CN101955469A - 一种奥克托今与黑索今混合物分离方法 - Google Patents

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李丽洁
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Abstract

本发明涉及一种HMX、RDX混合物分离方法，包括：(1)将HMX、RDX混合物加入到单一溶剂中，(2)在-20至90℃温度下搅拌1-40小时，溶解混合物中的RDX，(3)过滤或抽滤分离出生成的HMX，其中HMX、RDX混合物与溶剂的量比是用以下方法确定的：(a)通过高效液相色谱(HPLC)确定HMX、RDX混合物中HMX的含量；(b)通过实验确定HMX在特定溶剂或混合溶剂中的溶解度参数；(c)以能溶解混合物中90-95％HMX，0-1％RDX的量加入溶剂或混合溶剂。

Description

一种奥克托今与黑索今混合物分离方法
技术领域
本发明涉及一种奥克托今(HMX)与黑索今(RDX)混合物分离方法，具体涉及一种用有机溶剂或混合有机溶剂分离HMX与RDX混合物的方法。
背景技术
醋酐法制造奥克托今(HMX)是国内外普遍采用的HMX制造方法。主要原材料有乌洛托品、醋酐、醋酸、硝酸和硝酸铵。实际生产中将乌洛托品溶解于醋酸配制成乌洛托品-醋酸溶液(乌醋溶液)，将硝酸铵溶解于硝酸配制成硝酸铵-硝酸溶液(酸铵溶液)，生产过程中乌醋溶液、酸铵溶液和醋酐按工艺规程要求按固定比例和加料速度分别加入。醋酐法有间断醋酐法和连续醋酐法之分。连续法生产过程中一般采用6～8个串联的反应釜，原材料连续投入，粗品HMX连续不间断生成。间断法生产过程以批为单位投入原材料并得到产品。
醋酐法所得粗品为α-HMX，主要副产物为黑索今(RDX)、BSX和AcAn。李巧玲在“奥克托今的精制新工艺”，兵工学报，23卷，(2002年)第四期，第554-557页中指出可采用丙酮--乙酸乙酯--水为混合溶剂，使α-HMX转晶为β-HMX、RDX等杂质溶解或悬浮，通过处理及过滤，达到纯化HMX的目的，精制得率为80％。文献Rogers J.T.U S Pat.3637658(1972)报导采用废酸结晶法，可使RDX含量大于HMX的混合物在大量废酸中溶解降温结晶，得到较大晶粒RDX与较细晶粒HMX混合物，用机械法使其分离。US Pat.3133054(1964)的废酸转晶法给出将一份未经稀释的硝解液加至5～6份含醋酸80％～82％的废酸中，经3～5次升温溶解降温结晶操作，使α-HMX转为β晶型，RDX因溶于大量废酸而被清除。
这些HMX、RDX混合物分离方法存在混合物中的RDX不能回收，回收到的HMX纯度低，回收HMX的得率较低、回收溶剂不能利用等缺点。因此需要一种更好的分离HMX、RDX混合物方法，该方法不但能以较高的得率回收到更高纯度的HMX外，还能回到得到高纯度的RDX，而且分离用的溶剂通过后处理工艺可以再利用，减少成本的同时，降低了对环境的污染。
发明内容
一种HMX、RDX混合物分离方法，包括以下步骤：
(1)将HMX、RDX混合物加入到置于反应器中的溶剂中，混合物中HMX的含量以混合物总重量计为50～99％，所述溶剂为丙酮、乙酸乙酯、环己酮、乙腈、丁酮、环戊酮或其中两者的混合溶剂，混合溶剂中两种溶剂的体积为1∶2至2∶1，加入的混合物与溶剂的比例为100g∶10～1000ml；
(2)在-20℃至90℃温度下搅拌混合物2-40小时；
(3)过滤步骤(2)得到的固液悬浮液，得到的固体物质为高效液相纯度98％～100％的HMX产物，得率以步骤(1)中的HMX、RDX混合物中的HMX重量计为81～98％；
(4)减压蒸馏步骤(3)的滤液，回收得到(1)中使用的溶剂，减压蒸馏得到固体物质为HMX、RDX混合物，其中RDX含量以混合物的总重量计为50～90％；
(5)将步骤(4)中得到的固体置于反应器中丁内酯与醇的混合溶剂中，在-20至90℃温度下搅拌2-40小时，加入的固体与混合溶剂的比例为100g∶20-800ml，所述的醇为甲醇、乙醇、正丙醇，所述丁内酯优选γ-丁内酯；
(6)过滤步骤(5)的悬浮液，得到高效液相纯度98％-100％的RDX产物，得率以步骤(1)的HMX、RDX混合物中的RDX重量计为78-90％。
本发明使用溶剂或混合溶剂，该溶剂或混合溶剂对RDX具有较大的溶解度，对HMX具有较小的溶解度，利用溶剂对两者溶解度的差别，分步实现HMX和RDX的有效分离。该方法得到HMX和RDX纯度较高，高效液相纯度为98至100％，能满足实际应用要求的HMX产品，HMX与RDX分离率高，产生的废药少，使用的溶剂或混合溶剂可以回收重复使用。因此该方法具有得到的HMX产品纯度高、回收彻底，环境污染少，溶剂回收利用率高，分离成本低等优点。
