CN115340434B - 一种聚多巴胺原位包覆奥克托今的制备方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚多巴胺原位包覆奥克托今的制备方法及系统，多巴胺和奥克托今的混合溶液为溶剂相，水为非溶剂相，Tris‑HCl缓冲溶液；溶剂相的浓度范围是0～0.3g/ml，流速范围是0～10ml/min；非溶剂相流速范围是0～50ml/min，两相流速比是1:1～1:5；Tris‑HCl缓冲液流速为溶剂相和非溶剂相总流速的1～5倍；溶剂相与非溶剂相混合后进行多巴胺与奥克托今的重结晶，然后再与Tris‑HCl缓冲溶液混合进行多巴胺的自聚合。这种基于微流控的制备方法具有操作安全、连续化制备、样品质量稳定的优点。
Description
技术领域
本发明属于含能材料领域，具体涉及一种聚多巴胺原位包覆奥克托今的制备方法及系统。
背景技术
武器装备系统的发展对含能材料提出了高能量、低感度的要求，高能钝感含能材料的连续化安全制备对国防安全具有重大战略价值。应用广泛的含能材料例如传统硝胺炸药具有性能稳定、能量密度高的特点，但其较高的机械感度造成了较大的安全隐患。目前，对含能材料降感主要有两种途径：一是细化改性，二是表面包覆。
微流控是一种使用微管道来处理或操纵微小流体的技术，在医学检测、精细化学品合成、纳米功能材料制备、药物合成等领域中的应用已经十分成熟。其优势在于操作安全和模块集成度高。微通道特征尺寸小，因此线上留存爆炸物少，可以及时移出含能材料制备中可能瞬间释放的大量热量，提高体系安全性。一个微流控体系可以包括微流控芯片、驱动设备、运输管线以及恒温加热装置、混合加强装置、在线检测装置等等。目前在含能材料细化改性中应用较多。
聚多巴胺(PDA)是一种贻贝仿生类材料，由多巴胺(DA)在弱碱性环境下氧化自聚合形成。由于含有邻苯二酚和胺类结构，能够在聚合物、金属、玻璃、陶瓷等固体材料表面形成PDA薄膜。应用于含能材料包覆改性能够改善晶体表面敏感性(何朝铭，《硝胺炸药/PDA复合材料的制备及降感性能研究》，南京理工大学，本发明效果主要与此文献进行对比)，进而满足武器装备系统发展需求。
但是如何实现含能材料晶体品质改善及包覆降感的连续化制备以全面提高安全性能仍有待探索。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚多巴胺原位包覆奥克托今的制备方法及系统，成功制得了聚多巴胺包覆的奥克托今样品，该方法具有能连续实现晶体品质改善和包覆降感，使材料的安全性能得到进一步提升的优点。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种聚多巴胺原位包覆奥克托今的制备方法，包括以下步骤：
多巴胺和奥克托今的混合溶液为溶剂相，水为非溶剂相，Tris-HCl缓冲溶液；溶剂相的浓度范围是0～0.3g/ml，流速范围是0～10ml/min；非溶剂相流速范围是0～50ml/min，两相流速比是1:1～1:5；Tris-HCl缓冲液流速为溶剂相和非溶剂相总流速的1～5倍；溶剂相与非溶剂相混合后进行多巴胺与奥克托今的重结晶，然后再与Tris-HCl缓冲溶液混合进行多巴胺的自聚合。
可选的，所述的多巴胺和奥克托今的溶解溶液为DMSO，多巴胺与奥克托今的质量比范围为(1:10)～(1:50)。
可选的，所述的Tris-HCl缓冲溶液的浓度为10mM，pH＝8.5。
可选的，所述溶剂相的流速是1ml/min；所述非溶剂相的流速是5ml/min；所述Tris-HCl缓冲液的流速为30ml/min。
