CN114956917A - 嵌埋结构的硝胺氧化剂嵌铝含能复合物及基于声共振混合技术制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种嵌埋结构的硝胺氧化剂嵌铝含能复合物及基于声共振混合技术制备方法，采用溶剂挥发的重结晶过程实现硝胺氧化剂/铝粉含能复合颗粒的制备，将硝胺氧化剂溶解于低沸点溶剂中，控制声共振设备的共振频率、振动强度、温度等实验参数，获得具有嵌埋结构的铝/硝胺氧化剂复合含能材料。本发明方法操作简单、效率高、原材料损耗小、产率高，可通过不同种类的溶剂实现硝胺氧化剂嵌铝含能复合物的制备；产品堆积密度高，且能有效减小铝颗粒和硝胺氧化剂之间的传质传热距离，提高反应效率；制备的硝胺氧化剂嵌铝含能复合物具有堆积密度高、热稳定性好、能量水平高等优点。本发明所提出的硝胺氧化剂嵌铝含能复合物制备方法产率可达98％以上。
Description
技术领域
本发明属于铝基含能复合物制备领域，涉及一种嵌埋结构的硝胺氧化剂嵌铝含能复合物及基于声共振混合技术制备方法。
背景技术
铝粉(Al)作为固体推进剂中的高能燃料被广泛使用，具有成本低、高密度、高燃烧焓、低耗氧量等优点，可提高推进剂燃烧火焰温度、降低气相产物的平均分子量，显著提高推进剂的比冲。然而，推进剂中铝粉的燃烧过程仍存在亟待解决的问题：首先，由于表面的钝化Al2O3外壳，固体推进剂中铝粉燃面附近点火困难，导致点火随压强变化大，且铝粉的团聚降低了燃烧效率；其次，铝粉燃烧的凝相产物运动速度相对较低，无法向气相产物有效传导热量，造成两相流损失；此外，铝粉不完全燃烧形成的团聚凝相产物会对绝热层和喷管产生冲刷与烧蚀作用(肖立群,樊学忠,王晗,等. 含铝固体推进剂燃烧过程中铝粉团聚现象研究进展[J].火炸药学报,2018,41(1):10.)。
针对铝粉在推进剂中燃烧过程存在的问题，国内外学者开展了大量的研究，表明减小铝粉的点火延迟时间、生成低沸点氧化产物和提高界面反应效率是解决上述问题的有效途径(庞维强,De Luca TLuigi,樊学忠,王可,李军强,赵凤起.高活性铝粉的改性及在化学推进剂中燃烧团聚研究进展[J].固体火箭技术,2019,42(01):42-53.)。因此，制备高能量密度、高燃烧效率的铝基复合燃料成为该领域的研究热点。该类物质主要由燃料(铝粉)和氧化剂组成，还包括少量粘接剂。常用的氧化剂主要有金属氧化物、氟聚物和碘酸盐等(西北工业大学.一种基于氟聚物改性铝粉的复合固体推进剂及制备方法[P].陕西省:CN111217652B,2021-09-07.)，一些新功能材料(如金属有机框架材料)也作为氧化剂用于制备铝基复合燃料(西北工业大学.金属有机框架材料改性纳米金属颗粒的制备方法[P].陕西省:CN109467493B,2020-10-27.)。
为提高推进剂能量水平，硝胺氧化剂(黑索金RDX、奥克托金HMX等)作为重要的含能氧化组分，也被用于推进剂配方设计。RDX是一种典型硝胺氧化剂，其分子结构主体为碳原子和氮原子交替连接的六元环，且在三个氮原子上分别接有一个硝基官能团，使其具有高释能水平(晶体密度1.81g·cm-3，爆速约8600m·s-1)。已有学者研究并制备了界面调控型Al/RDX复合颗粒，并对其点火燃烧性能进行了研究，结果表明通过RDX与铝粉的强相互作用制备得到的Al/RDX复合颗粒，形成燃料和氧化剂之间的紧密接触，可减小点火燃烧过程中的传热传质距离，有效提高其能量释放效率，改善铝粉点火困难、含铝推进剂压强指数高的问题，同时降低铝粉凝聚相产物粒径，减少其对喷管的烧蚀和两相流损失(西北工业大学.基于硝胺氧化剂包覆铝粉的复合固体推进剂及制备方法[P].陕西省:CN110885280A,2020-03-17.)。
