CN104724729A - 氢氧化锂的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

一种氢氧化锂的生产工艺，是以硫酸锂法生产氢氧化锂过程中结晶析出十水硫酸钠之后的含高浓度硫酸钠和氢氧化锂的结晶母液为原料，采用以下步骤生产氢氧化锂：A、将结晶母液导入膜分离系统，截留液为浓缩的硫酸钠溶液，透过液为氢氧化锂溶液；B、将步骤A所得硫酸钠溶液降温(或进一步浓缩后降温)、离心分离、干燥，得到十水硫酸钠结晶；C、将步骤A所得氢氧化锂溶液经过蒸发器浓缩，再进入结晶罐继续浓缩后，经降温、结晶、离心分离、干燥，得到一水氢氧化锂结晶。本发明的工艺采用膜分离技术有效分离硫酸钠及氢氧化锂，提高了氢氧化锂溶液的纯度，从而有效提高了氢氧化锂产品品质，提高了生产效率，降低了生产成本。

Description

氢氧化锂的生产工艺
技术领域
本发明涉及化工生产，尤其涉及一种氢氧化锂的生产工艺。
背景技术
氢氧化锂是最重要的锂化合物之一。其用途广泛。用氢氧化锂生产锂基润滑脂因其使用温度范围宽、防火性能好、难氧化、耐冷热变化、使用寿命长、抗水性强等，成为氢氧化锂最大的消费领域。除此之外其在化工、国防、电池领域亦有广泛用途。
硫酸锂法生产氢氧化锂生产工艺通常为：锂辉石经焙烧、酸化、制浆、浸出和初步浓缩得到硫酸锂溶液。再利用硫酸锂溶液与烧碱的复分解反应，形成硫酸钠与氢氧化锂溶液的混合物。利用硫酸钠与氢氧化锂在低温下溶解度的显著差异将两者分离。通常在制得的硫酸锂溶液中加入氢氧化钠溶液，得到硫酸钠与氢氧化锂混合溶液，降温到-10-5℃左右，经结晶后，分离得到硫酸钠。分离得到的清液中Li2O在55-60g/l，但是杂质含量仍然较高，硫酸根：～70g/l，钠：20-30g/l。在继续蒸发结晶得到一水氢氧化锂的产品过程中，由于大量硫酸钠的存在，导致氢氧化锂的一次提取率只有60％左右，母液要返回冷冻，以防止产品中杂质含量过高。即使这样，得到的一水氢氧化锂产品中，硫酸根仍有3.5％以上，需要采用加入氢氧化钡的方法来去除其中的硫酸根。因此，现有工艺生产成本高，生产效率低，产品品质低。
发明内容
本发明的目的，就是为了解决上述现有技术存在的问题，提供一种氢氧化锂的生产工艺。
为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种氢氧化锂的生产工艺，以硫酸锂法生产氢氧化锂过程中结晶析出十水硫酸钠之后的含高浓度硫酸钠和氢氧化锂的结晶母液为原料，采用以下步骤生产氢氧化锂：
A、硫酸钠与氢氧化锂的分离
将结晶母液导入膜分离系统，截留液为浓缩的硫酸钠溶液，透过液为氢氧化锂溶液；
B、硫酸钠结晶
将步骤A所得硫酸钠溶液降温到-10-5℃，离心分离，干燥，得到十水硫酸钠结晶；或者经过浓缩后，降温到-10-5℃，离心分离，干燥，得到十水硫酸钠结晶；
C、一水氢氧化锂结晶
将步骤A所得氢氧化锂溶液经过蒸发器浓缩，再进入结晶罐继续浓缩后，经降温、结晶、离心分离、干燥，得到一水氢氧化锂结晶。
所述纳滤膜分离系统包括两级纳滤膜分离系统或多级纳滤膜系统，结晶母液进一级纳滤膜系统处理，同时不断往一级纳滤膜系统加入透析水，一级纳滤膜系统的滤过液进入步骤C；一级纳滤膜系统截留液进入二级纳滤膜系统处理，同时不断往二级纳滤膜系统加入纯水透析，二级纳滤膜系统的透析滤液作为一级纳滤膜系统的透析用水，二级纳滤膜系统的截留液进入步骤B。或者二级纳滤膜截留液进入下一级纳滤膜，加入纯水透析，透析滤液进入上一级纳滤膜系统作为上一级纳滤膜系统的透析用水。最后一级纳滤膜系统的截留液进入步骤B。
所述纳滤膜分离系统采用的纳滤膜，其截流分子量为100-5000，或者对硫酸镁的截留率≥96％，对氯化钠的截留率≤95％，操作温度控制在10-80℃，操作压力控制在1-5Mpa。
