CN114591122A - 一种核壳结构复合炸药连续制备系统及方法 - Google Patents

一种核壳结构复合炸药连续制备系统及方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种核壳结构复合炸药连续制备系统及方法。包括基于微流控的复合单元，基于微流控的核体炸药悬浮液生成单元和壳体炸药组分溶液驱动单元；复合单元具有两个液体入口和一个液体出口，核体炸药悬浮液生成单元的出口连接复合单元的一个入口，流体驱动单元的出口连接复合单元的一个入口；壳体炸药组分溶液驱动单元用于驱动壳体炸药组分溶液进入复合单元；复合单元用于将核体炸药颗粒均匀地悬浮于壳体炸药组分溶液中，在雾化干燥的作用下，壳体炸药从溶液中析出，均匀地包覆在核体炸药颗粒表面，形成核壳结构的复合炸药。本发明可以实现核壳结构复合炸药的快速连续化安全制备，并可以对制备复合炸药的最优条件进行快速筛选。

Description

一种核壳结构复合炸药连续制备系统及方法
技术领域
本发明属于含能材料制备领域，具体涉及一种核壳结构复合炸药连续制备系统及方法。
背景技术
炸药作为一种含能材料，广泛应用于工程爆破、航空航天、爆炸成形、武器系统等，对推动人类社会进步起着关键作用。炸药的能量和感度通常是一对矛盾体，两者常常不可兼得。解决此问题主要有两条途径：一是设计和合成新的炸药；二是对现有高能单质炸药进行复合改性。由于新型单质炸药的研究与开发在短时间内难以取得突破，因此将高能炸药与钝感炸药进行复合是目前最重要的途径之一，通常采用掺混、核壳、共晶三种方式。其中，以现有单质高能炸药作为主体，在包覆壳层中引入其他钝感炸药，制备核壳结构的微纳米复合炸药是一个重要研究方向。国内外研究核壳结构微纳米复合炸药制备与结构调控机制的主要方法包括水悬浮法、喷雾干燥法、溶剂-反溶剂法、静电喷雾法、冷喷雾法等。然而目前核壳结构微纳米复合炸药的制备与结构调控是在宏观的空间尺度和时间尺度操作下进行的，很难实现晶体精细微结构的组装和颗粒形态的有效调控。目前的包覆度普遍低于80％，大量壳层单独成相，包覆界面强度偏低，不耐制备后处理，容易使结构破坏功能失效。因此，仍需要探索新的制备与调控机制，实现复合炸药晶体精细微结构的组装与调控。
微流控技术是利用微管道精确控制和操控微尺度流体，尤其特指亚微米结构的技术，是一个包括了工程学，物理学，化学，微加工和生物工程的多交叉学科。近几十年来，随着微流控技术的快速发展，人们开始探索微尺度下多相流液滴动力学原理及流动行为，微通道中的液滴操控技术，以及对这一技术的应用研究，其中之一即广泛应用于微纳米颗粒的制备。与传统间歇式反应相比，微流控技术具有更高的混合效率、更快的传热传质速率、更低的试剂消耗量以及更精确的反应参数控制。
目前为止，已有将微流控技术应用于炸药制备的例子出现(CN201910793520.5)(CN201811027496.6)，基于微流控技术，已经实现窄粒径分布炸药的快速制备和筛选，同时，在一定程度上实现了微尺度下炸药的形貌控制。然而，这些方法的应用对象均是单质炸药，无法实现核壳结构复合炸药的连续化制备。本发明将多个微流控技术进行耦合实现组分炸药的高质量结晶以及核壳结构形式的复合，此外经过雾化装置和收集装置，复合炸药悬浮液分散成极细的雾状液滴，在热空气作用下快速干燥，达到连续制备核壳结构复合炸药颗粒的目的。与其他微流控平台相比，本发明后处理单元具有效率高、工序少、方便、结构简单、体积小、产品质量高的优势且易于实现连续化生产。
发明内容
本发明为了克服现有技术中核壳结构复合炸药包覆度普遍偏低、界面强度较弱、颗粒形态不均匀等问题，提供一种耦合多种微流控技术的核壳结构复合炸药连续制备系统及方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种核壳结构复合炸药连续制备系统，包括基于微流控的复合单元，基于微流控的核体炸药悬浮液生成单元和壳体炸药组分溶液驱动单元；
复合单元具有两个液体入口和一个液体出口，核体炸药悬浮液生成单元的出口连接复合单元的一个入口，流体驱动单元的出口连接复合单元的一个入口；
壳体炸药组分溶液驱动单元用于驱动壳体炸药组分溶液进入复合单元；
