CN205933261U - 一种氢氧化锂的净化分离系统 - Google Patents

一种氢氧化锂的净化分离系统 Download PDF

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郭定江
何志
刘超
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本实用新型属于硫酸锂生产氢氧化锂技术领域,具体涉及一种氢氧化锂的净化分离系统。该系统包括依次串联的反应釜、纳滤器及碟管式反渗透装置或蒸发浓缩装置,其中,纳滤器包括至少一级纳滤单元,各纳滤单元均设置碟片式纳滤膜。总体上,本实用新型所提供的氢氧化锂的净化分离系统,可以直接将硫酸钠与氢氧化锂进行分离,过程中能耗低,易控制,且通过膜的氢氧化锂溶液纯度高,无需再通过添加化学药品,除杂处理流程短,工序少,处理难度较低。

Description

一种氢氧化锂的净化分离系统
技术领域
[0001] 本实用新型属于硫酸锂生产氢氧化锂技术领域,具体涉及一种氢氧化锂的净化分离系统。背景技术
[0002] 锂是一种重要的战略性资源物质,是现代高科技产品不可或缺的重要原料。我国探明的锂资源总储量居世界第二位,但锂产量只占全球总产量的5%左右,是锂产品的净进口国。
[0003] 碳酸锂是生产二次锂盐和金属锂制品的基础材料,因而成为了锂行业中用量最大的锂产品,其他锂产品其本上都是碳酸锂的下游产品。碳酸锂的生产工艺根据原料来源的不同可以分为盐湖卤水提取和矿石提取。目前,国外主要采用盐湖卤水提取工艺生产碳酸锂,我国则主要采用固体矿石提取工艺。虽然我国也在积极开采盐湖锂资源,但由于技术、 资源等因素的限制,开发速度相对缓慢。
[0004] 矿石提取锂主要是采用锂辉石、锂云母等固体锂矿石生产碳酸锂和其他锂产品。 从矿石中提取锂资源的历史悠久,技术也较成熟,主要生产工艺有石灰烧结法和硫酸法,其中硫酸法是目前使用的主要方法。
[0005] 传统工艺包括以下步骤:
[0006] 1、由锂辉矿经焙烧、酸化、制浆、浸出和初步浓缩的硫酸锂溶液;
[0007] 2、在硫酸锂溶液中加入氢氧化钠,得到硫酸钠与氢氧化锂溶液混合物;
[0008] 3、将硫酸钠与氢氧化锂混合溶液降温冷冻,溶液温度降到5〜_10°C,经结晶后分离出硫酸钠;[0009 ] 4、由冷冻分离来的清液,加热,蒸发浓缩;
[0010] 5、结晶并离心分离,得氢氧化锂粗品;[〇〇11] 6、在粗品一水氢氧化锂溶解液中加入氢氧化钡,形成不溶的硫酸钡,过滤除去沉淀物及杂物,滤出液经蒸发浓缩、结晶、分离,得湿一水氢氧化锂:
[0012] 7、干燥得一水氢氧化锂。
[0013] 在上述硫酸法中,除杂后进行板框过滤和蒸发浓缩,之后再进行沉锂等后续操作, 最终制得成品。
[0014] 蒸发浓缩需要蒸汽加热系统对硫酸锂溶液进行蒸发,使得溶液中的水分变为气态逸出,从而实现浓缩的目的。这种工艺具有能源消耗大、处理成本和难度较大、成本高、耗时,效率低,污染严重。
[0015] 除杂后的过滤多采用板框过滤方式,由于滤布孔径大,导致其精度降低,使得吕后料液中固含量较高,而后工序没有采用有效手段进行固体杂质拦截,使得产品品质较低;该蒸发浓缩工艺所需设备较多,维护成本和难度较高。蒸发浓缩浪费水资源的同时还对环境造成污染,不利于企业的可持续健康发展。实用新型内容
[0016] 为解决现有技术的不足,本实用新型提供了一种氢氧化锂的净化分离系统。
