RU2757661C1 - Способ детонационного синтеза поликристаллического алмаза - Google Patents
Способ детонационного синтеза поликристаллического алмаза Download PDFInfo
- Publication number
- RU2757661C1 RU2757661C1 RU2020123224A RU2020123224A RU2757661C1 RU 2757661 C1 RU2757661 C1 RU 2757661C1 RU 2020123224 A RU2020123224 A RU 2020123224A RU 2020123224 A RU2020123224 A RU 2020123224A RU 2757661 C1 RU2757661 C1 RU 2757661C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- charge
- diamond
- synthesis
- water
- diamonds
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/08—Application of shock waves for chemical reactions or for modifying the crystal structure of substances
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/25—Diamond
- C01B32/26—Preparation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/04—Diamond
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к процессам получения синтетических поликристаллических алмазов. Способ детонационного синтеза поликристаллических алмазов осуществляют взрывом заряда в центре герметичной взрывной камеры в ледяной оболочке или в водяной оболочке. Заряд выполнен из смеси графита с гексогеном и/или октогеном при содержании графита 20%. После взрыва полученную суспензию алмазов в воде извлекают из камеры в отстойник. После отстоя осадок отжимают на центрифуге и подвергают очистке от окислов металлов и неалмазного углерода или сушат. Изобретение позволяет повысить средние размеры агрегатов детонационного алмаза поликристаллического модифицированного (ДАПМ) до 10-12 мкм. 4 ил., 2 пр.
Description
Изобретение относится к процессам получения синтетических поликристаллических алмазов детонационного синтеза, в частности к способам детонационного синтеза.
В 70-х годах в ИХФ в Черноголовке начал отрабатываться процесс синтеза поликристаллических детонационных алмазов типа ДАЛАН (Детонационный алмаз Академии наук). Состав смеси шашки взрывного синтеза - неалмазные формы углерода - графит, сажа и высокоэнергетические взрывчатые вещества (ВЭВВ) - (гексогеном, октогеном, и др.). Шашка из смеси изготавливается прессованием. Алмазы, полученные из этих шашек путем подрыва во взрывной камере, отличаются размерами первичных частиц 6-15 нанометров, первичные частицы собраны в агрегаты со средним размером 4-6 мкм. Основное назначение продукта после деления на фракции - использование в шлифовальных и полировальных процессах.
При получении ДАЛАН (ДАГ) заряд (шашка) выполнена на основе гексоген и/или октоген и неалмазной формы углерода - коллоидный природный графит марки C-1 со средним размером частиц около 3-5 мкм (ДАГ) или сажи (ДАС). Синтезируемые таким образом порошки имеют поликристаллические частицы, аналогичные частицам алмазного порошка Mypolex, синтезируемого в металлических оболочках. Исследования показывают, что превращения неалмазный углерод - алмаз начинаются при 12 ГПа, а заканчиваются при 16 ГПа. Более низкие давления превращения в детонационной волне по сравнению с ударно-волновым синтезом (18-40 ГПа) объясняются более высокой температурой, до которой успевают прогреться частицы графита (В.В. Даниленко. Синтез и спекание алмаза взрывом. Москва. «Энергоатомиздат», 2003 г., стр. 81-82).
Способ получения детонационного алмаза, получаемого из шашки, изготовленной из смеси тротила и гексогена (ДНА), описан в частности в патенте RU2327637 (МПК C01B 31/08, B01J 3/06, B28B 3/00, опубл. 27.06.2008, патентообладатель Даниленко В.В.), согласно которому заряд (массой 20-40 кг) из сплава тротила с гексогеном или октогеном взрывают в центре герметичной взрывной камеры, в которой перед взрывом создается множество водяных струй, движущихся радиально от стенок камеры к заряду. Взрыв производят в момент, когда сталкивающиеся вокруг заряда струи образуют водяную оболочку с массой не менее десяти масс заряда. После взрыва полученную суспензию наноалмазов в воде откачивают из камеры в отстойник, после отстоя осадок отжимают на центрифуге и подвергают очистке от окислов металлов и неалмазного углерода или сушат. Исходный продукт - шашка представляет собой заряд из сплава тротила с гексогеном или октогеном большой массы (20-40 кг).