所述复合单元用于将核体炸药颗粒均匀地悬浮于壳体炸药组分溶液中，在雾化干燥的作用下，壳体炸药从溶液中析出，均匀地包覆在核体炸药颗粒表面，形成核壳结构的复合炸药。
进一步的，基于微流控的复合单元为振荡-涡流式、共轴聚焦流式或混沌对流式。
进一步的，核体炸药悬浮液生成单元为振荡-涡流式，共轴聚焦流式或混沌对流式。
进一步的，采用另一组基于微流控的核体炸药悬浮液生成单元代替流体驱动单元用于生成壳体炸药悬浮液；
其中核体炸药悬浮液中的核体炸药颗粒的直径和壳体炸药悬浮液中的壳体炸药颗粒的直径的比值大于2。
进一步的，还包括后处理单元，用于连续化干燥复合炸药样品以及收集成品；
核体炸药悬浮液生成单元包括组分结晶子单元，和组分结晶子单元的两个入口连接的溶剂流体驱动单元和非溶剂流体驱动单元，组分结晶子单元包括温度控制装置。
一种采用上述的系统制备核壳结构复合炸药的方法，包括如下步骤：
步骤(1)：确定组分结晶子单元和复合单元的微流控方式，连接多种微流控技术耦合的连续化制备系统各个单元；
步骤(2)：在温度控制装置上设置组分炸药结晶温度，加热至设定温度，推动溶剂和非溶剂溶液流入组分结晶单元，溶剂与非溶剂接触、混合，生成核体炸药悬浮液；
步骤(3)：将从组分结晶单元流出的炸药悬浮液直接通入复合单元，同时将采用壳体炸药组分溶液驱动单元组分将壳体炸药组分溶液通入复合单元，炸药相互快速接触，核体炸药颗粒均匀地悬浮于壳体炸药组分溶液中，在雾化干燥的作用下，壳体炸药从溶液中析出，均匀地包覆在核体炸药颗粒表面，形成核壳结构的复合炸药。
进一步的，步骤(2)制备的核体炸药悬浮液的粒径分布具有如下特点：
SPAN＝(D90-D10)/D50小于4
其中SPAN为跨度，用于描述粒径分布宽度，D90为一个样品的累计粒度分布数达到90％时所对应的粒径，D10为一个样品的累计粒度分布数达到10％时所对应的粒径。
一种采用上述的系统制备核壳结构复合炸药的方法，包括如下步骤：
步骤(1)：确定组分结晶子单元和复合单元的微流控方式，连接多种微流控技术耦合的连续化制备系统各个单元；
步骤(2)：分别在两个在组分结晶子单元的温度控制装置上设置组分炸药结晶温度，加热至设定温度，推动溶剂和非溶剂溶液流入组分结晶单元，溶剂与非溶剂接触、混合，分别生成核体炸药悬浮液和壳体炸药悬浮液；
步骤(3)：将从两个组分结晶单元流出的核体炸药悬浮液和壳体炸药悬浮液分别直接通入复合单元，核体炸药悬浮液和壳体炸药悬浮液流入复合单元，在微通道内小颗粒的壳体炸药均匀分散在大颗粒核体炸药周围，进过雾化干燥后，壳体炸药颗粒在液滴收缩力作用下均匀附着在核体炸药表面，形成核壳结构复合炸药。
进一步的，步骤(3)中流入复合单元的核体炸药悬浮液和壳体炸药悬浮液的质量比在3以内；
在核体炸药悬浮液的非溶剂中加入粘结剂，或在壳体炸药组分溶液中加入粘结剂。
一种核壳结构复合炸药，采用上述的方法制备
本发明与现有技术相比，其显著优点在于：
(1)本发明的制备系统，通过将基于微流控的组分结晶单元与基于微流控的复合单元相连，实现多种微流控技术的耦合，从而能够快速连续地制备粒径分布较窄、具有完整核壳结构的复合炸药，通过本发明的方法能够制备多种不同种类炸药复合的复合炸药，且不同的炸药呈现核壳结构。
(2)利用该系统制备炸药的速度快、产率高、研发周期短、能量和材料消耗量少，对环境污染小，非常适用于复合炸药制备过程中的实验参数的优化和筛选。
(3)该系统可以对组分结晶单元简单并联，实现高通量筛选和批量生产。
附图说明
图1为本发明耦合多种微流控技术的核壳结构复合炸药连续制备系统示意图。
图2为本申请实施例1所得核壳结构HMX/FOX-7复合炸药的样品形貌图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
结合图1，本发明的一种耦合多种微流控技术的核壳结构复合炸药连续制备系统，包括流体驱动单元，组分结晶单元，复合单元，后处理单元和连接组件。其中流体驱动单元为溶剂和非溶剂提供流动驱动力；组分结晶单元包括温度控制装置和微混合器，微混合器通过微混合结构实现溶剂和非溶剂的快速混合，温度控制装置用于控制炸药制备过程中的温度；复合单元包括微复合装置，用于在微尺度下将组分炸药复合形成核壳结构；后处理单元包括雾化干燥装置和样品收集装置，主要用于连续化干燥复合炸药样品以及收集成品；连接组件将所述流体驱动单元、组分结晶单元、复合单元和后处理单元依次连接。