[0017] —种氢氧化锂的净化分离系统,包括依次串联的反应釜、纳滤器及碟管式反渗透装置或蒸发浓缩装置,其中,所述纳滤器包括至少一级纳滤单元,各纳滤单元均设置碟片式纳滤膜。
[0018] 进一步的,当所述纳滤器包括多级纳滤单元时,各纳滤单元依次串联。[0〇19] 进一步的,所述碟片式纳滤膜选自美富特super NF-300、美富特super NF-100或 PALL DTNF膜中的任意一种。
[0020]具体的,所述碟片式纳滤膜两侧的压差为12〜20Mpa。[0021 ]具体的,所述碟管式反渗透装置的压差为10〜20Mpa。
[0022] 具体的,所述纳滤器设置有滤液口和出液口,所述滤液口连接硫酸钠溶液收集槽, 所述出液口连接所述碟管式反渗透装置。
[0023] 通过上述氢氧化锂的净化分离系统,在硫酸法酸浸后,可先通过苛化反应在反应釜中得到的硫酸钠与氢氧化锂的混合溶液,再将硫酸钠与氢氧化锂的混合溶液直接进入到纳滤器进行分离除杂,除去硫酸钠。除去硫酸钠,滤液进入到碟管式反渗透装置或蒸发浓缩装置进行浓缩,得到高纯的氢氧化锂浓溶液。当硫酸钠含量较低时,通过一级除杂,即可将低硫酸钠含量降低至l〇mg/L以下。当硫酸钠含量较高时,通过串联的多级除杂,也可将低硫酸钠含量降低至要求值l〇mg/L以下。[〇〇24]优选的,包括依次串联的反应釜、纳滤器、碟管式反渗透装置或蒸发浓缩装置、结晶釜和干燥器。
[0025] 通过上述氢氧化锂的净化分离系统,在硫酸法酸浸后,可先通过苛化反应在反应釜中得到的硫酸钠与氢氧化锂的混合溶液,再将硫酸钠与氢氧化锂的混合溶液直接进入到纳滤器进行分离除杂,除去硫酸钠。除去硫酸钠,滤液进入到碟管式反渗透装置进行浓缩, 得到高纯的氢氧化锂浓溶液。得到的高纯的氢氧化锂浓溶液进一步在结晶釜和干燥器中进行通过简单的结晶和干燥,即可得到高纯的氢氧化锂产品
[0026] 优选的,在所述反应釜和所述纳滤器之间设置有液栗。
[0027] 液栗可以将硫酸钠与氢氧化锂的混合溶液从反应釜内栗出。
[0028] 优选的,在所述反应釜和所述液栗之间设置有保安过滤器。
[0029] 保安过滤器的可以防止外部的大颗粒杂质进入而污染硫酸钠与氢氧化锂的混合溶液。
[0030] 本实用新型所提供的技术方案具有以下优点:
[0031] 1)不需要对硫酸钠与氢氧化锂的混合溶液进行硫酸钠的结晶析出或浓缩,即不需要对硫酸钠的浓度进行调整,即可直接进行净化分离;
[0032] 2)过程中能耗低,易控制,且通过膜的氢氧化锂溶液纯度高,无需再通过添加化学药品除杂;
[0033] 3)硫酸钠去除率高,后续步骤中得到的氢氧化锂产品中钡和硫酸根的含量极低;
[0034] 4)总体上,浓缩过程既可以选择膜法浓缩,也可以选择蒸发浓缩等,而用膜法浓缩将氢氧化锂溶液高倍浓缩,可取代传统蒸发浓缩工艺,节能降耗。
[0035] 总体上,本实用新型所提供的氢氧化锂的净化分离系统,可以直接将硫酸钠与氢氧化锂进行分离,过程中能耗低,易控制,且通过膜的氢氧化锂溶液纯度高,无需再通过添加化学药品,除杂处理流程短,工序少,处理难度较低。该系统紧凑,能耗少,操作简单,易控制,可充分实现本实用新型所提的氢氧化锂的净化分离及膜浓缩工艺方法。
