CN219897131U - 湿法磷酸净化系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供一种湿法磷酸净化系统，粗磷酸储罐的出口与预萃取反应釜的进口连接；预萃取反应釜的出口与浓缩罐一的进口连接；浓缩罐的出口与净化萃取反应釜的进口连接；净化萃取反应釜的出口与脱硫塔的进口连接；脱硫塔的出口与反萃取釜二的进口连接；反萃取反应釜反萃取釜二反萃酸储罐的出口与脱溶剂反应釜的进口连接；浓缩罐二的出口与悬浮结晶反应釜的进口连接；悬浮结晶反应釜的出口经稀释储罐与净化的磷酸储罐的进口连接。本实用新型采用双萃取加物理悬浮结晶除杂的湿法净化磷酸装置。后净化可以根据工艺需要生产不同品质的磷酸，同时低温结晶工艺方案可以减少对材质依赖，一般国产316L或者2205就能满足需求。
Description
技术领域
本实用新型属于硫酸法湿法磷酸净化技术领域，一种获得湿法磷酸净化装置。
背景技术
我国目前磷矿石基础储量为32.4亿吨，已探明磷矿资源分布在27个省(自治区)，但分布较为集中，主要分布在湖北、四川、贵州、云南、湖南五个省份，五省份的磷矿资源储量合计占比超过80％，但是随着磷矿资源消耗，大部分呈现出品位低特性，低品位磷矿资源化利用很大程度上取决于湿法磷酸技术水平。湿法磷酸较热法磷酸具有可以利用低品位磷矿，工艺能耗低特点，但是也有自身固有缺点就是磷酸杂质含量高，需要进一步净化提纯难度大。
随着新能源的崛起，对于高纯磷酸需求越来越大，因此对于磷酸净化显得尤为迫切。磷酸净化方法有很多，化学沉淀、溶剂萃取、结晶、离子交换等，目前国内以溶剂萃取为主流工艺路线，其中以瓮福为主的萃取工艺，能够连续工业化生产食品级磷酸的，川大和华师溶剂萃取净化工艺满足工业磷酸需求。
通过对湖北区域胶磷矿生产湿法磷酸进行分析发现，酸中的铁镁铝倍半氧化物含量高其MER值(磷酸中倍半氧化物百分含量总和与五氧化二磷百分含量比值)高达8％，在对稀磷酸进行提浓时，由于铁镁铝离子影响，导致酸黏度高，浓缩时能耗高，酸提浓困难，对后续萃取效率提升影响较大。进一步的，阴离子的去处也存在难以去除的问题。
发明内容
为了解决以上问题，主要目的针对现有萃取技术存在的不足，提出了双萃取悬浮结晶除杂技术路线。可以针对湿法磷酸杂质含量高条件下，有效的去除杂质，得到高纯度的湿法净化磷酸。整个工艺萃取率高，萃余酸产率低适宜于大规模生产的新生产装置。
该装置工艺技术方案包含以下三个工序串联结构，装置部分如下：
湿法磷酸净化系统，粗磷酸储罐的出口与预萃取反应釜的进口连接；
预萃取反应釜的出口与浓缩罐一的进口连接；
浓缩罐的出口与净化萃取反应釜的进口连接；
净化萃取反应釜的出口与脱硫塔的进口连接；
脱硫塔的出口与反萃取釜二的进口连接；
反萃取釜二的出口与反萃酸储罐的进口连接；
反萃酸储罐的出口与脱溶剂反应釜的进口连接；
脱溶剂反应釜的出口与脱色反应釜的进口连接；
脱色反应釜的出口与浓缩罐二的进口连接；
浓缩罐二的出口与悬浮结晶反应釜的进口连接；
悬浮结晶反应釜的出口经稀释储罐与净化的磷酸储罐的进口连接。
粗磷酸储罐的出口与沉降塔的进口连接，沉降塔的出口与清液槽的进口连接；清液槽的出口与预萃取反应釜的进口连接。
预萃取反应釜的另一出口与反萃取釜一的进口连接。
反萃取釜一的出口一方面与预萃取储罐的进口连接，预萃取储罐出口与预萃取反应釜的进口连接；反萃取釜一的出口另一方面连接至磷酸盐储罐。
反萃取釜二的出口与净化萃取剂储罐的进口连接，净化萃取剂储罐的出口与净化萃取反应釜的进口连接。
净化萃取反应釜的出口与脱硫塔的出口分别与萃余酸解析塔连接。
沉降塔的出口与萃余酸解析塔的出口分别与过滤器的进口连接；
过滤器的出口与清液槽的进口连接。
悬浮结晶反应釜的另一出口与母液储罐连接；母液储罐与清液槽连接。
其工艺方法步骤如下：
一、预净化工序：