可选的，所述溶剂相的流速是1ml/min；所述非溶剂相的流速是1ml/min；所述Tris-HCl缓冲液的流速为10ml/min。
可选的，所述溶剂相的流速是1ml/min；所述非溶剂相的流速是5ml/min；所述Tris-HCl缓冲液的流速为6ml/min。
一种聚多巴胺原位包覆奥克托今的制备系统，用于实现本发明任一所述的聚多巴胺原位包覆奥克托今的制备方法；
设置溶剂相进样泵和非溶剂相进样泵，两者分别连接设置重结晶模块，与所述的重结晶模块连接设置包覆模块，设置缓冲液进样泵，缓冲液进样泵与所述的包覆模块连接。
可选的，所述的重结晶模块和包覆模块为微流控芯片，微流控芯片的结构包括但不限于心型、S型或T型。
可选的，在所述的重结晶模块和包覆模块之间还设置阀门；包覆模块后还连接设置收集瓶。
一种聚多巴胺原位包覆奥克托今的制备方法，利用本发明任一所述的系统实现，包括：
溶剂相进样泵和非溶剂相进样泵分别将溶剂相和非溶剂相泵入重结晶模块，实现多巴胺与奥克托今的重结晶；
缓冲液进样泵将Tris-HCl缓冲溶液泵入包覆模块，实现重结晶后多巴胺的自聚合；
溶剂相进样泵的流速范围是0～10ml/min；
非溶剂相进样泵的流速范围是0～50ml/min，两相流速比是1:1～1:5；
缓冲液进样泵的流速为溶剂相进样泵和非溶剂相进样泵总流速的1～5倍。
与传统制备方法相比，本发明具有以下优点：
(1)利用微流控技术成功制备了聚多巴胺包覆的奥克托今样品，粒径均一(SPAN≤1)，形貌规整，球形度高；
(2)发挥晶体品质改善和包覆材料双重作用，进一步提升聚多巴胺包覆奥克托今材料的安全性能，相比文献法制得样品的感度有明显降低；
(3)本发明提出的制备系统通过微流控芯片实现晶体品质改善和包覆降感连续进行，大大缩短制备周期。而且危险品的在线量可以控制在毫克级别，保证了制备过程的安全性。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成明书的一部分，与下面的具体实施方法一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明的制备方法与现有方法制备得到的包覆材料的电镜照片图；a为实施例所用HMX原料的SEM照片；b为文献法制备的聚多巴胺包覆奥克托今的SEM照片；c和d为本发明方法制备的聚多巴胺包覆奥克托今的SEM照片；
图2为实施例所用HMX原料和本发明方法与制备得到的包覆材料的粒径对比图；
图3为原料与聚多巴胺原位包覆奥克托今颗粒的红外图谱；
图4为原料与聚多巴胺原位包覆奥克托今颗粒的XRD图谱；
图5为本发明的制备系统结构示意图；图中1-溶剂相进样泵、2-非溶剂相进样泵、3-缓冲液进样泵、4-电脑、5-重结晶模块、6-阀门、7-包覆模块、8-收集瓶。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的目的、特征和优点作进一步详述，本发明并不限于此。
本发明是这样来实现的，配置多巴胺和HMX的混合溶液作为溶剂相，去离子水为非溶剂相，以及pH＝8.5的Tris-HCl缓冲溶液。由驱动设备将溶剂相与非溶剂相以一定流速注入重结晶模块，HMX析出产生的悬浊液再与Tris-HCl缓冲溶液进入包覆模块，过程中多巴胺在含能材料颗粒表面发生自聚合，样品流出后收集处理。
具体为：
(1)配置一定浓度多巴胺、含能材料的溶液作为溶剂相，去离子水为非溶剂相，以及pH＝8.5的Tris-HCl缓冲溶液。
(2)由驱动设备将溶剂相、非溶剂相、Tris-HCl缓冲溶液以一定流速注入重结晶模块和包覆模块，样品流出后收集处理。
