CN112194599A - 一种硝基胍生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机合成技术领域。本发明提供了一种硝基胍生产工艺，本发明公开了一种硝基胍生产工艺，包括如下步骤：S1、硝基胍合成；S2、稀释结晶及离心处理。本发明通过采用硝酸胍与浓硝酸混合，以浓硝酸为脱水剂，采用半连续式反应制备粗硝基胍酸溶液，并用稀硝酸进行结晶，多级水洗处理并经离心脱水最终得堆积密度高的高纯度硝基胍、副产品稀硝酸、洗涤液；副产品稀硝酸提浓后重复作为原料再次使用，该工艺达到无废液、无废气、无固废。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种硝基胍生产工艺。
背景技术
硝基胍为一种有机合成原料，在农药上作为吡虫啉、啶虫脒的中间体，用于合成下一步中间体N-硝基亚氨基咪唑烷，此外，它经还原可以制氨基胍，用于合成心绞痛药物乐可安等，也可用于炸药和无烟火药的配制，是硝化纤维火药、硝化甘油火药以及二甘醇二硝酸酯的掺和剂、固体火箭推进剂的重要组分。
但是现有技术中进行硝基胍的制备时采用浓硫酸作为溶剂，硫酸胍作为原料进行反应，或者采用了硝酸胍作为原料，浓硫酸作为脱水剂进行反应；上述两种合成方法得到的硝基胍均为针型，在结晶过程中倾向于向长针方向生长，最后得到的针型硝基胍应用在炸药或火药上，会出现流散性差，力学性能差等缺陷。
现有的硝基胍制备工艺存在以下缺点：生产过程中会排放大量的废液、废气或者其他固体废弃物，污染环境，且在生产硝基胍过程中产生的副产物不能进行再次利用，导致资源浪费严重，因此，需要对其进行改进。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种硝基胍生产工艺。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种硝基胍生产工艺，包括如下步骤：
S1、硝基胍合成：将硝酸胍加入硝酸中并搅拌均匀，待混合液降温至3～7℃后，将混合液通入置于一定温度液体浴中的微细管撞击流反应器，一定温度反应后通过微细管降温至3～7℃；
S2、稀释结晶及离心处理：将S1中降温后的反应液加入稀硝酸中，并加入蒸馏水，加料完毕后搅拌5～15min进行结晶；结晶完成后进行离心分离，得到滤饼和离心滤液；
S3、水洗处理及离心处理：反复水洗滤饼，离心处理得到水洗后的滤饼和洗滤液；水洗后的滤饼即为产物硝基胍；
S4、副产物的回收：对S2中的废酸进行真空蒸馏；对S3中的洗涤液回收用于反应液的稀释结晶。
作为优选，所述S1中硝酸的质量分数为≥65％，所述硝酸胍和硝酸的质量比为1：2.9～3.6。
作为优选，所述S1中微细管撞击流反应器由微细管通过“8”字环形状连接，所述“8”字环之间采用四通连接。
作为优选，所述S1中微细管的管线可一分为二、二分为四、四分为八，所述微细管管线的接口采用三通连接。
作为优选，所述S1中微细管撞击流反应器的内部由心形、圆形、三角形或其余不规则图形隧道构成，所述各图形之间采用不同形状雕刻通道接通。
作为优选，所述S1中微细管撞击流反应器的温度为55～65℃，所述反应的反应时间为5～40min。
作为优选，所述S2中稀硝酸的质量分数为45～55％，所述结晶的温度为≤8℃，所述搅拌的搅拌速度为150～300rpm，所述结晶的时间为5～15min。
作为优选，所述S2中降温后的反应液和稀硝酸的质量比为1：1.20～1.25。
作为优选，所述S4中真空蒸馏回收得到硝基胍、稀硝酸和残液，所述稀硝酸的质量分数为45～50％，所述蒸馏得到的稀硝酸作为S2中的原料使用，所述蒸馏得到的稀硝酸进行浓缩后作为S1中的原料使用；所述残液经水洗回收得到粗硝基胍，所述粗硝基胍进行后处理达到硝基胍质量标准。
