CN107721884A - 一种硝基胍工程化生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硝基胍工程化生产工艺，工艺过程主要包括硝化、控制结晶、洗涤，采用的主要设备包括：硝化釜、结晶釜、超声波洗涤釜、隔膜计量泵、减重螺杆喂料机、平板式刮刀卸料自动离心机、硝烟吸收罐、冷热一体控温系统、真空烘箱等。采用的原料为：工业硝酸胍(wt≥97％)、工业浓硝酸(wt98％)、自来水。该工艺通过工艺设备精确控制结晶过程的工艺条件实现对硝基胍产品的质量控制，经简单处理后即可得到满足军标GJB1441A‑2005要求的硝基胍产品。工艺过程中的母液及洗涤水可循环套用，极大降低了废水排放量。
Description
技术领域
本发明属于火炸药技术领域，涉及一种采用硝酸控制结晶法制备硝基胍的工程化生产工艺。
背景技术
硝基胍是一种常用的不敏感单质炸药，广泛应用于三基及多基发射药、推进剂、炸药装药以及低易损性弹药的不敏感组分。
硫酸法制备硝基胍是迄今为止国内外工业化生产硝基胍广泛采用的方法。其工艺过程是浓硫酸与硝酸胍反应，再经稀释分离获得粗品硝基胍。粗品硝基胍的粒度、纯度和酸度等指标均不能满足使用要求，必须对其进行重结晶精制方能使用。该工艺成熟，缺点是产生大量废硫酸，回收处理困难，污染严重且能耗高。硝酸法(中国专利公开号：CN101497549A)是用浓硝酸与硝酸胍一步反应再经冷冻稀释结晶制得硝基胍，该法操作简单，反应平稳，产率稳定高达90％以上，废酸易于回收处置。但该法的惟一缺陷是同硫酸法一样需要经过重结晶精制才能获得满足国军标要求的产品。中国发明专利“一种硝基胍制备工艺”(公布号CN102827038B)公开了硝酸法控制结晶制备硝基胍的实验室小试工艺方法，但尚不具备产业化意义。
发明内容
针对现有硝基胍工业生产方法存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种硝基胍的工程化生产工艺，通过一系列设备实现对硝基胍结晶过程、洗涤工艺条件的有效精确控制，不需要重结晶过程即能得到指标合格的硝基胍产品。解决了现有工业硫酸法和硝酸法生产硝基胍需要重结晶带来的污染废水及能耗问题，缩短了工艺路线、降低了生产成本，且环保程度提高。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：
硝基胍控制结晶工程化工艺，该工艺过程主要包括硝化反应、控制结晶、超声波洗涤三个步骤，采用的工业化设备主要包括：硝化釜、结晶釜、超声波洗涤釜、减重式螺杆喂料机、隔膜计量泵、平板式刮刀卸料自动离心机、硝酸原料罐、滤液罐、洗液罐、硝烟吸收罐、工业电子秤、冷热一体控温系统、真空烘箱。其中：
减重式螺杆喂料机置于硝化釜固体加料口上方，并通过管道和蝶阀与硝化釜固体加料口相连；隔膜计量泵入口与浓硝酸储罐相连，泵出口与硝化釜液体进料口相连，硝酸储罐置于工业电子秤上以做物料计量；硝化釜底采用具有紧急泄放口的双出口气动隔膜釜底阀，其紧急卸料口通过较粗(具体管径据生产规模而定)管路与安全槽相连，正常卸料口通过较细管路与结晶釜进料口相连，正常卸料管路上安装质量流量计；结晶釜底采用单出口气动隔膜釜底阀通过管路与平板式刮刀卸料自动离心机物料进口相连，离心机滤液出口管路与滤液罐进口相连；隔膜计量泵入口与滤液罐相连，泵出口与结晶釜液体稀释液进料口相连，滤液罐置于工业电子秤上以做物料计量；固体加料斗置于超声洗涤釜固体进料口上方，并通过管道和蝶阀与超声洗涤