CN107285813A - 一种采用磷矿石生产水溶肥的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用磷矿石生产水溶肥的方法。方法包括步骤：(1)将磷矿石置于溶解槽采用硫酸或盐酸进行预处理得到磷酸液，将磷酸液进入中和槽，往中和槽中加入氨水得到磷酸铵料浆；(2)将磷酸铵料浆过滤，得到磷酸铵清液输送至清液槽中；滤渣用水进行洗涤，洗水返至磷酸液溶解槽循环利用，滤渣作为渣肥进行回收处理；(3)将磷酸铵液中加入氯化钾充分混合1.5～2小时，离心分离，滤去不溶解物，加入硝酸铵等农用肥料，70～75℃溶解2小时以上，得到硝氯基水溶肥成品。本发明采用磷矿石生产水溶肥的方法，其以磷矿石为原材料，可有效降低水溶肥的生产成本；生产工序少，能耗较低，因此可促进水溶肥的推广应用。

Description

一种采用磷矿石生产水溶肥的方法
技术领域
本发明涉及水溶肥的制备技术领域，具体地说是一种采用磷矿石生产水溶肥的方法。
背景技术
我国磷矿石资源储量丰富且富矿较多，采用酸处理磷矿石制造复合肥料，是发展高效肥料的重要途径。大量元素的水溶肥料是一种含有氮磷钾元素，且水溶性极好的复混肥，相对于使用各种低级原料生产的混配肥料具有外观好、品相均匀、杂质少、速溶性强及产品的吸收率好等特点，近年来得到广泛的发展和应用。
关于大量元素水溶肥的制造方法，国内外的工艺技术普遍存在生产工序多，投入投资大，能耗高，原材料成本高等因素，导致水溶肥价格偏高，限制了水溶肥广泛应用的前景。为此如何降低成本，生产高质量的大量元素水溶性肥料，是目前水溶肥料领域需要解决的问题。目前关于采用磷矿石酸解，氯化钾，硝基肥料等农用肥料生产大量元素的水溶肥料的生产方法尚无专利报道。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明旨在提供一种采用磷矿石生产水溶肥的方法，其以磷矿石为原材料，可有效降低水溶肥的生产成本；生产工序少，能耗较低，因此可促进水溶肥的推广应用。
为实现上述目标，本发明采用以下的技术方案：
(1)将磷矿石置于溶解槽采用硫酸或盐酸进行预处理得到磷酸液，将磷酸液进入中和槽，往中和槽中加入质量浓度为25％的氨水调节pH至5.0，保持在70～75℃反应1.5～2h，得到磷酸铵料浆；
(2)将磷酸铵料浆过滤，得到磷酸铵清液输送至清液槽中；滤渣用水进行洗涤，洗水返至磷酸液溶解槽循环利用，滤渣作为渣肥进行回收处理；
(3)将磷酸铵液压入至复分解槽中，在复分解糟中加入一定量的氯化钾进行充分混合1.5～2小时，离心分离，滤去不溶解物，加入硝酸铵等农用肥料按照一定比例配方混合，70～75℃溶解2小时以上，将得到的溶液通过板框过滤，得到澄清溶液进入浓缩槽中，一定温度下浓缩至一定体积，再将浓缩液抽入喷淋塔进行喷雾干燥得到硝氯基水溶肥成品。或根据客户需求滤液直接收集包装得到液体成品。
(4)或将清液槽中磷酸铵清液加硫酸钾，硝酸钾等农用肥料按照一定的配比，在70～75℃搅拌均匀，反应2小时后，过滤不溶物，将得到的滤液进入浓缩塔中浓缩至小体积后进入喷淋塔进行喷雾干燥得到硝硫基水溶肥成品。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