Полученный таким и аналогичными способами (водяная и ледяная оболочки) продукт из шашки - смесь тротила и гексогена, характеризуется размерами первичных частиц 3-10 нанометров, первичные частицы собраны в агрегаты размером до 600 нм, при этом водяная оболочка увеличивает содержание наноалмаза в шихте по сравнению с сухим синтезом с 35-42% до 55-75%. Таким образом, при получении ДНА в качестве исходного продукта применяют заряд (шашку) из сплава тротила с гексогеном или октогеном, а необходимое количество углерода обеспечивается за счет углерода, входящего в молекулу тротила.
Применение водяной оболочки для увеличения содержания поликристаллического алмаза ДАЛАН эффекта не дает, поскольку количество алмаза определяется процентным содержанием графита в шашке.
Технический результат заявляемого изобретения направлен на создание детонационного алмаза поликристаллического модифицированного (ДАПМ), в котором образованные агрегаты имеют повышенные средние размеры - 10-12 мкм по сравнению с 5-6 мкм у ДАЛАНа.
Поставленный результат достигается тем, что способ детонационного синтеза поликристаллических алмазов осуществляют взрывом зарядов в центре герметичной взрывной камеры в водяной или ледяной оболочке, при этом заряд выполнен из смеси графита с гексогеном и/или октогеном при содержании графита 20%. После взрыва полученную суспензию алмазов в воде откачивают из камеры в отстойник, после отстоя осадок отжимают на центрифуге и подвергают очистке от окислов металлов и неалмазного углерода или сушат.
Детонационное спекание поликристаллических алмазов имеет свои особенности, но механизм превращения порошка в прочный поликристалл - общий, независимо от способа создания давления и температуры. Поэтому целесообразно проанализировать процессы по аналогии со спеканием поликристаллических алмазов в статических условиях. Прежде всего, спекание под давлением всегда сопровождается пластической деформацией частиц алмаза, скорость которой максимальна при детонационном сжатии. При этом, все процессы формирования - уплотнение, структурные и фазовые превращения идут одновременно. Деформированные частицы алмаза имеют высокую концентрацию вакансий. Формирование контактов между частицами идет за счет диффузионной пластичности, и конечная структура определяется давлением, температурой и временем протекания процесса (В.В. Даниленко. Синтез и спекание алмаза взрывом. Москва. «Энергоатомиздат», 2003 г., стр. 26-29). Таким образом, свойства взрывных поликристаллических алмазов зависят от условий синтеза и вида углеродного материала - наполнителя.
Подрывы зарядов графит (сажа) - высокоэнергетическое взрывчатое вещество - гексоген и/или октоген в водяной или ледяной оболочке снижает скорость разгрузки продуктов детонации, увеличивая время воздействия рабочего давления и повышая эффективность охлаждения, снижая уровень графитизации.
Оболочка для таких зарядов может быть организована, например, так, как описана в патенте RU 2327637 - водное орошение, ледяная оболочка, кроме того, водяной мешок с погруженным в него зарядом, подрыв в бассейне с водой.
Полученные результаты с использованием заявляемого способа позволили получить увеличение среднего размера агрегатов, увеличение плотности (твердости) упаковки поликристаллов алмаза, что расширило диапазоны использования продукта и существенно уменьшило количество неиспользуемой части полидисперсного порошка (до 40%) из-за размерности несоответствующей потребностям производства.
Заявляемый способ подтверждается примерами конкретного исполнения, описанными ниже, а также графическими материалами.