釜固体加料口相连，固体加料斗上方设置自来水喷淋管道用作料斗加料冲洗，此管道安装质量流量计用作洗涤水计量；超声波洗涤釜底采用单出口气动隔膜釜底阀通过管路与平板式刮刀卸料自动离心机物流进口相连，离心机滤液出口管路与洗液罐进口相连；隔膜计量泵入口与洗液罐相连，泵出口与结晶釜液体稀释液进料口相连，洗液罐置于工业电子秤上以做物料计量；硝化釜与结晶釜设置硝烟吸收口，硝烟吸收口通过管路与硝烟吸收罐连接；硝化釜、结晶釜与超声波洗涤釜夹套媒介进口连接冷热一体控温系统出液口管路，三台釜夹套出口连接冷热一体控温系统回液口管路。
其工艺过程按以下步骤进行：
步骤一：开启冷热一体控温系统并将系统温度设定在-5℃～0℃，开启硝烟吸收罐循环水泵及管路阀门，打开硝化釜夹套媒介进口管路阀门，开启硝化釜机械搅拌，通过隔膜计量泵将硝酸原料罐中的工业浓硝酸(wt98％)打入硝化釜；
步骤二：将工业硝酸胍(wt≥97％)置入减重式螺杆喂料机，打开进料口底阀，启动喂料机进行固料投入，硝酸胍投料量与浓硝酸料比(质量)为1：3.5～3.8，根据釜内温度控制进料速率，此过程应控制硝化釜内温度不超过20℃；
步骤三：步骤二完成后，将冷热一体控温系统温度设定在45℃±3℃进行升温硝化反应，硝化釜内物料温度升到45℃±3℃之后保温反应40min，打开硝化釜底阀正常卸料通道，将硝化液全部放入结晶釜中，开启结晶釜搅拌，转速不小于300rpm；
步骤四：将冷热一体控温系统温度设定在-5℃±3℃并将控温系统回路切换至结晶釜夹套，待结晶釜中的硝化液降至0℃左右时进开启与滤液罐相接的隔膜计量泵向结晶釜缓慢加入50％稀硝酸，稀硝酸投料量与硝酸胍比(质量)为1：3.6，根据釜内温度情况控制进液速率，此过程应控制结晶釜内温度不超过-2℃；
步骤五：开启与洗液罐相接的隔膜计量泵向结晶釜缓慢加入稀释水，自来水投料量与硝酸胍比(质量)为1：3.4，根据釜内温度情况控制进液速率，此过程应控制结晶釜内温度不超过-2℃；
步骤六：步骤五完成后保持温度和搅拌转速稳定90～120min，完成养晶过程；
步骤七：启动与结晶釜连接的平板式刮刀卸料自动离心机，打开结晶釜底气动隔膜卸料阀，将釜内悬混液连续放入离心机过滤15-20min，滤液进入滤液罐，湿硝基胍进入接料桶；
步骤八：将接料桶中的湿品硝基胍置入固体加料斗。将冷热一体控温系统温度设定在5℃±2℃并将控温系统回路切换至超声波洗涤釜夹套，打开固体加料斗与洗涤釜之间的蝶阀，打开加料斗上方自来水淋洗管路阀门，将料斗内的硝基胍全部加入超声洗涤釜，通过管道上安装的质量流量计控制进水量，进水量与硝酸胍质量比为4：1，开启超声波洗涤釜搅拌，设定转速不低于200rpm，开启超声波发生器，根据硝基胍处理量设定相应功率，洗涤过程持续30min；
步骤九：启动与超声波洗涤釜连接的平板式刮刀卸料自动离心机，打开洗涤釜底气动隔膜卸料阀，将釜内悬混液连续放入离心机过滤15-20min，滤液进入洗液罐，湿硝基胍进入接料桶；
步骤十：重复操作步骤八、步骤九一次；
步骤十一：将完成洗涤的湿品硝基胍送至真空烘箱干燥4-6h，即得合格硝基胍产品。
(注：首次操作时需在滤液罐备好一次生产用量的50％稀硝酸，在洗液罐备好一次生产用量的自来水。)
本发明还具有如下技术特征：
A.所述的硝基胍的工程化生产工艺，其特征在于：正常生产过程当中，上述步骤四稀释结晶所用的50％稀硝酸来自上一次生产所得的过滤母液(自滤液罐)，步骤五稀释结晶所用的稀释水来自上一次生产所得的过滤洗液(自洗液罐)，生产中如此套用可减少废酸废水排放量70％以上；