具体实施方式
在本发明的一个实施方案中，使用以下步骤分离HMX、RDX混合物分离：
(1)将HMX、RDX混合物加入到置于反应器中的溶剂中，混合物中HMX的含量以混合物总重量计为30～99％，所述溶剂为丙酮、乙酸乙酯、环己酮、乙腈、丁酮、环戊酮或其中两者的混合溶剂，混合溶剂中两种溶剂的体积为1∶2至2∶1，加入的混合物与溶剂的比例为100g∶10～1000ml，优选100g∶100～1000ml，更优选100g∶200～900ml，最优选100g∶280～800ml；
(2)在-20℃至90℃温度下搅拌混合物2-40小时，优选在0℃至70℃温度下搅拌混合物2-10小时，更优选在10℃至50℃温度下搅拌混合物2-10小时，最优选在20℃至30℃温度下搅拌混合物2-10小时；
(3)过滤步骤(2)得到的固液悬浮液，得到的固体物质为高效液相纯度98％～100％的HMX产物，得率以步骤(1)中的HMX、RDX混合物中的HMX重量计为81～96％；
(4)减压蒸馏步骤(3)的滤液，回收得到(1)中使用的溶剂，减压蒸馏得到固体物质为HMX、RDX混合物，其中RDX含量以混合物的总重量计为50～90％；
(5)将步骤(4)中得到的固体置于反应器中丁内酯与醇的混合溶剂中，在-20至90℃温度下搅拌2-40小时，加入的固体与混合溶剂的比例为100g∶20-800ml，所述的醇为甲醇、乙醇、正丙醇，所述丁内酯优选γ-丁内酯，丁内酯与醇的体积比为10∶0至10∶10，优选10∶0至10∶5，更优选10∶0至10∶3；
(6)过滤步骤(5)的悬浮液，得到高效液相纯度98％-100％的RDX产物，得率以步骤(1)的HMX、RDX混合物中的RDX重量计为78-90％。
本发明中使用的减压蒸馏技术没有特别之处，为本领域中常用的减压蒸馏技术，其目的是将溶剂蒸出。本发明中使用的搅拌也没有特别之处，使用本领域中常的搅拌技术，搅拌速率在150-450转/分钟。
在本发明的另一实施方案中，HMX、RDX混合物的分离技术还包括在分离前的杂质去除和/或分离后滤液回收工序。所述的杂质去除工艺指：将HMX、RDX混合物置于设备中并加水，升温至60-100℃搅拌0.1至15小时，使部分在水中不稳定的副产物分解并使部分水溶性副产物溶解于水。所述的滤液同收工序是指将在分离出纯度98％-100％的HMX和RDX产物后，采用本领域常用的方法将滤液在常压下或减压蒸干，回收到HMX、RDX混合物以及分离中加入的溶剂或混合溶剂。
在本发明一个优选的实施方案中，使用以下步骤分离HMX、RDX混合物分离：
(1)将HMX、RDX混合物加入到置于反应器中的溶剂中，混合物中HMX的含量以混合物总重量计为50～99％，所述溶剂为丙酮、乙酸乙酯、环己酮、乙腈、丁酮、环戊酮或其中两者的混合溶剂，混合溶剂中两种溶剂的体积为1∶2至2∶1，加入的混合物与溶剂的比例为100g∶200～900ml，优选100g∶280～800ml；
(2)在10℃至60℃温度下搅拌混合物2-40小时；
(3)过滤步骤(2)得到的固液悬浮液，得到的固体物质为高效液相纯度98％～100％的HMX产物，得率以步骤(1)中的HMX、RDX混合物中的HMX重量计为85～95％，优选90～95％；
(4)减压蒸馏步骤(3)的滤液，回收得到(1)中使用的溶剂，减压蒸馏得到固体物质为HMX、RDX混合物，其中RDX含量以混合物的总重量计为60～90％，优选70～90％；
(5)将步骤(4)中得到的固体置于反应器中丁内酯与醇的混合溶剂中，在-10至70℃温度下搅拌2-40小时，加入的固体与混合溶剂的比例为100g∶20-800ml，优选100g∶150-800ml，所述的醇为甲醇、乙醇、正丙醇，所述丁内酯优选γ-丁内酯；
(6)过滤步骤(5)的悬浮液，得到高效液相纯度98％-100％的RDX产物，得率以步骤(1)的HMX、RDX混合物中的RDX重量计为81-90％，优选83-90％。
在本发明中，除非特别说明，本发明中所述的百分比为重量百分比，本发明对搅拌工艺没有特殊的要求，使用本领域中常用的设备和工艺，搅拌速率为虎作150-400转/分钟。