[0036] 通过上述技术方案,可以将硫酸法酸浸和苛化反应后得到的硫酸钠与氢氧化锂的混合溶液直接进行分离除杂,除去硫酸钠。硫酸钠与氢氧化锂的混合溶液经过纳滤器后,硫酸钠从混合溶液中被分离,硫酸钠的含量降低至小于l〇mg/L。除硫酸钠后的氢氧化锂溶液中,锂含量约为20〜24g/L。氢氧化锂溶液再通过碟管式反渗透装置进行浓缩,氢氧化锂在出液中富集,锂含量可以高达48〜55g/L,从而得到高纯的氢氧化锂浓溶液。附图说明
[0037] 图1是本实用新型所提供的氢氧化锂的净化分离系统的系统图。
[0038] 附图1中,各标号所代表的部件列表如下:
[0039] 1、反应釜,2、纳滤器,3、碟管式反渗透装置,4、结晶釜,5、干燥器。具体实施方式
[0040] 以下对本实用新型的原理和特征进行描述,所举实施例只用于解释本实用新型, 并非用于限定本实用新型的范围。
[0041] 在一个具体实施方式中,如图1所示,一种氢氧化锂的净化分离系统,反应釜1、纳滤器2、碟管式反渗透装置3、结晶釜4和干燥器5。纳滤器2设置美富特super NF-300纳滤膜。 纳滤器2可根据硫酸钠的含量设置为一级或多级串联,而在其他的实施方式中,纳滤器2可设置美富特super NF-100或PALL DTNF膜,碟管式反渗透装置3可替换为蒸发浓缩装置。 [〇〇42] 上述系统的工作流程如下:
[0043] 1)由锂辉矿经焙烧、酸化、制浆、浸出等的硫酸锂溶液与添加的氢氧化钠在反应釜中进行苛化反应,得到硫酸钠与氢氧化锂溶液混合溶液。
[0044] 2)将硫酸钠与氢氧化锂的混合溶液通过纳滤器进行硫酸钠的净化分离,得到氢氧化锂溶液,锂含量约为20〜25g/L,其中,硫酸钠与氢氧化锂的混合溶液中硫酸钠的含量为0 〜146g/L,纳滤器设置碟片式纳滤膜,碟片式纳滤膜选自美富特super NF-300、美富特 super NF-100或PALL DTNF膜中的任意一种,碟片式纳滤膜两侧的压差为10〜20Mpa。
[0045] 3)步骤2)得到的氢氧化锂溶液通过碟管式反渗透装置进行膜法浓缩,碟管式反渗透装置压差为12〜20Mpa进行膜法浓缩,得到氢氧化锂浓溶液,锂的含量为48〜55g/L。
[0046] 4)将步骤3)得到的氢氧化锂浓溶液经过蒸发结晶、干燥,制得氢氧化锂产品。
[0047] 通过上述系统,在反应釜中,将由锂辉矿经焙烧、酸化、制浆、浸出等的硫酸锂溶液与添加的氢氧化钠进行苛化反应,得到硫酸钠与氢氧化锂溶液混合溶液。根据焙烧、酸化、 制浆、浸出工艺的不同,硫酸钠与氢氧化锂溶液混合溶液中硫酸钠的浓度可高可低,但都可以不经过浓缩而直接进行纳滤器分离除杂。经过纳滤器的分离除杂,硫酸钠的含量降低至 10mg/L以下,而氢氧化锂进入到碟管式反渗透装中进行膜浓缩或进入到蒸发浓缩装置进行浓缩。浓缩后得到氢氧化锂浓液,其中的锂含量可以高达55g/L。而锂含量的总体水平可以达到48〜55g/L这样一个高位。高浓度的氢氧化锂浓液再由结晶釜和干燥器进行结晶和浓缩,就可以直接得到高纯的氢氧化锂产品,其可作为氢氧化锂精品原料,投入到进一步的应用生产中。
[0048] 实施例1
[0049] 以本实用新型所提供的氢氧化锂的净化分离系统进行氢氧化锂的净化分离及膜浓缩,操作步骤如下:
[0050] 1)将由锂辉矿经焙烧、酸化、制浆、浸出等的硫酸锂溶液与添加的氢氧化钠在反应釜中进行苛化反应,得到硫酸钠与氢氧化锂溶液混合溶液。[0051 ] 2)硫酸钠与氢氧化锂的混合溶液通过纳滤器进行硫酸钠的净化分离,得到氢氧化锂溶液,纳滤器设置碟片式纳滤膜,纳滤膜选择美富特superNF-100。硫酸钠的含量降低至小于 10mg/L。[〇〇52] 3)将氢氧化锂溶液通过碟管式反渗透装置进行膜法浓缩,得到氢氧化锂浓溶液。氢氧化锂浓溶液中,锂含量可以高达52g/L。[〇〇53] 4)将氢氧化锂浓溶液通过结晶釜和干燥器进行蒸发结晶、干燥,制得氢氧化锂产品。[〇〇54] 实施例2
