CN104529563A - 一种用光卤石矿制备硫酸钾肥料的制备工艺 - Google Patents

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李守江
尹新斌
姚莫白
刘清旺
金波
苏依巴音
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05DINORGANIC FERTILISERS NOT COVERED BY SUBCLASSES C05B, C05C; FERTILISERS PRODUCING CARBON DIOXIDE
    • C05D1/00Fertilisers containing potassium
    • C05D1/04Fertilisers containing potassium from minerals or volcanic rocks

Abstract

本发明属于肥料制造行业中的工艺方法,尤其涉及一种用光卤石矿制备硫酸钾肥料的制备工艺,包括以下工艺步骤:分解工艺、分解浮选工艺、粗钾过滤工艺、一段转化工艺、转化浮选工艺、软钾过滤工艺、二段转化过滤、干燥,本发明所述方法对设备无腐蚀,设备选型材质要求不高,将尾矿重新利用,产率达40%,较传统工艺提高了12%~13%,可制得比农业用粉末状硫酸钾优等品更优质的产品。

Description

一种用光卤石矿制备硫酸钾肥料的制备工艺
技术领域
[0001] 本发明属于肥料制造行业中的工艺方法,尤其涉及一种用光卤石矿制备硫酸钾肥 料的制备工艺。
背景技术
[0002] 目前,我国硫酸钾肥料所采用的工艺主要有传统的曼哈姆法、缔置法、卤水制取硫 酸钾法、硫酸铵法、硫酸钙法和芒硝法等。由于传统的曼哈姆法主要原料中是硫酸和氯化 钾,反应处在强酸高温条件下,设备腐蚀严重,单炉制备能力小。其他几种方法制备原料与 本发明使用光卤石矿不同,缔置法主要是以氯化钾、硫酸和有机溶剂为原料;卤水制取硫酸 钾法主要是以光卤石矿和钾混盐矿为原料;硫酸铵法主要是以硫酸铵和氯化钾为原料;硫 酸钙法主要是以石膏和氯化钾为原料;芒硝法主要是以芒硝和氯化钾,且在其过程中将产 生的尾矿外排,造成资源浪费,产率底。
发明内容
[0003] 本发明的目的在于克服传统工艺的不足,而提供一种用光卤石矿制备硫酸钾肥料 的制备工艺。
[0004] 包括以下步骤: 步骤1)、分解工艺:将光卤石矿和淡水或微咸水中的一种按重量比为1 :〇. 29的比例混 合,搅拌进行分解反应1小时,分解温度控制在23~28°C,得到分解矿浆; 步骤2)、分解浮选工艺:用淡水或微咸水中的一种将步骤1)中得到的分解矿浆调浆, 控制矿浆的质量分数为15%~30%,得混合液a,向混合液a中按55~80克/吨光卤石矿的比 例加入分解浮选药剂,混匀后进行浮选5~10分钟,浮选出的泡沫为精矿矿浆I,浮选出的 底部矿浆为尾矿矿浆I; 步骤3)、粗钾过滤工艺:将步骤2)中得到的精矿矿浆I和尾矿矿浆I进行固液分离, 分别得到粗钾和粗钾尾矿,同时将得到的滤液混合得到粗钾滤液; 步骤4)、一段转化工艺:将步骤3)中得到的粗钾与粗钾尾矿按1 :4的重量比混合得到 综合矿I,将综合矿I和淡水或微咸水中的一种按重量比为1 :〇. 35~0. 45的比例混合搅拌 进行转化反应,转化温度控制在23~30°C,时间为1小时,得转化矿浆I ; 步骤5)、转化浮选工艺:用淡水或微咸水中的一种将步骤4)中得到的转化矿浆I调 浆,控制矿浆质量分数为15%~30%,得混合液b,向混合液b中按175~200克/吨综合矿I的 比例加入转化浮选药剂,混匀后进行浮选5~10分钟,浮选出的泡沫为精矿矿浆II,浮选出 的底部矿浆为尾部矿浆II,其中尾部矿浆II为弃矿外排; 步骤6)、软钾过滤工艺:将步骤5)中得到的精矿矿浆II进行固液分离,分别得到软钾 精矿和软钾滤液,得到的软钾精矿进入下道工序; 步骤7)、二段转化、过滤:将步骤3)中得到的粗钾与步骤6)中得到的软钾按重量比为 I :0. 65~0. 85的比例混合得到综合矿II,将综合矿II与淡水或微咸水中的一种按重量比为 I :0. 75~0. 84的比例混合、搅拌进行转化反应3. 0~3. 5小时,反应温度控制在38~42°C,得 到转化矿浆II ;将得到的转化矿浆II离心抽滤,得硫酸钾固体和滤液,然后将得到的硫酸钾 固体进行洗涤、离心抽滤循环,直至氯离子含量< 1. 5% ; 步骤8)、干燥:将步骤7)中得到的硫酸钾固体在300~350°C的温度下进行干燥15~20 分钟后检测其中的氯离子含量,若其含量< 1.5%,即得硫酸钾成品;若其含量> 1.5%,重返 步骤7)进行洗涤、离心抽滤循环。
