CN101696142A - 规则形貌奥克托今微粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种规则形貌奥克托今微粒的制备方法，包括配制奥克托今-丙酮溶液、抽真空、制备规则形貌奥克托今微粒步骤。本发明在超临界CO2中将奥克托今粗品制备成具有规则形貌的奥克托今微粒，克服传统方法制备的奥克托今微粒不具规则形貌的缺点。该方法无环境污染、操作简便，所得的产品纯度高、粒径分布均匀、形态规整，能够满足实际使用需要，可用于制备奥克托今微粒。

Description

规则形貌奥克托今微粒的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种规则形貌奥克托今微粒的制备方法。
技术背景
奥克托今(环四亚甲基四硝铵)是一种高含能材料，因其爆破能量高、性能稳定，在军事武器、火箭固体推进剂及深井爆破等领域有着广泛的应用。对于一种能量很高的材料，其晶形影响晶体堆积密度和机械强度，而且同种材料因晶形不同，其感度和输出能量也会有很大的差异。因此，制备粒度均匀、形貌规则的奥克托今微粒有着重要的实际应用价值。
传统制备奥克托今微粒的方法有微乳化法、物理研磨法、射流撞击粉碎法、溶剂非溶剂重结晶法等，但这些方法的焦点主要集中在粒度细化方面，虽能将奥克托今微粒细化到一定级别，但制得的微粒往往形貌不规则，因此在一定程度上限制了其应用。而且这些方法本身存在的局限性，也不适于制备形貌规整的奥克托今微粒。相关内容在国内外文献中已有报道，但未见制备规则形貌奥克托今微粒的专利报道。张小宁等(兵工学报，2002，23(4)，472～475)主要公开方法是：将射流撞击粉碎法和微乳化法相结合制备出球形化奥克托今微粒。该方法是利用奥克托今水悬浮液进行对撞粉碎，然后在此基础上进行微乳化处理得球形化奥克托今微粒。微乳化过程需要加入有机溶剂、表面活性剂、助表面活性剂、去离子水制成奥克托今的水性乳液。此法缺点是步骤繁冗，加入的有机溶剂等非环境友好。另外，射流撞击粉碎法高速气流中炸药粒子摩擦静电易引起炸药燃烧和爆炸，微乳化法制得的颗粒有较多的表面活性物质，它将会对炸药性能产生不良影响。付廷明等(火炸药学报，2002，(2)，12～13)主要公开方法是：利用物理研磨法制备了微米级球形奥克托今粉体。该方法是取一定量的奥克托今及适量去离子水，加入少许助磨剂，混合后加入LG型研磨机研磨，研磨完毕后，滤出奥克托今，50℃烘干得产品。此法缺点是虽得到了球形奥克托今微粒，但有晶形破损结构，粒度分布也较宽，并且该方法设备投资大，工艺条件要求严格，设计人员和操作人员对设备的结构条件和工艺条件不易掌握，不易控制。另外，采用硬性、强冲击、剪切、摩擦和挤压的机械力来使物料细化，极易发生燃烧和爆炸。马东旭等(陕西科技大学学报，2009，27(1)，54～57)主要公开方法是：采用溶剂非溶剂重结晶法制备出奥克托今。该方法是将奥克托今溶于二甲亚砜、丙酮和浓硝酸溶剂中配成炸药溶液加入到非溶剂水中进行重结晶，分别得到了短柱状、长棒状、大立方块状粒子。此法缺点是后处理过程中容易造成晶粒的进一步长大且对晶体形状控制比较困难，粒度分布相对也较宽。Ulrich Teipel(Propellants，Explosives，Pyrotechnics 2001，26，168～173)公开的方法是：先将CO2充至沉积釜中达到预定压力，然后将溶有奥克托今的环己酮溶液喷洒到CO2中得到奥克托今微粒。此法缺点是虽可以将奥克托今制备到很细的颗粒，但不易得到形貌规整的晶体。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服上述奥克托今制备方法的缺点，提供一种无环境污染、操作简便，所得的产品纯度高、粒径分布均匀的规则形貌奥克托今微粒的制备方法。
解决上述问题所采用的技术方案包括如下步骤：
1、配制奥克托今-丙酮溶液
用奥克托今和丙酮按常规方法配制成物质的量浓度为0.0236～0.0675mol/L的奥克托今-丙酮溶液。
2、抽真空
用真空泵将高压反应釜抽真空，抽至高压反应釜内真空度为0.08MPa，向高压反应釜充入CO2气体，充至压力为0.5～1MPa，放气，再重复抽真空两次。
3、制备规则形貌奥克托今微粒
用注射器吸取高压反应釜容积1/6的奥克托今-丙酮溶液注入到高压反应釜中，开启温控装置将高压反应釜内升温至35℃，打开CO2钢瓶的阀门向高压注射泵中充气，充气20分钟后开启高压注射泵，压缩CO2使气体存储罐中预膨胀压力达5.5～35MPa，打开高压反应釜的阀门向釜内充CO2气体，同时高压注射泵以30mL/分钟进气速率继续向高压反应釜补充CO2气体，补充至压力为5.5～35MPa，沉析0～15分钟，打开放气阀放气，过滤器中得到规则形貌奥克托今微粒，CO2携带丙酮进入气液分离罐进行气液分离。