所述纳滤膜分离系统采用的纳滤膜，其截流分子量为100-1000，或者对硫酸镁的截留率≥96％，对氯化钠的截留率≤95％，操作温度控制在10-40℃，操作压力控制在2.0-4.0Mpa。
所述纳滤膜是由聚醚砜、聚砜、芳香性聚砜、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、聚酮、聚醚酮、聚四氟乙烯、聚乙烯或聚酰氨中的一种或几种的混合物制成的卷式纳滤膜、板式纳滤膜、管式纳滤膜、碟式纳滤膜或中空纤维纳滤膜，其可耐受的pH值≥14；所采用的膜元件的结构形式为板式、管式、卷式或蝶式结构及中空纤维式。
当结晶母液的浊度大时，进入纳滤膜分离系统前可对结晶母液进行预处理，预处理采用板框过滤机、转鼓过滤机或袋式过滤机，或者采用超滤膜过滤，过滤液进入膜分离系统。
所述超滤膜过滤的形式为死端过滤或错流过滤中的一种或两种形式的结合，超滤膜采用管式、板式、卷式或毛细管式，膜孔径为10nm-1000nm。
所述超滤膜过滤的形式为错流过滤时，膜表面流速为1～6米/秒，操作压力为0.1～1MPa，操作温度为1～90℃。
所述超滤膜过滤的形式为错流过滤时，膜表面流速为2～5米/秒，操作压力为0.2～0.8MPa，操作温度为5～70℃。
步骤C所述的蒸发器包括板式蒸发器、升膜蒸发器、降膜蒸发器、三效蒸发器或四效蒸汽器。
本发明针对现有技术硫酸锂法生产氢氧化锂工艺中存在的问题，采用膜分离技术有效分离硫酸钠及氢氧化锂，提高了氢氧化锂溶液的纯度，从而有效提高了氢氧化锂产品的品质，提高了生产效率，并大幅缩短工艺流程，降低生产成本。
膜分离是依靠压力作为传质推动力，根据膜对不同价态的离子的透过能力而完成一价盐和二价(及更高价态)盐的分离、纯化，在分离工程中不产生相变，从而使分离工艺具有节能、环保的特点。使用膜分离系统处理结晶母液，可以实现母液中的硫酸钠和氢氧化锂的有效分离，纳滤膜滤液再进行浓缩结晶，可以大幅度减少产品种裹挟的硫酸钠的含量，达到缩短工艺流程、提高产品品质和收率的目的。
具体实施方式
本发明一种氢氧化锂的生产工艺，是以硫酸锂法生产氢氧化锂过程中结晶析出十水硫酸钠之后的含高浓度的硫酸钠和氢氧化锂的结晶母液为原料，采用以下步骤生产氢氧化锂：
A、硫酸钠与氢氧化锂的分离
将结晶母液导入纳滤膜分离系统，截留液为浓缩的硫酸钠溶液，透过液为氢氧化锂溶液；为提高氢氧化锂的收率，膜分离过程中在浓缩液端加入纯水作为透析水，将残留在浓缩液端的氢氧化锂透过膜，进入透过液。分别收集浓缩液和透过液于各自储罐中。经过步骤A，截留液中硫酸钠浓度≥5g/L。最高可以达到15g/L。透过液中锂含量(Li2O)达10-30g/L。
B、硫酸钠结晶
将步骤A所得硫酸钠溶液降温到-10-5℃，离心分离，干燥，得到十水硫酸钠结晶；或者经过浓缩后，降温到-10-5℃，离心分离，干燥，得到十水硫酸钠结晶；
C、一水氢氧化锂结晶
将步骤A所得氢氧化锂溶液经过蒸发器浓缩，再进入结晶罐继续浓缩后，经降温、结晶、离心分离、干燥，得到一水氢氧化锂结晶。采用蒸发器浓缩到氢氧化锂浓度达到6-8％(重量百分比)，进入结晶罐浓缩结晶。
为降低用水量，提高滤出液中氢氧化锂的浓度，此处膜分离系统采用两级膜分离系统，或多级纳滤膜系统。结晶母液经进一级纳滤膜系统处理，同时不断往一级纳滤膜系统加入透析水，一级纳滤膜系统的滤过液进入步骤C；一级纳滤膜系统截留液进入二级纳滤膜系统处理，同时不断往二级纳滤膜系统加入纯水透析，二级纳滤膜系统的透析滤液作为一级纳滤膜系统的透析用水，二级纳滤膜系统的截留液进入步骤B。或者二级纳滤膜截留液进入下一级纳滤膜，加入纯水透析，透析滤液进入上一级纳滤膜系统作为上一级纳滤膜系统的透析用水。最后一级纳滤膜系统的截留液进入步骤B。
