CN108675909A

CN108675909A - 一种利用共振混合技术制备混合炸药的方法

Info

Publication number: CN108675909A
Application number: CN201810872751.0A
Authority: CN
Inventors: 屈延阳; 徐瑞娟; 王林; 庞海燕; 师鹏翔; 詹春红; 黄忠; 程碧波
Original assignee: Institute of Chemical Material of CAEP
Current assignee: Institute of Chemical Material of CAEP
Priority date: 2018-08-02
Filing date: 2018-08-02
Publication date: 2018-10-19

Abstract

本发明公开了一种利用共振混合技术制备混合炸药的方法，包括以下步骤：(1)将单质炸药与粘结剂、树脂、氧化剂、粉体中的至少一种加入到装有溶剂的容器中，得到混合物料；(2)将装有混合物料的容器固定在振动台载重平面；(3)调节振动台的工作频率，振动加速度，振幅，速度，振动模式以及振动时间，使振动台、物料与容器达到共振状态，待单质炸药与粉体、粘结剂、树脂、氧化剂混合完成后，停止振动，待步骤(1)中的溶剂挥发后得到混合炸药。该方法具有混合效率高、均匀性好、危险刺激量小等优势，不但能够满足含能材料混合的功能性要求，而且能够保证含能材料混合的安全性要求。

Description

一种利用共振混合技术制备混合炸药的方法

技术领域

本发明涉及物料混合技术领域，具体涉及一种利用共振混合技术制备混合炸药的方法。

背景技术

高性能含能材料(火炸药及推进剂)作为武器系统中实现远程压制、精确打击与高效毁伤的动力和威力能源，是实现武器高效毁伤与系统安全性的重要物质基础。充分物料混合是含能材料制造及武器装药必不可少的工艺过程，也是影响武器性能的关键工艺单元。现有通用物料混合装备有桨式搅拌器、双螺杆混炼机和捏合机，这三种物料混合装备在多组分、高粘度、高固含量复合含能制造及装药中使用均存在一定局限性，迫切需要更安全、更高效的物料混合装备提高含能材料制造及武器装药工艺水平。

现有传统桨式搅拌器、双螺杆混炼机、捏合机等混合方法在工艺安全性和工艺功能性方面表现出一些缺陷，难以很好满足其工艺要求。比如：双螺杆混炼机和捏合机是高固含量PBX造粒和浇注装药常用的物料混合装备，由于PBX、推进剂组分中有RDX(黑索今)、HMX(奥克托今)、CL-20、AP(高氯酸氨)、铝粉等多种高能材料，同时还有多种小组分添加剂，随着固体质量分数的不断增高，双螺杆和捏合机的使用局限性逐渐凸显，一方面是混合效率低，不能充分保证高固含量体系中各种小组分助剂的均匀混合；另一方面，过高的粘度及混合压力将增加固相高能物料与机筒、螺杆之间的摩擦碰撞，使工艺危险性显著增加。

发明内容

为了克服上述技术缺陷，本发明提供了一种利用共振混合技术制备混合炸药的方法，该方法是通过机械驱动的，共振过程中介质通过电磁激振器产生的低频声能引起的湍流进行扰动、混合和包覆，具有无桨整场混合的特点，整个工艺具有混合效率高、均匀性好、危险刺激量小等优势，不但能够满足含能材料混合的功能性要求，而且能够保证含能材料混合的安全性要求。

为了达到上述技术效果，本发明公开了一种利用共振混合技术制备混合炸药的方法，包括以下步骤：将单质炸药与粘结剂、树脂、氧化剂、粉体中的至少一种加入到装有溶剂的容器中，得到混合物料；(2)将装有混合物料的容器固定在振动台载重平面；(3)调节振动台的工作频率，振动加速度，振幅，速度，振动模式以及振动时间，使振动台、物料与容器达到共振状态，待单质炸药与粉体、粘结剂、树脂、氧化剂混合完成后，停止振动，待步骤(1)中的溶剂挥发后得到混合炸药。

本申请中的混合容器、容器内的物料包含在整体系统中，整个系统包括共振实验器、容器以及物料，都必须达到共振的效果。

进一步的，所述单质炸药选自三硝基甲苯，三氨基-三硝基苯，奥克托今，黑索今，六硝基菧，六硝基六氮杂异伍兹烷、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物、3,3-二氨基-4,4-氧化偶氮呋咱、3,3-二氨基-4,4-偶氮呋咱、1-氨基-2,4-二硝基咪唑、2,4-二硝基茴香醚、3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮、硝基胍、3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱、1,3,3-三硝基甲苯氮杂环丁烷中的任意一种或几种。

进一步的，所述的粘结剂包括选自Estane，丙烯腈丙烯酸酯，缩水甘油叠氮聚醚，聚丁二烯，氧杂环烷烃聚合物，聚缩水甘油醚硝酸酯，硝化纤维素，含能热塑性弹性体，氟化聚合物，二氟乙烯和六氟丙烯的共聚物，氟橡胶F-5中的任意一种或几种，所述粘结剂的重量占所述混合物料的重量百分比为0.5％～10％。