在本发明的配制奥克托今-丙酮溶液步骤1中，优选配制物质的量浓度为0.0439～0.0675mol/L的奥克托今-丙酮溶液；在制备规则形貌奥克托今微粒步骤3中，优选预膨胀压力为10～15MPa、补充至压力为15～20MPa、沉析时间为5～10分钟。
在本发明的配制奥克托今-丙酮溶液步骤1中，最佳配制物质的量浓度为0.0675mol/L的奥克托今-丙酮溶液；在制备规则形貌奥克托今微粒步骤3中，最佳预膨胀压力为10MPa、补充至压力为20MPa、沉析时间为5分钟。
本发明在超临界CO2中将奥克托今粗品制备成具有规则形貌的奥克托今微粒，克服传统方法制备的奥克托今微粒不具规则形貌的缺点。该方法无环境污染、操作简便，所得的产品纯度高、粒径分布均匀、形态规整，能够满足实际使用需要，可用于制备奥克托今微粒。
附图说明
图1是制备规则形貌奥克托今微粒所用装置的结构示意图。
图2是预膨胀压力为5.5MPa制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图。
图3是实施例1制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图。
图4是预膨胀压力为15MPa制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图。
图5是预膨胀压力为20MPa制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图。
图6是预膨胀压力为25MPa制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图。
图7是预膨胀压力为30MPa制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图。
图8是预膨胀压力为35MPa制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图。
图9是CO2补充气压力为5.5MPa制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图。
图10是CO2补充气压力为10MPa制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图。
图11是CO2补充气压力为15MPa制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图。
图12是CO2补充气压力为25MPa制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图。
图13是CO2补充气压力为30MPa制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图。
图14是CO2补充气压力为35MPa制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图。
图15是沉析0分钟制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图。
图16是沉析1分钟制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图。
图17是沉析10分钟制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图。
图18是沉析15分钟制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图。
图19是奥克托今-丙酮溶液浓度为0.0236mol/L制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图。
图20是奥克托今-丙酮溶液浓度为0.0439mol/L制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图。
图21是传统方法制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图。
图22是实施例1制备的奥克托今微粒与纯品奥克托今红外曲线对照图。
图23是实施例1制备的奥克托今微粒与纯品奥克托今XRD曲线对照图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