本发明所述的HMX、RDX混合物的分离方法中使用的HMX、RDX混合物与溶剂的量比可以用以下方法确定的：(a)通过高效液相色谱(HPLC)确定HMX、RDX混合物中HMX的含量；(b)通过实验确定HMX在特定溶剂或混合溶剂中的溶解度参数；(c)以能溶解混合物0-20重量％，优选0-19重量％，更优选0-15重量％，再优选0-10重量％，最优选0-5重量％的HMX在步骤(1)中加入丙酮、乙酸乙酯、环己酮、乙腈、丁酮、环戊酮或其中两者的混合溶剂，以能溶解混合物0-20％，优选0-19重量％，更优选0-15重量％，再优选0-10重量％，最优选0-5重量％的的RDX的量在步骤(5)中加入丁内酯与醇的混合溶剂。
本发明使用HPLC测定混合物中HMX的含量，使用Waters高效液相色谱仪：616泵，7125型进样器(20μl进样环)，996型光电二极管阵列检测器。色谱柱：Nova-Pak C18柱，5Lm，150mm×3.9mm(Waters，USA)；流动相∶甲醇、水50/50(V/V)；流速：0.8ml/min；进样量：20μl；柱温为室温。本发明中HMX溶解度测定是用纯HMX为原料，用本领域常用的方法测定其在指定温度下所述溶剂或混合溶剂中的溶解度。
实施例
以下通过具体的实施例来示例本发明，并非用来限制本发明。
实施例一
在本发明的一个实施例，通过以下步骤分离HMX、RDX混合物。
(1)将100g HMX、RDX混合物加入到2500毫升三口瓶中，混合物中HMX的含量以混合物总重量计为94％，再加入900毫升乙腈与乙酸乙酯的混合溶剂，混合溶剂中两种溶剂的体积为1∶2；
(2)在20℃温度下搅拌混合物10小时；
(3)过滤步骤(2)得到的固液悬浮液，得到的固体物质为高效液相纯度98％的HMX产物90克，得率以步骤(1)中的HMX、RDX混合物中的HMX重量计为95.7％；
(4)减压蒸馏滤液，回收得到880毫升乙腈与乙酸乙酯的混合溶剂，减压蒸馏得到固体物质为HMX、RDX混合物8.9克，其中RDX含量以混合物的总重量计为66.3％；
(5)将步骤(4)中得到的固体置于反应器中γ-丁内酯中，在40℃温度下搅拌10小时，加入的固体与溶剂的比例为10g∶50ml；
(6)过滤步骤(5)的悬浮液，得到高效液相纯度99％的RDX产物，得率以步骤(1)的HMX、RDX混合物中的RDX重量计为79％。
实施例二
本实施例以乙酸乙酯为溶剂分离HMX、RDX混合物。
在2000ml的三口瓶中加入850ml乙酸乙酯，称取100g混合物(其中HMX含量为50％)并加入三口瓶，在搅拌状态下升温至30℃，并保持该温度2小时，过滤，得到43.6gHMX样品，分析纯度为99.37％，HMX得率为87.2％。减压蒸馏滤液，回收得到溶剂乙酸乙酯，减压蒸馏得到固体物质为HMX、RDX混合物56.0克，其中RDX含量以混合物的总重量计为66.3％；将回收到的固体加入至1500毫升三口瓶中，再加入体积比为10∶2的γ-丁内酯与正丙醇的混合溶剂，在45℃温度下搅拌13小时，加入的固体与溶剂的比例为10g∶60ml。过滤悬浮液，得到高效液相纯度98.9％的RDX产物39.5克，得率为79％。
实施例三 以乙酸乙酯与丙酮混合物为溶剂分离HMX、RDX混合物
在2000ml的三口瓶中加入1200ml乙酸乙酯与丙酮的混合物，其中乙酸乙酯与丙酮体积比为1∶2，称取100g混合物(其中HMX含量为70％)并加入三口瓶，在20℃下搅拌3小时，得到63gHMX样品，分析纯度为99.16％。HMX得率为90.0％。减压蒸馏滤液，回收得到溶剂乙酸乙酯与丙酮的混合液1165ml，减压蒸馏得到固体物质为HMX、RDX混合物37.0克，其中RDX含量以混合物的总重量计为81.1％。将回收到的同体加入至1500毫升三口瓶中，再加入体积比为10∶5的γ-丁内酯与乙醇的混合溶剂，加入的固体与混合溶剂的比例为10g∶80ml，在35℃温度下搅拌11小时。过滤悬浮液，得到高效液相纯度98.9％的RDX产物28.5克，得率为95％。
实施例四
在本发明的一个实施例，以环己酮为溶剂分离HMX、RDX混合物，。
(1)将100g HMX、RDX混合物加入到2500毫升三口瓶中，混合物中HMX的含量以混合物总重量计为54％，再加入1200毫升环己酮；
(2)在65℃温度下搅拌混合物10小时；
(3)过滤步骤(2)得到的固液悬浮液，得到的固体物质为高效液相纯度98％的HMX产物52克；
(4)减压蒸馏滤液，回收得到1200溶剂，减压蒸馏得到固体物质为HMX、RDX混合物48克，其中RDX含量以混合物的总重量计为88.3％；
(5)将步骤(4)中得到的固体置于反应器中γ-丁内酯中，在40℃温度下搅拌10小时，加入的固体与溶剂的比例为10g∶100ml；
(6)过滤步骤(5)的悬浮液，得到高效液相纯度99％的RDX产物，得率以步骤(1)的HMX、RDX混合物中的RDX重量计为90％。

