩化ナトリウムおよび他の塩類の回収 - Google Patents
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Abstract
Description
(i) 脱硫酸塩処理のために必要とされる100〜600g/L濃度の塩化カルシウムを調製するために、600〜800℃で最終にがりの塩化マグネシウムをか焼することから得られる1〜12Mの塩酸と石灰岩を含めた石灰質材料とを、石灰岩1部と塩酸2部の理論量比で反応させる工程;
(ii) 前記ブラインを工程(i)で得られた塩化カルシウムで処理して、シーディングプロセスにより粒状硫酸カルシウムを生成する工程;
(iii) ブラインから硫酸カルシウムを分離する工程;
(iv) ソーラーパン内で、脱硫酸塩処理されたブラインを29〜32度ボーメまで蒸発させることにより塩を晶出させる行程;
(v) 水または希釈ブラインで塩を洗浄して付着しているカルシウムおよびマグネシウムの塩化物を除去する工程;
(vi) ソーラーパン内で、密度範囲29度ボーメから35.5度ボーメまで、にがりを蒸発させて、粗カーナライトを晶出させ、その後公知の技法によって塩化カリウムを回収する工程;
(vii) 主として塩化マグネシウムおよび富裕臭化物を含む濃縮された最終にがりを回収する工程;および
(viii) 工程(i)に再循環させるのに十分な固体酸化マグネシウムおよび塩酸を生成するために、最終にがりの一部を固化し、そして600〜800℃の温度範囲でか焼させる行程。
(I) 周囲条件下で、浸出タンクで石灰岩と再循環された塩酸とを反応させて塩化カルシウムを調製し、次いで、少量の石灰で処理してpHを5.5に上げ、鉄不純物に由来する好ましくない色を除去するため、当該プロセスで生成された硫酸カルシウムの床を通してそれ自体を濾過する。塩化カルシウム溶液の濃度を好ましくは、410〜440gL-1に維持する。あるいは、塩化カルシウムを、ソーダ灰工業に由来する蒸留器廃棄物を沈殿させた後の、一般的に10〜12%CaCl2および5〜7%NaClの組成を有する透明液体として得る。
MgCl2.6H2O → MgO + 2HCl + 5H2O
例1
この例では、24度ボーメ(Sp. Gr. 1.198)密度のブライン、SO4 2-およびCa2+を、それぞれ、5.23gL-1および0.86gL-1の濃度で有するものを塩化カルシウムを用いて脱硫酸塩処理した。
この例では、脱硫酸塩剤として例1のように調製した塩化カルシウムを用いて、塩田それ自体において、下層土ブラインに由来する塩を生産するために、現場規模の試験を行なった。密度16.5度ボーメ(Sp. Gr. 1.128)の下層土ブラインは以下のような組成を有していた:Mg,6.3gL-1;Ca,1.17gL-1;SO4,6.5gL-1;Cl,117.0gL-1;Na,64.0gL-1。このブライン50000Lを、濃縮パンで濃度440gL-1CaCl2の塩化カルシウム950Lで処理した。この脱硫酸塩処理したブラインを25度ボーメ密度まで濃縮し、その後、塩結晶化のためにクリスタライザーに移した。普通塩が25度ボーメ(Sp. Gr. 1.121)〜30度ボーメ(Sp. Gr. 1.26)の密度範囲で結晶化し、これを採取し、蓄積し、最少量の水で洗浄して、付着している高溶解性カルシウムおよびマグネシウム不純物を洗浄した。乾燥基準でこの塩を分析すると、Ca,0.11%w/w;Mg,0.09%w/w;SO4,0.06%w/w;NaCl99.0%w/wであった。この試験で得られ、洗浄した普通塩の全量はおおよそ5トンであった。
次の化学分析値:Mg2+,46.0gL-1;Na+,44.1gL-1;K+,13.9gL-1;Ca2+,2.0gL-1;Cl-,193gL-1;SO4 2,2.4gL-1;Br,2.5gL-1を有する29度ボーメ脱硫酸塩処理したにがり40Lを、浅いパンに注いだ。このパンは太陽エネルギーを用いて濃縮可能であった。
この例では、下層土ブラインから塩を回収した後に得られた29度ボーメにがりを、反応容器内での脱硫酸塩処理の原料として用いた。反応容器内で、にがりおよび塩化カルシウムの流速を0.21L分-1および0.013L分-1に維持し、それによってスラリー形態で固形硫酸カルシウムが9.13g/分で生成した。18.26g分-1の硫酸カルシウムを含有するシードスラリー0.06L分-1を反応容器に連続的に添加した。産出したスラリーの3分の2を反応容器にシードとして再循環させ、3分の1をその後の処理に用いて連続プロセスが達成できるようにした。産出した硫酸カルシウムスラリーは粒状であり、濃度294gL-1で容易に沈殿し、透明な脱硫酸塩処理されたにがりのデカンテーションを可能にした(これは、別な方法では非常に難しい)。