B.所述的硝基胍的工程化生产工艺，其特征在于：硝酸原料储罐采用纯铝材质，其他生产主体设备(直接接触物料)主材采用321或316L不锈钢或更高级别可耐硝酸腐蚀材质，生产区域电气设备防爆等级不低于Ex dII BT4；
C.所述的硝基胍的工程化生产工艺，其特征在于：所述冷热一体控温系统制冷降温能力(对应物料)≥0.4℃/min，制热升温能力(对应物料)≥0.6℃/min，控温范围为-20℃～100℃；
D.所述的硝基胍的工程化生产工艺，其特征在于：所述结晶釜机械搅拌采用四叶涡轮推进式搅拌桨，并在釜内设置导流筒，导流筒高度为结晶釜筒体的1/2，导流筒安装位置下沿与搅拌桨位置平齐。
本发明的硝基胍的工程化生产工艺，具有如下的优点：(1)工艺路线简短，无需重结晶精制即可得到合格产品，降低了生产成本；(2)过滤母液和洗涤水滤液可循环套用，废酸废水排放量减少70％以上，环保程度大幅提高，成本降低；(3)本发明通过采用超声波技术强化洗涤过程传质效果，与其他公开专利相比，洗涤次数由4次可减少为1次，洗涤水与硝基胍的质量比由10:1可降至4:1，且无需添加碱性助剂，节约了成本。
附图说明
图1为本发明一种硝基胍的工程化生产工艺流程示意图。图中1.工业电子秤，2.硝酸储罐，3.隔膜计量泵-1，4.安全槽，5.硝化釜，6.减重式螺杆喂料机，7.质量流量计，8.结晶釜，9.平板式刮刀卸料自动离心机，10.滤液罐，11.工业电子秤，12.隔膜计量泵，13.隔膜计量泵-3，14.质量流量计，15.固体加料斗，16.超声波洗涤釜，17.平板式刮刀卸料自动离心机，18.洗液罐，19.工业电子秤，20.硝烟吸收罐，21.冷热一体控温系统，22.真空烘箱。
具体实施方式
图1为一种硝基胍的工程化生产工艺流程示意图，适用于硝基胍的工业化生产，使用的设备包括1.工业电子秤，2.硝酸储罐，3.隔膜计量泵-1，4.安全槽，5.硝化釜，6.减重式螺杆喂料机，7.质量流量计，8.结晶釜，9.平板式刮刀卸料自动离心机，10.滤液罐，11.工业电子秤，12.隔膜计量泵，13.隔膜计量泵-3，14.质量流量计，15.固体加料斗，16.超声波洗涤釜，17.平板式刮刀卸料自动离心机，18.洗液罐，19.工业电子秤，20.硝烟吸收罐，21.冷热一体控温系统，22.真空烘箱。减重式螺杆喂料机6置于硝化釜5固体加料口上方，并通过管道和蝶阀与硝化釜5固体加料口相连；隔膜计量泵3入口与浓硝酸储罐相连，泵出口与硝化釜5液体进料口相连，硝酸原料罐2置于工业电子秤1上以做物料计量；硝化釜5底采用具有紧急泄放口的双出口气动隔膜釜底阀，其紧急卸料口通过较粗(具体管径据生产规模而定)管路与安全槽4相连，正常卸料口通过较细管路与结晶釜8进料口相连，正常卸料管路上安装质量流量计7；结晶釜8底采用单出口气动隔膜釜底阀通过管路与平板式刮刀卸料自动离心机9物料进口相连，离心机9滤液出口管路与滤液罐10进口相连；隔膜计量泵12入口与滤液罐10相连，泵出口与结晶釜8液体稀释液进料口相连，滤液罐10置于工业电子秤11上以做物料计量；固体加料斗15置于超声洗涤釜16固体进料口上方，并通过管道和蝶阀与超声洗涤釜16固体加料口相连，固体加料斗15上方设置自来水喷淋管道用作料斗15加料冲洗，此管道安装质量流量计14用作洗涤水计量；超声波洗涤釜16底采用单出口气动隔膜釜底阀通过管路与平板式刮刀卸料自动离心机17物料进口相连，离心机17滤液出口管路与洗液罐18进口相连；隔膜计量泵13入口与洗液罐18相连，泵出口与结晶釜8液体稀释液进料口相连，洗液罐18置于工业电子秤19上以做物料计量；硝化釜5与结晶釜8设置硝烟吸收口，硝烟吸收口通过管路与硝烟吸收罐20连接；硝化釜5、结晶釜8与超声波洗涤釜16夹套媒介进口连接冷热一体控温系统21出液口管路，三台釜夹套出口连接冷热一体控温系统21回液口管路。