所述的氟化聚合物为F2311，F2314或其共聚物。

进一步的，树脂选自环氧树脂、聚砜、聚醚砜、聚醚醚酮、聚醚酰亚胺、聚醚酮、聚碳酸酯中的任意一种或几种，所述树脂的重量占所述混合物料的重量百分比为0％～5％。

进一步的，所述的氧化剂选自高氯酸按,硝仿肼，二硝酰胺铵中的任意一种或几种，所述的氧化剂的重量占所述混合物料的重量百分比为10％～50％。

进一步的，所述的粉体选自纳米铝粉，铝粉，石墨，纳米炸药粉体中的任意一种或几种，所述粉体的重量占所述混合物料的重量百分比为10％～50％。

进一步的，所述溶剂选自乙酸乙酯，乙酸丁酯，丙酮，乙腈，石油醚，二甲基甲酰胺，二甲亚砜中的任意一种或几种，所述溶剂的重量占所述混合物料的重量百分比为30％～50％。

进一步的，振动混台的振动频率为50～70Hz，振动加速度为10g～70g，振动速度为0～2.67m/s，振幅为2.5mm～4.8mm，振动模式为正弦或随机，振动时间为10s～5min。

对于难于成型的单质炸药需要添加适当比例的粘结剂，增塑剂和钝感剂，这样既保持了高能炸药的爆炸性能又有利于制成可压装的炸药造型粉，更容易加工成型并有较好的力学性能和环境适应性能。根据高聚物粘结炸药的使用环境不同选择性添加的组分也有不同，如：高强度炸药、耐热炸药、弹性炸药、粘性炸药、低易损性炸药等等。

本发明的共振混合、包覆技术主要是以产生高强度微混合区实现物料混合，可以在整个容器内产生均匀的剪切场，使材料迅速流化混匀。使用低频/高强度能量，这种能量在相对较短的间隔内具有较低的水动剪切应力和混合，从而降低了混合材料产生的总热量。声能的产生是由机械系统振动激励完成的，类似于音频系统中的低音扬声器。能量直接将能量源与受影响的材料结合在一起降低了能量传输损耗，使声能直接作用于混合的材料上。通过直接将混合的材料与声源结合起来，效率和强度都大大提高。与传统的叶轮式搅拌、行星式搅拌以及捏合技术相比共振混合技术主要是以产生高强度微混合区实现物料混合，体系的剪切应力降低，从而降低了混合物料剪切摩擦产生的热量，同是由于混合效率高，总混合时间大幅降低，体系搅拌产生的热量积累更少。本发明对于推进高能钝感新型武器装药发展以及推进剂安全制备和装药，单质炸药合成、结晶的高通量制备具有重要技术支撑，对于提升火炸药先进制造工艺技术水平具有重要意义。

本发明具有如下有益效果：该方法是通过机械驱动的，共振过程中介质通过声流引起的湍流进行扰动、混合和包覆，具有无桨整场混合的特点，为含能材料的混合与包覆提供了新的方法。在振动台的机械驱动下，使得物料与容器达到共振状态，容器中介质通过共振产生的声流引起湍流对物料进行扰动、混合和包覆。机械共振技术在混合、包覆炸药的工艺过程中没有桨叶等元件的介入，没有搅拌装置(搅拌桨或搅拌子)与物料接触，主要是以产生高强度微混合区实现物料混合，体系的剪切应力降低。因此，整个工艺具有混合效率高、均匀性好、危险刺激量小等优势，不但能够满足含能材料混合的功能性要求，而且能够保证含能材料混合的安全性要求。

具体实施方式

实施例1

室温下，将20g TATB与石墨5g加入到容器中，将容器固定在振动器的载重台上，调节仪器振动模式为正弦实验，频率为50～70Hz，驻留60Hz，振幅：2.5mm，振动加速度为24.7g，振动速度为1.6m/s,作用时间0.5min～5min，停止振动，得到TATB与石墨的混合炸药。

实施例2

室温下，将20g TATB与石墨1g加入到容器中，将容器固定在振动器的载重台上，调节仪器振动模式为正弦实验，频率为50～70Hz，驻留60Hz，振幅：3.5mm，振动加速度为34.5g，振动速度为1.6m/s,作用时间5min，停止振动，得到TATB与石墨的混合炸药。

实施例3

室温下，将20g TATB与石墨1g加入到容器中，将容器固定在振动器的载重台上，调节仪器振动模式为正弦实验，频率为50～70Hz，驻留60Hz，振幅：4.8mm，振动加速度为70g，振动速度为1.6m/s，作用时间5min，停止振动，得到TATB与石墨的混合炸药。检测该混合炸药的纯度和均匀度，得到如下数据：

