CN109535096A - 一种基于共振辅助的共晶方法 - Google Patents

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陈松
马宁
谢中元
张哲�
王婧娜
孙晓朋
秦能
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07D257/02—Heterocyclic compounds containing rings having four nitrogen atoms as the only ring hetero atoms not condensed with other rings
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01F31/00—Mixers with shaking, oscillating, or vibrating mechanisms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明公开了一种基于共振辅助的共晶方法，解决了含能材料共晶工艺危险性大、超声共晶工艺放大困难、化学共晶工艺溶剂选择范围小等问题。本发明所述共晶方法为将两种或多种化学组分放置在容器中，将一种或多种溶剂的混合液滴入容器中；其中至少一种化学组分能够溶解于或微溶于一种或多种溶剂中；容器置于高能振动设备上，调节设备频率到10Hz‑1000Hz，调节设备加速度到10g‑200g对容器内的混合物进行混合以形成共晶。本发明没有研磨介质的介入，没有大量溶剂的应用，具有安全、环保、高产率、工艺放大简单、适用范围广等优势。

Description

一种基于共振辅助的共晶方法
技术领域
本发明涉及化工合成领域，主要涉及共晶领域，尤其涉及一种基于共振辅助的共晶方法。
背景技术
共晶是由两种或两种以上分子在分子间氢键或其它非共价键作用下，以固定化学计量比结合而形成的具有特定结构和性能的分子型晶体。共晶的形成能改善物质熔点、溶解度、化学稳定性等重要性能，因此在药学、化学和纺织等领域得到广泛的研究和应用。共晶改性可以在不破坏原有材料分子化学结构前提下，根本改变含能材料的内部组成和结晶结构，改性效果更加显著，具有巨大的发展潜力。
在含能材料领域，奥克托金/高氯酸铵(HMX/AP)共晶，在有效改善AP吸湿性的同时保证了HMX的能量特性，成为固体推进剂配方中的重要成分；CL20/TNT共晶炸药的密度和熔点介于CL-20和TNT之间，感度比CL-20降低近一倍，兼具经济性、稳定性和高能量密度的特性，制备共晶是除合成新炸药外达到高能、钝感和价廉目标的新途径.
在药学领域，目前，药物共晶及其在修饰API理化性质方面的应用开始获得关注。药物共晶可以涵盖所有的API，包括酸、碱和非离子化合物。共晶在药物研发中具有很大的潜在应用价值：它可以在不改变药物分子共价结构的同时修饰API的理化性质。共晶能够使药物的固体形态更丰富，尤其是对于无定形、非解离的活性药物成分，共晶是改变药物固体形态的一种重要手段。
常见的共晶方法有溶液共晶法、机械化学共晶法和超声共晶法。溶液共晶工艺需要清楚每一种共晶体组分在各种不同溶剂中溶解度随温度变化的关系，工艺过程繁琐且可实现工艺放大的物料种类范围很小。机械化学共晶方法如干法/湿法研磨会对处理介质产生较强的刺激，尤其不适合含能材料共晶应用。超声共晶法由于其动力系统的特殊性难以实现规模化。
发明内容
针对以上背景中所述技术的不足，本发明的目的在于提供一种基于共振辅助的共晶方法，通过低频大加速度条件下提供的强振动实现材料的共晶，满足安全、绿色化、高产率、工艺放大以及高适应性等要求，实现共晶工程化。
为了达到上述目的，本发明提供了一种基于共振辅助的共晶方法，其特征在于，所述共晶方法对两种或多种化学组分在共振设备上振动混合，化学组分结合形成共晶，具体共晶步骤为：
A、将两种或多种化学组分放置在容器中，将一种溶剂或多种溶剂的混合溶液滴入容器中，这些溶剂为有机溶剂或无机溶剂；其中至少一种化学组分能够溶解于或微溶于一种或多种溶剂中；
B、容器置于高能振动设备上，调节设备频率到10Hz-1000Hz，调节设备加速度到10g-200g对容器内的混合物进行混合以形成共晶，其中g表示重力加速度，大小为10m/s2；
C、混合结束后对混合物烘干；
优选的，所述共振设备为共振声混合设备；
所述化学组分为含能材料、或药物原药。
优选的，所述设备频率为10-100Hz；
优选的，所述设备加速度为30-100g；
所述步骤A中“微溶于”指的是溶解度不小于0.001克/1000克(化学组分质量/溶剂质量)；
所述步骤A中的“无机溶剂”为水。
与现有技术相比，本发明的优点是：(1)没有研磨介质和工艺的介入，工艺安全性好，尤其对于含能材料；(2)相比溶剂共晶法，不但节约溶剂，绿色环保，而且相比溶剂法适用范围无限拓宽，没有溶剂选择的局限性；(3)适合工艺放大，可实现公斤级到吨级的连续化共晶制备。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
本发明提供了一种基于共振辅助的共晶方法，其特征在于，所述共晶方法对两种或多种化学组分在共振设备上振动混合，化学组分结合形成共晶，具体共晶步骤为：
A、将两种或多种化学组分放置在容器中，将一种溶剂或多种溶剂的混合溶液滴入容器中，这些溶剂为有机溶剂或无机溶剂；其中至少一种化学组分能够溶解于或微溶于一种或多种溶剂中；
B、容器置于高能振动设备上，调节设备频率到10Hz-1000Hz，调节设备加速度到10g-200g对容器内的混合物进行混合以形成共晶，其中g表示重力加速度，大小为10m/s2；
C、混合结束后对混合物烘干；
优选的，所述共振设备为共振声混合设备；
所述化学组分为含能材料、或药物原药。
优选的，所述设备频率为10-100Hz；
优选的，所述设备加速度为30-100g；
所述步骤A中“微溶于”指的是溶解度不小于0.001克/1000克(化学组分质量/溶剂质量)；
所述步骤A中的“无机溶剂”为水。
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的同等变换均落入本发明的保护范围。
实施例1
将3克CL-20和1克HMX加入50ml圆柱状混合容器，然后滴加0.1ml氰化甲烷和乙丙醇溶液，温度保持在40℃。采用声共振混合设备在频率为64Hz，加速度为70g条件下对混合物料处理大约40min。将制备的2CL-20/HMX共晶体进行X射线粉末衍射图谱检测，所得图谱表明振动条件下所得共晶体与化学试剂条件下所得共晶体结构一致。
实施例2
将5克硝基胍和11克六硝基六氮杂异伍兹烷加入50ml圆柱状混合容器，然后滴加0.1ml甲醇，温度保持在40℃。采用声共振混合设备在频率为64Hz，加速度为80g条件下对混合物料处理大约50min。将制备的CL-20/NQ共晶体进行X射线粉末衍射图谱检测，所得图谱表明振动条件下所得共晶体与化学试剂条件下所得共晶体结构一致。