Пример 1. Сравнивается результат синтеза заряда-шашки, изготовленной из смеси высоко энергетического вещества, например гексогена и/или октогена с коллоидным графитом - 20%. Шашки цилиндрической формы весом 1,8 кг, изготовлены прессованием. Производится серия из тридцати подрывов в газовой среде и тридцати подрывов в ледяной оболочке. После очистки полученного алмазного шихтового материала производится сравнение размерных характеристик полученных материалов - полидисперсного поликристаллического алмазного порошка сухого синтеза и синтеза в водной оболочке. Перед синтезом проводится серия подрывов в камере для выжигания кислорода.
На фиг. 1. показана диаграмма распределения объемной концентрации неразделенного на фракции порошка ДАЛАН по размеру при условии синтеза в газовой среде. На фиг. 2. показана диаграмма распределения объемной концентрации неразделенного на фракции порошка ДАП по размеру при условии синтеза в ледяной оболочке.
Пример 2. Сравнивается результат синтеза заряда-шашки, изготовленной из смеси высоко энергетического вещества, например гексогена и/или октогена с коллоидным графитом - 20%. Шашки дискообразной формы весом 1,6 кг, изготовлены прессованием. Производится серия из тридцати подрывов в газовой среде и тридцати подрывов в водной оболочке. После очистки полученного алмазного шихтового материала производится сравнение размерных характеристик полученных материалов - полидисперсного поликристаллического алмазного порошка сухого синтеза и синтеза в водной оболочке. Перед синтезом проводится серия подрывов в камере для выжигания кислорода.
На фиг. 3. показана диаграмма распределения объемной концентрации неразделенного на фракции порошка ДАЛАН по размеру при условии синтеза в газовой среде. На фиг. 4. показана диаграмма распределения объемной концентрации неразделенного на фракции порошка ДАП по размеру при условии синтеза в водной оболочке.
На графиках, полученных после предварительного диспергирования в воде на лазерном анализаторе размеров частиц Malvern - независимо от формы заряда, наличие водяной (ледяной) оболочки смещает размерные пики среднего размера в порошке полидисперсного поликристаллического алмаза с 4-5 мкм у ДАЛАНа (фиг.1, фиг. 3) до 10-11 мкм у ДАПа (фиг. 2, фиг. 4).
Таким образом, мы получаем продукт, имеющий улучшенные физические и потребительские свойства.
Продукт синтеза в газовой среде после разделения на фракции имеет до 30-40% продукта по своему размеру невостребованного в производстве. При синтезе в водяной оболочке процент невостребованного из-за среднего размера алмазного порошка не превышает 5%.
Claims (1)
- Способ детонационного синтеза поликристаллических алмазов осуществляют взрывом заряда в центре герметичной взрывной камеры в ледяной оболочке или в водяной оболочке, а после взрыва полученную суспензию алмазов в воде извлекают из камеры в отстойник, после отстоя осадок отжимают на центрифуге и подвергают очистке от окислов металлов и неалмазного углерода или сушат, отличающийся тем, что заряд выполнен из смеси графита с гексогеном и/или октогеном при содержании графита 20%.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2020123224A RU2757661C1 (ru) | 2020-07-13 | 2020-07-13 | Способ детонационного синтеза поликристаллического алмаза |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2020123224A RU2757661C1 (ru) | 2020-07-13 | 2020-07-13 | Способ детонационного синтеза поликристаллического алмаза |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2757661C1 true RU2757661C1 (ru) | 2021-10-20 |
Family
ID=78286493
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2020123224A RU2757661C1 (ru) | 2020-07-13 | 2020-07-13 | Способ детонационного синтеза поликристаллического алмаза |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2757661C1 (ru) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1982000458A1 (en) * | 1980-07-31 | 1982-02-18 | Apollonov V | Method of obtaining diamond and/or diamond-like modifications of boron nitride |