当结晶母液的浊度大时，进入纳滤膜分离系统前可对结晶母液进行预处理，预处理采用板框过滤机、转鼓过滤机或袋式过滤机，或者采用超滤膜过滤，过滤液进入膜分离系统。
本发明中的膜分离系统采用纳滤膜，其截流分子量为100-5000，或者对硫酸镁的截留率≥96％，对氯化钠的截留率≤95％。优选截流分子量为100-1000。操作温度控制在10-80℃，优选10-40℃，操作压力控制在1-5Mpa，优选2.0-4.0Mpa。纳滤膜是由聚醚砜、聚砜、芳香性聚砜、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、聚酮、聚醚酮、聚四氟乙烯、聚乙烯或聚酰氨中的一种或几种的混合物制成的卷式纳滤膜、板式纳滤膜、管式纳滤膜、碟式纳滤膜或中空纤维纳滤膜，其可以耐受的pH值≥14；所采用的膜元件的结构形式为板式、管式、卷式、蝶式结构或中空纤维膜。
步骤C所述的蒸发器包括板式蒸发器、升膜蒸发器、降膜蒸发器、三效蒸发器或四效蒸汽器。其中的超滤膜过滤的形式为死端过滤或错流过滤中的一种或两种形式的结合，超滤膜采用管式、板式、卷式或毛细管式，膜孔径为10nm-1000nm。
当超滤膜过滤的形式为错流过滤时，膜表面流速为1～6米/秒，操作压力为0.1～1MPa，操作温度为1～90℃。或者膜表面流速为2～5米/秒，操作压力为0.2～0.8MPa，操作温度为5～70℃。
步骤B中去除硫酸钠的母液中任然含有一定量的氢氧化锂。该溶液作为步骤A的进料液，对该溶液处理，其中的硫酸钠被截留，氢氧化锂透过膜，进入C步骤。
步骤C中氢氧化锂结晶后，母液中的硫酸钠浓度增加，该母液作为步骤A的进料液，经步骤A处理，浓缩液进入B步骤，滤液进入C步骤。
经过对硫酸钠结晶母液及氢氧化锂结晶母液的回用处理，氢氧化锂总体回收率达到99％。
以下是几个具体实施例：
实施例1
清液(即结晶母液，下同)中Li2O浓度为55g/L，硫酸根含量为60g/L。在温度1-50摄氏度将清液泵入进入纳滤膜膜分离系统，在压力2.5MPa下操作。边加入透析水边过滤。透析水加量至进料液2倍时，浓缩至硫酸跟浓度90-100g/L。透过液中Li2O浓度17g/L。透过液中硫酸根含量小于0.02g/L，硫酸根去除率达到99％以上。锂回收率78％。
透过液经泵送入板式蒸发器中浓缩到氢氧化锂浓度6-8％，送入结晶罐中浓缩结晶。离心过滤，得到一水氢氧化锂晶体。一次结晶得到的一水氢氧化锂晶体中硫酸钠含量≤150ppm。
浓缩液(即截留液，下同)进入结晶罐低温冷冻结晶，得到十水硫酸钠。
实施例2
清液中Li2O浓度为60g/L，硫酸根含量为45g/L。在温度2-40摄氏度将清液泵入一级纳滤膜分离系统，在压力3.8MPa下操作。边加入透析水边过滤。透析水加量至进料液1倍时，收集一级纳滤膜分离系统透过液，进入三效蒸发器浓缩，进入结晶罐，得到一水氢氧化锂结晶。浓缩液进入二级纳滤膜分离系统，继续加水透析。二级纳滤膜分离系统滤液收集，作为一级膜分离系统的透析用水。二级膜系统浓缩至硫酸根浓度8％，透过液中Li2O浓度20g/L。硫酸根去除率达到99％以上。透过液经泵送入板式蒸发器中浓缩到氢氧化锂浓度6-8％，送入结晶罐中浓缩结晶。离心过滤，得到一水氢氧化锂晶体。一次结晶得到的一水氢氧化锂晶体中硫酸钠含量≤400ppm。
二级纳滤膜系统浓缩液进入结晶罐低温冷冻结晶，得到十水硫酸钠。
实施例3
清液首先进入超滤系统进行预处理。通过超滤单元过滤的形式为错流过滤，膜表面流速为3米/秒，操作压力为0.1MPa，操作温度为40℃。超滤单元的过滤膜采用板式，超滤单元的过滤膜的过滤孔径为10nm-1000nm。然后按照实施实例1或者实施实例2的方法进行分离、浓缩、结晶得到产品。
