CN115815607A - 一种复合高能球磨的高效声学共振混合方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合高能球磨的高效声学共振混合方法，通过在原材料中加入0.1~10mm的球形介质材料，在混合时球形介质随着粉末共同做剧烈振动，在运动过程中碰撞团聚粉末，可实现团聚粉末的有效破碎、解团聚、细化进而实现有效分散；同时在混料前进行抽真空，可协助团聚粉末的解团聚，最终得到混合均匀的原材料，可满足超高性能超硬材料产品对原材料高混合均匀度的要求；采用该方法混合的超细粉体材料，如超精油石粉体材料、晶圆减薄砂轮粉体材料等，能够实现超细原材料的均匀分布，满足产品均匀混合的需求，进一步提升产品性能。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，包括但不限于超硬材料、粉末冶金、化工、医药等领域，特别涉及一种复合高能球磨的高效声学共振混合方法。
背景技术
声学共振混合（Resonant Acoustic Mixing，RAM）是近年来兴起的一种基于宏观振动混合和声场微观混合耦合作用的新技术，利用机械振动系统共振产生高强度振动激励，使之在多相流中激发低频、高加速度声波，在声波激励下实现物料的均匀混合。RAM使整个混合场内形成均匀的微尺度混合单元，无混合死角，可实现固-固、固-液、液-液的混合。RAM技术是美国国防部资助开发的一种新型混合技术，最早应用在弹药制造领域，被国外技术专家誉为含能材料和其他材料混合领域的“改变游戏规则的颠覆性技术”。RAM技术具备混合效率高、均匀性好、危险刺激小等优点，在除军工以外的医药、材料、电池、生物等领域也在逐步应用。
国内从事声学共振混合技术开发的单位主要有郑州磨具磨料磨削研究所有限公司等。目前，国内声学共振混合技术主要应用在军工领域，在超硬材料、精细化妆品、制药、电池等领域也开始了实验验证。声学共振混合技术在超硬材料行业有着巨大的应用潜力。随着行业发展，精密/超精密加工技术提升，相应超硬材料工具的原材料粒度也越来越细，国际先进水平的PDC（聚晶金刚石复合片）产品已经开始采用1μm的金刚石微粉，甚至纳米级别的PDC也已成功合成。除PDC产品外，其他精密加工用超硬材料制品（超精油石、晶圆减薄砂轮等）使用的原材料（金刚石微粉、结合剂微粉等）也逐步细化至5μm以下。随着原材料粒度的细化，原材料表面能加大，极易结团团聚，原材料混合的均匀性已成为制约高性能超硬材料制品发展的一个瓶颈，采用传统的三维混料机，通过延长混合时间、改变混合条件等也难以实现超细粉体材料的均匀混合。
现有声学共振混合技术中，多是针对声学共振混合技术在含能材料上的应用，同时，对于40μm以及更粗的不易结团物料，声学共振混合能够充分发挥高能量振动技术优势，快速实现均匀分散，但目前尚缺乏针对超细粉体材料实现均匀混合的有效技术。CN108043305A公开了一种固体推进剂药桨的无桨混合制备方法，该方法第一步将待混物料加热到某一温度（25~125℃），然后启动声学共振混合仪进行混合，第二步将混合容器抽真空（1kPa~20kPa），再进行声学共振混合。采用声学共振混合时，混合加速度为0~110g，混合时间为5~25min。该专利通过加热和真空辅助声学共振混合过程，可通过无桨混合的方法得到固体推进剂药桨，但无法解决超细粉体材料团聚的问题。究其原因，现有声学共振混合技术方案上，大多仅从声学共振混合加速度、混合时间等基本设备功能参数上进行改变，虽然利用了声学共振混合振动剧烈、振幅大的技术优势，使得物料充分进行位置交换，充分运动，但其难以使已结团物料有效破碎、解团聚，即使大幅度延长混合时间等工艺参数也收效甚微，团聚最终仍然存在，导致单一声学共振混合也难以有效实现超细粉体材料的均匀分散。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提供一种复合高能球磨的高效声学共振混合方法，实现超细原材料的均匀分布，满足产品均匀混合的需求，进一步提升产品性能。