[0055] 以本实用新型所提供的氢氧化锂的净化分离系统进行氢氧化锂的净化分离及膜浓缩,步骤如下:
[0056] 1)将由锂辉矿经焙烧、酸化、制浆、浸出等的硫酸锂溶液与添加的氢氧化钠在反应釜中进行苛化反应,得到硫酸钠与氢氧化锂溶液混合溶液。[〇〇57] 2)硫酸钠与氢氧化锂的混合溶液通过纳滤器进行硫酸钠的净化分离,得到氢氧化锂溶液,纳滤器设置碟片式纳滤膜,纳滤膜选择美富特superNF-300。硫酸钠的含量降低至小于 10mg/L。[〇〇58] 3)将氢氧化锂溶液通过碟管式反渗透装置进行膜法浓缩,得到氢氧化锂浓溶液。氢氧化锂浓溶液中,锂含量可以高达53.5g/L。
[0059] 4)将氢氧化锂浓溶液通过结晶釜和干燥器进行蒸发结晶、干燥,制得氢氧化锂产品。
[0060] 实施例3
[0061] 以本实用新型所提供的氢氧化锂的净化分离系统进行氢氧化锂的净化分离及膜浓缩,步骤如下:[0062 ] 1)将由锂辉矿经焙烧、酸化、制浆、浸出等的硫酸锂溶液与添加的氢氧化钠在反应釜中进行苛化反应,得到硫酸钠与氢氧化锂溶液混合溶液。
[0063] 2)硫酸钠与氢氧化锂的混合溶液通过纳滤器进行硫酸钠的净化分离,得到氢氧化锂溶液,纳滤器设置碟片式纳滤膜,纳滤膜选择PALL DTNF膜。硫酸钠的含量降低至小于 10mg/L〇
[0064] 3)将氢氧化锂溶液进行蒸发浓缩,得到氢氧化锂浓溶液。氢氧化锂浓溶液中,锂含量可以高达55g/L。
[0065] 4)将氢氧化锂浓溶液通过结晶釜和干燥器进行蒸发结晶、干燥,制得氢氧化锂产品。
[0066] 效果例1
[0067] 参考实施例1,在实施例1的基础上,增加硫酸钠与氢氧化锂溶液混合溶液中硫酸钠含量的稀释步骤,具体过程如下:
[0068] 1)将由锂辉矿经焙烧、酸化、制浆、浸出等的硫酸锂溶液与添加的氢氧化钠在反应釜中进行苛化反应,得到硫酸钠与氢氧化锂溶液混合溶液,并将混合溶液稀释至硫酸钠含量为 0.75g/L。
[0069] 2)硫酸钠与氢氧化锂的混合溶液通过纳滤器进行硫酸钠的净化分离,得到氢氧化锂溶液,纳滤器设置碟片式纳滤膜,纳滤膜选择美富特superNF-100。硫酸钠的含量降低至小于 10mg/L。
[0070] 3)将氢氧化锂溶液通过碟管式反渗透装置进行膜法浓缩,得到氢氧化锂浓溶液。[0071 ] 4)将氢氧化锂浓溶液通过结晶釜和干燥器进行蒸发结晶、干燥,制得氢氧化锂产品。[〇〇72]效果例2
[0073] 参考实施例2,在实施例2的基础上,增加硫酸钠与氢氧化锂溶液混合溶液中硫酸钠含量的稀释步骤,具体过程如下:
[0074] 1)将由锂辉矿经焙烧、酸化、制浆、浸出等的硫酸锂溶液与添加的氢氧化钠在反应釜中进行苛化反应,得到硫酸钠与氢氧化锂溶液混合溶液,并将混合溶液稀释至硫酸钠含量为 1.2g/L。
[0075] 2)硫酸钠与氢氧化锂的混合溶液通过纳滤器进行硫酸钠的净化分离,得到氢氧化锂溶液,纳滤器设置碟片式纳滤膜,纳滤膜选择美富特super NF-300。硫酸钠的含量降低至小于 10mg/L。
[0076] 3)将氢氧化锂溶液通过碟管式反渗透装置进行膜法浓缩,得到氢氧化锂浓溶液。