1.本发明的原材料来源广泛，廉价易得，可以采用磷矿石、氯化钾、硫酸钾、硝酸铵等原料首先经过酸化处理，再经过氨化，硝基化等方法制备出总养分≥50％，水不溶解物＜0.1％的粉末状水溶肥料，在化学合成中通过调整不同原料配方可以生产不同配方的水溶肥料；
2.本发明使用广泛存在的磷矿石经过酸化处理和廉价的农用肥料制备出质量较好、颗粒均匀、工艺简单、成本低廉且适合大规模生产，磷矿石中钙、镁、锰、铁等微量元素提高了肥效；
3.本发明的生产过程中得到的滤液可以多次循环利用，滤渣可以作为生产复合肥料的原料，生产过程中无三废排放，反应温度温和，能耗低，制备得到的大量元素的水溶肥料符合行业标准。
附图说明
图1为采用磷矿石为原料生产水溶肥料的生产工艺流程图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解和实施本发明，下面结合具体实施例进一步说明本发明。但以下内容不应在任何程度上被理解为对本发明权利要求书请求保护范围的限制。
以下实施例中所涉及到的“％”，若未说明，均是指质量分数。
实施例1
将5.8kg质量分数为12％的盐酸加入至不锈钢酸解槽中，再将1kg磷矿粉(其中P2O5含量18.6％)均匀缓慢加入至反应中，保持温度至40℃，搅拌2小时，将得到的酸解液经过过滤后，得到的滤液为5.3kg，将滤液抽入中和槽中，向中和槽中加入质量分数为25％的氨水2.6L，调节pH值为5，升温至70℃，搅拌反应2小时，过滤，得到清液9.3kg，经过测定，清液总磷(以P2O5计)质量分数为19.9％，总氮4.0％。滤饼0.82kg(组分P2O5含量22.5％，总氮5.8％，水分38.2％)。将上述清液抽至复分解槽中，维持温度为70℃，向复分解槽中加入农用氯化钾3.8kg(其中氧化钾含量为60％)，保持温度搅拌2小时后，过滤得到清液10.3kg。将清液加入至反应釜中，升温至70℃，向反应釜中加入氯化铵4.5kg(含总氮24％)，保温2小时以上，待完全溶解后过滤，得到大量清液。清液在110℃常压蒸馏浓缩至一定体积，得到较为粘稠的料浆，将料浆抽入喷淋塔，进行喷雾干燥得到大量白色粉状产品9.9kg。或上述清液可以直接成品包装成市售产品。得到产品成分分析：N＝12.3％，P2O5＝15.3％，K2O＝35.1％，水不溶解物0.05％，水分0.8％。
实施例2
向不锈钢酸解槽中加入2kg水，将1.2kg磷矿粉(其中P2O5含量为18.6％)投入，升温至75℃，搅拌至浆状，将10L 9％硫酸缓慢匀速加入至不锈钢反应槽中，控制加料速度使酸在一定时间内滴加完毕，反应结束后趁热过滤，将滤液抽至中和槽中，向中和槽中加入3.3L 25％的氨水，调节pH值至5，升温至75℃，搅拌1.5小时，过滤，将滤液压至清液槽中，经过测定，清液总磷(以P2O5计)质量分数为15.8％，总氮3.8％，往清液中加入1.3kg农用硝酸钾(其中氧化钾含量为46％，含总氮13％)，1.9kg农用硫酸钾(其中氧化钾含量为52％)，升温至70℃搅拌溶解3小时，将得到的浆液过滤，得到大量的清液抽入浓缩塔，升温至110℃常压浓缩至一定体积得到较为粘状的料浆，将粘状的料浆抽入喷淋塔，采用喷雾干燥，得到大量白色粉末产品4.0kg。分析成分：N＝18.9％，P2O5＝19.8％，K2O＝20.1％，水不溶解物0.04％，水分0.5％。
实施例3
