CN101239390A - 一种核-壳结构功能包覆纳米铝-镍粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种核－壳结构功能包覆纳米铝－镍粉的制备方法，以颗粒尺寸为60～100纳米的铝粉作为核体，采用乙酰丙酮镍为包覆剂；将纳米铝粉加入乙二醇二甲醚液体中，并通过搅拌使其分散均匀；将乙酰丙酮镍加入乙二醇二甲醚液体中，并通过搅拌使其完全溶解，形成均匀混合的液体；将上述两种液体混合，使乙酰丙酮镍在乙二醇二甲醚液体中自发吸附于纳米铝粉上；将完成吸附的纳米铝粉通过自然挥发干燥后取出，制得核－壳结构功能包覆纳米铝－镍粉。本发明的优点是：功能包覆后的纳米铝－镍粉具有良好的热释放特征和热稳定性，且在保持活性的同时，镍与铝发生了有效的吸附，金属镍包覆铝粉有效；反应条件容易控制，操作方便、简单，原料来源充足。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种功能包覆纳米级金属粉的制备方法，特别是一种核-壳结构功能包覆纳米铝-镍粉的制备方法。
(二)背景技术
1899年德国人首先提出在炸药中加入铝粉，用来提高炸药的做功能力，并于1900年取得了专利，从此含铝粉炸药逐渐发展起来，目前已经成为军用混合炸药的一个重要系列，广泛应用于对空武器弹药、水下武器弹药、对舰武器弹药以及空对地武器弹药等领域。为了提高导弹、火箭等燃料推进剂的能量特性，通常在推进剂中亦加入金属粉，应用最多的是铝粉，选择铝粉是因为铝氧化热极高、有较强的后燃效应，而且具有价格低廉、来源广泛等优点。
金属铝氧化是个分子间反应，一定程度上受扩散控制，如果能够减小扩散控制并且增加铝的氧化速率，就能使其释放的能量用来增加爆炸压力和速率。纳米级铝粉颗粒的成功制备使上述设想得以实现，目前纳米铝粉的制备方法主要有：蒸发凝聚法、电爆法、电弧等离子体再凝聚法、活化氢熔融金属反应法等。在涉及金属化配方方面，人们最关心的问题是燃料的能量潜能能否被充分释放；对于纳米铝粉而言，需要解决的问题是防止其不完全燃烧和在燃烧前过多的被氧化，使其在使用前保持活性成分以及使用时提高热释放性能。纳米铝粉不完全燃烧的原因是铝粉有一层厚的氧化层包覆在粒子的表面，在燃烧过程中会降低燃烧速率和粒子温度，使燃烧过程过早终止，如果将纳米铝粉颗粒大小控制在60～100纳米范围内，就能够最大限度地在氧化层阻止氧扩散到核心前完全燃烧；如果铝粉颗粒过细就会在燃烧前被过多地氧化，当铝粉颗粒小于50纳米的时候，氧化物包覆层占整个铝粉颗粒的重量比将会达到60％，由于氧化物包覆层是多孔结构，在铝粉颗粒表层完全氧化后，随着暴露时间延长铝粉会不断被氧化，甚至会导致铝粉颗粒反应活性的完全丧失。
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种核-壳结构功能包覆纳米铝-镍粉的制备方法，用以保持纳米铝粉活性和提高热释放特性和稳定性
本发明的技术方案：
一种核-壳结构功能包覆纳米铝-镍粉的制备方法，以颗粒尺寸为60～100纳米的铝粉作为核体，采用乙酰丙酮镍为包覆剂；将纳米铝粉加入乙二醇二甲醚液体中，并通过搅拌使其分散均匀；将乙酰丙酮镍加入乙二醇二甲醚液体中，并通过搅拌使其完全溶解，形成均匀混合的液体；将上述两种液体混合，使乙酰丙酮镍在乙二醇二甲醚液体中自发吸附于纳米铝粉上；将完成吸附的纳米铝粉通过自然挥发干燥后取出，制得核-壳结构功能包覆纳米铝-镍粉。
本方法所述60～100纳米的铝粉为电爆法制备。
本方法具体工艺方法如下：
1)分别称取乙酰丙酮镍和纳米铝粉，其重量比为1∶2～5；
2)在常温、常压条件下，将乙酰丙酮镍加入乙二醇二甲醚中并通过搅拌使其完全溶解形成均匀混合的液体，乙酰丙酮镍与乙二醇二甲醚的重量比为1∶50～180；
3)在常温、常压和氮气环境条件下，将纳米铝粉加入乙二醇二甲醚液体中，维持搅拌状态并充分搅拌至少10分钟，使其分散均匀，纳米铝粉与乙二醇二甲醚的重量比为1∶25～35；
4)在氮气环境条件和维持液体搅拌状态下，将溶解乙酰丙酮镍的乙二醇二甲醚混合液以2-3滴/秒的滴加速度加入均匀分散着纳米铝粉的乙二醇二甲醚液体中，滴加过程中液体温度始终控制在40～60℃范围内，滴加完成后仍维持加热状态，控温40～45℃，并持续搅拌至少12小时；
