CN114100461A - 基于微流控的高聚物粘结炸药的制备系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于火工品制备领域，具体涉及一种基于微流控的高聚物粘结炸药的制备系统及方法。包括计算机控制单元，流体驱动单元，三维混沌对流型微混合器，显微观测系统和产物收集单元；流体驱动单元驱动将溶有六硝基茋和粘结剂的二甲亚砜溶剂和去离子水反溶剂分别驱动汇集至三维混沌对流型微混合器，生成六硝基茋基高聚物粘结炸药悬浮液，流入产物收集单元；显微观测系统用于对晶体的生长状况进行观测。本发明基于微流控技术，通过合理设计实验条件和操作参数制备所得六硝基茋基高聚物粘结炸药晶体粒径分布窄，晶体形貌均匀且粘结剂包覆度高，并且避免了传统制备工艺的大容量混合制备，降低了制备过程中的危险性。
Description
技术领域
本发明属于火工品制备领域，具体涉及一种基于微流控的高聚物粘结炸药的制备系统及方法。
背景技术
高聚物粘结炸药(Polymer Bonded Explosives)，简称PBX，是以高聚物为粘结剂，将高能单组分炸药及其他组分粘结而成的混合炸药。具有能量高、机械感度低、力学性能和加工性能良好等优点，主要用于反坦克导弹、航空炸弹、水雷、鱼雷以及核战斗部的起爆装置，在工业上也有广泛的用途。
在实际使用中，为提高炸药的冲击起爆性能，对高聚物粘结炸药的晶形、粒度、粒度分布成形性和流散性提出了更高的要求。
六硝基茋，学名为是2，2’,4，4’6，6’-六硝基均二苯基乙烯，简写为HNS。它是一种性能优良的低感耐热典型炸药，其爆速为7250m/s(ρ＝1.77g/cm3)，与TNT相近。撞击感度约为H50＝60m(5kg落锤)。六硝基茋具有良好的耐热性，可在高温高压环境中使用，还可应用在高过载弹药中。在温度-193—225℃范围内均能可靠地起爆，机械感度高，抗辐射性能良好，耐热性好，广泛用于宇航、TNT熔铸炸药改性添加剂和各种军、民用耐热爆破器材中，曾被制成柔性导爆索用于阿波罗计划中的月震探测。
六硝基茋为黄色结晶，其分子式[C6H2(NO2)3CH]2，分子量450.2，其化学结构式为：
由于超细六硝基茋的颗粒较细、比表面积大、表面活性高，因此静电积累大且流散性差，影响了六硝基茋装药质量和装药密度的准确性，不能直接应用于雷管装药。所以，需要用高分子粘结剂对其进行包覆已改善其成型性能以及流散性。
目前，在高聚物粘结炸药混合炸药中普遍使用的粘结剂，包括天然聚合物和制备聚合物，如天然橡胶、聚丁二烯、聚酯、聚氨酯等。在高聚物粘结炸药中引入含氟高聚物，这一类高聚物具有优良的物理、化学稳定性，良好的耐热性和耐老化性，与混合炸药其他组分的相容性好，本身密度较高。因此选择含氟高聚物，牌号为F2604-1作为粘结剂来包覆六硝基茋。在高聚物粘结炸药混合炸药中引入含能粘结剂，与以丁羟为代表的传统粘结剂相比，在提高能量的同时，还可以满足其他性能的要求。因此选择聚叠氮缩水甘油醚，简称GAP，作为粘结剂来包覆六硝基茋。
目前，常规制备六硝基茋基高聚物粘结炸药的方法有球磨法，沉淀法，溶胶-凝胶法，微乳液法等。然而，由于常规宏观反应器反应参数和环境很难精确控制，无法在微尺度下实现对纳米六硝基茋粒子的定量包覆，从而导致制备出的高聚物粘结炸药颗粒粒径分布宽，晶形难以调控，包覆度低，热性能不稳定。与此同时，宏观反应器样品消耗量大，难以快速筛选出最优反应参数。这也使得制备过程中产生大量的废药，增加了销爆的危险性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于微流控的高聚物粘结炸药的制备系统及方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种基于微流控的高聚物粘结炸药的制备系统，包括计算机控制单元，流体驱动单元，三维混沌对流型微混合器，显微观测系统和产物收集单元；