本发明提供了一种硝基胍生产工艺。本发明以硝酸胍为原料，和酸进行硝化反应，脱去水分子得到了含有硝基胍的酸液；将含有硝基的酸液进行重结晶，即可得到高纯度产品硝基胍、副产品稀硝酸。副产品稀硝酸提浓后重复作为原料再次使用，该工艺达到无废液、无废气、无固废。本申请提供的制备方法工艺条件要求较低，工序简单，可应用大规模的工业生产。
附图说明
图1为实施例1制备的硝基胍的TEM图；
图2为实施例1制备的硝基胍的粒径图；
图3为实施例2制备的硝基胍的TEM图；
图4为实施例2制备的硝基胍的粒径图；
图5为实施例3制备的硝基胍的TEM图；
图6为实施例3制备的硝基胍的粒径图。
具体实施方式
本发明提供了一种硝基胍生产工艺，包括如下步骤：
S1、硝基胍合成：将硝酸胍加入硝酸中并搅拌均匀，待混合液降温至3～7℃后，将混合液通入置于一定温度液体浴中的微细管撞击流反应器，一定温度反应后通过微细管降温至3～7℃；
S2、稀释结晶及离心处理：将S1中降温后的反应液加入稀硝酸中，并加入蒸馏水，加料完毕后搅拌5～15min进行结晶；结晶完成后进行离心分离，得到滤饼和离心滤液；
S3、水洗处理及离心处理：反复水洗滤饼，离心处理得到水洗后的滤饼和洗滤液；水洗后的滤饼即为产物硝基胍；
S4、副产物的回收：对S2中的废酸进行真空蒸馏；对S3中的洗涤液回收用于反应液的稀释结晶。
在本发明中，所述S1中硝酸的质量分数优选为≥65％，进一步优选为≥70％，更优选为≥75％；所述硝酸胍和硝酸的质量比优选为1：2.9～3.6，进一步优选为1：3.0～3.5，更优选为1：3.1～3.4。
在本发明中，所述硝化反应进行前优选将硝酸进行降温，所述降温的目标温度优选为≤3℃，进一步优选为≤1℃，更优选为≤﹣1℃；降至目标温度后优选添加硝酸胍进行混合，将混合物通入撞击流反应器中进行硝化反应。
在本发明中，所述S1中微细管撞击流反应器优选由微细管通过“8”字环形状连接，所述“8”字环之间优选采用四通连接。
在本发明中，所述S1中微细管的管线优选为一分为二、二分为四、四分为八，所述微细管管线的接口优选采用三通连接。
在本发明中，所述S1中微细管撞击流反应器的内部优选为心形、圆形、三角形或其余不规则图形隧道构成，所述各图形之间优选采用不同形状雕刻通道接通。
在本发明中，所述S1中微细管撞击流反应器的温度优选为55～65℃，进一步优选为56～64℃，更优选为58～62℃；所述反应的反应时间优选为5～40min，进一步优选为15～30min，更优选为20～25min。
在本发明中，所述S2中稀硝酸的质量分数优选为45～55％，进一步优选为46～54％，更优选为48～52％；所述结晶的温度优选为≤8℃，进一步优选为≤6℃，更优选为≤4℃；所述搅拌的搅拌速度优选为150～300rpm，进一步优选为200～250rpm，更优选为220～230rpm；所述结晶的时间优选为5～15min，进一步优选为6～14min，更优选为8～12min。
在本发明中，所述S2中降温后的反应液和稀硝酸的质量比优选为1：1.20～1.25，进一步优选为1：1.21～1.24，更优选为1：1.22～1.23。
在本发明中，所述S4中真空蒸馏回收优选得到硝基胍、稀硝酸和残液，所述稀硝酸的质量分数优选为45～50％，进一步优选为46～49％，更优选为47～48％；所述蒸馏得到的稀硝酸优选作为S2中的原料使用，所述蒸馏得到的稀硝酸进行浓缩后优选作为S1中的原料使用；所述残液经水洗回收优选得到粗硝基胍，所述粗硝基胍优选进行后处理达到硝基胍质量标准。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)硝基胍合成