基于多种微流控技术耦合的核壳结构复合炸药制备方法，其具体过程为：
组分核体炸药溶液和非溶剂在流体驱动单元的作用下流入组分结晶单元发生重结晶，形成具有一定粒径的核体炸药悬浮液，该悬浮液中的颗粒具有粒径分布窄的特点，即SPAN＝(D90-D10)/D50小于4，其中该组分结晶单元可以基于的是振荡-涡流等主动式微流控技术，也可以是共轴聚焦流、混沌对流等被动式微流控技术。核体炸药悬浮液和壳体炸药组分溶液以一定的流速流入复合单元，由于微尺度下较高的混合效率，核体炸药颗粒均匀地悬浮于壳体炸药组分溶液中，在雾化干燥的作用下，壳体炸药从溶液中析出，均匀地包覆在核体炸药颗粒表面，形成核壳结构的复合炸药，其中，复合单元可以基于的是振荡-涡流等主动式微流控技术，也可以是共轴聚焦流、混沌对流等被动式微流控技术。
根据不同复合炸药制备的多种需要，上述制备方法中组分结晶单元的数量可以调整为两个，即核体炸药和壳体炸药在进入复合单元前均需要在组分结晶单元中形成均匀的悬浮液，为了使壳体炸药颗粒完整且均匀地包覆在核体炸药颗粒表面，从组分结晶单元中制得核体、壳体炸药的粒径比需要在2以上，其中这两个组分结晶单元分别可以基于的是振荡-涡流等主动式微流控技术，共轴聚焦流、混沌对流等被动式微流控技术的任意一种。核体炸药悬浮液和壳体炸药悬浮液以一定的流速流入复合单元，在微通道内小颗粒的壳体炸药均匀分散在大颗粒核体炸药周围，进过雾化干燥后，壳体炸药颗粒在液滴收缩力作用下均匀附着在核体炸药表面，形成核壳结构复合炸药，为了使复合炸药具有足够的包覆度和壳体强度，其中流入复合单元的核体炸药和壳体炸药的质量比需要在3以内。此外，为了打破组分炸药之间结合作用的限制，获得更加牢固的核壳结构，上述制备过程中还可以在组分炸药溶液中加入粘结剂，在组分结晶单元中使粘结剂的析出修饰炸药颗粒表面，其中，粘结剂的种类可以是Estane、氟橡胶或者氯丁橡胶等常用粘结剂的任意一种，与组分炸药的质量比范围为0.5％-15％。
其中非溶剂为水、石油醚或三氯甲烷，溶剂为DMSO、DMF、丙酮、乙醇或乙酸乙酯，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP10)、CTAB、聚乙二醇或OP-10，溶剂的流速范围为0.1～60mL/min，非溶剂的流速范围为1～100mL/min，非溶剂和溶剂流速比的范围为1～500，组分结晶温度范围为0～90℃，炸药溶解于溶剂的浓度范围为1g/L～10kg/L，表面活性剂溶解于溶剂或非溶剂的浓度范围为0.005g/L～5g/L，雾化进料温度范围为35～210℃，干燥压力范围为0.1～6.0kpa，冷凝温度范围为-20～20.0℃。
实施例1：核壳结构复合炸药HMX/FOX-7的连续化制备
采用多种微流控技术耦合的核壳结构复合炸药连续制备系统制备HMX/FOX-7复合炸药。以DMSO为溶剂，去离子水为非溶剂制备HMX组分炸药。将HMX溶液的浓度控制为33.4g/L，置于瓶中，由连续稳流驱动装置注射泵驱动，流速设置为2mL/min，非溶剂溶液由振荡驱动装置驱动，驱动压力为340kPa，流速为20mL/min。重结晶温度设置为25℃。开启驱动单元开关，溶剂溶液和非溶剂溶液分别在稳流驱动装置和振荡流驱动装置的驱动下，流入涡流混合器内，溶剂和非溶剂在涡流混合器中接触并快速混合，形成HMX炸药悬浊液，将从微混合器流出的HMX悬浊液引入复合单元。以DMSO为溶剂，配制浓度为30.0g/L的FOX-7组分炸药溶液，为了增强组分之间的结合作用，在FOX-7组分炸药溶液中加入了与HMX质量比为1.8％的Estane粘结剂，FOX-7/Estane的共溶液在驱动装置的驱动下以2mL/min的流速流入复合单元，与HMX进行复合。复合完成后复合炸药的悬浮液经过后处理单元进行干燥和收集，雾化进料温度范围为95℃，干燥压力范围为2.0kpa，冷凝温度范围为-20℃。所得核壳结构HMX/FOX-7复合炸药的形貌如图2所示。

Claims (10)

1.一种核壳结构复合炸药连续制备系统，其特征在于，包括基于微流控的复合单元，基于微流控的核体炸药悬浮液生成单元和壳体炸药组分溶液驱动单元；