[0005] 在此工艺的循环过程中,步骤1)中用步骤7)中得到的滤液代替淡水或微咸水,力口 入的光卤石矿与滤液的重量比为光卤石矿:滤液=1:0. 45〜0.60,步骤2)中用步骤3)中 得到的粗钾滤液代替淡水或微咸水调浆。
[0006] 在此工艺的循环过程中,步骤5)中用步骤6)中得到的滤液代替淡水或微咸水进 行调浆。
[0007] 步骤2)分解浮选工艺中,分解浮选药剂为盐酸十八胺,其使用量为55~80克/吨 原矿。 步骤5)中转化浮选工艺中,转化浮选药剂为十二烷基磺酸钠,其使用量为175~200克 /吨原矿。
[0008] 微咸水是指其中无机盐及不溶物含量之和小于或等于10克/升水,淡水即含盐量 小于〇. 5 g/L的水。
[0009] 有益效果: 1、本发明反应过程全部处在PH值偏中性条件下进行,与目前应用最广泛的曼哈姆法、 缔置法制备过程中使用硫酸,反应环境PH=3. 5〜5. 5相比,本发明所述方法对设备无腐蚀, 设备选型材质要求不高。
[0010] 2、传统工艺中将在其过程中产生的尾矿外排,造成资源浪费,产率为27%~28%,本 发明中将尾矿重新利用,产率达40%,较传统工艺提高了 12%~13%。
[0011] 3、在分解浮选和转化浮选工艺中,分别选用盐酸十八胺和十二烷基磺酸钠作为浮 选药剂,选择性高,可以提高产率。
[0012] 农业用粉末状硫酸钾优等品标准与本发明所得产品对比见下表:
Figure CN104529563AD00041
表1 由表1可知,按本发明中所述的制备工艺和控制条件制得的硫酸钾成品可赶超农业用 粉末状硫酸钾优等品标准,具有更好的性能。
附图说明
[0013] 图1为本发明一种用光卤石矿制备硫酸钾肥料的制备工艺的流程图。
具体实施方式
[0014] 实施例1 :包括以下步骤: 步骤1)、分解工艺:将1吨光卤石矿和淡水或微咸水中的一种按重量比为1 :〇. 29的比 例混合,搅拌进行分解反应1小时,分解温度控制在25°C,得到分解矿浆;在此工艺的循环 过程中,用步骤7)中得到的滤液代替淡水或微咸水,可以减小镁离子、硫酸根离子在淡水或 微咸水中的溶解,加入的光卤石矿与滤液的重量比为光卤石矿:滤液=1:0. 55 ;微咸水是指 其中无机盐及不溶物含量之和小于或等于10克/升水; 步骤2)、分解浮选工艺:用淡水或微咸水中的一种将步骤1)中得到的分解矿浆调浆, 控制矿浆的质量分数为22%,得混合液a,向混合液a中加60克盐酸十八胺分解浮选药剂, 混匀后进行浮选6分钟,浮选后得精矿矿浆I 0. 19吨,尾矿矿浆I 0. 51吨;在此工艺的循 环过程中,用步骤3)中得到的粗钾滤液代替淡水或微咸水调浆;采用盐酸十八胺作为分解 浮选药剂,选择性更强,可提高产率; 步骤3)、粗钾过滤工艺:将步骤2)中得到的精矿矿浆I和尾矿矿浆I进行固液分离, 分别得到粗钾和粗钾尾矿,同时将得到的滤液混合得到粗钾滤液; 步骤4)、一段转化工艺:将步骤3)中得到的粗钾与粗钾尾矿按1 :4的重量比各取0. 06 吨和0. 24吨混合得到0. 30吨综合矿I,将综合矿I和0. 11吨淡水或微咸水中的一种按重 量比为1 :0. 35的比例混合搅拌进行转化反应,转化温度控制在23~28°C,时间为1小时,得 转化矿浆I; 步骤5)、转化浮选工艺:用淡水或微咸水中的一种将步骤4)中得到的转化矿浆I调 浆,控制矿浆质量分数为22%,得混合液b,向混合液b中加入52. 5克十二烷基磺酸钠转化 浮选药剂,混匀后进行浮选6分钟,浮选出的泡沫为精矿矿浆II,浮选出的底部矿浆为尾部 矿浆II,其中尾部矿浆II为弃矿外排;在此工艺的循环过程中,用步骤6)中得到的滤液代 替淡水或微咸水进行调浆,十二烷基磺酸钠作为转化浮选药剂,选择性好,可以提高产率; 步骤6)、软钾过滤工艺:将步骤5)中得到的精矿矿浆II进行固液分离,分别得到软钾 精矿0. 11吨和软钾滤液; 步骤7)、二段转化、过滤:将步骤3)中得到的0. 13吨粗钾与步骤6)中得到的0. 11吨 软钾按重量比为1 : 0. 85的比例混合得到0. 24吨综合矿II,将0. 20吨淡水或微咸水中 的一种与综合矿II按重量比为综合矿II :淡水或微咸水=1 :〇. 84的比例混合、搅拌进行转 化反应3. 0小时,反应温度控制在40°C,得到转化矿浆II ;将得到的转化矿浆II离心抽滤, 得硫酸钾固体和滤液,然后将得到的硫酸钾固体进行洗涤、离心抽滤循环,直至氯离子含量 彡1. 5%,得到0. 066吨湿硫酸钾; 步骤8)、干燥:将步骤7)中得到的湿硫酸钾在350°C的温度下进行干燥20分钟后检测 其中的氯离子含量,若其含量< 1. 5%,即得硫酸钾成品;若其含量> 1. 5%,重返步骤7)进行 洗涤、离心抽滤循环,最终得到0. 051吨硫酸钾成品。