向不锈钢酸解槽中加入5kg水，将3kg磷矿粉(其中含P2O5 18.6％)投入，升温至75℃，搅拌至浆状，将22.5L 9％硫酸缓慢匀速加入至不锈钢反应槽中，控制加料速度使酸在一定时间内滴加完毕，反应结束后趁热过滤，将滤液抽至中和槽中，向中和槽中加入8.5L 25％的氨水，调节pH值至5，升温至75℃，搅拌2小时，真空过滤，将滤液压至清液槽中，经过测定，清液总磷(以P2O5计)质量分数为12.4％，总氮4.5％，往清液中加入1.25kg农用硫酸铵(含氮21％)，3.2kg农用硫酸钾(氧化钾含量为52％)，升温至75℃搅拌溶解2小时，将得到的浆液过滤，得到大量的清液，升温至115℃浓缩至较为粘状的料浆，将粘状的料浆抽入喷淋塔，采用喷雾干燥，得到大量白色粉末产品8.9kg。分析成分：N＝11.9％，P2O5＝38.8％，K2O＝9.4％，水不溶解物0.04％，水分0.5％。
实施例4
将质量分数为32％的盐酸5.2kg加入至不锈钢酸解槽中，再将1.5kg磷矿粉(其中P2O5含量30.1％)均匀缓慢加入至反应中，保持温度至30℃，搅拌1.5小时，将得到的酸解液经过过滤后得到滤液，得到的滤液为5.8kg，将滤液抽入中和槽中，向中和槽中加入质量分数为25％的氨水3L，调节pH值至5，升温至75℃，搅拌反应1.5小时，过滤后得到清液8.3kg，经过测定，清液总磷(以P2O5计)质量分数为22.3％，总氮10.23％。将上述清液抽至复分解槽中，温度升高至75℃，向复分解槽中加入农用氯化钾4.2kg(其中氧化钾含量为60％)，保持温度搅拌3小时后，过滤得到清液12.3kg。将清液加入至反应釜中，升温至75℃，向反应釜中加入36.5kg农用硝酸钾(含总氮13.5％，氧化钾含量46％)和0.8kg农用硫酸钾(含氧化钾52％))，保温2小时以上，待完全溶解后过滤，得到大量清液。清液在110℃常压蒸馏浓缩得到较为粘稠的料浆，将料浆抽入喷淋塔，进行喷雾干燥得到大量白色粉状产品43.9kg。或上述清液可以直接成品包装成市售产品。得到产品成分分析：N＝10.3％，P2O5＝9.8％，K2O＝40.1％，水不溶解物0.05％，水分0.8％。

Claims (2)

1.一种采用磷矿石生产水溶肥的方法，其特征在于，包括步骤：
(1)将磷矿石置于溶解槽采用硫酸或盐酸进行预处理得到磷酸液，将磷酸液进入中和槽，往中和槽中加入质量浓度为25％的氨水调节pH至5.0，保持在70～75℃反应1.5～2h，得到磷酸铵料浆；
(2)将磷酸铵料浆过滤，得到磷酸铵清液输送至清液槽中；滤渣用水进行洗涤，洗水返至磷酸液溶解槽循环利用，滤渣作为渣肥进行回收处理；
(3)将磷酸铵液压入至复分解槽中，在复分解糟中加入一定量的氯化钾充分混合1.5～2小时，离心分离，滤去不溶解物，加入硝酸铵等农用肥料按照一定比例配方混合，70～75℃溶解2小时以上，将得到的溶液通过板框过滤，得到澄清溶液进入浓缩槽中，一定温度下浓缩至一定体积，再将浓缩液抽入喷淋塔进行喷雾干燥得到硝氯基水溶肥成品。
2.根据权利要求1所述的一种采用磷矿石生产水溶肥的方法，其特征在于，步骤(3)中将磷酸铵清液按照一定的配比加硫酸钾，硝酸钾等农用肥料，在70～75℃搅拌均匀，反应2小时后，过滤不溶物，将得到的滤液进入浓缩塔中浓缩至小体积后进入喷淋塔进行喷雾干燥得到硝硫基水溶肥成品。
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