上述方法中。溶剂相流速范围是0～10ml/min，非溶剂相流速范围是0～50ml/min，两相流速比是1:1～1:5。Tris-HCl缓冲液流速为溶剂、非溶剂相总流速的1～5倍。先将多巴胺与奥克托今混合，通过重结晶模块调控颗粒尺寸及形貌，再添加Tris-HCl缓冲溶液调节pH启动多巴胺的自聚合过程。样品SPAN≤1，可实现降感10％～60％。
多巴胺和奥克托今的溶解溶液为DMSO，多巴胺与奥克托今的质量比范围为(1:10)～(1:50)。
在本公开的实施例中，Tris-HCl缓冲溶液的浓度为10mM，pH＝8.5。
一种优选的方案，溶剂相的流速是1ml/min；非溶剂相的流速是5ml/min；Tris-HCl缓冲液的流速为30ml/min。
一种优选的方案，溶剂相的流速是1ml/min；非溶剂相的流速是1ml/min；Tris-HCl缓冲液的流速为10ml/min。
一种优选的方案，溶剂相的流速是1ml/min；非溶剂相的流速是5ml/min；Tris-HCl缓冲液的流速为6ml/min。
结合图5，本发明的聚多巴胺原位包覆奥克托今的制备系统，用于实现本发明的聚多巴胺原位包覆奥克托今的制备方法；具体包括：设置溶剂相进样泵1和非溶剂相进样泵2，两者分别连接设置重结晶模块5，与重结晶模块5连接设置包覆模块7；设置缓冲液进样泵3，缓冲液进样泵3与包覆模块7连接。重结晶模块5和包覆模块7为微流控芯片，微流控芯片的结构包括但不限于心型、S型或T型。在重结晶模块5和包覆模块7之间还设置阀门6；包覆模块7后还连接设置收集瓶8。
一种聚多巴胺原位包覆奥克托今的制备方法，利用本发明的系统实现，包括：溶剂相进样泵1和非溶剂相进样泵2分别将溶剂相和非溶剂相泵入重结晶模块5，实现多巴胺与奥克托今的重结晶；缓冲液进样泵3将Tris-HCl缓冲溶液泵入包覆模块7，实现重结晶后多巴胺的自聚合；溶剂相进样泵1的流速范围是0～10ml/min；非溶剂相进样泵2的流速范围是0～50ml/min，两相流速比是1:1～1:5；缓冲液进样泵3的流速为溶剂相进样泵和非溶剂相进样泵总流速的1～5倍。
实施例1
配置溶液：A：称取2gHMX溶于50ml二甲基亚砜中，再加入0.09g盐酸多巴胺，磁力搅拌10min。B：250ml去离子水。C：1.5LTris-HCL缓冲液，浓度为10mM，pH＝8.5。
样品制备：将A、B、C溶液分别通过1、2、3号注射泵以1ml/min、5ml/min、30ml/min的流量注入微流控芯片。
样品处理：将收集的悬浮液磁力搅拌12h，过滤、水洗后冷冻干燥12h。
实施例2
配置溶液：A：称取2gHMX溶于50ml二甲基亚砜中，再加入0.09g盐酸多巴胺，磁力搅拌10min。B：50ml去离子水。C：1.5LTris-HCL缓冲液，浓度为10mM，pH＝8.5。
样品制备：将A、B、C溶液分别通过1、2、3号注射泵以1ml/min、1ml/min、10ml/min的流量注入微流控芯片。
样品处理：将收集的悬浮液磁力搅拌12h，过滤、水洗后冷冻干燥12h。
实施例3
配置溶液：A：称取2gHMX溶于50ml二甲基亚砜中，再加入0.6g盐酸多巴胺，磁力搅拌10min。B：250ml去离子水。C：1.5LTris-HCL缓冲液，浓度为10mM，pH＝8.5。
样品制备：将A、B、C溶液分别通过1、2、3号注射泵以1ml/min、5ml/min、30ml/min的流量注入微流控芯片。
样品处理：将收集的悬浮液磁力搅拌12h，过滤、水洗后冷冻干燥12h。
实施例4
配置溶液：A：称取2gHMX溶于50ml二甲基亚砜中，再加入0.09g盐酸多巴胺，磁力搅拌10min。B：250ml去离子水。C：250mlTris-HCL缓冲液，浓度为10mM，pH＝8.5。