所述三维混沌对流型微混合器由两块刻有“X”型通道的芯片构成，两块芯片通道的设置在水平方向上通过横向的弯折保持连续流体处于涡流状态，在垂直方向上通过纵向的挡板产生间歇性变向以达到混沌对流的混合效果；
所述流体驱动单元驱动将溶有六硝基茋和粘结剂的二甲亚砜溶剂和去离子水反溶剂分别驱动汇集至三维混沌对流型微混合器，生成六硝基茋基高聚物粘结炸药悬浮液，流入产物收集单元；
所述显微观测系统用于对晶体的生长状况进行观测，并将结果传输给计算机控制单元；
所述计算机控制单元用于控制流体驱动单元。
进一步的，所述三维混沌对流型微混合器的长度为40-68mm，宽度为18-24mm；进口通道和出口通道的宽度为0.5mm，腔室深度为0.5mm；两个进口通道间距为10mm。
进一步的，所述流体驱动单元包括溶剂驱动子单元和反溶剂驱动子单元；
反溶剂驱动子单元包括高压氮气瓶、数控压力调节器、存放反溶剂溶液的高压密封储液罐；
溶剂驱动子单元为稳流驱动单元包括单通道微量注射泵、存放溶剂溶液的注射器。
进一步的，所述显微观测系统包括显微镜镜头、显微镜镜筒、CCD相机和与计算机控制单元相连的连接线；
所述产物收集单元包括过滤装置。
一种采用上述的系统制备高聚物粘结炸药的方法，将六硝基茋和粘结剂溶于二甲亚砜中作为溶剂置于注射器内，将去离子水作为反溶剂置于高压密封储液罐内，通过单通道微量注射泵作为溶剂驱动，高压氮气和数控压力调节器作为反溶剂驱动，将溶剂和反溶剂汇集至三维混沌对流型微混合器，在三维混沌对流型微混合器的作用下快速混合，生成六硝基茋基高聚物粘结炸药悬浮液，流入产物收集单元，经过滤、洗涤、烘干，得到六硝基茋基高聚物粘结炸药产品。
进一步的，所述方法具体包括如下步骤：
步骤(1)：制备溶剂溶液和反溶剂溶液；
步骤(2)：安装、连接设备；
步骤(3)：设置溶剂驱动单元流速为0.5mL/min-10mL/min，反溶剂驱动单元流速为5mL/min-40mL/min，开启驱动单元，推动溶剂溶液和非溶剂溶液流入三维混沌对流型微混合器的微混合结构，溶剂溶液与反溶剂溶液接触并快速混合，生成混合炸药悬浮液；
步骤(4)：通过显微观测系统对流体进行观测，拍摄晶体生长状况；
步骤(5)：将高聚物粘结炸药悬浮液收集至样品收集单元，并进行洗涤、抽滤、干燥，完成高聚物粘结炸药的制备。
进一步的，所述步骤(1)具体为：将六硝基茋炸药与粘结剂溶解于DMSO溶剂中，其中六硝基茋溶液浓度为1g/L-5g/L，粘结剂浓度为0.15％-1.00％；反溶剂为去离子水，调节反溶剂溶液pH值在6.0-7.0。
进一步的，所述步骤(2)具体为：
将溶剂溶液和非溶剂溶液置于流体驱动单元，即六硝基茋/聚叠氮缩水甘油醚混合溶液置于注射器中，并将注射器在单通道微量注射泵上安装好，去离子水置于高压储液罐中备用；
将注射器、高压储液罐与三维混沌对流型微混合器之间用聚四氟乙烯管连接起来，并在三维混沌对流型微混合器后固定好样品收集单元。
进一步的，所述步骤(3)中溶剂溶液与反溶剂溶液的流量比率为1:1-1:20；反应温度为25℃-100℃。
进一步的，所述粘结剂为聚叠氮缩水甘油醚或氟聚物F2604-1。
本发明与现有技术相比，其显著优点在于：
(1)本发明的高聚物粘结炸药制备方法，通过基于微流控的混沌对流结晶系统，通过固定溶剂与反溶剂的流速，浓度和流量比，为高聚物粘结炸药的制备提供稳定可控的结晶环境，以达到制备所得高聚物粘结炸药具有晶体粒径小、粒径分布窄的特点；通过溶剂与非溶剂在混沌对流微芯片中的高效混合，芯片三维锯齿状的结构使流体在微通道中不断改变流动轨迹，高速的碰撞使得溶剂中的粘结剂分子以氢键的方式吸附在炸药分子的晶面上，有效的提高了粘结剂对炸药的包覆度，改变了炸药的晶体形貌，增强了药剂的流散性，力学性能以及抗过载能力。