为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种复合高能球磨的高效声学共振混合方法，包括以下步骤：
（1）选用超细原材料粉末；
（2）根据产品所需原材料质量，选择尺寸合适的混料罐，且原材料填充混料罐体积比为20%~80%；
（3）将原材料粉末加入混料罐中后，再加入适量的球形介质材料，并根据被混原材料的成分及粒度选择合适的球磨介质，球形介质材料尺寸为0.1~10mm，填充比根据球形介质的材料，选择介质/原材料质量比1:1~10：1，或者介质/原材料体积比1:1~3:1；
（4）将混料罐抽真空，真空度1~1000Pa，并根据原材料对其加热，加热温度为25~150℃；
（5）将预抽真空或预加热的混料罐放置在声学共振混合仪上进行混合试验；
（6）对步骤（5）得到的混合材料过筛后进行后续生产加工工艺，即可得到超硬材料产品。
步骤（1）中，原材料粉末包括但不限于，由10μm以下的超细金刚石微粉和结合剂微粉组成的超精油石粉体材料、晶圆减薄砂轮粉体材料、树脂结合剂砂轮粉体材料。
步骤（3）中，球形介质材料包括但不限于PC、PP、亚克力、POM、硬质合金、不锈钢、氧化锆、氧化铝等。
步骤（3）中，混料罐材料包括但不限于PP、PC、不锈钢。
步骤（5）中，混合工艺为：混合加速度30~100g，混合时间5~30min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明公开了一种复合高能球磨的高效声学共振混合方法，通过在原材料中加入0.1~10mm的球形介质材料，在混合时球形介质随着粉末共同做剧烈振动，在运动过程中碰撞团聚粉末，可实现团聚粉末的有效破碎、解团聚、细化进而实现有效分散；同时在混料前进行抽真空，可协助团聚粉末的解团聚，最终得到混合均匀的原材料，可满足超高性能超硬材料产品对原材料高混合均匀度的要求；采用该方法混合的超细粉体材料，如超精油石粉体材料、晶圆减薄砂轮粉体材料等，能够实现超细原材料的均匀分布，满足产品均匀混合的需求，进一步提升产品性能。
（2）复合高能球磨的声学共振混合技术能快速有效实现超细粉体的均匀混合，磨料和结合剂分散均匀，烧结制品在磨削时金刚石和结合剂损耗均匀，对产品的硬度、磨耗、磨削一致性等均有有益效果。
（3）本混合技术采用独立罐体进行混合，原材料、球形介质、混料罐一一对应，避免在混合不同物料时的微量元素污染，确保批量化生产时产品性能的一致性和稳定性。
（4）采用本混合技术在5~25min即可实现超细粉体材料的均匀混合，混合效率最高是传统三维混料机的10倍。
附图说明
图1是本发明的生产流程图；
图2是现有传统三维混料机混合效果示意图；
图3是现有复合高能球磨声学共振混合效果示意图；
图4是现有复合高能球磨声学共振混合解团聚、破碎、细化示意图；
图5是实施例1超精油石两种混合效果对比图；
图6是实施例2晶圆减薄砂轮两种混合效果对比图；
图7是实施例3树脂结合剂砂轮两种混合效果对比图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
本发明提供了一种复合高能球磨的高效声学共振混合方法，如图1至图7所示。
一种复合高能球磨的高效声学共振混合技术，其混合步骤如下：
（1）本发明中的超细粉体材料包括但不限于，由10μm以下的超细金刚石微粉和结合剂微粉组成的超精油石粉体材料、晶圆减薄砂轮粉体材料、树脂结合剂砂轮粉体材料等。
（2）根据具体产品所需原材料质量，选择尺寸合适的混料罐。保证原材料填充混料罐体积比为20%~80%，混料罐材料包括但不限于PP、PC、不锈钢等。