通过计量泵从硝酸贮罐向混合釜内泵入浓硝酸，启动搅拌，同时开启混合釜夹套的冷冻液进出口阀门；待釜内浓硝酸降温至2℃，启动固体加料机通过电子秤计量，将料斗中的硝酸胍缓慢加入混合釜内，控制好混合釜内物料的温度为5℃；用计量泵将混合液通入微细管撞击流反应器，45℃反应10min，并通过微细管降温至5℃待结晶用；
(2)稀释结晶及离心处理
结晶釜提前准备计量45％的稀硝酸，依次将反应液及一定体积洗涤液缓慢加入结晶釜，保证温度不高于8℃，加料完毕后搅拌结晶10min；通过计量泵将结晶混合液注入离心机，开启离心机，待离心机出液口无液体流出时，继续离心5min，关闭离心机，将滤饼(1#中间产物)放置加料漏斗备用，滤液为废酸(第一副产物)回收待用；
(3)一次水洗及离心处理
洗涤釜中提前注入定量二次洗液，开启搅拌，将1#中间产物逐步加入洗涤釜，保证温度处于5℃，加料完毕后，搅拌洗涤15min；启动离心机，打开洗涤釜放料口阀门，将洗涤混合液放入离心机，待离心机液体出口无液体分出，继续离心处理5min，将滤饼(2#中间产物)放置加料漏斗备用，滤液为(第二副产物)回收待用；
(4)二次水洗及离心处理
洗涤釜中提前注入定量三次洗液，开启搅拌，将2#中间产物逐步加入洗涤釜，保证温度处于5℃，加料溶解完毕，搅拌15min；启动离心机，打开洗涤釜放料口阀门，将洗涤混合液放入离心机，待离心机液体出口无液体分出，继续离心5min，将滤饼(3#中间产物)放置加料漏斗备用，滤液为(第三副产物)回收待用；
(5)三次水洗及离心处理
洗涤釜中提前注入定量的蒸馏水，开启搅拌，将3#中间产物逐步加入洗涤釜，保证温度处于5℃，加料溶解完毕，搅拌15min；启动离心机，打开洗涤釜放料口阀门，将洗涤混合液放入离心机，待离心机液体出口无液体分出，继续离心处理5min，将滤饼(含水25％的硝基胍)进行分析检测，滤液为(第四副产物)回收待用；
(6)副产物的回收
上述工艺流程产生的1#副产物为废酸，部分可用于后续稀释结晶过程稀硝酸；积累到一定量，采用真空蒸馏回收废酸中的硝基胍和稀硝酸，蒸馏所得硝酸浓度约为55％，进行提浓后可作为原料(浓硝酸)使用，蒸馏残液通过离心分离得到滤饼，滤饼经水洗离心处理回收硝基胍产品，待蒸馏残液中回收硝基胍不符合标准时，对残液进行焚烧处理；第二副产物、第三副产物、第四副产物分别作为稀释结晶的洗涤液、一次水洗的二次洗液、二次水洗的三次洗液(蒸馏水)使用。
对本实施例制备得到的硝基胍经乙腈溶解后在透射电镜下进行观察，结果如图1所示，得到的硝基胍为球形；粒径如图2所示，为5.6μm；收率达96％。
实施例2
(1)硝基胍合成
通过计量泵从硝酸贮罐向混合釜内泵入浓硝酸，启动搅拌，同时开启混合釜夹套的冷冻液进出口阀门；待釜内浓硝酸降温至1℃，启动固体加料机通过电子秤计量，将料斗中的硝酸胍缓慢加入混合釜内，控制好混合釜内物料的温度7℃；用计量泵将混合液通入微细管撞击流反应器，47℃反应15min，并通过微细管降温至7℃待结晶用；
(2)稀释结晶及离心处理
结晶釜提前准备计量50％的稀硝酸，依次将反应液及一定体积洗涤液缓慢加入结晶釜，保证温度不高于8℃，加料完毕后搅拌15min；通过计量泵将结晶混合液注入离心机，开启离心机，待离心机出液口无液体流出时，继续离心5min，关闭离心机，将滤饼(1#中间产物)放置加料漏斗备用，滤液为废酸(第一副产物)进行回收待用；
(3)一次水洗及离心处理
洗涤釜中提前注入定量的二次洗液，开启搅拌，将1#中间产物逐步加入洗涤釜，保证温度处于7℃，加料完毕，搅拌15min；启动离心机，打开洗涤釜放料口阀门，将洗涤混合液放入离心机，待离心机液体出口无液体分出，继续离心处理5min，将滤饼(2#中间产物)放置加料漏斗备用，滤液为(第二副产物)回收待用；
(4)二次水洗及离心处理