以制备规则形貌奥克托今微粒所用的原料奥克托今2g为例，所用的其他原料及步骤如下：
1、配制奥克托今-丙酮溶液
取奥克托今2g、丙酮78.8g，奥克托今与丙酮的质量比为1∶39.4，按常规方法配成物质的量浓度为0.0675mol/L的奥克托今-丙酮溶液。
2、抽真空
用真空泵1将高压反应釜4抽真空，抽至高压反应釜4内真空度为0.08MPa，向高压反应釜4充入CO2气体，充至压力为0.5～1MPa，放气，再重复抽真空两次。
3、制备规则形貌奥克托今微粒
用注射器3吸取物质的量浓度为0.0675mol/L奥克托今-丙酮溶液10mL于容积为60mL的高压反应釜4中，开启温控装置7将高压反应釜4内升温至35℃，打开CO2钢瓶9的阀门向高压注射泵8中充气，充气20分钟后开启高压注射泵8，压缩CO2使气体存储罐2中预膨胀压力达10MPa，打开高压反应釜4的阀门向釜内充CO2气体，同时高压注射泵8以30mL/分钟进气速率继续向高压反应釜4补充CO2气体，补充至压力为20MPa，沉析5分钟，打开放气阀放气，过滤器5中得到奥克托今微粒，CO2携带丙酮进入气液分离罐6进行气液分离。所制备的奥克托今微粒用扫描电镜进行观测，扫描电镜图见图3。
由图3可以看出，奥克托今微粒粒度大小均一，为规则的十面体双棱台形貌；图21是传统方法制备的奥克托今粗品扫描电镜图，奥克托今微粒形貌杂乱无规则。图22是所制备的规则形貌奥克托今微粒红外曲线与纯品奥克托今傅立叶红外标准曲线对照图，图中波数3035cm-1和2982cm-1处为奥克托今-CH2-伸缩振动峰，1561cm-1处为-NO2中氮氧双键伸缩振动峰，1270cm-1和1280cm-1处分别为-NO2和-N-N-的伸缩振动峰；图23是所制备的规则形貌奥克托今微粒的XRD曲线与纯品奥克托今XRD标准曲线对照图，由图22和图23可以看出，所制备的奥克托今为性能稳定的β型奥克托今。
实施例2
以制备规则形貌奥克托今微粒所用的原料奥克托今2g为例，所用的其他原料及步骤如下：
在实施例1配制奥克托今-丙酮溶液步骤1中，取奥克托今2g、丙酮225g，奥克托今与丙酮的质量比为1∶112.5，按常规方法配成物质的量浓度为0.0236mol/L的奥克托今-丙酮溶液。在制备规则形貌奥克托今微粒步骤3中，用注射器3吸取物质的量浓度为0.0236mol/L奥克托今-丙酮溶液10mL于高压反应釜4中，该步骤的其他步骤与实施例1相同。其他步骤与实施例1相同，制备成奥克托今微粒。
实施例3
以制备规则形貌奥克托今微粒所用的原料奥克托今2g为例，所用的其他原料及步骤如下：
在实施例1配制奥克托今-丙酮溶液步骤1中，取奥克托今2g、丙酮121g，奥克托今与丙酮的质量比为1∶60.5，按常规方法配成物质的量浓度为0.0439mol/L的奥克托今-丙酮溶液。在制备规则形貌奥克托今微粒步骤3中，用注射器3吸取物质的量浓度为0.0439mol/L奥克托今-丙酮溶液10mL于高压反应釜4中，该步骤的其他步骤与实施例1相同。其他步骤与实施例1相同，制备成奥克托今微粒。
实施例4
以制备规则形貌奥克托今微粒所用的原料奥克托今2g为例，所用的其他原料及工艺步骤如下：
在以上实施例1～3的制备规则形貌奥克托今微粒步骤3中，压缩CO2使气体存储罐2中预膨胀压力达5.5MPa，打开高压反应釜4的阀门向釜内充CO2气体，同时高压注射泵8以30mL/分钟进气速率继续向高压反应釜4补充CO2气体，补充至压力为5.5MPa，沉析0分钟，该步骤的其他步骤与相应实施例相同。其他步骤与实施例1相同，制备成奥克托今微粒。
实施例5
以制备规则形貌奥克托今微粒所用的原料奥克托今2g为例，所用的其他原料及工艺步骤如下：
在以上实施例1～3的制备规则形貌奥克托今微粒步骤3中，压缩CO2使气体存储罐2中预膨胀压力达35MPa，打开高压反应釜4的阀门向釜内充CO2气体，同时高压注射泵8以30mL/分钟进气速率继续向高压反应釜4补充CO2气体，补充至压力为35MPa，沉析15分钟，该步骤的其他步骤与相应实施例相同。其他步骤与实施例1相同，制备成奥克托今微粒。
为了确定本发明最佳工艺步骤，发明人进行了大量的实验室研究实验，各种实验情况如下：
实验仪器：环境扫描电子显微镜，型号为Quanta 200，由荷兰FEI公司生产；X射线衍射分析仪，型号为D/Max2550VB+/PC，由日本理学公司生产；傅立叶变换红外光谱仪，型号为Avatar360E.S.P.FTIR，由尼高力仪器公司生产。
1、预膨胀压力的影响