（3）将原材料粉末加入混料罐中后，再加入适量的球形介质材料。根据被混原材料的成分及粒度选择合适的球磨介质，球形介质材料包括但不限于PC、PP、亚克力、POM、硬质合金、不锈钢、氧化锆、氧化铝等。球形介质材料尺寸为0.1~10mm，填充比根据球形介质的材料，可选择介质/原材料质量比1:1~10：1，或者介质/原材料体积比1:1~3:1。
（4）将混料罐抽真空，真空度1~1000Pa。根据原材料具体需求可对其进行加热，加热温度25~150℃。
（5）将预抽真空或预加热的混料罐放置在声学共振混合仪上进行混合试验。混合工艺为：混合加速度30~100g，混合时间5~30min。
（6）对步骤5得到的混合材料过筛后进行后续生产加工工艺，即可得到超硬材料产品。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明：
实施例1
一种复合高能球磨的高效声学共振混合技术，被混原材料为5μm以细的超精油石原材料，具体混料步骤如下：
（1）超精油石原材料由5μm以细的金刚石微粉和陶瓷结合剂微粉组成。
（2）按产品配方称取原材料微粉共200g，选取500ml的PC混料罐。
（3）将原材料粉末加入混料罐中，选取6mm粒径的PP球形介质，加入混料罐中，球形介质/原材料体积比1.5:1。
（4）将混料罐抽真空，真空度抽至10Pa以下。
（5）将混料罐放置在声学共振混合仪上进行混合试验，混合加速度50g，混合时间15min。
（6）将混料罐中的材料取出，过筛后取出球形介质，得到混合均匀的粉体材料。将粉体材料按工艺流程进行后续生产加工，即可得到超精油石产品。
对实施例1中得到的混合均匀粉体材料进行SEM测试，并与采用传统三维混料机在同等混合时间下得到的粉体材料进行对比，如图1所示。采用传统三维混料机混合15min后，粉体材料中还存在结合剂团聚。同等条件下，复合高能球磨声学共振混合技术粉末分散均匀，无明显团聚。烧结产品的组织均匀性和性能稳定性均优于传统混料设备的烧结制品。
实施例2
一种复合高能球磨的高效声学共振混合技术，被混原材料为晶圆减薄砂轮原材料，金刚石磨料粒度为1μm，具体混料步骤如下：
（1）晶圆减薄砂轮由平均粒径1μm的金刚石微粉和陶瓷结合剂微粉组成。
（2）按产品配方称取原材料微粉共100g，选取100ml的PC混料罐。
（3）将原材料粉末加入混料罐中，选取4mm粒径的氧化铝球形介质，加入混料罐中，球形介质/原材料质量比3:1。
（4）将混料罐抽真空，真空度抽至10Pa以下。
（5）将混料罐放置在声学共振混合仪上进行混合试验，混合加速度60g，混合时间20min。
（6）将混料罐中的材料取出，过筛后取出球形介质，得到混合均匀的粉体材料。将粉体材料按工艺流程进行后续生产加工，即可得到晶圆减薄砂轮产品。
对实施例2中得到的混合均匀粉体材料进行SEM测试，并与采用传统三维混料机在同等混合时间下得到的粉体材料进行对比，如图2所示。采用传统三维混料机混合20min后，粉体材料中还存在大量结合剂团聚。同等条件下，复合高能球磨声学共振混合技术粉末分散均匀，无明显结合剂团聚。烧结产品的硬度高，磨耗小，磨削寿命高。
实施例3
一种复合高能球磨的高效声学共振混合技术，被混原材料为树脂结合剂砂轮原材料，树脂结合剂粒度为1μm，具体混料步骤如下：
（1）树脂结合剂砂轮由平均粒径1μm的金刚石微粉和树脂结合剂微粉组成。
（2）按产品配方称取原材料微粉共150g，选取500ml的PC混料罐。
（3）将原材料粉末加入混料罐中，选取3mm粒径的氧化铝球形介质，加入混料罐中，球形介质/原材料质量比5:1。
（4）将混料罐抽真空，真空度抽至10Pa以下。
（5）将混料罐放置在声学共振混合仪上进行混合试验，混合加速度70g，混合时间25min。