Claims (7)

1.一种基于共振辅助的共晶方法，其特征在于，所述共晶方法对两种或多种化学组分在共振设备上振动混合，化学组分结合形成共晶，具体共晶步骤为：
A、将两种或多种化学组分放置在容器中，将一种溶剂或多种溶剂的混合溶液滴入容器中，这些溶剂为有机溶剂或无机溶剂；其中至少一种化学组分能够溶解于或微溶于一种或多种溶剂中；
B、容器置于高能振动设备上，调节设备频率到10Hz-1000Hz，调节设备加速度到10g-200g对容器内的混合物进行混合以形成共晶，其中g表示重力加速度，大小为10m/s2；
C、混合结束后对混合物烘干。
2.根据权利要求1所述的一种基于共振辅助的共晶方法，其特征在于，所述共振设备为共振声混合设备。
3.根据权利要求1所述的一种基于共振辅助的共晶方法，其特征在于，所述化学组分为含能材料、或药物原药。
4.根据权利要求1所述的一种基于共振辅助的共晶方法，其特征在于，所述设备频率为10-100Hz。
5.根据权利要求1所述的一种基于共振辅助的共晶方法，其特征在于，所述设备加速度为30-100g。
6.根据权利要求1所述的一种基于共振辅助的共晶方法，其特征在于，所述步骤A中“微溶于”指的是溶解度不小于0.001克/1000克(化学组分质量/溶剂质量)。
7.根据权利要求1所述的一种基于共振辅助的共晶方法，其特征在于，所述步骤A中的“无机溶剂”为水。
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