(1)步骤1预沉降：将粗磷酸30％-50％的粗磷酸送至沉降槽中通过添加沉降剂进行沉降得到清酸，溢流至清液槽，下部淤酸经过压滤固液分离，固体送至肥料车间生产肥料，清液返回送至清液槽。
(2)步骤2预萃取：步骤1得到的清液和预萃取剂一同送至萃取塔中，采取逆流接触方式进行萃取反应，得到轻相1和重相2。
(3)步骤3脱溶剂：步骤2得到的轻相1经过脱溶剂后得到磷酸盐，生产肥料。
(4)步骤4脱溶剂：步骤2得到的重相经过浓缩后得到53-65％的浓磷酸。
二、中间净化工序：
(1)步骤1萃取：将预净化工序步骤4得到的53-65％浓磷酸送至净化塔和净化萃取剂进行逆流萃取反应，得到含五氧化二磷的轻相2和重相2。
(2)步骤2精脱硫：将中间净化工序步骤1得到的轻相2使用脱硫剂进行反应精脱硫，洗涤得到轻相3和重相3。所用脱硫剂为添加碳酸钡的稀磷酸溶液。
(3)步骤3反萃：将中间净化工序步骤2得到的轻相2使用脱盐水进行反萃，得到轻相4和重相4。轻相4返回净化萃取工序循环反应，重相4为中间净化后得到的浓度38-42％的反萃酸。
(4)步骤4萃余酸解析：将中间净化工序步骤1得到的重相2，经过解析溶剂得到萃余酸，萃余酸经过过滤得到清液返回预净化工序的清液槽参与预萃取反应。过滤的含磷废渣送至肥料工序生产肥料。
(5)步骤5反萃酸解析：将中间净化工序步骤3得到的反萃酸进行溶剂解析提浓得到不含溶剂的浓度为42-45％的磷酸。
(6)步骤6脱色：将中间净化工序步骤5得到的磷酸，通过活性炭进行脱色得到脱色酸。
(7)步骤7提浓：将中间净化工序步骤6得到的脱色酸经过闪蒸将酸浓提浓到五氧化二磷含量61-65％浓磷酸。
三、后净化工序：
(1)步骤1悬浮结晶：将中间净化工序步骤7得到的五氧化二磷含量61-63％浓磷酸采取逐步降温结晶，结晶级数在2-4级，得到高纯磷酸晶体和母液。
(2)步骤2离心过滤洗涤：将后净化工序步骤1得到的磷酸结晶体，采用10-15％的纯磷酸进行洗涤，经过离心过滤得到高纯的含量在85-99％的磷酸晶体。
(2)步骤3稀释：将后净化工序步骤2得到的高纯的含量在85-99％的磷酸晶体，使用脱盐水进行稀释得到85％的磷酸，或稀释得到90％的磷酸，或稀释得到95％的磷酸。
(2)步骤4母液处理：将后净化工序步骤1得到的母液返回预萃取工序。
本发明有益效果
本实用新型的装置在预处理采用萃取方式对金属阳离子脱除，可以适用原料酸高杂质体系，尤其是半水二水湿法磷酸工艺的高铝高镁体系磷酸。
后净化可以根据工艺需要生产不同品质的磷酸，同时低温结晶工艺方案可以减少对材质依赖，一般国产316L或者2205就能满足需求。
预萃取工序脱除大量的金属阳离子后，酸的黏度下降，磷酸在提高浓缩时可以节约蒸汽消耗，同时酸浓提升有利于氟的脱除。
附图说明
图1为本实用新型湿法磷酸萃取系统的结构图。其中，1.粗磷酸储罐，2.沉降塔，3.清液槽，4.预萃取反应釜，5.反萃取釜一，6.预萃取储罐，7.磷酸盐储罐，8.浓缩罐一，9.净化萃取反应釜，10.脱硫塔，11.净化萃取剂储罐，12.反萃取釜二，13.反萃酸储罐，14.脱溶剂反应釜，15.脱色反应釜，16.浓缩罐二，17.悬浮结晶反应釜，18.稀释储罐，19.净化的磷酸储罐，20.母液储罐，21.萃余酸解析塔，22.过滤器。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，利用湿法磷酸二水粗磷酸为原料磷酸，粗磷酸指标见表1，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
湿法磷酸净化系统，粗磷酸储罐1的出口与预萃取反应釜4的进口连接；
预萃取反应釜4的出口与浓缩罐一8的进口连接；
浓缩罐8的出口与净化萃取反应釜9的进口连接；
净化萃取反应釜9的出口与脱硫塔10的进口连接；
脱硫塔10的出口与反萃取釜二12的进口连接；
反萃取釜二12与反萃酸储罐13连接，反萃酸储罐13的出口与脱溶剂反应釜14的进口连接；
脱溶剂反应釜14的出口与脱色反应釜15的进口连接；