5)在氮气环境条件下，将液体冷却至室温，静置后使固液分离，去除上层清液，将剩余固体通过自然挥发干燥后取出即为核-壳结构功能包覆纳米铝-镍粉。
本方法的优点是：1)反应条件容易控制，操作方便、简单，原料来源充足；2)功能包覆后的纳米铝镍粉具有良好的热释放特征，热稳定性较好，包覆前后铝粉含量稳定；3)功能包覆后的纳米铝镍粉在保持活性的同时，镍与铝发生了有效的吸附，金属镍包覆铝粉有效。
(四)具体实施方式
实施例：一种核-壳结构功能包覆纳米铝-镍粉的制备方法，以电爆法制备的60～100纳米的铝粉作为核体，采用乙酰丙酮镍为包覆剂，具体工艺方法如下：
1)分别称取0.5克乙酰丙酮镍和1.0克纳米铝粉；
2)在常温、常压条件下，将0.5克乙酰丙酮镍加入30毫升乙二醇二甲醚中并通过搅拌使其完全溶解形成均匀混合的液体，然后装入分液漏斗中；
3)在手套箱中进行操作：首先将手套箱中的空气用氮气置换，开启箱内装有30毫升乙二醇二甲醚液体的三口瓶上的电磁加热搅拌器，在搅拌状态下加入1.0克纳米铝粉，维持搅拌状态并充分搅拌10分钟，使纳米铝粉在乙二醇二甲醚液体中分散均匀；
4)仍在上述手套箱中进行操作：在维持三口瓶内液体搅拌状态下，将乙酰丙酮镍和乙二醇二甲醚的混合液以2-3滴/秒的滴加速度加入均匀分散着纳米铝粉的乙二醇二甲醚液体中，滴加过程中三口瓶内液体温度始终控制在40～60℃范围内，滴加完成后仍维持加热状态，控温40～45℃，并持续搅拌12小时；
5)在上述手套箱中将液体冷却至室温，静置后使固液分离，去除上层清液，将剩余固体通过自然挥发干燥后取出即为核-壳结构功能包覆纳米铝-镍粉。
本方法制得的核-壳结构功能包覆纳米铝-镍粉，经TG试验表明，功能包覆后的纳米铝镍粉具有良好的热释放特征，热稳定性较好；EDX、ICP检测表明，包覆前后铝粉含量稳定，且能够稳定地检测到镍的存在；扫描电镜SEM、透射电镜TEM表明，功能包覆后的纳米铝镍粉在保持活性的同时，镍与铝发生了有效的吸附，金属镍包覆铝粉有效。
Claims (3)
1. 一种核-壳结构功能包覆纳米铝-镍粉的制备方法，其特征在于：以颗粒尺寸为60～100纳米的铝粉作为核体，采用乙酰丙酮镍为包覆剂；将纳米铝粉加入乙二醇二甲醚液体中，并通过搅拌使其分散均匀；将乙酰丙酮镍加入乙二醇二甲醚液体中，并通过搅拌使其完全溶解，形成均匀混合的液体；将上述两种液体混合，使乙酰丙酮镍在乙二醇二甲醚液体中自发吸附于纳米铝粉上；将完成吸附的纳米铝粉通过自然挥发干燥后取出，制得核-壳结构功能包覆纳米铝-镍粉。
2. 根据权利要求1所述的核-壳结构功能包覆纳米铝-镍粉的制备方法，其特征在于：60～100纳米的铝粉为电爆法制备。
3. 根据权利要求1或2所述的核-壳结构功能包覆纳米铝-镍粉的制备方法，其特征在于工艺方法如下：
1)分别称取乙酰丙酮镍和纳米铝粉，其重量比为1∶2～5；
2)在常温、常压条件下，将乙酰丙酮镍加入乙二醇二甲醚中并通过搅拌使其完全溶解形成均匀混合的液体，乙酰丙酮镍与乙二醇二甲醚的重量比为1∶50～180；
3)在常温、常压和氮气环境条件下，将纳米铝粉加入乙二醇二甲醚液体中，维持搅拌状态并充分搅拌至少10分钟，使其分散均匀，纳米铝粉与乙二醇二甲醚的重量比为1∶25～35；
4)在氮气环境条件和维持液体搅拌状态下，将溶解乙酰丙酮镍的乙二醇二甲醚混合液以2-3滴/秒的滴加速度加入均匀分散着纳米铝粉的乙二醇二甲醚液体中，滴加过程中液体温度始终控制在40～60℃范围内，滴加完成后仍维持加热状态，控温40～45℃，并持续搅拌至少12小时；
5)在氮气环境条件下，将液体冷却至室温，静置后使固液分离，去除上层清液，将剩余固体通过自然挥发干燥后取出即为核-壳结构功能包覆纳米铝-镍粉。
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| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Wang Lige Document name: Notification of Passing Examination on Formalities |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20080813 |