洗涤釜中提前注入定量三次洗液，开启搅拌，将2#中间产物逐步加入洗涤釜，保证温度处于7℃，加料完毕，搅拌15min；启动离心机，打开洗涤釜放料口阀门，将洗涤混合液放入离心机，待离心机液体出口无液体分出，继续离心处理5min，将滤饼(3#中间产物)放置加料漏斗备用，滤液为(第三副产物)回收待用；
(5)三次水洗及离心处理
洗涤釜中提前注入定量的蒸馏水，开启搅拌，将3#中间产物逐步加入洗涤釜，保证温度处于7℃，加料溶解完毕，搅拌15min；启动离心机，打开洗涤釜放料口阀门，将洗涤混合液放入离心机，待离心机液体出口无液体分出，继续离心处理5min，将滤饼(含水25％的硝基胍)进行分析检测，滤液为(第四副产物)回收待用；
(6)副产物的回收
上述工艺流程产生的1#副产物为废酸，部分用于后续稀释结晶过程稀硝酸；积累到一定量，采用真空蒸馏回收废酸中的硝基胍和稀硝酸，蒸馏所得硝酸提浓后可作为原料(浓硝酸)使用，蒸馏残液通过离心分离得到滤饼，滤饼经水洗离心处理回收硝基胍产品，待蒸馏残液中回收硝基胍不符合标准时，对残液进行焚烧处理；第二副产物、第三副产物、第四副产物分别作为稀释结晶的洗涤液、一次水洗的二次洗液、二次水洗的三次洗液(蒸馏水)使用。
对本实施例制备得到的硝基胍经乙腈溶解后在透射电镜下进行观察，结果如图3所示，得到的硝基胍为球形；粒径如图4所示，为4.0μm；收率达94％。
实施例3
(1)硝基胍合成
通过计量泵从硝酸贮罐向混合釜内泵入浓硝酸，启动搅拌，同时开启混合釜夹套的冷冻液进出口阀门；待釜内浓硝酸降温至0℃，启动固体加料机通过电子秤计量，将料斗中的硝酸胍缓慢加入混合釜内，控制好混合釜内物料的温度3℃；用计量泵将混合液通入微细管撞击流反应器，43℃反应20min，并通过微细管降温至3℃待结晶用；
(2)稀释结晶及离心处理
结晶釜提前准备计量55％的稀硝酸，依次将反应釜混合物料及一定体积洗涤液缓慢加入结晶釜，保证温度不高于8℃，加料完毕后搅拌15min；通过计量泵将结晶混合液注入离心机，开启离心机，待离心机出液口无液体流出时，继续离心5min，关闭离心机，将滤饼(1#中间产物)放置加料漏斗备用，滤液为废酸(第一副产物)进行回收待用；
(3)一次水洗及离心处理
洗涤釜中提前注入定量二次洗液，开启搅拌，将1#中间产物逐步加入洗涤釜，保证温度处于3℃，加料溶解完毕，搅拌15min；启动离心机，打开洗涤釜放料口阀门，将洗涤混合液放入离心机，待离心机液体出口无液体分出，继续离心5min，将滤饼(2#中间产物)放置加料漏斗备用，滤液为(第二副产物)回收待用；
(4)二次水洗及离心处理
洗涤釜中提前注入定量的三次洗液，开启搅拌，将2#中间产物逐步加入洗涤釜，保证温度处于3℃，加料完毕，搅拌15min；启动离心机，打开洗涤釜放料口阀门，将洗涤混合液放入离心机，待离心机液体出口无液体分出，继续离心5min，将滤饼(3#中间产物)放置加料漏斗备用，滤液为(第三副产物)回收待用；
(5)三次水洗及离心处理
洗涤釜中提前注入定量的蒸馏水，开启搅拌，将3#中间产物逐步加入洗涤釜，保证温度处于3℃，加料溶解完毕，搅拌15min；启动离心机，打开洗涤釜放料口阀门，将洗涤混合液放入离心机，待离心机液体出口无液体分出，继续离心5min，将滤饼(含水25％的硝基胍)进行分析检测，滤液为(第四副产物)回收待用；
(6)副产物的回收
上述工艺流程产生的1#副产物为废酸，部分用于后续稀释结晶过程稀硝酸；积累到一定量，采用真空蒸馏回收废酸中的硝基胍和稀硝酸，蒸馏所得硝酸浓度约为45％，进行提浓后可作为原料(浓硝酸)使用，蒸馏残液通过离心分离得到滤饼，滤饼经水洗离心处理回收硝基胍产品，待蒸馏残液中回收硝基胍不符合标准时，对残液进行焚烧处理；第二副产物、第三副产物、第四副产物分别作为稀释结晶的洗涤液、一次水洗的二次洗液、二次水洗的三次洗液(蒸馏水)使用。