脱色反应釜15的出口与浓缩罐二16的进口连接；
浓缩罐二16的出口与悬浮结晶反应釜17的进口连接；
悬浮结晶反应釜17的出口经稀释储罐18与净化的磷酸储罐19的进口连接。
粗磷酸储罐1的出口与沉降塔2的进口连接，沉降塔2的出口与清液槽3的进口连接；清液槽3的出口与预萃取反应釜4的进口连接。
预萃取反应釜4的另一出口与反萃取釜一5的进口连接。
反萃取釜一5的出口一方面与预萃取储罐6的进口连接，预萃取储罐6出口与预萃取反应釜4的进口连接；反萃取釜一5的出口另一方面连接至磷酸盐储罐7。
反萃取釜二12的出口与净化萃取剂储罐11的进口连接，净化萃取剂储罐11的出口与净化萃取反应釜9的进口连接。
净化萃取反应釜9的出口与脱硫塔10的出口分别与萃余酸解析塔21连接。
沉降塔2的出口与萃余酸解析塔21的出口分别与过滤器22的进口连接；
过滤器22的出口与清液槽3的进口连接。所述的过滤器是实现稀磷酸与固体杂质的分离，所述的过滤器可以是常用的板框过滤器。
悬浮结晶反应釜17的另一出口与母液储罐20连接；母液储罐20与清液槽3连接。
实施例2
表1磷酸参数指标
采用上述的工艺过程及编号1的粗磷酸进行湿法磷酸净化工艺，具体步骤如下：
预萃取剂的制备：将4-氯苯基二氯磷酸酯加入到异戊醇中，配置成质量浓度为8.5wt％的混合溶液，将该混合溶液在500r/min的转速下进行混合萃取3min得到萃取溶剂。
净化萃取剂的配置：磷酸二苯一辛酯与异戊醇以体积比1：25混合后，在600r/min下超速混合3min。
脱硫剂：碳酸钡的稀磷酸溶液，稀磷酸的质量浓度为35％，所述的碳酸钡的稀磷酸溶液中碳酸钡的质量分数为30％。
一、预净化工序：
(1)步骤1预沉降：将上述编号1为粗磷酸送至沉降槽中通过添加沉降剂(聚丙烯酰胺)进行沉降1h得到清酸，清酸溢流至清液槽，下部淤酸经过压滤固液分离，固体送至肥料车间生产肥料，清液返回送至清液槽。
(2)步骤2预萃取：萃取塔内温度为45±5℃，萃取塔内压力为0.5-0.6MPa，将步骤1得到的清液与预萃取剂分别预热至45±5℃后分别自萃取塔的上部和下部一同进入萃取塔进行逆流接触方式萃取，湿法磷酸与萃取溶剂在接触萃取过程中分别经转盘塔乳化分散成颗粒度为200μm，湿法磷酸与萃取溶剂以体积比1:3.0，接触萃取时间为5min，萃取反应完成后开始收集轻相1和重相1。
(3)步骤3脱溶剂：步骤2得到的轻相1加水进行反萃取，得到磷酸盐混合物及反萃取液。反萃取液加入质量分数30％的稀硫酸脱除钙、镁、铝等阳离子，再加入10％草酸脱除杂质阳离子铁后得到空载预萃取剂，得到的预萃取剂补加10％体积分数的新鲜的预萃取剂用于连续化预萃取；分离出的阳离子盐用于生产肥料添加剂。
(4)步骤4脱溶剂：步骤2得到的重相1经过浓缩后得到52-55％的浓磷酸。
二、中间净化工序：
(1)步骤1萃取：净化萃取塔内温度为45±5℃，净化萃取塔内压力为0.01-0.05MPa，将预净化工序步骤4得到的52-55％浓磷酸与净化萃取剂分别预热至45±5℃，52-55％浓磷酸与净化萃取剂以体积比1：3.5分别自萃取塔的上部及下部一同进入萃取塔进行接触萃取，磷酸与萃取溶剂在接触萃取过程中分别经转盘塔进行乳化分散成颗粒度为200μm，进行接触反应5min后开始收集含五氧化二磷的轻相2和重相2。
(2)步骤2精脱硫：将中间净化工序步骤1得到的轻相2使用脱硫剂进行反应精脱硫，其中轻相2与脱硫剂的体积比10：1，洗涤得到轻相3和重相3。
(3)步骤3反萃：将中间净化工序步骤2得到的轻相3使用脱盐水进行反萃，得到轻相4和重相4。轻相4补充5％体积分数的净化萃取剂返回净化萃取工序循环反应，重相4为中间净化后得到的质量浓度40-42％的反萃酸。
(4)步骤4萃余酸解析：将中间净化工序步骤1得到的重相2与步骤2得到的重相3混合后经过解析脱除含有的溶剂后得到萃余酸，萃余酸经过过滤得到清液返回预净化工序的清液槽参与预萃取反应。过滤的含磷废渣送至肥料工序生产肥料。