实施例4
实施例1或实施例2中十水硫酸钠结晶后的母液，进入纳滤膜系统，重复实施例1或实施例2过程进行纯化，母液中的氢氧化锂得到回收。
实施例5
实施例1或实施例2中一水氢氧化锂结晶后的母液，进入纳滤膜系统，重复实施例1或实施例2过程进行纯化，母液中的氢氧化锂得到回收。

Claims (10)

1.一种氢氧化锂的生产工艺，其特征在于，以硫酸锂法生产氢氧化锂过程中结晶析出十水硫酸钠之后的含高浓度硫酸钠和氢氧化锂的结晶母液为原料，采用以下步骤生产氢氧化锂：
A、硫酸钠与氢氧化锂的分离
将结晶母液导入纳滤膜分离系统，截留液为浓缩的硫酸钠溶液，透过液为氢氧化锂溶液；
B、硫酸钠结晶
将步骤A所得硫酸钠溶液降温到-10-5℃，离心分离，干燥，得到十水硫酸钠结晶；或者经过浓缩后，降温到-10-5℃，离心分离，干燥，得到十水硫酸钠结晶；
C、一水氢氧化锂结晶
将步骤A所得氢氧化锂溶液经过蒸发器浓缩，再进入结晶罐继续浓缩后，经降温、结晶、离心分离、干燥，得到一水氢氧化锂结晶。
2.根据权利要求1所述的氢氧化锂的生产工艺，其特征在于：所述纳滤膜分离系统包括两级纳滤膜分离系统，结晶母液进一级纳滤膜系统处理，同时不断往一级纳滤膜系统加入透析水，一级纳滤膜系统的滤过液进入步骤C；一级纳滤膜系统截留液进入二级纳滤膜系统处理，同时不断往二级纳滤膜系统加入纯水透析，二级纳滤膜系统的透析滤液作为一级纳滤膜系统的透析用水，二级纳滤膜系统的截留液进入步骤B。
3.根据权利要求1所述的氢氧化锂的生产工艺，其特征在于：当结晶母液的浊度大于1时，进入纳滤膜分离系统前需对结晶母液进行预处理，预处理采用板框过滤机、转鼓过滤机或袋式过滤机，或者采用超滤膜过滤，过滤液进入纳滤膜分离系统。
4.根据权利要求1或2所述的氢氧化锂的生产工艺，其特征在于：所述纳滤膜分离系统采用的纳滤膜，其截流分子量为100-5000，或者对硫酸镁的截留率≥96％，对氯化钠的截留率≤95％，操作温度控制在10-80℃，操作压力控制在1-5Mpa。
5.根据权利要求1或2所述的氢氧化锂的生产工艺，其特征在于：所述膜分离系统采用纳滤膜，其截流分子量为100-1000，或者对硫酸镁的截留率≥96％，对氯化钠的截留率≤95％，操作温度控制在10-40℃，操作压力控制在2.0-4.0Mpa。
6.根据权利要求1所述的氢氧化锂的生产工艺，其特征在于：步骤C所述的蒸发器包括板式蒸发器、升膜蒸发器、降膜蒸发器、三效蒸发器或四效蒸汽器。
7.根据权利要求4所述的氢氧化锂的生产工艺，其特征在于：所述纳滤膜是由聚醚砜、聚砜、芳香性聚砜、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、聚酮、聚醚酮、聚四氟乙烯、聚乙烯或聚酰氨中的一种或几种的混合物制成的卷式纳滤膜、板式纳滤膜、管式纳滤膜、碟式纳滤膜或中空纤维纳滤膜，其可以耐受的pH值≥14；所采用的膜元件的结构形式为板式、管式、卷式或蝶式、中空纤维式。
8.根据权利要求3所述的氢氧化锂的生产工艺，其特征在于：所述超滤膜过滤的形式为死端过滤或错流过滤中的一种或两种形式的结合，超滤膜采用管式、板式、卷式或毛细管式，膜孔径为10nm-1000nm。
9.根据权利要求8所述的氢氧化锂的生产工艺，其特征在于：所述超滤膜过滤的形式为错流过滤时，膜表面流速为1～6米/秒，操作压力为0.1～1MPa，操作温度为1～90℃。
10.根据权利要求8所述的氢氧化锂的生产工艺，其特征在于：所述超滤膜过滤的形式为错流过滤时，膜表面流速为2～5米/秒，操作压力为0.2～0.8MPa，操作温度为5～70℃。
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