其工艺过程按以下步骤：
步骤一：开启冷热一体控温系统21并将系统温度设定在-5℃～0℃，开启硝烟吸收罐20循环水泵及管路阀门，打开硝化釜5夹套媒介进口管路阀门，开启硝化釜5机械搅拌，通过隔膜计量泵3将硝酸原料罐2中的工业浓硝酸(wt98％)打入硝化釜5；
步骤二：将工业硝酸胍(wt≥97％)置入减重式螺杆喂料机6，打开进料口蝶阀，启动喂料机6进行固料投入，硝酸胍投料量与浓硝酸料比(质量)为1：3.5～3.8，根据釜内温度控制进料速率，此过程应控制硝化釜5内温度不超过20℃；
步骤三：步骤二完成后，将冷热一体控温系统21温度设定在45℃±3℃进行升温硝化反应，硝化釜5内物料温度升到45℃±3℃之后保温反应40min，打开硝化釜5底阀正常卸料通道，将硝化液全部放入结晶釜8中，开启结晶釜8搅拌，转速不小于300rpm；
表1硝化反应温度与硝基胍得率的对应关系
| 温度/℃ | 25 | 35 | 45 | 55 |
| 得率 | 91.2％ | 92.0％ | 93.5％ | 89.6％ |
步骤四：将冷热一体控温系统21温度设定在-5℃±3℃并将控温系统回路切换至结晶釜8夹套，待结晶釜8中的硝化液降至0℃左右时进开启与滤液罐10相接的隔膜计量泵12向结晶釜8缓慢加入50％稀硝酸，稀硝酸投料量与硝酸胍比(质量)为1：3.6，根据釜内温度情况控制进液速率，此过程应控制结晶釜8内温度不超过-2℃；
表2结晶温度对结晶产品酸度的影响
| 温度/℃ | -10 | -7 | -2 | 0 | 5 |
| 酸度 | 0.17 | 0.16 | 0.17 | 0.24 | 0.25 |
步骤五：开启与洗液罐18相接的隔膜计量泵13向结晶釜8缓慢滴加稀释水，滴加速度维持在1.5-2.5mL/min；自来水投料量与硝酸胍比(质量)为1：3.4，根据釜内温度情况控制进液速率，此过程应控制结晶釜8内温度不超过-2℃；
表3滴加速度对结晶产品粒径的影响
| 滴加速度/mL/min | 0.5 | 1.5 | 2.0 | 2.5 | 3.0 |
| 平均粒径/μm | 4.59 | 4.89 | 4.98 | 6.55 | 8.77 |
步骤六：步骤五完成后保持结晶釜8温度和搅拌转速稳定90～120min，进行养晶操作，养晶时间不超过90min；
表4养晶时间对结晶产品粒径和酸度的影响
| 养晶时间/min | 30 | 60 | 90 | 120 | 150 |
| 平均粒径/μm | 3.65 | 4.36 | 5.35 | 5.54 | 5.59 |
| 酸度/％ | 0.16 | 0.09 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
步骤七：启动与结晶釜8连接的平板式刮刀卸料自动离心机9，打开结晶釜8底气动隔膜卸料阀，将釜内悬混液连续放入离心机9过滤15-20min，滤液进入滤液罐10，湿硝基胍进入接料桶；
步骤八：将接料桶中的湿品硝基胍置入固体加料斗15。将冷热一体控温系统21温度设定在5℃±2℃并将控温系统回路切换至超声波洗涤釜16夹套，打开固体加料斗15与洗涤釜16之间的蝶阀，打开加料斗15上方自来水淋洗管路阀门，将料斗内的硝基胍全部加入超声洗涤釜16，通过管道上安装的质量流量计14控制进水量，进水量与硝酸胍质量比为4：1，开启超声波洗涤釜16搅拌，设定转速不低于200rpm，开启超声波发生器，根据硝基胍处理量设定相应功率，洗涤过程持续30min；
