CN1036194C - 超临界流体析晶法制取猛炸药微颗粒的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超临界流体析晶法制取锰炸药微颗粒的工艺，该法主要包括以丙酮环己酮作溶剂，以超临界CO2流体作析晶剂，先将HMX溶解于溶剂中形成一透明的溶液并置高压结晶釜中，然后将超临界的CO2流体通入釜中，使HMX以微晶态形式从溶剂中析出，从而制得本发明的产品。

Description

超临界流体析晶法制取猛炸药微颗粒的工艺
本发明涉及一种微颗粒的制备方法，特别是一种炸药微颗粒的制备方法。
众所周知，微颗粒态的炸药具有引爆速率高的特性，因此工程上十分注重微颗粒炸药的研究。七十年代发展起来环四亚甲基四硝铵(简称HMX)是一种性能优良的猛炸药，但其生产工艺仅能制备出粒度较粗的产品，其平均粒径在150～350μm之间，且不能用一般的机械加工方法细化，因而限制了它的性能的发挥。所以产业部门渴望有关的科技工作者提供一种简便易行安全可靠制取微细的HMX颗粒的方法，以满足工程上对微颗粒的需求。
本发明的目的在于克服现有技术的上述缺点，提供一种快速、简便、安全可靠的制取HMX微颗粒的方法，可满足产业部门对微颗粒态炸药的需要。
本发明的构思是这样的：发明人根据超临界流体析晶制细过程原理，与HMX本身的特性，选择一类既可溶解HMX、又可与超临界流体(简称SCF)完全互溶的溶剂，而HMX则不溶或难溶于SCF中，然后通过超临界流体的析晶操作，实现HMX猛炸药的制细过程。
本发明亦是这样实现的：发明在大量实验研究的基础上，选择丙酮或环己酮作为HMX的溶剂，HMX在其中有良好的溶解性；选择一种超临界流体CO2(简称成SCFco2)作析晶剂，由于SCFco2能与丙酮、环己酮完全互溶，而HMX则难溶于SCFco2中，因此可按超临界流体析晶的制细原理实现HMX的制细操作，具体过程简述如下：
首先将HMX溶于丙酮或环己酮中形成一透明溶液，其适应的浓度为1～5g/100ml，然后将溶液置于一带有夹套加热的高压结晶釜中，釜内温度宜控制在35～50℃，接着打开钢瓶，CO2气体通过压缩机增压与控制阀调节流量后，通入高压晶釜中。压缩机出口压力大小可根据析晶工艺的要求由压力调节器来调控，适宜的压力范围为6～15MPa，进入釜中的SCFco2的流量的大小可由控制阀来调节，其适宜的流量为3～NL/min。随着SCFco2的通入，釜内压力可自动增于6～15MPa，同时溶液开始变得混浊，显示有HMX的微小晶粒生成，直至HMX充分被析出为止，整个析晶过程仅需2～5分钟。然后停止通入SCFco2，关闭控制阀，开启釜底卸料阀，溶剂(丙酮或环己酮)随即通过过滤器被排出，析出的HMX晶粒则被截留在过滤器的过滤板上，卸下过滤器，将HMX的微颗粒从过滤板上取下，即为本发明的产品，用扫描电子显微镜检测：HMX的平均粒径为1.0～10μm。
当以丙酮为溶剂时，HMX的浓度宜为1.0～2.0g/100ml；当以环己酮为溶剂时，HMX的浓度宜为3.0～5.0g/100ml。
HMX浓度低有利于制得平均粒及为1μm左右的HMX晶体，反之则可制得平均粒度为10μm左右的HMX晶体。选择调控HMX的浓度，可以获得指定尺度HMX晶体产品。
下面将结合附图和实施例来进一步阐明本发明的内容，但它们并不限制本发明的保护范围。
图1为用超临界流体析晶法制取HMX微颗粒的工艺流程示意图：
其中：
1—钢瓶，CO2气体；
2—压缩机，使CO2气体增压；
3—压力调节器，自动调节压缩机出口的压力；
4—控制阀，调控流体的流量；
5—换热器，将进入高压结晶釜的CO2升温至30～50℃；
6—高压结晶釜；
7、9—卸料阀，装于高压结晶釜的下面，分别位于过滤器上、下两端上；
8—过滤器，置于高压结晶釜的下方，可快速装卸，其上端与下端分别与卸料阀7、9相连结。