重结晶作为一种简便易操作的方法，可通过精确控制结晶条件调控产物的晶体品质。因此，可利用该方法使硝胺氧化剂在Al颗粒表面可控结晶生长，制备得到铝/硝胺氧化剂复合颗粒。由此便引出一关键问题，即如何使硝胺氧化剂溶液在铝颗粒表面均匀铺展，以得到硝胺氧化剂晶体致密可控生长的结晶环境。声共振混合(RAM)技术作为一种基于振动宏观混合和声场微观混合耦合作用的混合技术，可实现低能量输入、高强度振动的整场无桨混合，能有效解决超细颗粒的物料团聚问题(张光全,刘晓波.声共振混合技术在含能材料领域的应用进展[J].含能材料,2021,29(07): 680-686.)。此外，由于操作环境封闭，RAM技术能最大限度实现物料的全部利用，产率极高。因此，可利用高效RAM技术使得硝胺氧化剂溶液和铝粉充分混合，然后通过溶剂挥发过程使硝胺氧化剂在铝颗粒表面结晶生长，得到结构致密的铝/硝胺氧化剂含能复合颗粒。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种嵌埋结构的硝胺氧化剂嵌铝含能复合物及基于声共振混合技术制备方法，针对上述固体推进剂中铝颗粒存在的团聚、燃烧效率低等问题。本发明提出一种基于重结晶原理和声共振混合技术的硝胺氧化剂嵌铝含能复合物制备方法，通过控制工艺条件，使硝胺氧化剂晶体在Al颗粒表面可控生长，从而获得硝胺氧化剂嵌铝含能复合物，达到减小燃料和氧化剂传热传质距离、提高反应效率的目的。
技术方案
一种嵌埋结构的硝胺氧化剂嵌铝含能复合物，其特征在于Al颗粒嵌入硝胺氧化剂晶体内部或表面的结构，且硝胺氧化剂晶体结构完整。
所述嵌埋结构的硝胺氧化剂嵌铝含能复合物的密度均大于2.20g cm-1；复合物热分解峰温处于240～290℃之间；反应热达780J g-1以上。
一种基于声共振混合技术制备的所述嵌埋结构的硝胺氧化剂嵌铝含能复合物的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将球形铝粉置于声共振混合罐中，抽真空使得混合罐中的压力为0.05～0.2 MPa；
步骤2：在30～60℃下将硝胺氧化剂加入乙酸乙酯或丙酮溶剂中，在搅拌作用下使其完全溶解，得到硝胺氧化剂溶液；
步骤3：启动声共振混合罐保持振动状态，使铝粉在混合罐底部均匀分散；将步骤2的硝胺氧化剂溶液通过移液枪分次加入混合罐中，共振混合均匀后打开真空泵，使溶剂挥发；所述共振频率为50.0～65.0Hz、振动强度为10％；
所述每添加一次溶液，均保持设备振动1～5min并抽真空3～10min；
所述球形铝粉和硝胺氧化剂质量比为1﹕1～1：3；
步骤4：待溶剂完全挥发后，关闭设备，收集固体产物，得到硝胺氧化剂嵌铝含能复合物。
所述步骤2的搅拌速率为150～500rpm。
所述步骤4中每次添加溶液体积为2～5mL。
所述球形铝粉平均粒度为1～3μm。
所述硝胺氧化剂平均粒度为30～50μm。
有益效果
本发明提出的一种嵌埋结构的硝胺氧化剂嵌铝含能复合物及基于声共振混合技术制备方法，采用溶剂挥发的重结晶过程实现硝胺氧化剂/铝粉含能复合颗粒的制备，将硝胺氧化剂溶解于低沸点溶剂(乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷等)中，控制声共振设备的共振频率、振动强度、温度等实验参数，获得具有嵌埋结构的铝/硝胺氧化剂复合含能材料。本发明所提供的方法操作简单、效率高、原材料损耗小、产率高，可通过不同种类的溶剂实现硝胺氧化剂嵌铝含能复合物的制备；产品堆积密度高，且能有效减小铝颗粒和硝胺氧化剂之间的传质传热距离，提高反应效率；制备的硝胺氧化剂嵌铝含能复合物具有堆积密度高、热稳定性好、能量水平高等优点。本发明所提出的硝胺氧化剂嵌铝含能复合物制备方法产率可达98％以上。