Claims (8)

1.一种HMX与RDX混合物的分离方法，包括以下步骤：
(1)将HMX、RDX混合物加入到置于反应器中的溶剂中，混合物中HMX的含量以混合物总重量计为30～99％，所述溶剂为丙酮、乙酸乙酯、环己酮、乙腈、丁酮、环戊酮或其中两者的混合溶剂，混合溶剂中两种溶剂的体积为1∶2至2∶1，加入的混合物与溶剂的比例为100g∶10～1000ml；
(2)在-20℃至90℃温度下搅拌混合物2-40小时，优选在0℃至70℃温度下搅拌混合物2-10小时；
(3)过滤步骤(2)得到的固液悬浮液，得到的固体物质为高效液相纯度98％～100％的HMX产物，得率以步骤(1)中的HMX、RDX混合物中的HMX重量计为81～96％；
(4)减压蒸馏步骤(3)的滤液，回收得到(1)中使用的溶剂，减压蒸馏得到固体物质为HMX、RDX混合物，其中RDX含量以混合物的总重量计为50～90％；
(5)将步骤(4)中得到的同体置于反应器中丁内酯与醇的混合溶剂中，在-20至90℃温度下搅拌240小时，加入的固体与混合溶剂的比例为100g∶20-800ml，所述的醇为甲醇、乙醇、正丙醇，所述丁内酯优选γ-丁内酯，丁内酯与醇的体积比为10∶0至10∶10；
(6)过滤步骤(5)的悬浮液，得到高效液相纯度98％-100％的RDX产物，得率以步骤(1)的HMX、RDX混合物中的RDX重量计为78-90％。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述混合物中HMX的含量以混合物总重量计为50～99％。
3.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(3)得到的HMX的得率以步骤(1)中的HMX、RDX混合物中的HMX重量计为90～95％。
4.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(1)中加入的混合物与溶剂的比例为100g∶10～1000ml，
5.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(1)中加入的混合物与溶剂的比例为100g∶100～1000ml。
6.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(2)在10℃至50℃温度下搅拌混合物2-10小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(2)中丁内酯与醇的体积比为10∶0至10∶5。
8.根据权利要求1所述的方法，所述的HMX、RDX混合物的分离还包括在分离前的杂质去除工艺，所述的杂质去除工艺指在将HMX、RDX混合物置于设备中并加水，升温至60-100℃搅拌0.1至15小时，使部分在水中不稳定的副产物分解并使部分水溶性副产物溶解于水。
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PB01 Publication
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Inventor after: Jin Shaohua

Inventor after: Chen Shusen

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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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