(2)本发明采用微流控技术进行高聚物粘结炸药的制备，所需原料较少，避免了传统制备工艺的大容量混合制备，降低了制备过程中的危险性，保证操作人员危险作业时的安全，同时降低了污染。
(3)本发明通过混沌对流微混合芯片加速了混合效率，使得溶剂与反溶剂在混合结晶模块的停滞时间短，所制备的高聚物粘结炸药的粒径分布窄且晶体形貌均匀，具有优良的物理化学和爆炸性能。
附图说明
图1为本发明的制备系统示意图。
图2为本发明的实施例1所得六硝基茋基高聚物粘结炸药的晶体形貌图。
图3为本发明的实施例1所得六硝基茋基高聚物粘结炸药的粒径分布图。
图4为本发明的实施例2所得六硝基茋基高聚物粘结炸药的晶体形貌图。
图5为本发明的实施例2所得六硝基茋基高聚物粘结炸药的粒径分布图。
图6为本发明的实施例2所得六硝基茋基高聚物粘结炸药的DSC图。
附图标记说明：
1-计算机控制单元，2-单通道微量注射泵，3-注射器，4-溶剂溶液，5-连接管道，6-混沌对流微混合芯片，7-微混合结构，8-高压氮气瓶，9-反溶剂溶液，10-数控压力调节器，11-高压密封储液罐，12-显微观测系统连接线，13-显微观测系统，14-样品收集单元，15-炸药悬浮液。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
如图1所示，本发明的一种基于微流控技术的六硝基茋基高聚物粘结炸药制备系统，包括计算机控制单元1、流体驱动单元、三维混沌对流型微混合器、显微观测系统13、产物收集单元14以及连接组件。
其中，所述流体驱动单元包括溶剂驱动子单元和反溶剂驱动子单元，反溶剂驱动子单元需满足以一定压力实现对流体的高速驱动即可，包括高压气瓶、压力泵等，本发明所选反溶剂驱动单元包括高压氮气瓶8、数控压力调节器10、存放反溶剂溶液9的高压密封储液罐11。
溶剂驱动单元满足以固定压力实现对流体的稳定驱动即可，包括注射泵、蠕动泵、齿轮泵等以及相应的配套组件，本发明所选稳流驱动单元包括单通道微量注射泵2、存放溶剂溶液4的注射器3；高压氮气瓶8中的氮气产生高压驱动储液罐11中的反溶剂溶液9沿连接管道5流向流体混合结晶模块；注射器3内的溶剂溶液4由注射泵2驱动，沿连接组件5流向流体混合结晶模块与反溶剂溶液9汇合。
三维混沌对流型微混合器由混沌对流微混合芯片6组成，溶剂溶液4和反溶剂溶液9在混沌对流微混合芯片6中接触后，在混沌对流微混合结构7的作用下，实现快速混合；混沌对流微混合芯片6流出的高聚物粘结炸药悬浮液15收集至产物收集单元14，并进行洗涤、抽滤、干燥，最终获得高聚物粘结炸药颗粒；显微观测系统13通过显微观测系统连接线12与计算机控制单元1连接，通过计算机控制显微镜对不同位置晶体的生长状况进行拍摄，便于研究晶体生长过程。
所述高压氮气瓶8可以采用注射泵或者压力泵代替，也可以选用其他能够提供一定压力的装置。所述单通道微量注射泵2可以采用连续化高效液相色谱泵代替，连接计算机控制系统可以连续化自动进样，实现人机隔离，高效安全。
本发明的一种利用上述基于微流控技术的高聚物粘结炸药制备系统制备六硝基茋基高聚物粘结炸药的工艺及方法，具体步骤如下：
步骤一，将六硝基茋炸药与粘结剂溶解于DMSO溶剂中，其中六硝基茋溶液浓度水平保证在1g/L-2g/L，粘结剂浓度水平保证在0.15％-0.3％；
步骤二，调节反溶剂溶液pH值在6.0-7.0；
步骤三，将溶剂溶液和非溶剂溶液置于流体驱动单元，即六硝基茋/聚叠氮缩水甘油醚混合溶液置于注射器3中，并将注射器在单通道微量注射泵2上安装好，去离子水置于高压储液罐11中，备用；