本发明提出一种基于重结晶原理和声共振混合技术的硝胺氧化剂嵌铝含能复合物制备方法，通过调节工艺参数，使硝胺氧化剂在铝颗粒周围结晶生长，得到硝胺氧化剂嵌铝含能复合物。与现有技术相比，本发明提出的铝基复合颗粒制备方法具备下述优点：
(1)效率高。基于重结晶原理制备硝胺氧化剂嵌铝含能复合物，首先需要硝胺氧化剂溶液在铝颗粒表面均匀铺展，利用声共振混合技术，可在60s内实现固/液两相的均匀混合，大大提高了制备效率。
(2)产率高。通过声共振混合技术制备硝胺氧化剂嵌铝含能复合物，整个制备过程均在封闭容器内完成，原材料损失小，产率可达98％以上；相比之下，常用的喷雾干燥工艺产率只有40％～70％。
(3)堆积密度高。从结构上来说，所制备的硝胺氧化剂嵌铝含能复合物为Al颗粒嵌入硝胺氧化剂晶体内部或表面的结构，使二者紧密接触，较其机械混合物堆积更致密，且硝胺氧化剂晶体结构完整，无表面缺陷。
(4)能量水平高。本发明所制备的硝胺氧化剂嵌铝含能复合物，减小了燃料和氧化剂之间的传热传质距离，复合材料的反应效率大大增强，反应热得到提升。
本发明所采取的制备方法操作简单，成本低廉，原材料损耗小，产率高。本发明所制备的硝胺氧化剂嵌铝含能复合物与等质量比的Al、硝胺氧化剂物理混合物相比，热分解峰温有所提升，反应热得到提高，表明所制备硝胺氧化剂嵌铝含能复合物反应效率高，释能水平得到提高。所述嵌埋结构的硝胺氧化剂嵌铝含能复合物的密度均大于2.20g cm-1；复合物热分解峰温处于240～290℃之间；反应热达780J g-1以上。
附图说明
图1表示本发明实施例1所制备的RDX嵌铝复合含能材料扫描电子显微镜照片。
图2表示本发明实施例2所制备的RDX嵌铝复合含能材料扫描电子显微镜照片。
图3表示本发明实施例3所制备的HMX嵌铝复合含能材料扫描电子显微镜照片。
图4表示本发明实施例1所制备的RDX嵌铝复合含能材料DSC测试结果图。
图5表示本发明实施例2所制备的RDX嵌铝复合含能材料DSC测试结果图。
图6表示铝粉和黑索金质量比1：1的物理混合样品DSC测试结果图。
图7表示本发明实施例3所制备的HMX嵌铝复合含能材料DSC测试结果图。
图8表示铝粉和奥克托金质量比1：1的物理混合样品DSC测试结果图
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
声共振混合技术是在共振系统作用下，通过较小的输入能量实现被混合物料的低频大加速度垂直振动，从而实现各相物料的高效均匀混合。共振频率的确定依赖于所混物料体系，以达到最大加速度为准则，不同物料体系的共振频率有所不同。因此，应根据所用物料体系确定共振频率。
实施例1
本实施例的制备方法如下：
(1)将不锈钢混合罐置于声共振混合设备中安装完毕，连接真空泵，检查其气密性，真空泵表压显示为0.1MPa；
(2)称量1g球形铝粉置于声共振混合罐中，连接真空泵，将罐内空气抽出；
(3)打开声共振混合设备，设置振动强度10％，根据最大加速度原则，确定该体系下共振频率为58.8Hz，保持该共振频率振动5min，使铝粉在混合罐底部均匀分散；
(4)称量1g RDX加入60mL乙酸乙酯中，使用磁力搅拌装置加热至40℃，并在300rpm转速下使其充分溶解；
(5)打开声共振混合罐盖子，通过移液枪将RDX/乙酸乙酯溶液雾化喷在铝粉表面，溶液添加量为3mL/次；
(6)重新安装好装置，启动声共振设备，使铝粉和溶液液滴均匀混合，同时打开真空泵降低罐内真空度，使乙酸乙酯挥发，该步骤中每振动1min再抽真空3min，然后重复步骤(5)，直至所有的溶液添加完毕；