步骤九：启动与超声波洗涤釜16连接的平板式刮刀卸料自动离心机17，打开洗涤釜16底气动隔膜卸料阀，将釜内悬混液连续放入离心机17过滤15-20min，滤液进入洗液罐18，湿硝基胍进入接料桶；
步骤十：重复操作步骤八、步骤九一次；
步骤十一：将完成洗涤的湿品硝基胍送至真空烘箱22干燥4-6h，即得合格硝基胍产品。
Claims (5)
1.一种硝基胍工程化生产工艺，其特征在于，该工艺过程主要包括硝化反应、控制结晶、超声波洗涤三个步骤，采用的工业化设备包括：硝化釜(5)、结晶釜(8)、超声波洗涤釜(16)、减重式螺杆喂料机(6)、固体加料斗(15)、隔膜计量泵(3，12，13)、质量流量计(7,14)、平板式刮刀卸料自动离心机(9,17)、硝酸原料罐(2)、滤液罐(10)、洗液罐(18)、安全槽(4)、硝烟吸收罐(20)、工业电子秤(1,11,19)、冷热一体控温系统(21)、真空烘箱(22)。其中：
减重式螺杆喂料机(6)置于硝化釜(5)固体加料口上方，并通过管道和蝶阀与硝化釜(5)固体加料口相连；隔膜计量泵(3)入口与浓硝酸储罐相连，泵出口与硝化釜(5)液体进料口相连，硝酸原料罐(2)置于工业电子秤(1)上以做物料计量；硝化釜(5)底采用具有紧急泄放口的双出口气动隔膜釜底阀，其紧急卸料口通过较粗(具体管径据生产规模而定)管路与安全槽(4)相连，正常卸料口通过较细管路与结晶釜(8)进料口相连，正常卸料管路上安装质量流量计(7)；结晶釜(8)底采用单出口气动隔膜釜底阀通过管路与平板式刮刀卸料自动离心机(9)物料进口相连，离心机(9)滤液出口管路与滤液罐(10)进口相连；隔膜计量泵(12)入口与滤液罐(10)相连，泵出口与结晶釜(8)液体稀释液进料口相连，滤液罐(10)置于工业电子秤(11)上以做物料计量；固体加料斗(15)置于超声洗涤釜(16)固体进料口上方，并通过管道和蝶阀与超声洗涤釜(16)固体加料口相连，固体加料斗(15)上方设置自来水喷淋管道用作料斗(15)加料冲洗，此管道安装质量流量计(14)用作洗涤水计量；超声波洗涤釜(16)底采用单出口气动隔膜釜底阀通过管路与平板式刮刀卸料自动离心机(17)物料进口相连，离心机(17)滤液出口管路与洗液罐(18)进口相连；隔膜计量泵(13)入口与洗液罐(18)相连，泵出口与结晶釜(8)液体稀释液进料口相连，洗液罐(18)置于工业电子秤(19)上以做物料计量；硝化釜(5)与结晶釜(8)设置硝烟吸收口，硝烟吸收口通过管路与硝烟吸收罐(20)连接；硝化釜(5)、结晶釜(8)与超声波洗涤釜(16)夹套媒介进口连接冷热一体控温系统(21)出液口管路，三台釜夹套出口连接冷热一体控温系统(21)回液口管路。
其工艺过程按以下步骤进行：
步骤一：开启冷热一体控温系统(21)并将系统温度设定在-5℃～0℃，开启硝烟吸收罐(20)循环水泵及管路阀门，打开硝化釜(5)夹套媒介进口管路阀门，开启硝化釜(5)机械搅拌，通过隔膜计量泵(3)将硝酸原料罐(2)中的工业浓硝酸(wt98％)打入硝化釜(5)；
步骤二：将工业硝酸胍(wt≥97％)置入减重式螺杆喂料机(6)，打开进料口蝶阀，启动喂料机(6)进行固料投入，硝酸胍投料量与浓硝酸料比(质量)为1：3.5～3.8，根据釜内温度控制进料速率，此过程应控制硝化釜(5)内温度不超过20℃；
