CN112110462B - 一种用连续冷冻溶析结晶方式生产电池级氢氧化锂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用连续冷冻溶析结晶方式生产电池级氢氧化锂的方法，包括以下步骤：将废旧锂离子电池预处理、酸浸除杂、苛化转型后得到的含有氢氧化锂和硫酸钠的混合溶液冷冻降温至10℃～30℃后加入晶种，将得到的含有芒硝颗粒的母液离心分离，得到离心母液和芒硝颗粒；将乙醇洗涤后的芒硝颗粒热烘干；将离心母液与乙醇洗液混合，得到溶析后的离心母液，同时将得到的含有芒硝和氢氧化锂的混合晶体返回混合溶液；将溶析后的离心母液蒸馏、冷凝；将蒸馏后的离心母液浓缩结晶，得到的氢氧化锂粗产品用无水乙醇洗涤、干燥，得到电池级氢氧化锂产品。本发明无需氢氧化锂重溶再浓缩结晶得到纯度达标的电池级氢氧化锂工序、能够降低成本。

Description

一种用连续冷冻溶析结晶方式生产电池级氢氧化锂的方法
技术领域
本发明涉及锂资源循环领域，具体涉及一种用连续冷冻溶析结晶方式生产电池级氢氧化锂的方法。
背景技术
新能源汽车保有量的快速增加，意味着即将报废的新能源汽车的核心--动力电池也迅速增长，大量的废旧动力电池该如何进行妥善处理是急需解决的问题，目前如何安全回收、环保处理，加强废旧动力电池的规范化循环利用，已经成为业内人士普遍关注的话题。动力电池在新能源汽车上的使用寿命普遍在8年左右，在新能源汽车行业的强势增长下，国内首批进入市场的汽车动力电池即将迎来“报废潮”。通过研究，2020年当年动力电池的报废量约有20万吨，到2025年全年的报废量将达到100万吨，而到2030年这一数字将达到惊人的300万吨。
目前废旧动力电池回收工艺主要包括3个步骤:预处理，电极材料的二次处理和深度回收。回收废旧动力电池的二次处理过程实际是采用溶解-浸出的方式对电极材料进行处理。二次处理后的浸出液可能含有Li、Co、Ni、Mn、Cu、Al、Fe等多种金属元素，经萃取分离回收Co、Ni、Mn、Cu等金属元素，经萃取分离后的萃余液用碳酸钠、磷酸钠沉淀回收碳酸锂或磷酸锂。随着动力电池高镍化，高镍锂电池一般采用氢氧化锂，氢氧化锂的生产国内一般采用间隙冷冻结晶法结晶分离硫酸钠，间隙冷冻结晶的芒硝颗粒细，附液量大，锂损失多，需要将芒硝重溶再浓缩结晶成元明粉，母液中的锂返回冷冻工序回收锂。工艺繁琐、能耗高。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种无需氢氧化锂重溶再浓缩结晶得到纯度达标的电池级氢氧化锂工序，能够降低成本的连续冷冻溶析结晶方式生产电池级氢氧化锂的方法。
本发明采用以下技术方案：
一种用连续冷冻溶析结晶方式生产电池级氢氧化锂的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将废旧锂离子电池预处理、酸浸除杂、苛化转型后得到的含有氢氧化锂和硫酸钠的混合溶液冷冻降温至10℃～30℃后加入硫酸钠晶种并搅拌，搅拌转速为10r/min-30r/min，得到含有芒硝颗粒的母液；硫酸钠晶种的粒径为0.05mm-0.5mm，硫酸钠晶种的加入量为含有氢氧化锂和硫酸钠的混合溶液的质量的0.1％-10％；
(2)将含有芒硝颗粒的母液离心分离，得到离心母液和芒硝颗粒，将芒硝颗粒采用浓度为80％～95％的乙醇洗涤至洗液中锂含量小于等于10mg/L；
(3)将乙醇洗涤后的芒硝颗粒热烘干至100℃～110℃，得到元明粉；
(4)将步骤(2)得到的离心母液与乙醇洗液混合，得到溶析后的离心母液、含有芒硝和氢氧化锂的混合晶体，将含有芒硝和氢氧化锂的混合晶体返回步骤(1)中的含有氢氧化锂和硫酸钠的混合溶液；离心母液与乙醇洗液的体积比为1:(0.1～1)；