(7)待所有溶剂挥发完后，关闭真空泵和声共振混合设备，收集混合罐内固体产物，得到嵌埋结构的Al/RDX复合颗粒。
实例1制备得到的嵌埋结构的Al/RDX复合颗粒形貌通过扫描电子显微镜(SEM)加以表征，其形貌如图1所示；对产物进行真密度测试(气体置换法)，并通过DSC 对其热分解性能进行测试(氩气环境，升温速率10K·min-1)。结果显示：本实施例所制备的Al/RDX颗粒为Al嵌入RDX晶体的复合结构，密度较物理混合物提升了5.4％，其热分解峰温比物理混合对照样品的提高了3℃，放热峰宽增加了17.4℃，反应热增加了7.3％(52.8J·g-1)。说明获得的RDX嵌铝复合含能材料的热稳定性得到改善，热分解速率减缓，反应放热量得到提高。
实施例2
本实施例的制备方法如下：
(1)将不锈钢混合罐置于声共振混合设备中安装完毕，连接真空泵，检查其气密性，真空泵表压显示为0.1MPa；
(2)称量1g球形铝粉置于声共振混合罐中，连接真空泵，将罐内空气抽出；
(3)打开声共振混合设备，设置振动强度10％，根据最大加速度原则，确定该体系下共振频率为58.8Hz，保持该共振频率振动5min，使铝粉在混合罐底部均匀分散；
(4)称量1g RDX加入20mL丙酮中，使用磁力搅拌装置加热至40℃，并在300 rpm转速下使其充分溶解；
(5)打开声共振混合罐盖子，通过移液枪将RDX/丙酮溶液加入混合罐，溶液添加量为3mL/次；
(6)重新安装好装置，启动声共振设备，使铝粉和溶液液滴均匀混合，同时打开真空泵降低罐内真空度，使丙酮挥发，该步骤中每振动1min再抽真空2min，然后重复步骤(5)，直至所有的溶液添加完毕；
(7)待所有溶剂挥发完后，关闭真空泵和声共振混合设备，收集混合罐内固体产物，得到嵌埋结构的Al/RDX复合颗粒。
实例2制备得到的嵌埋结构的Al/RDX复合颗粒形貌通过扫描电子显微镜(SEM)加以表征，其形貌如图2所示；对产物进行真密度测试(气体置换法)，并通过DSC 对其热分解性能进行测试(氩气环境，升温速率10K·min-1)。结果显示：本实施例所制备的Al/RDX颗粒为Al嵌入RDX晶体的复合结构，密度较物理混合物提升了8.5％，其热分解峰温与物理混合对照样品相当，但放热峰宽增加了21℃，反应热增加了 10.3％(75.3J·g-1)。说明获得的RDX嵌铝复合含能材料的热稳定性得到改善，热分解速率减缓，反应放热量得到提高。
实施例3
本实施例的制备方法如下：
(1)将不锈钢混合罐置于声共振混合设备中安装完毕，连接真空泵，检查其气密性，真空泵表压显示为0.1MPa；
(2)称量1g球形铝粉置于声共振混合罐中，连接真空泵，将罐内空气抽出；
(3)打开声共振混合设备，设置振动强度10％，根据最大加速度原则，确定该体系下共振频率为59.6Hz，保持该共振频率振动5min，使铝粉在混合罐底部均匀分散；
(4)称量1g HMX加入50mL丙酮中，使用磁力搅拌装置加热至40℃，并在 300rpm转速下使其充分溶解；
(5)打开声共振混合罐盖子，通过移液枪将HMX/丙酮溶液加入混合罐，溶液添加量为3mL/次；
(6)重新安装好装置，启动声共振设备，使铝粉和溶液液滴均匀混合，同时打开真空泵降低罐内真空度，使丙酮挥发，该步骤中每振动1min再抽真空2min，然后重复步骤(5)，直至所有的溶液添加完毕；
(7)待所有溶剂挥发完后，关闭真空泵和声共振混合设备，收集混合罐内固体产物，得到嵌埋结构的Al/HMX复合颗粒。