(5)步骤5反萃酸解析：将中间净化工序步骤3得到的质量浓度40-42％的反萃酸在绝压10-30KPaA，85-100℃下进行真空精馏脱溶剂得到不含溶剂的浓度为42-50％的磷酸。
(6)步骤6脱色：将中间净化工序步骤5得到的磷酸，通过活性炭进行脱色得到脱色酸。
(7)步骤7提浓：将中间净化工序步骤6得到的脱色酸经过在90-120℃、绝压10-25KPaA下真空闪蒸提浓到五氧化二磷含量61-65％浓磷酸。
三、后净化工序：
(1)步骤1悬浮结晶：将中间净化工序步骤7得到的五氧化二磷含量61-65％浓磷酸降温至30-35℃后，在150r/min搅拌下浆化混合均匀；浆化后的磷酸降温至25-30℃通入至悬浮结晶器内，搅拌速度为30r/min进行悬浮结晶得到浆料，悬浮结晶器设备的内置材料为国产316L。
所述梯度降温级数为3级，则浆化后的磷酸降温至25℃后以1.0℃/min降温至20±0.5℃，保温10min；接着再以1.0℃/min降温至10±0.5℃，保温10min；接着再以0.5℃/min降温至3±0.5℃保温10min。
(2)步骤2离心过滤洗涤：将后净化工序步骤1得到的磷酸结晶体，采用质量分数10-15％的磷酸进行洗涤，经过离心过滤得到高纯的含量在98-99％的磷酸晶体。
(3)步骤3稀释：将后净化工序步骤2得到的高纯的含量在98-99％的磷酸晶体，使用脱盐水进行稀释得到85％左右的磷酸，磷酸收率及性质如表1所示。
(4)步骤4母液处理：将后净化工序步骤1得到的母液返回预萃取的清液槽中进行预萃取工序。
Claims (8)
1.湿法磷酸净化系统，其特征在于，粗磷酸储罐（1）的出口与预萃取反应釜（4）的进口连接；
预萃取反应釜（4）的出口与浓缩罐一（8）的进口连接；
浓缩罐一（8）的出口与净化萃取反应釜（9）的进口连接；
净化萃取反应釜（9）的出口与脱硫塔（10）的进口连接；
脱硫塔（10）的出口与反萃取釜二（12）的进口连接；
反萃取釜二（12）的出口与反萃酸储罐（13）的进口连接；
反萃酸储罐（13）的出口与脱溶剂反应釜（14）的进口连接；
脱溶剂反应釜（14）的出口与脱色反应釜（15）的进口连接；
脱色反应釜（15）的出口与浓缩罐二（16）的进口连接；
浓缩罐二（16）的出口与悬浮结晶反应釜（17）的进口连接；
悬浮结晶反应釜（17）的出口经稀释储罐（18）与净化的磷酸储罐（19）的进口连接。
2.根据权利要求1所述的湿法磷酸净化系统，其特征在于，粗磷酸储罐（1）的出口与沉降塔（2）的进口连接，沉降塔（2）的出口与清液槽（3）的进口连接；清液槽（3）的出口与预萃取反应釜（4）的进口连接。
3.根据权利要求2所述的湿法磷酸净化系统，其特征在于，预萃取反应釜（4）的另一出口与反萃取釜一（5）的进口连接。
4.根据权利要求3所述的湿法磷酸净化系统，其特征在于，反萃取釜一（5）的出口一方面与预萃取储罐（6）的进口连接，预萃取储罐（6）出口与预萃取反应釜（4）的进口连接；反萃取釜一（5）的出口另一方面连接至磷酸盐储罐（7）。
5.根据权利要求4所述的湿法磷酸净化系统，其特征在于，反萃取釜二（12）的出口与净化萃取剂储罐（11）的进口连接，净化萃取剂储罐（11）的出口与净化萃取反应釜（9）的进口连接。
6.根据权利要求2所述的湿法磷酸净化系统，其特征在于，净化萃取反应釜（9）的出口与脱硫塔（10）的出口分别与萃余酸解析塔（21）连接。
7.根据权利要求2所述的湿法磷酸净化系统，其特征在于，沉降塔（2）的出口与萃余酸解析塔（21）的出口分别与过滤器（22）的进口连接；
过滤器（22）的出口与清液槽（3）的进口连接。
8.根据权利要求2所述的湿法磷酸净化系统，其特征在于，悬浮结晶反应釜（17）的另一出口与母液储罐（20）连接；母液储罐（20）与清液槽（3）连接。
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