表1振动混合TATB与石墨的混合均匀度

样品名称	纯度％	均匀度％
			TATB-2.5mm	93.7	99.25
TATB-3.5mm	94.9	99.65
			TATB-4.8mm	95.1	99.86

实施例4

室温下，将34.79g LLM-105的造型粉与石墨0.21g加入到容器中，将容器固定在振动器的载重台上，调节仪器振动模式为正弦实验，频率为50～70Hz，驻留60Hz，振幅：3.5mm，振动加速度为34.5g，振动速度为2.0m/s，作用时间4min，停止振动，得到石墨包覆后的混合炸药。

对照例1

采用原始工艺将34.79g LLM-105的造型粉与石墨0.21g进行混合，得到混合炸药。

将两种方法制备得到的混合炸药的性能和机械搅拌工艺进行对比，得到表2中的数据。从表2中可以看出，采用本发明提供的混合方法混合时间明显降低，性能也有所提高。

表2造型粉振动包覆后产品的性能与机械搅拌工艺对比图

实施例5

室温下，将17.39g LLM-105的造型粉与石墨0.21g加入到容器中，将容器固定在振动器的载重台上，调节仪器振动模式为正弦实验，频率为50～70Hz，驻留60Hz，振幅：4.8mm，振动加速度为70g，振动速度为2.0m/s，作用时间8s～4min，停止振动，得到石墨包覆后的混合炸药。

实施例6

室温下，将20g蓝色代用材料与石墨1g加入到容器中，将容器固定在振动器的载重台上，调节仪器振动模式为正弦实验，频率为50～70Hz，驻留60Hz，振幅：3.5mm～4.8mm，振动加速度为34.54g～70g，振动速度为2.0m/s，作用时间1min～4min，停止振动，得到模拟的混合炸药。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及等同物界定。

Claims

1.一种利用共振混合技术制备混合炸药的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将单质炸药与粘结剂、树脂、氧化剂、粉体中的至少一种加入到装有溶剂的容器中，得到混合物料；(2)将装有混合物料的容器固定在振动台载重平面；(3)调节振动台的工作频率，振动加速度，振幅，速度，振动模式以及振动时间，使振动台、物料与容器达到共振状态，待单质炸药与粉体、粘结剂、树脂、氧化剂混合完成后，停止振动，待步骤(1)中的溶剂挥发后得到混合炸药。

2.根据权利要求1所述的利用共振混合技术制备混合炸药的方法，其特征在于，所述单质炸药选自三硝基甲苯，三氨基-三硝基苯，奥克托今，黑索今，六硝基菧，六硝基六氮杂异伍兹烷、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物、3,3-二氨基-4,4-氧化偶氮呋咱、3,3-二氨基-4,4-偶氮呋咱、1-氨基-2,4-二硝基咪唑、2,4-二硝基茴香醚、3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮、硝基胍、3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱、1,3,3-三硝基甲苯氮杂环丁烷中的任意一种或几种。

3.根据权利要求1所述的利用共振混合技术制备混合炸药的方法，其特征在于，所述的粘结剂包括选自Estane，丙烯腈丙烯酸酯，缩水甘油叠氮聚醚，聚丁二烯，氧杂环烷烃聚合物，聚缩水甘油醚硝酸酯，硝化纤维素，含能热塑性弹性体，氟化聚合物，二氟乙烯和六氟丙烯的共聚物，氟橡胶F-5中的任意一种或几种，所述粘结剂的重量占所述混合物料的重量百分比为0.5％～10％。

4.根据权利要求1所述的利用共振混合技术制备混合炸药的方法，其特征在于，树脂选自环氧树脂、聚砜、聚醚砜、聚醚醚酮、聚醚酰亚胺、聚醚酮、聚碳酸酯中的任意一种或几种，所述树脂的重量占所述混合物料的重量百分比为0％～5％。

5.根据权利要求1所述的利用共振混合技术制备混合炸药的方法，其特征在于，所述的氧化剂选自高氯酸按,硝仿肼，二硝酰胺铵中的任意一种或几种，所述的氧化剂的重量占所述混合物料的重量百分比为10％～50％。

6.根据权利要求1所述的利用共振混合技术制备混合炸药的方法，所述的粉体选自纳米铝粉，铝粉，石墨，纳米炸药粉体中的任意一种或几种，所述粉体的重量占所述混合物料的重量百分比为10％～50％。

7.根据权利要求1所述的利用共振混合技术制备混合炸药的方法，其特征在于，所述溶剂选自乙酸乙酯，乙酸丁酯，丙酮，乙腈，石油醚，二甲基甲酰胺，二甲亚砜中的任意一种或几种，所述溶剂的重量占所述混合物料的重量百分比为30％～50％。

8.根据权利要求1所述的利用共振混合技术制备混合炸药的方法，其特征在于，振动混台的振动频率为50～70Hz，振动加速度为10g～100g，振动速度为0～2.67m/s，振幅为0.25mm～4.8mm，振动模式为正弦或随机，振动时间为10s～5min。