实例3制备得到的嵌埋结构的Al/HMX复合颗粒形貌通过扫描电子显微镜(SEM)加以表征，其形貌如图3所示；对产物进行真密度测试(气体置换法)，并通过DSC 对其热分解性能进行测试(氩气环境，升温速率10K·min-1)。结果显示：本实施例所制备的Al/HMX颗粒为Al嵌入HMX晶体的复合结构，密度较物理混合物提升了7.9％，其热分解峰温提升了1.8℃，放热峰宽与物理混合对照组相当，反应热增加了20.2％(156.1J·g-1)。说明获得的嵌埋结构Al/HMX复合颗粒的热稳定性得到改善，热分解速率增加，反应活性增强，热释放量得到明显提高。
热分解性能测试结果如表1所示。
表1
Claims (7)
1.一种嵌埋结构的硝胺氧化剂嵌铝含能复合物，其特征在于Al颗粒嵌入硝胺氧化剂晶体内部或表面的结构，且硝胺氧化剂晶体结构完整。
2.根据权利要求1所述嵌埋结构的硝胺氧化剂嵌铝含能复合物，其特征在于：所述嵌埋结构的硝胺氧化剂嵌铝含能复合物的密度均大于2.20g cm-1；复合物热分解峰温处于240～290℃之间；反应热达780J g-1以上。
3.一种基于声共振混合技术制备的权利要求1所述嵌埋结构的硝胺氧化剂嵌铝含能复合物的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将球形铝粉置于声共振混合罐中，抽真空使得混合罐中的压力为0.05～0.2MPa；
步骤2：在30～60℃下将硝胺氧化剂加入乙酸乙酯或丙酮溶剂中，在搅拌作用下使其完全溶解，得到硝胺氧化剂溶液；
步骤3：启动声共振混合罐保持振动状态，使铝粉在混合罐底部均匀分散；将步骤2的硝胺氧化剂溶液通过移液枪分次加入混合罐中，共振混合均匀后打开真空泵，使溶剂挥发；所述共振频率为50.0～65.0Hz、振动强度为10％；
所述每添加一次溶液，均保持设备振动1～5min并抽真空3～10min；
所述球形铝粉和硝胺氧化剂质量比为1﹕1～1：3；
步骤4：待溶剂完全挥发后，关闭设备，收集固体产物，得到硝胺氧化剂嵌铝含能复合物。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤2的搅拌速率为150～500rpm。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤4中每次添加溶液体积为2～5mL。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述球形铝粉平均粒度为1～3μm。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述硝胺氧化剂平均粒度为30～50μm。
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| CN115815607A (zh) * | 2022-12-21 | 2023-03-21 | 郑州磨料磨具磨削研究所有限公司 | 一种复合高能球磨的高效声学共振混合方法 |
Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN108675909A (zh) * | 2018-08-02 | 2018-10-19 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种利用共振混合技术制备混合炸药的方法 |
| CN111470924A (zh) * | 2020-04-28 | 2020-07-31 | 西安近代化学研究所 | 一种嵌埋结构的复合含能材料及其制备方法 |
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