复合单元具有两个液体入口和一个液体出口，核体炸药悬浮液生成单元的出口连接复合单元的一个入口，流体驱动单元的出口连接复合单元的一个入口；
壳体炸药组分溶液驱动单元用于驱动壳体炸药组分溶液进入复合单元；
所述复合单元用于将核体炸药颗粒均匀地悬浮于壳体炸药组分溶液中，在雾化干燥的作用下，壳体炸药从溶液中析出，均匀地包覆在核体炸药颗粒表面，形成核壳结构的复合炸药。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，基于微流控的复合单元为振荡-涡流式、共轴聚焦流式或混沌对流式。
3.根据权利要求2所述的系统，其特征在于，核体炸药悬浮液生成单元为振荡-涡流式，共轴聚焦流式或混沌对流式。
4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，采用另一组基于微流控的核体炸药悬浮液生成单元代替流体驱动单元用于生成壳体炸药悬浮液；
其中核体炸药悬浮液中的核体炸药颗粒的直径和壳体炸药悬浮液中的壳体炸药颗粒的直径的比值大于2。
5.根据权利要求1或4所述的系统，其特征在于，还包括后处理单元，用于连续化干燥复合炸药样品以及收集成品；
核体炸药悬浮液生成单元包括组分结晶子单元，和组分结晶子单元的两个入口连接的溶剂流体驱动单元和非溶剂流体驱动单元，组分结晶子单元包括温度控制装置。
6.一种采用权利要求1-3、5任一项所述的系统制备核壳结构复合炸药的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)：确定组分结晶子单元和复合单元的微流控方式，连接多种微流控技术耦合的连续化制备系统各个单元；
步骤(2)：在温度控制装置上设置组分炸药结晶温度，加热至设定温度，推动溶剂和非溶剂溶液流入组分结晶单元，溶剂与非溶剂接触、混合，生成核体炸药悬浮液；
步骤(3)：将从组分结晶单元流出的炸药悬浮液直接通入复合单元，同时将采用壳体炸药组分溶液驱动单元组分将壳体炸药组分溶液通入复合单元，炸药相互快速接触，核体炸药颗粒均匀地悬浮于壳体炸药组分溶液中，在雾化干燥的作用下，壳体炸药从溶液中析出，均匀地包覆在核体炸药颗粒表面，形成核壳结构的复合炸药。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(2)制备的核体炸药悬浮液的粒径分布具有如下特点：
SPAN＝(D90-D10)/D50小于4
其中SPAN为跨度，用于描述粒径分布宽度，D90为一个样品的累计粒度分布数达到90％时所对应的粒径，D10为一个样品的累计粒度分布数达到10％时所对应的粒径。
8.一种采用权利要求4或5所述的系统制备核壳结构复合炸药的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)：确定组分结晶子单元和复合单元的微流控方式，连接多种微流控技术耦合的连续化制备系统各个单元；
步骤(2)：分别在两个在组分结晶子单元的温度控制装置上设置组分炸药结晶温度，加热至设定温度，推动溶剂和非溶剂溶液流入组分结晶单元，溶剂与非溶剂接触、混合，分别生成核体炸药悬浮液和壳体炸药悬浮液；
步骤(3)：将从两个组分结晶单元流出的核体炸药悬浮液和壳体炸药悬浮液分别直接通入复合单元，核体炸药悬浮液和壳体炸药悬浮液流入复合单元，在微通道内小颗粒的壳体炸药均匀分散在大颗粒核体炸药周围，进过雾化干燥后，壳体炸药颗粒在液滴收缩力作用下均匀附着在核体炸药表面，形成核壳结构复合炸药。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，步骤(3)中流入复合单元的核体炸药悬浮液和壳体炸药悬浮液的质量比在3以内；
在核体炸药悬浮液的非溶剂中加入粘结剂，或在壳体炸药组分溶液中加入粘结剂。
10.一种核壳结构复合炸药，其特征在于，采用权利要求9所述的方法制备。
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CN116396133A (zh) * 2023-04-14 2023-07-07 南京理工大学 一种超细硼/硝酸钾点火药微尺度连续流制备方法

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