RU2041166C1 (ru) * | 1993-04-02 | 1995-08-09 | Научно-производственное объединение "Алтай" | Способ получения алмаза |
RU2230702C1 (ru) * | 2003-02-06 | 2004-06-20 | Закрытое акционерное общество "Алмазный Центр" | Способ получения наноалмазов |
RU2327637C1 (ru) * | 2007-01-17 | 2008-06-27 | Вячеслав Васильевич Даниленко | Способ получения детонационных наноалмазов |
WO2020081965A1 (en) * | 2018-10-19 | 2020-04-23 | Adamas Nanotechnologies, Inc. | Method of producing fluorescent diamond particles |
-
2020
- 2020-07-13 RU RU2020123224A patent/RU2757661C1/ru active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1982000458A1 (en) * | 1980-07-31 | 1982-02-18 | Apollonov V | Method of obtaining diamond and/or diamond-like modifications of boron nitride |
RU2041166C1 (ru) * | 1993-04-02 | 1995-08-09 | Научно-производственное объединение "Алтай" | Способ получения алмаза |
RU2230702C1 (ru) * | 2003-02-06 | 2004-06-20 | Закрытое акционерное общество "Алмазный Центр" | Способ получения наноалмазов |
RU2327637C1 (ru) * | 2007-01-17 | 2008-06-27 | Вячеслав Васильевич Даниленко | Способ получения детонационных наноалмазов |
WO2020081965A1 (en) * | 2018-10-19 | 2020-04-23 | Adamas Nanotechnologies, Inc. | Method of producing fluorescent diamond particles |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
V. V. Danilenko Detonation diamonds: problems and prospects, Superhard materials, 2010, N 5, pp. 15-28. * |
ДАНИЛЕНКО В.В. Детонационные алмазы: проблемы и перспективы, Сверхтвердые материалы, 2010, N 5, сс. 15-28. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Ma et al. | Facile, continuous and large-scale production of core–shell HMX@ TATB composites with superior mechanical properties by a spray-drying process | |
US2477549A (en) | Explosive composition | |
JPS6259623B2 (ru) | ||
Skidmore et al. | Characterization of HMX particles in PBX 9501 | |
US10906016B2 (en) | Method for manufacturing nanoparticles by detonation | |
JP5509668B2 (ja) | ダイヤモンドの製造方法、及びこの製造方法によって製造されたダイヤモンド | |
RU2757661C1 (ru) | Способ детонационного синтеза поликристаллического алмаза | |
Wu et al. | In-situ synthesis of copper azide chips and investigation of their initiation ability | |
RU2774051C1 (ru) | Способ детонационного синтеза поликристаллического алмаза | |
CN101696142B (zh) | 规则形貌奥克托今微粒的制备方法 | |
JP2007269576A (ja) | クラスターダイヤモンドの合成方法、及び合成装置 | |
Bayat et al. | Statistical optimization of the preparation of HNIW nanoparticles via oil in water microemulsions | |
JP5902183B2 (ja) | エマルジョンの乳化及び爆発が同時に行われるナノ物質の連続合成方法 | |
RU2327637C1 (ru) | Способ получения детонационных наноалмазов | |
Liu et al. | Faster and cleaner method to mass produce nano HMX/TNT energetic particles for significantly reduced mechanical sensitivity | |
RU2748800C1 (ru) | Способ и исходный продукт для детонационного синтеза поликристаллического алмаза | |
Kohga et al. | Burning-rate characteristics of composite propellant using ammonium perchlorate modified by ethylene glycol | |
JP6152052B2 (ja) | 水分散性に優れたダイヤモンド微粒子の製造方法、及びダイヤモンド微粒子水分散体 | |
JPH03271109A (ja) | ダイヤモンドの合成方法 | |
Bukaemskii et al. | Explosive Synthesis of Ultradisperse Aluminum Oxide in an Oxygen‐Containing Medium | |
Voropaev et al. | Face-centered cubic carbon synthesis under cavitation compression | |
JPH06316411A (ja) | 多結晶性bcn物質及びその製造方法 | |
RU2676614C1 (ru) | Способ детонационного синтеза наноалмазов | |
RU2036835C1 (ru) | Способ получения ультрадисперсного алмаза | |
Pang et al. | Effect of hydroborate iron additives (BH-Fe) on the properties of composite solid rocket propellants |