首先将溶解有HMK的溶液置于高压结晶釜(6)中，然后依次打开钢瓶(1)，压缩机(2)、压力调节器(3)、控制阀(4)，使钢瓶(1)中的CO2气体经压缩机(2)增压与控制阀(4)调节流量大小后进入高压结晶釜中。压缩机(2)出口压力的大小根据工艺要求由压力调节器(3)来调控；进入高压结晶釜中的流量由控制阀(4)来调控。经换热器(5)加热升温的超临界态的CO2流体被导入高结晶釜中，它作为析晶剂可与溶剂完全互溶，而溶质HMK便析出，并以微晶态悬浮于溶剂中(含有超临界流体析晶剂的溶剂)。高压结晶釜内的温度由外设的热水夹套来调控，适宜范围为30～50℃，高压结晶釜内压力取决于析晶工艺，可由压力调节器(3)来调控，适宜压力范围为6～15MPa，析晶过程的操作时间仅需2～5分钟即可完成，然后关闭控制阀(4)，打开卸料阀7、9，溶剂经过滤器(8)后排出(供下一次配制HMK溶液用)，析出的HMK微颗粒则被截留在过滤器(18)的过滤板上，卸下过滤器(8)，取出固体HMK，即为本发明所说的产品。如此周而复始地操作。
                      实施例1
将溶有HMK 1.41g/100ml的丙酮溶液，置于一带有视镜和夹套加热装置的高压结晶釜中，由夹套加热升温至37～39℃，然后打开钢瓶(1)放出CO2、经压缩机(2)增压，由压力调节器调压至10MPa，经换热器(5)升温至37～39℃后通入高压结晶釜(6)中，可从视镜中迅速看到溶液变混，即微细的HMK晶粒生成，4分钟后，关闭控制阀(4)，开启卸料阀7、9，溶剂经过滤器(8)后被排出(供下一次配制HMK溶液用)，析出的HMK则被截留在过滤器(8)的过滤板上，卸下过滤器(8)取出固体HMK，即为本发明所说的产品，经扫描电子显微镜检测，其平均粒径为8μm左右。
                      实施例2
将溶有HMK 4.431g/100ml的环已酮溶液，置于带有视镜和夹套加热装置的高压结晶釜(6)中，由夹套加热升温至34～36℃，然后打开钢瓶(1)放出CO2，经压缩机(2)增压，由压力调节器调压至12MPa，经换热器(5)升温至34～36℃后通入高压结晶釜(6)中，从视镜中可迅速观察到HMK微细晶粒的生成，5分钟后，关闭控制阀(4)，开启卸料阀7、9，溶剂经过滤器(8)后被排出(供下一次配制HMK溶液用)，析出的微细HMK则被截留在过滤器(8)的过滤板上，卸下过滤器(8)，取出固体HMK，即为本发明所说的产品，经扫描电子显微镜检测，其平均粒径为10μm左右。
由上述实施例1～2可见，本发明的HMK的制细过程，具有快速、简便、安全可靠的优点。
显然，如果需要制取更微细的HMX的晶体，则可进一步降低溶液HMX的浓度，但此时HMX的微颗粒的产量相对较小。

Claims (4)

1.一种超临界流体析晶法制取HMX猛炸药微颗粒的方法，其特征在于：
(1)以丙酮或环己酮为溶剂，以超临界的CO2流体为析晶剂，将HMX溶解于溶剂中形成一透明溶液，并置于高压结晶釜，然后将SCFco2通入釜中，使HMX以微晶态形式从溶剂中析出；
(2)高压结晶釜的工作压力为6～15MPa，工作温度为35～50℃；
(3)HMX的浓度为1～5g/100ml。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于以丙酮作溶剂时，HMX的浓度为1.0～2.0g/100ml。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于以环己酮作溶剂时，HMX的浓度为3.2～5.0g/100ml。
4.如权利要求1～3之一所述的方法，其特征在于可制得平均粒度为1.0～10μm HMX产品。
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