(5)将溶析后的离心母液在78℃～80℃蒸馏，冷凝得到含有乙醇的溶液和蒸馏后的离心母液；
(6)将蒸馏后的离心母液浓缩结晶，得到氢氧化锂粗产品；
(7)将氢氧化锂粗产品用无水乙醇洗涤至洗液中硫酸根浓度小于10mg/L；
(8)将用无水乙醇洗涤后的氢氧化锂粗产品在30℃～80℃低温干燥，使晶体表面吸附的乙醇挥发，再在15℃-30℃的盘式冷却器内使干燥后的氢氧化锂粗产品冷却至30℃以内，筛分、电磁除磁性异物、包装得到电池级氢氧化锂产品。
根据上述的用连续冷冻溶析结晶方式生产电池级氢氧化锂的方法，其特征在于，步骤(7)中将氢氧化锂粗产品用无水乙醇洗涤后得到的母液和洗液返回步骤(5)中的蒸馏过程。
根据上述的用连续冷冻溶析结晶方式生产电池级氢氧化锂的方法，其特征在于，步骤(8)中将用无水乙醇洗涤后的氢氧化锂粗产品在30℃～80℃以热水为热源的盘式干燥器内干燥，再在15℃-30℃以温水为冷却源的盘式冷却器内使干燥后的氢氧化锂粗产品冷却至30℃以内。
本发明的有益技术效果：本发明将废旧锂离子电池预处理、酸浸除杂、苛化转型后得到的含有氢氧化锂和硫酸钠的混合溶液采用冷冻结晶和乙醇溶析结晶方式，冷冻结晶温度由常规技术的-10～-15℃提升至10℃～30℃，所有芒硝都在一级冷冻结晶采出，一级冷冻结晶温度较高，母液粘度小，晶体附液量约为5wt％，而且此时锂离子浓度相对于-15℃～-10℃时较低，锂损失率较小。芒硝晶体再用乙醇洗涤，晶体附液量被洗至洗液中，芒硝中锂含量降至0.01％以内，芒硝直接热烘干得到元明粉。避免了常规技术芒硝重溶再浓缩结晶成元明粉工序。不仅简化了工序，降低设备投资，且每吨元明粉能耗降低70-80元。脱硝后的混合液经蒸馏冷凝成乙醇循环使用，除乙醇后的混合液进一步加热浓缩结晶得到氢氧化锂，氢氧化锂经乙醇洗涤得到电池级氢氧化锂，因无水乙醇洗涤的过程也是脱水干燥的过程，氢氧化锂30～80℃低温烘干，不仅降低了干燥能耗，且可防止高温干燥引起的局部脱掉结晶水和晶体结块，氢氧化锂纯度达到电池级氢氧化锂标准。避免了常规技术氢氧化锂重溶再浓缩结晶得到纯度达标的电池级氢氧化锂工序。每吨氢氧化锂能耗降低20-25元。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
参见图1，本发明将废旧锂离子电池预处理、酸浸除杂、苛化转型后得到的含有氢氧化锂和硫酸钠的混合溶液经降温至10-30℃，用硫酸钠当晶种，结晶得到十水硫酸钠晶体。十水硫酸钠晶体经离心分离结晶母液，再用无水乙醇洗涤，因硫酸钠不溶于无水乙醇，无水乙醇与硫酸钠吸附的游离水结合进入洗液中。乙醇洗液与结晶母液混合溶析结晶出硫酸钠晶体，经离心分离，母液精密微孔过滤，得到脱硝母液，脱硝母液升温至78-79℃，使乙醇挥发，冷凝得到乙醇。乙醇返回上述硫酸钠洗涤工序。蒸馏除乙醇后的溶液浓缩结晶得到氢氧化锂产品。具体工艺步骤如下：
(1)将废旧锂离子电池预处理、酸浸除杂、苛化转型后得到的含有氢氧化锂和硫酸钠的混合溶液冷冻降温至10℃～30℃后加入硫酸钠晶种并搅拌，搅拌转速为10r/min-30r/min，使之结晶缓慢生长得到含有芒硝颗粒的母液；硫酸钠晶种的粒径为0.05mm-0.5mm，硫酸钠晶种的加入量为含有氢氧化锂和硫酸钠的混合溶液的质量的1％-10％；
(2)将含有芒硝颗粒的母液离心分离，得到离心母液和芒硝颗粒，将芒硝颗粒采用浓度为80％～95％的乙醇洗涤至洗液中锂含量小于10mg/L；
(3)将乙醇洗涤后的芒硝颗粒热烘干至100℃～110℃，得到元明粉；