用奥克托今和丙酮按常规方法配制成物质的量浓度为0.0675mol/L的奥克托今-丙酮溶液，用真空泵1将高压反应釜4抽真空，抽至高压反应釜4内真空度为0.08MPa，向高压反应釜4充入CO2气体，充至压力为0.5MPa，放气，再重复抽真空两次，用注射器3吸取物质的量浓度为0.0675mol/L的奥克托今-丙酮溶液10mL于高压反应釜4中，开启温控装置7将高压反应釜4内升温至35℃，打开CO2钢瓶9的阀门向高压注射泵8中充气，充气20分钟后开启高压注射泵8，压缩CO2使气体存储罐2中预膨胀压力分别为5.5、10、15、20、25、30、35MPa，打开高压反应釜4的阀门向釜内充CO2气体，同时高压注射泵8以30mL/分钟进气速率继续向高压反应釜4补充CO2气体，补充至压力为20MPa，沉析5分钟，打开放气阀放气，过滤器5中得到奥克托今微粒，CO2携带丙酮进入气液分离罐6进行气液分离。
图2是CO2预膨胀压力为5.5MPa时所制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图，奥克托今粒子粒度大小不一，呈长棒状或十面体双棱台形状；图3是CO2预膨胀压力为10MPa时所制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图，由图3可以看出，奥克托今微粒粒度大小均一，为规则的十面体双棱台形貌；图4是CO2预膨胀压力为15MPa时所制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图，奥克托今粒子粒度均匀性稍差，有少量碎晶出现；图5是CO2预膨胀压力为20MPa时所制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图，碎晶比较多；图6是CO2预膨胀压力为25MPa时所制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图，有团聚的碎晶出现；图7是CO2预膨胀压力为30MPa时所制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图，碎晶有所减少，但粒度仍不规整；图8是CO2预膨胀压力为35MPa时所制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图，既有长棒状晶体又有碎晶出现。本发明选择CO2预膨胀压力为5.5～35MPa，最佳预膨胀压力为10MPa。
2、补充压力对奥克托今形貌的影响
在预膨胀压力为10MPa时，高压注射泵8以30mL/分钟进气速率继续向高压反应釜4补充CO2气体，分别补充至压力为5.5、10、15、20、25、30、35MPa，其他步骤与实验1相同，制备成奥克托今微粒。所制备的成奥克托今微粒用扫描电镜观测其形貌，观测结果见图3、图9～14。
图9是补充至压力为5.5MPa时所制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图，奥克托今粒子粒度大小不一，既有长棒状的晶体生成，又有一定量碎晶存在；图10是补充至压力为10MPa时所制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图，奥克托今粒子长棒状晶体有所减少，但仍有大量碎晶存在；图11是补充至压力为15MPa时所制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图，碎晶消失，但仍有长棒状晶体存在，形貌逐渐趋于规整；图3是补充至压力为20MPa时所制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图，奥克托今粒子呈规则十面体双棱台形状，且粒度均匀；图12是补充至压力为25MPa时所制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图，有一定量碎晶存在；图13是补充至压力为30MPa时所制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图，有少量碎晶存在；图14是补充至压力为35MPa时所制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图，粒度大小不同，有些许长棒状晶体生成。本发明选择CO2补充至压力为5.5～35MPa，最佳补充至压力为20MPa。
3、沉析时间对奥克托今形貌的影响
在预膨胀压力为10MPa、补充气压力为20MPa时，分别沉析0、1、5、10、15分钟，其他步骤与实验1相同，制备成奥克托今微粒。所制备的成奥克托今微粒用扫描电镜观测其形貌，观测结果见图3、图15～18。