（6）将混料罐中的材料取出，过筛后取出球形介质，得到混合均匀的粉体材料。将粉体材料按工艺流程进行后续生产加工，即可得到树脂结合剂砂轮产品。
对实施例3中得到的混合均匀粉体材料进行SEM测试，并与采用传统三维混料机在同等混合时间下得到的粉体材料进行对比，如图3所示。采用传统三维混料机混合25min后，粉体材料中还存在大量结合剂团聚。同等条件下，复合高能球磨声学共振混合技术粉末分散均匀，无明显结合剂团聚。烧结产品的作用在被磨削工件上的载荷低，载荷波动小，寿命高。
声学共振混合技术通过宏观振动混合和微观声流混合的耦合作用实现被混材料的均匀混合，但对于超细粉体材料（原材料粒径≤10μm）的混合效果一般。主要原因在于超细粉末极易团聚成大颗粒，传统工艺下混合，其难以使已结团物料有效破碎、解团聚，即使大幅度延长混合时间等工艺参数也收效甚微，团聚最终仍然存在，导致单一声学共振混合也难以有效实现超细粉体材料的均匀分散。本发明通过在原材料中加入1~10mm的球形介质材料（球形介质的尺寸、材料、质量根据被混原材料的物化特性选择），在混合时球形介质随着粉末共同做剧烈振动，在运动过程中碰撞团聚粉末，可实现团聚粉末的有效破碎、解团聚、细化进而实现有效分散。同时在混料前进行抽真空，可协助团聚粉末的解团聚。最终得到混合均匀的原材料，可满足超高性能超硬材料产品对原材料高混合均匀度的要求。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及等同物界定。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“前”、“后”、“左”、“右”、“中心”、等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗指所指的装置或元件必须具有特定的方位、为特定的方位构造和操作，因而不能理解为对本发明保护内容的限制。
Claims (5)
1.一种复合高能球磨的高效声学共振混合方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）选用超细原材料粉末；
（2）根据产品所需原材料质量，选择尺寸合适的混料罐，且原材料填充混料罐体积比为20%~80%；
（3）将原材料粉末加入混料罐中后，再加入适量的球形介质材料，并根据被混原材料的成分及粒度选择合适的球磨介质，球形介质材料尺寸为0.1~10mm，填充比根据球形介质的材料，选择介质/原材料质量比1:1~10：1，或者介质/原材料体积比1:1~3:1；
（4）将混料罐抽真空，真空度1~1000Pa，并根据原材料对其加热，加热温度为25~150℃；
（5）将预抽真空或预加热的混料罐放置在声学共振混合仪上进行混合试验；
（6）对步骤（5）得到的混合材料过筛后进行后续生产加工工艺，即可得到超硬材料产品。
2.根据权利要求1所述的一种复合高能球磨的高效声学共振混合方法，其特征在于：步骤（1）中，原材料粉末包括但不限于，由10μm以下的超细金刚石微粉和结合剂微粉组成的超精油石粉体材料、晶圆减薄砂轮粉体材料、树脂结合剂砂轮粉体材料。
3.根据权利要求1所述的一种复合高能球磨的高效声学共振混合方法，其特征在于：步骤（3）中，球形介质材料包括但不限于PC、PP、亚克力、POM、硬质合金、不锈钢、氧化锆、氧化铝。
4.根据权利要求1所述的一种复合高能球磨的高效声学共振混合方法，其特征在于：步骤（3）中，混料罐材料包括但不限于PP、PC、不锈钢。
5.根据权利要求1所述的一种复合高能球磨的高效声学共振混合方法，其特征在于：步骤（5）中，混合工艺为：混合加速度30~100g，混合时间5~30min。
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