例1の例において、ブラインをソーダ灰工業で沈殿した蒸留器廃棄物を用いて処理した。その組成は次のとおりである:CaCl2,12.9%(w/v);NaCl,6.6%(w/v)。蒸留器廃棄物を添加して、例1の例と同じカルシウム対硫酸塩の比を維持すると、例1に報告したものと同じ結果が得られた。
(1) 29度ボーメのところでの硫酸塩1〜3g/Lを含有する超低硫酸塩にがり(中間体カーナライトを介して塩化カリウムおよび塩化マグネシウムの効率のよい簡単な回収手段として知られている)を、ソーダ灰工業の蒸留器廃棄物を用いる経済的な脱硫酸塩処理プロセスによって、海水および世界の多くの地域で一般的な他の形態のブライン等の高硫酸塩ブラインから生成することができ、さらに、優れた品質の塩を生成する利点を伴う。これは、塩製造およびソーダ灰製造がいくつかの大きな産業に集約されている場合に、特に適用できる。
Claims (11)
- 次の工程を含んで成る、一体化様式において3〜24度ボーメのブラインから普通塩および海産化学製品を回収する方法:
(i) 脱硫酸塩処理のために必要とされる100〜600g/L濃度の塩化カルシウムを調製するために、600〜800℃で最終にがりの塩化マグネシウムをか焼することから得られる1〜12Mの塩酸と石灰岩を含めた石灰質材料とを、石灰岩1部と塩酸2部の理論量比で反応させる工程;
(ii) 前記ブラインを工程(i)で得られた塩化カルシウムで処理して、シーディングプロセスにより粒状硫酸カルシウムを生成する工程;
(iii) ブラインから硫酸カルシウムを分離する工程;
(iv) ソーラーパン内で、脱硫酸塩処理されたブラインを29〜32度ボーメまで蒸発させることにより塩を晶出させる行程;
(v) 水または希釈ブラインで塩を洗浄して付着しているカルシウムおよびマグネシウムの塩化物を除去する工程;
(vi) ソーラーパン内で、密度範囲29度ボーメから35.5度ボーメまで、にがりを蒸発させて、粗カーナライトを晶出させ、その後公知の技法によって塩化カリウムを回収する工程;
(vii) 主として塩化マグネシウムおよび富裕臭化物を含む濃縮された最終にがりを回収する工程;および
(viii) 工程(i)に再循環させるのに十分な固体酸化マグネシウムおよび塩酸を生成するために、最終にがりの一部を固化し、そして600〜800℃の温度範囲でか焼させる行程。 - 硫酸塩に対して0.8〜1.2モルのカルシウム中5〜15% CaCl2濃度のソーダ灰工業の蒸留器廃棄物中の塩化カルシウムも随意選択的に用いることができる請求項1記載の方法。
- ほとんど完全な脱硫酸塩処理を確実にするために、残留している硫酸イオンに対するバリウムのモル比0.80〜0.95の塩化バリウムで請求項1記載の工程(ii)で得られた脱硫酸塩処理されたブラインを処理する請求項1記載の方法。
- 海産化学製品が、普通塩、塩化カリウム、臭化物に富む塩化マグネシウム、高純度マグネシア、さらには、0.5%未満の塩化物を含む硫酸カルシウムを含み、これを3〜24度ボーメ密度および典型的に16度ボーメで測定して5〜18g/Lの範囲の硫酸塩濃度の下層土/海ブラインから、効率のよい一体化した様式で生成することができる請求項1記載の方法。
- 0.5〜2.0g/Lの範囲の濃度までブラインの硫酸塩濃度を低下させることにより、前記海産化学製品の回収を最も効率よく行なうことができる請求項1記載の方法。
- 現場で生成された塩化カルシウムを添加することによって硫酸塩の減少を達成する請求項1記載の方法。
- 脱硫酸塩処理されたブラインからの硫酸カルシウムの除去を、生成された硫酸カルシウムを容易に粒状化できるシーディング技法によって促進する請求項1記載の方法。
- 高塩化ナトリウム濃度(最大18度ボーメ)および低硫酸塩濃度(16度ボーメのところで、6g/L未満)有する下層土ブラインがブライン源として特に有用である請求項1記載の方法。
- ソーダ灰プラント近傍に配置されたブラインを、塩化カルシウム5〜15%を含有する蒸留器廃棄物で処理する請求項1記載の方法。
- 脱硫酸塩処理、塩回収およびカーナライト生成の一次プロセスを、広いソーラーパンのフィールド内で容易に行うことができる請求項1記載の方法。
- 脱硫酸塩処理によって、蒸発中に晶出した固体に伴う臭化物の大きな損失無しに、にがり中に35.5度ボーメのところで7.5g/Lまで臭化物濃度を蓄積することができる請求項1記載の方法。
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