步骤四，将注射器3、高压储液罐11与结晶模块微反应混合芯片6之间用聚四氟乙烯管5连接起来，并在混沌对流结晶模块后固定好样品收集模块14；
步骤五，开启显微观测模块，通过连接线12与计算机控制模块1连接；
步骤六，设置溶剂驱动单元流速为4mL/min，反溶剂驱动单元压力为150kpa，开启驱动模块，推动溶剂溶液和非溶剂溶液流入微芯片6，溶剂溶液与反溶剂溶液接触并快速混合，生成混合炸药悬浮液15；
步骤七，通过显微观测模块13对流体进行观测，拍摄晶体生长状况；
步骤八，将从微芯片6流出的高聚物粘结炸药悬浮液15收集至样品收集模块，并进行洗涤、抽滤、干燥，完成高聚物粘结炸药的制备。
实施例1
六硝基茋/聚叠氮缩水甘油醚基高聚物粘结炸药的制备与晶体观察
采用混沌对流驱动单元制备六硝基茋/聚叠氮缩水甘油醚基高聚物粘结炸药。以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂，去离子水为非溶剂制备六硝基茋/聚叠氮缩水甘油醚基高聚物粘结炸药。
将1g六硝基茋原料和15mg聚叠氮缩水甘油醚溶解于500mL的DMSO溶剂内，置于注射器3中，由注射泵2驱动，流速设置为4mL/min。去离子水形成反溶剂溶液，将反溶剂溶液置于高压密封储液罐11中，数控压力调节器10将压力设置为150kpa，流速控制在40mL/min。开启数控压力调节器10开关，压力驱动反溶剂流向结晶模块。开启单通道微量注射泵2开关，驱动注射器3中溶剂溶液4沿连接管道5向结晶模块输送。溶剂和反溶剂在混沌对流微芯片中接触并快速混合，形成高聚物粘结炸药溶液。将溶液收集于样品收集单元14，并进行洗涤、抽滤、干燥，最终获得平均粒径为278nm的六硝基茋/聚叠氮缩水甘油醚基高聚物粘结炸药颗粒。所得六硝基茋/聚叠氮缩水甘油醚基高聚物粘结炸药的晶体形貌和粒径分布如下图2和3所示。
实施例2
六硝基茋/F2604-1基高聚物粘结炸药的制备与晶体观察
采用混沌对流驱动单元制备六硝基茋/F2604-1基高聚物粘结炸药。以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂，去离子水为非溶剂制备六硝基茋/F2604-1基高聚物粘结炸药。
将1g六硝基茋原料和15mg F2604-1溶解于500mL的DMSO溶剂内，置于注射器3中，由单通道微量注射泵2驱动，流速设置为4mL/min。去离子水形成反溶剂溶液，将反溶剂溶液置于高压密封储液罐11中，数控压力调节器10将压力设置为150kpa，流速控制在40mL/min。开启数控压力调节器10开关，压力驱动反溶剂流向结晶模块。开启单通道微量注射泵2开关，驱动注射器3中溶剂溶液4沿连接管道5向结晶模块输送。溶剂和反溶剂在混沌对流微芯片中接触并快速混合，形成高聚物粘结炸药溶液。将溶液收集于样品收集单元14，并进行洗涤、抽滤、干燥，最终获得平均粒径为418nm的六硝基茋/F2604-1基高聚物粘结炸药颗粒。所得六硝基茋/F2604-1基高聚物粘结炸药的晶体形貌和粒径分布如下图4和5所示，同时利用DSC热分析对比原料六硝基茋和传统宏观方法制备的六硝基茋/F2604-1基高聚物粘结炸药，表征结果如图6所示。
Claims (10)
1.一种基于微流控的高聚物粘结炸药的制备系统，其特征在于，包括计算机控制单元(1)，流体驱动单元，三维混沌对流型微混合器，显微观测系统(13)和产物收集单元(14)；
所述三维混沌对流型微混合器由两块刻有“X”型通道的芯片构成，两块芯片通道的设置在水平方向上通过横向的弯折保持连续流体处于涡流状态，在垂直方向上通过纵向的挡板产生间歇性变向以达到混沌对流的混合效果；
所述流体驱动单元驱动将溶有六硝基茋和粘结剂的二甲亚砜溶剂和去离子水反溶剂分别驱动汇集至三维混沌对流型微混合器，生成六硝基茋基高聚物粘结炸药悬浮液，流入产物收集单元(14)；