(4)将步骤(2)得到的离心母液与乙醇洗液混合，在乙醇-硫酸钠-氢氧化锂溶析作用下，结晶出含有芒硝和氢氧化锂的混合晶体，同时得到溶析后的离心母液，将含有芒硝和氢氧化锂的混合晶体返回步骤(1)中的含有氢氧化锂和硫酸钠的混合溶液；离心母液与乙醇洗液的体积比为1:(0.1～1)；
(5)将溶析后的离心母液在78℃～80℃蒸馏，冷凝得到含有乙醇的溶液和蒸馏后的离心母液；
(6)将蒸馏后的离心母液浓缩结晶，得到氢氧化锂粗产品；
(7)将氢氧化锂粗产品用无水乙醇洗涤至洗液中硫酸根浓度小于10mg/L，使硫酸钠杂质进入洗液中；将氢氧化锂粗产品用无水乙醇洗涤后得到的母液和洗液返回步骤(5)中的蒸馏过程。
(8)在30℃-80℃以热水为热源的盘式干燥器内干燥用无水乙醇洗涤后的氢氧化锂粗产品，再在15℃-30℃以温水为冷却源的盘式冷却器内使干燥后的氢氧化锂粗产品冷却至30℃以内，筛分、电磁除磁性异物、包装得到电池级氢氧化锂产品。
实施例1
将废旧锂离子电池预处理、酸浸除杂、苛化转型后得到的含有氢氧化锂和硫酸钠的混合溶液冷冻降温至30℃后加入硫酸钠晶种并搅拌，搅拌转速为10r/min，使之结晶缓慢生长得到含有芒硝颗粒的母液；硫酸钠晶种的粒径为0.5mm，硫酸钠晶种的加入量为含有氢氧化锂和硫酸钠的混合溶液的质量的1％。
将含有芒硝颗粒的母液离心分离，得到离心母液和芒硝颗粒，将芒硝颗粒采用浓度为95％的乙醇洗涤至洗液中锂含量至8mg/L。
将乙醇洗涤后的芒硝颗粒热烘干至110℃，得到元明粉。
将离心母液与乙醇洗液混合，在乙醇-硫酸钠-氢氧化锂溶析作用下，结晶出含有芒硝和氢氧化锂的混合晶体，同时得到溶析后的离心母液，将含有芒硝和氢氧化锂的混合晶体返回含有氢氧化锂和硫酸钠的混合溶液；离心母液与乙醇洗液的体积比为1:0.1。
将溶析后的离心母液在78.5℃蒸馏，冷凝得到含有乙醇的溶液和蒸馏后的离心母液。
将蒸馏后的离心母液浓缩结晶，得到氢氧化锂粗产品。
将氢氧化锂粗产品用无水乙醇洗涤至洗液中硫酸根浓度至6mg/L，使硫酸钠杂质进入洗液中；将氢氧化锂粗产品用无水乙醇洗涤后得到的母液和洗液返回蒸馏过程。
在30℃以热水为热源的盘式干燥器内干燥用无水乙醇洗涤后的氢氧化锂粗产品，再在15℃以温水为冷却源的盘式冷却器内使干燥后的氢氧化锂粗产品冷却至20℃以内，筛分、电磁除磁性异物、包装得到电池级氢氧化锂产品。
实施例2
将废旧锂离子电池预处理、酸浸除杂、苛化转型后得到的含有氢氧化锂和硫酸钠的混合溶液冷冻降温至10℃后加入硫酸钠晶种并搅拌，搅拌转速为10r/min，使之结晶缓慢生长得到含有芒硝颗粒的母液；硫酸钠晶种的粒径为0.05mm，硫酸钠晶种的加入量为含有氢氧化锂和硫酸钠的混合溶液的质量的10％。
将含有芒硝颗粒的母液离心分离，得到离心母液和芒硝颗粒，将芒硝颗粒采用浓度为80％的乙醇洗涤至洗液中锂含量至10mg/L。
将乙醇洗涤后的芒硝颗粒热烘干至110℃，得到元明粉。
将离心母液与乙醇洗液混合，在乙醇-硫酸钠-氢氧化锂溶析作用下，结晶出含有芒硝和氢氧化锂的混合晶体，同时得到溶析后的离心母液，将含有芒硝和氢氧化锂的混合晶体返回含有氢氧化锂和硫酸钠的混合溶液；离心母液与乙醇洗液的体积比为1:1。
将溶析后的离心母液在80℃蒸馏，冷凝得到含有乙醇的溶液和蒸馏后的离心母液。
将蒸馏后的离心母液浓缩结晶，得到氢氧化锂粗产品。
将氢氧化锂粗产品用无水乙醇洗涤至洗液中硫酸根浓度至5mg/L，使硫酸钠杂质进入洗液中；将氢氧化锂粗产品用无水乙醇洗涤后得到的母液和洗液返回蒸馏过程。
在80℃以热水为热源的盘式干燥器内干燥用无水乙醇洗涤后的氢氧化锂粗产品，再在30℃以温水为冷却源的盘式冷却器内使干燥后的氢氧化锂粗产品冷却至25℃以内，筛分、电磁除磁性异物、包装得到电池级氢氧化锂产品。