Claims (6)

1. 一种用光卤石矿制备硫酸钾肥料的生产工艺,其特征是:包括以下步骤: 步骤1)、分解工艺:将光卤石矿和淡水或微咸水中的一种按重量比为1 :〇. 29的比例混 合,搅拌进行分解反应1小时,分解温度控制在23~28°C,得到分解矿浆; 步骤2)、分解浮选工艺:用淡水或微咸水中的一种将步骤1)中得到的分解矿浆调浆, 控制矿浆的质量分数为15°/p30%,得混合液a,向混合液a中加入分解浮选药剂,混匀后进行 浮选5~10分钟,浮选出的泡沫为精矿矿浆I,浮选出的底部矿浆为尾矿矿浆I ; 步骤3)、粗钾过滤工艺:将步骤2)中得到的精矿矿浆I和尾矿矿浆I进行固液分离, 分别得到粗钾和粗钾尾矿,同时将得到的滤液混合得到粗钾滤液; 步骤4)、一段转化工艺:将步骤3)中得到的粗钾与粗钾尾矿按1 :4的重量比混合得到 综合矿I,将综合矿I和淡水或微咸水中的一种按重量比为1 :〇. 35~0. 45的比例混合搅拌 进行转化反应,转化温度控制在23~30°C,时间为1小时,得转化矿浆I ; 步骤5)、转化浮选工艺:用淡水或微咸水中的一种将步骤4)中得到的转化矿浆I调 浆,控制矿浆质量分数为15°/p30%,得混合液b,向混合液b中加入转化浮选药剂,混匀后进 行浮选5~10分钟,浮选出的泡沫为精矿矿浆II,浮选出的底部矿浆为尾部矿浆II,其中尾 部矿浆II为弃矿外排; 步骤6)、软钾过滤工艺:将步骤5)中得到的精矿矿浆II进行固液分离,分别得到软钾 精矿和软钾滤液,得到的软钾精矿进入下道工序; 步骤7)、二段转化、过滤:将步骤3)中得到的粗钾与步骤6)中得到的软钾按重量比为 1 :0. 65~0. 85的比例混合得到综合矿II,将综合矿II与淡水或微咸水中的一种按重量比为 1 :0. 75~0. 84的比例混合、搅拌进行转化反应3. 0~3. 5小时,反应温度控制在38~42°C,得 到转化矿浆II ;将得到的转化矿浆II离心抽滤,得硫酸钾固体和滤液,然后将得到的硫酸钾 固体进行洗涤、离心抽滤循环,直至氯离子含量< 1. 5% ; 步骤8)干燥:将步骤7)中得到的硫酸钾固体在300~350°C的温度下进行干燥15~20 分钟后检测其中的氯离子含量,若其含量< 1.5%,即得硫酸钾成品;若其含量> 1.5%,重返 步骤7)进行洗涤、离心抽滤循环。
2. 根据权利要求1所述的用光卤石矿制备硫酸钾肥料的生产工艺,其特征是:在此工 艺的循环过程中,步骤1)中用步骤7)中得到的滤液代替淡水或微咸水,加入的光卤石矿与 滤液的重量比为光卤石矿:滤液=1:0. 45〜0.60,步骤2)中用步骤3)中得到的粗钾滤液 代替淡水或微咸水调浆。
3. 根据权利要求1所述的用光卤石矿制备硫酸钾肥料的生产工艺,其特征是:在此工 艺的循环过程中,步骤5)中用步骤6)中得到的滤液代替淡水或微咸水进行调浆。
4. 根据权利要求1所述的用光卤石矿制备硫酸钾肥料的生产工艺,其特征是:步骤2) 分解浮选工艺中,分解浮选药剂为盐酸十八胺,其使用量为55~80克/吨原矿。
5. 根据权利要求1所述的用光卤石矿制备硫酸钾肥料的生产工艺,其特征是:步骤5) 中转化浮选工艺中,转化浮选药剂为十二烷基磺酸钠,其使用量为175~200克/吨原矿。
6. 根据权利要求1所述的用光卤石矿制备硫酸钾肥料的生产工艺,其特征是:微咸水 是指其中无机盐及不溶物含量之和小于或等于10克/升水。
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