图15是沉析0分钟时所制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图，奥克托今粒子粒度大小不一，含有较多碎晶；图16是沉析1分钟时所制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图，奥克托今粒子碎晶消失，但粒子尺寸大小不一，粒度不够均匀；图3是沉析5分钟时所制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图，奥克托今大小规整，没有碎晶出现，为规则十面体双棱台形状；图17是沉析10分钟时所制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图，没有碎晶出现，但有些许长棒状晶体生成；图18是沉析15分钟时所制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图，有碎晶出现。本发明选择沉析时间为0～15分钟，最佳沉析时间为5分钟。
4、奥克托今-丙酮溶液浓度对奥克托今形貌的影响
用奥克托今和丙酮按常规方法分别配制成物质的量浓度为0.0236mol/L、0.0439mol/L、0.0675mol/L的奥克托今-丙酮溶液，用注射器3分别吸取物质的量浓度为0.0236mol/L、0.0439mol/L、0.0675mol/L的奥克托今-丙酮溶液10mL置于高压反应釜4中，预膨胀压力为10MPa，补充气压力为20MPa，沉析时间为5分钟，其他步骤与实验1相同，制备成奥克托今微粒。所制备的成奥克托今微粒用扫描电镜观测其形貌，观测结果见图3、图19、图20。
图19是物质的量浓度为0.0236mol/L的奥克托今-丙酮溶液所制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图，所得粒子形貌杂乱，基本上都是碎晶；图20是物质的量浓度为0.0439mol/L的奥克托今-丙酮溶液所制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图，仍有大量碎晶存在；图3是物质的量浓度为0.0675mol/L的奥克托今-丙酮溶液所制备的奥克托今微粒放大1000倍的扫描电镜图，奥克托今粒子粒度大小均一，粒度均匀，为十面体双棱台形状。本发明选择物质的量浓度为0.0236～0.0675mol/L的奥克托今-丙酮溶液，最佳为物质的量浓度为0.0675mol/L。

Claims (3)

1.一种规则形貌奥克托今微粒的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
(1)配制奥克托今-丙酮溶液
用奥克托今和丙酮按常规方法配制成物质的量浓度为0.0236～0.0675mol/L的奥克托今-丙酮溶液；
(2)抽真空
用真空泵(1)将高压反应釜(4)抽真空，抽至高压反应釜(4)内真空度为0.08MPa，向高压反应釜(4)充入CO2气体，充至压力为0.5～1MPa，放气，再重复抽真空两次；
(3)制备规则形貌奥克托今微粒
用注射器(3)吸取高压反应釜(4)容积的1/6的奥克托今-丙酮溶液注入到高压反应釜(4)中，开启温控装置(7)将高压反应釜(4)内升温至35℃，打开CO2钢瓶(9)的阀门向高压注射泵(8)中充气，充气20分钟后开启高压注射泵(8)，压缩CO2使气体存储罐(2)中预膨胀压力达5.5～35MPa，打开高压反应釜(4)的阀门向釜内充CO2气体，同时高压注射泵(8)以30mL/分钟进气速率继续向高压反应釜(4)补充CO2气体，补充至压力为5.5～35MPa，沉析0～15分钟，打开放气阀放气，过滤器(5)中得到规则形貌奥克托今微粒，CO2携带丙酮进入气液分离罐(6)进行气液分离。
2.按照权利要求1所述的规则形貌奥克托今微粒的制备方法，其特征在于：在配制奥克托今-丙酮溶液步骤(1)中，配制物质的量浓度为0.0439～0.0675mol/L的奥克托今-丙酮溶液；在制备规则形貌奥克托今微粒步骤(3)中，预膨胀压力为10～15MPa、补充至压力为15～20MPa、沉析时间为5～10分钟。
3.按照权利要求1所述的规则形貌奥克托今微粒的制备方法，其特征在于：
在配制奥克托今-丙酮溶液步骤(1)中，配制物质的量浓度为0.0675mo1/L的奥克托今-丙酮溶液；在制备规则形貌奥克托今微粒步骤(3)中，预膨胀压力为10MPa、补充至压力为20MPa、沉析时间为5分钟。
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