所述显微观测系统(13)用于对晶体的生长状况进行观测，并将结果传输给计算机控制单元(1)；
所述计算机控制单元(1)用于控制流体驱动单元。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述三维混沌对流型微混合器的长度为40-68mm，宽度为18-24mm；进口通道和出口通道的宽度为0.5mm，腔室深度为0.5mm；两个进口通道间距为10mm。
3.根据权利要求2所述的系统，其特征在于，所述流体驱动单元包括溶剂驱动子单元和反溶剂驱动子单元；
反溶剂驱动子单元包括高压氮气瓶(8)、数控压力调节器(10)、存放反溶剂溶液(9)的高压密封储液罐(11)；
溶剂驱动子单元为稳流驱动单元包括单通道微量注射泵(2)、存放溶剂溶液(4)的注射器(3)。
4.根据权利要求4所述的系统，其特征在于，所述显微观测系统包括显微镜镜头、显微镜镜筒、CCD相机和与计算机控制单元相连的连接线；
所述产物收集单元包括过滤装置。
5.一种采用权利要求4所述的系统制备高聚物粘结炸药的方法，其特征在于，将六硝基茋和粘结剂溶于二甲亚砜中作为溶剂置于注射器(3)内，将去离子水作为反溶剂置于高压密封储液罐(11)内，通过单通道微量注射泵(2)作为溶剂驱动，高压氮气和数控压力调节器(10)作为反溶剂驱动，将溶剂和反溶剂汇集至三维混沌对流型微混合器，在三维混沌对流型微混合器的作用下快速混合，生成六硝基茋基高聚物粘结炸药悬浮液，流入产物收集单元，经过滤、洗涤、烘干，得到六硝基茋基高聚物粘结炸药产品。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤(1)：制备溶剂溶液和反溶剂溶液；
步骤(2)：安装、连接设备；
步骤(3)：设置溶剂驱动单元流速为0.5mL/min-10mL/min，反溶剂驱动单元流速为5mL/min-40mL/min，开启驱动单元，推动溶剂溶液和非溶剂溶液流入三维混沌对流型微混合器的微混合结构(7)，溶剂溶液与反溶剂溶液接触并快速混合，生成混合炸药悬浮液(15)；
步骤(4)：通过显微观测系统(13)对流体进行观测，拍摄晶体生长状况；
步骤(5)：将高聚物粘结炸药悬浮液(15)收集至样品收集单元，并进行洗涤、抽滤、干燥，完成高聚物粘结炸药的制备。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)具体为：将六硝基茋炸药与粘结剂溶解于DMSO溶剂中，其中六硝基茋溶液浓度为1g/L-5g/L，粘结剂浓度为0.15％-1.00％；反溶剂为去离子水，调节反溶剂溶液pH值在6.0-7.0。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为：
将溶剂溶液和非溶剂溶液置于流体驱动单元，即六硝基茋/聚叠氮缩水甘油醚混合溶液置于注射器(3)中，并将注射器在单通道微量注射泵(2)上安装好，去离子水置于高压储液罐(11)中备用；
将注射器(3)、高压储液罐(11)与三维混沌对流型微混合器之间用聚四氟乙烯管连接起来，并在三维混沌对流型微混合器后固定好样品收集单元(14)。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中溶剂溶液与反溶剂溶液的流量比率为1:1-1:20；反应温度为25℃-100℃。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述粘结剂为聚叠氮缩水甘油醚或氟聚物F2604-1。
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