步骤三：步骤二完成后，将冷热一体控温系统(21)温度设定在45℃±3℃进行升温硝化反应，硝化釜(5)内物料温度升到45℃±3℃之后保温反应40min，打开硝化釜(5)底阀正常卸料通道，将硝化液全部放入结晶釜(8)中，开启结晶釜(8)搅拌，转速不小于300rpm；
步骤四：将冷热一体控温系统(21)温度设定在-5℃±3℃并将控温系统回路切换至结晶釜(8)夹套，待结晶釜(8)中的硝化液降至0℃左右时进开启与滤液罐(10)相接的隔膜计量泵(12)向结晶釜(8)缓慢加入50％稀硝酸，稀硝酸投料量与硝酸胍比(质量)为1：3.6，根据釜内温度情况控制进液速率，此过程应控制结晶釜(8)内温度不超过-2℃；
步骤五：开启与洗液罐(18)相接的隔膜计量泵(13)向结晶釜(8)缓慢加入稀释水，自来水投料量与硝酸胍比(质量)为1：3.4，根据釜内温度情况控制进液速率，此过程应控制结晶釜(8)内温度不超过-2℃；
步骤六：步骤五完成后保持结晶釜(8)温度和搅拌转速稳定90～120min，完成养晶过程；
步骤七：启动与结晶釜(8)连接的平板式刮刀卸料自动离心机(9)，打开结晶釜(8)底气动隔膜卸料阀，将釜内悬混液连续放入离心机(9)过滤15-20min，滤液进入滤液罐(10)，湿硝基胍进入接料桶；
步骤八：将接料桶中的湿品硝基胍置入固体加料斗(15)。将冷热一体控温系统(21)温度设定在5℃±2℃并将控温系统回路切换至超声波洗涤釜(16)夹套，打开固体加料斗(15)与洗涤釜(16)之间的蝶阀，打开加料斗(15)上方自来水淋洗管路阀门，将料斗内的硝基胍全部加入超声洗涤釜(16)，通过管道上安装的质量流量计(14)控制进水量，进水量与硝酸胍质量比为4：1，开启超声波洗涤釜(16)搅拌，设定转速不低于200rpm，开启超声波发生器，根据硝基胍处理量设定相应功率，洗涤过程持续30min；
步骤九：启动与超声波洗涤釜(16)连接的平板式刮刀卸料自动离心机(17)，打开洗涤釜(16)底气动隔膜卸料阀，将釜内悬混液连续放入离心机(17)过滤15-20min，滤液进入洗液罐(18)，湿硝基胍进入接料桶；
步骤十：重复操作步骤八、步骤九一次；
步骤十一：将完成洗涤的湿品硝基胍送至真空烘箱(22)干燥4-6h，即得合格硝基胍产品。
2.根据权利要求1所述的一种硝基胍工程化生产工艺，其特征在于：正常生产过程当中，步骤四稀释结晶所用的50％稀硝酸来自上一次生产所得的过滤母液(自滤液罐10)，步骤五稀释结晶所用的稀释水来自上一次生产所得的过滤洗液(自洗液罐18)，生产中如此套用可减少废酸废水排放量70％以上。
3.根据权利要求1所述的硝基胍的工程化生产工艺，其特征在于：所述硝酸原料储罐(2)采用纯铝材质，其他生产主体设备(直接接触物料)主材采用321或316L不锈钢或更高级别可耐硝酸腐蚀材质，生产区域电气设备防爆等级不低于Ex dII BT4。
4.根据权利要求1所述的一种硝基胍工程化生产工艺，其特征在于：所述冷热一体控温系统(21)制冷降温能力(对应物料)≥0.4℃/min，制热升温能力(对应物料)≥0.6℃/min，控温范围为-20℃～100℃。
5.根据权利要求1所述的一种硝基胍工程化生产工艺，其特征在于：所述结晶釜(16)机械搅拌采用四叶涡轮推进式搅拌桨，并在釜内设置导流筒，导流筒高度为结晶釜筒体的1/2，导流筒安装位置下沿与搅拌桨位置平齐。
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