[0077] 4)将氢氧化锂浓溶液通过结晶釜和干燥器进行蒸发结晶、干燥,制得氢氧化锂产品。[〇〇78]效果例3
[0079] 参考实施例3,在实施例3的基础上,增加硫酸钠与氢氧化锂溶液混合溶液中硫酸钠含量的稀释步骤,具体过程如下:
[0080] 1)将由锂辉矿经焙烧、酸化、制浆、浸出等的硫酸锂溶液与添加的氢氧化钠在反应釜中进行苛化反应,得到硫酸钠与氢氧化锂溶液混合溶液,并将混合溶液稀释至硫酸钠含量为35g/L。
[0081] 2)硫酸钠与氢氧化锂的混合溶液通过纳滤器进行硫酸钠的净化分离,得到氢氧化锂溶液,纳滤器设置碟片式纳滤膜,纳滤膜选择PALL DTNF膜。硫酸钠的含量降低至小于 10mg/L〇
[0082] 3)将氢氧化锂溶液进行蒸发浓缩,得到氢氧化锂浓溶液。
[0083] 4)将氢氧化锂浓溶液通过结晶釜和干燥器进行蒸发结晶、干燥,制得氢氧化锂产品。[〇〇84]参考效果例3,步骤1)中,将硫酸钠与氢氧化锂溶液混合溶液稀释至硫酸钠含量65 〜70g/L左右、120〜125g/L左右,并配合进行多级纳滤,处理效果接近。
[0085]通过上述实施例可以看出,本实用新型所提供的技术方案可以将硫酸法酸浸和苛化反应后得到的硫酸钠与氢氧化锂的混合溶液直接进行分离除杂,除去硫酸钠。硫酸钠与氢氧化锂的混合溶液经过纳滤器后,硫酸钠从混合溶液中被分离,硫酸钠的含量降低至小于10mg/L。除硫酸钠后的氢氧化锂溶液中,锂含量约为20〜24g/L。氢氧化锂溶液再通过碟管式反渗透装置进行浓缩,氢氧化锂在出液中富集,锂含量可以高达48〜55g/L,从而得到高纯的氢氧化锂浓溶液。
[0086] 通过上述效果例可以看出,本实用新型所提供的技术方案,可以在不对由锂辉矿经焙烧、酸化、制浆、浸出等的硫酸锂溶液与添加的氢氧化钠进行苛化反应后得到的硫酸钠与氢氧化锂溶液混合溶液进行浓缩结晶的情况下,即可以通过纳滤进行硫酸钠的分离。也就是说,即使硫酸钠含量低,也任然可以直接进行硫酸钠的净化分离。
[0087] 以上所述仅为本实用新型的较佳实施例,并不用以限制本实用新型,凡在本实用新型的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种氢氧化锂的净化分离系统,其特征在于:包括依次串联的反应釜(1)、纳滤器(2) 及蒸发浓缩装置,其中,所述纳滤器(2)包括至少一级纳滤单元,各纳滤单元均设置碟片式 纳滤膜,所述碟片式纳滤膜两侧的压差为12〜20Mpa。
2.根据权利要求1所述的氢氧化锂的净化分离系统,其特征在于:当所述纳滤器(2)包 括多级纳滤单元时,各纳滤单元依次串联。
3.根据权利要求1所述的氢氧化锂的净化分离系统,其特征在于:所述碟片式纳滤膜选 自美富特super NF-300、美富特super NF-100或PALL DTNF膜中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的氢氧化锂的净化分离系统,其特征在于:包括依次串联的反应 釜(1)、纳滤器(2)、蒸发浓缩装置、结晶釜(4)和干燥器(5)。
5.根据权利要求3所述的氢氧化锂的净化分离系统,其特征在于:在所述反应釜(1)和 所述纳滤器(2)之间设置有液栗。
6.根据权利要求5所述的氢氧化锂的净化分离系统,其特征在于:在所述反应釜(1)和 所述液栗之间设置有保安过滤器。
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