实施例3
将废旧锂离子电池预处理、酸浸除杂、苛化转型后得到的含有氢氧化锂和硫酸钠的混合溶液冷冻降温至15℃后加入硫酸钠晶种并搅拌，搅拌转速为15r/min，使之结晶缓慢生长得到含有芒硝颗粒的母液；硫酸钠晶种的粒径为0.25mm，硫酸钠晶种的加入量为含有氢氧化锂和硫酸钠的混合溶液的质量的5％。
将含有芒硝颗粒的母液离心分离，得到离心母液和芒硝颗粒，将芒硝颗粒采用浓度为90％的乙醇洗涤至洗液中锂含量至3mg/L。
将乙醇洗涤后的芒硝颗粒热烘干至105℃，得到元明粉。
将离心母液与乙醇洗液混合，在乙醇-硫酸钠-氢氧化锂溶析作用下，结晶出含有芒硝和氢氧化锂的混合晶体，同时得到溶析后的离心母液，将含有芒硝和氢氧化锂的混合晶体返回含有氢氧化锂和硫酸钠的混合溶液；离心母液与乙醇洗液的体积比为1:0.5。
将溶析后的离心母液在79℃蒸馏，冷凝得到含有乙醇的溶液和蒸馏后的离心母液。
将蒸馏后的离心母液浓缩结晶，得到氢氧化锂粗产品。
将氢氧化锂粗产品用无水乙醇洗涤至洗液中硫酸根浓度至3mg/L，使硫酸钠杂质进入洗液中；将氢氧化锂粗产品用无水乙醇洗涤后得到的母液和洗液返回蒸馏过程。
在50℃以热水为热源的盘式干燥器内干燥用无水乙醇洗涤后的氢氧化锂粗产品，再在25℃以温水为冷却源的盘式冷却器内使干燥后的氢氧化锂粗产品冷却至20℃以内，筛分、电磁除磁性异物、包装得到电池级氢氧化锂产品。

Claims (3)

1.一种用连续冷冻溶析结晶方式生产电池级氢氧化锂的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将废旧锂离子电池预处理、酸浸除杂、苛化转型后得到的含有氢氧化锂和硫酸钠的混合溶液冷冻降温至10℃～30℃后加入硫酸钠晶种并搅拌，搅拌转速为10r/min-30r/min，得到含有芒硝颗粒的母液；硫酸钠晶种的粒径为0.05mm-0.5mm，硫酸钠晶种的加入量为含有氢氧化锂和硫酸钠的混合溶液的质量的0.1％-10％；
(2)将含有芒硝颗粒的母液离心分离，得到离心母液和芒硝颗粒，将芒硝颗粒采用浓度为80％～95％的乙醇洗涤至洗液中锂含量小于等于10mg/L；
(3)将乙醇洗涤后的芒硝颗粒热烘干至100℃～110℃，得到元明粉；
(4)将步骤(2)得到的离心母液与乙醇洗液混合，得到溶析后的离心母液、含有芒硝和氢氧化锂的混合晶体，将含有芒硝和氢氧化锂的混合晶体返回步骤(1)中的含有氢氧化锂和硫酸钠的混合溶液；离心母液与乙醇洗液的体积比为1:(0.1～1)；
(5)将溶析后的离心母液在78℃～80℃蒸馏，冷凝得到含有乙醇的溶液和蒸馏后的离心母液；
(6)将蒸馏后的离心母液浓缩结晶，得到氢氧化锂粗产品；
(7)将氢氧化锂粗产品用无水乙醇洗涤至洗液中硫酸根浓度小于10mg/L；
(8)将用无水乙醇洗涤后的氢氧化锂粗产品在30℃～80℃低温干燥，使晶体表面吸附的乙醇挥发，再在15℃-30℃的盘式冷却器内使干燥后的氢氧化锂粗产品冷却至30℃以内，筛分、电磁除磁性异物、包装得到电池级氢氧化锂产品。
2.根据权利要求1所述的用连续冷冻溶析结晶方式生产电池级氢氧化锂的方法，其特征在于，步骤(7)中将氢氧化锂粗产品用无水乙醇洗涤后得到的母液和洗液返回步骤(5)中的蒸馏过程。
3.根据权利要求1所述的用连续冷冻溶析结晶方式生产电池级氢氧化锂的方法，其特征在于，步骤(8)中将用无水乙醇洗涤后的氢氧化锂粗产品在30℃～80℃以热水为热源的盘式干燥器内干燥，再在15℃-30℃以温水为冷却源的盘式冷却器内使干燥后的氢氧化锂粗产品冷却至30℃以内。
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