对本实施例制备得到的硝基胍经乙腈溶解后在透射电镜下进行观察，结果如图5所示，得到的硝基胍为球形；粒径如图6所示，为2.4μm；收率达92.7％。
由以上实施例可知，本发明提供了一种硝基胍的半连续生产工艺(硝酸法)，在提高整套工艺安全性能的同时也提高了工艺的生产效率，整套工艺过程无三废及其他副产物产生，通过本发明生产工艺得到的硝基胍产品为球状或棒状晶型结构，现有硝基胍生产工艺(硫酸法)生产的硝基胍为针状晶型结构，针状晶型硝基胍存在流动性差，堆积密度小、力学性能差等缺点，棒状晶型硝基胍非常好的解决了针状晶型硝基胍存在的缺点，并且随着粒度减小硝基胍的流散性能、堆积密度、力学性能逐渐提高。
通过实施例1～3可知，改变反应停留时间及结晶液的硝酸浓度可改变产品的晶体粒度大小，降低结晶液的硝酸浓度使产品粒径增大，提高结晶液硝酸浓度有助于产品粒度减小，但随着结晶液硝酸浓度升高，产品在废酸中溶解损耗量增大。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种硝基胍生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、硝基胍合成：将硝酸胍加入硝酸中并搅拌均匀，待混合液降温至3～7℃后，将混合液通入置于一定温度液体浴中的微细管撞击流反应器，一定温度反应后通过微细管降温至3～7℃；
S2、稀释结晶及离心处理：将S1中降温后的反应液加入稀硝酸中，并加入蒸馏水，加料完毕后搅拌5～15min进行结晶；结晶完成后进行离心分离，得到滤饼和离心滤液；
S3、水洗处理及离心处理：反复水洗滤饼，离心处理得到水洗后的滤饼和洗滤液；水洗后的滤饼即为产物硝基胍；
S4、副产物的回收：对S2中的废酸进行真空蒸馏；对S3中的洗涤液回收用于反应液的稀释结晶。
2.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述S1中硝酸的质量分数为≥65％，所述硝酸胍和硝酸的质量比为1：2.9～3.6。
3.如权利要求1或2所述的生产工艺，其特征在于，所述S1中微细管撞击流反应器由微细管通过“8”字环形状连接，所述“8”字环之间采用四通连接。
4.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述S1中微细管的管线可一分为二，二分为四，四分为八，所述微细管管线的接口采用三通连接。
5.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述S1中微细管撞击流反应器的内部由心形、圆形、三角形或其余不规则图形隧道构成，所述各图形之间采用不同形状雕刻通道接通。
6.如权利要求1、2、4或5所述的生产工艺，其特征在于，所述S1中微细管撞击流反应器的温度为55～65℃，所述反应的反应时间为5～40min。
7.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述S2中稀硝酸的质量分数为45～55％，所述结晶的温度为≤8℃，所述搅拌的搅拌速度为150～300rpm，所述结晶的时间为5～15min。
8.如权利要求1或7所述的生产工艺，其特征在于，所述S2中降温后的反应液和稀硝酸的质量比为1：1.20～1.25。
9.如权利要求1、2、4、5或7所述的生产工艺，其特征在于，所述S4中真空蒸馏回收得到硝基胍、稀硝酸和残液，所述稀硝酸的质量分数为45～50％，所述蒸馏得到的稀硝酸作为S2中的原料使用，所述蒸馏得到的稀硝酸进行浓缩后作为S1中的原料使用；所述残液经水洗回收得到粗硝基胍，所述粗硝基胍进行后处理达到硝基胍质量标准。
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