样品制备：将A、B、C溶液分别通过1、2、3号注射泵以1ml/min、5ml/min、6ml/min的流量注入微流控芯片。
样品处理：将收集的悬浮液磁力搅拌12h，过滤、水洗后冷冻干燥12h。
样品表征分析：
表1
表2
表1为HMX原料以及文献法和本发明分别制备的HMX@PDA的SPAN数据；表2为HMX原料以及文献法和本发明方法分别制备的HMX@PDA的感度数据；在实施例1～4中，分别验证了DMSO浓度、流量比、Tris-HCl缓冲液比例、PDA包覆量的作用。其中DMSO浓度、流量比主要影响样品的粒径大小，当DMSO浓度高、水相流速大时，两相相遇瞬间的过饱和度就大，析出晶粒多而小。Tris-HCl缓冲液的比例主要影响多巴胺的聚合时间。PDA包覆量影响的则是降感效果，固然PDA含量越高降感效果越好，但钝感材料含量过高会降低能量，失去实际应用价值，因此在适宜的包覆量下获得最好的降感效果也是调控工艺参数的意义所在，本发明中只选取最好的感度数据进行交流，其余在此不再赘述。
图1中(a)、(b)为HMX原料、文献法制备的HMX@PDA扫描电子显微镜图片。可以清楚的看出原料颗粒大小不均，形貌不规则，大颗粒棱角多且尖锐，小颗粒团聚现象严重。利用文献方法制备的HMX@PDA样品，电镜图看起来似乎粒径分布更为集中，这是因为HMX表面的多巴胺薄膜产生一定的粘附作用，将尺寸小的颗粒粘在了大颗粒表面，而且由于多巴胺薄膜厚度通常在纳米级别，并不能对大颗粒形貌起到修饰作用，因此棱角依然较多，这就会增加热点产生的概率，限制材料安全性能提升的程度。图1中(c)、(d)是本发明中实施例1和实施例2方法制备HMX@PDA样品的扫描电子显微镜图片。对比之下，利用本发明方法制备的HMX@PDA样品整体球形度明显增高，表面大棱角消失，(d)中出现了明显的软团聚，这一部分归因于聚多巴胺薄层本身的粘性，另一部分与后处理方式有关，通过冷冻干燥的方法可以避免。结合图2的激光粒度测试结果以及表1，本发明方法制备的HMX@PDA样品粒径分布更加集中，SPAN数从3.97降低到了0.99。以上这些表征结果反应在安全性能上就是能够从形貌、粒径、材料三方面降低感度。表2中的感度测试结果也证实了这一想法，相比文献的感度数据，利用本发明方法制备样品的摩擦、撞击感度均有进一步的降低。此外，XRD和红外测试结果辅助验证了聚多巴胺的成功包覆，且样品仍为β型，具有实际应用价值。
以上论述均基于最优实施例，并不限制本发明，所涉及的各个技术特征在不同工艺下可以实现自由组合，在此不一一赘述。任何本领域技术人员基于此系统在技术方案范围内对工艺参数进行调整，其本质仍属于本发明技术方案保护范围之内。
Claims (5)
1.一种聚多巴胺原位包覆奥克托今的制备方法，其特征在于，该方法利用聚多巴胺原位包覆奥克托今的制备系统实现，该系统具体包括：
设置溶剂相进样泵（1）和非溶剂相进样泵（2），两者分别连接设置重结晶模块（5），与所述的重结晶模块（5）连接设置包覆模块（7）；
设置缓冲液进样泵（3），缓冲液进样泵（3）与所述的包覆模块（7）连接；
所述的重结晶模块（5）和包覆模块（7）为微流控芯片，微流控芯片的结构为心型、S型或T型；
该方法包括以下步骤：
多巴胺和奥克托今的混合溶液为溶剂相，水为非溶剂相，Tris-HCl缓冲溶液；
溶剂相的浓度范围是0~0.3g/ml，流速范围是0~10ml/min；
非溶剂相流速范围是0~50ml/min，两相流速比是1:1~1:5；
Tris-HCl缓冲液流速为溶剂相和非溶剂相总流速的1~5倍；
溶剂相与非溶剂相混合后进行多巴胺与奥克托今的重结晶，然后再与Tris-HCl缓冲溶液混合进行多巴胺的自聚合；
所述的多巴胺和奥克托今的溶解溶液为DMSO，多巴胺与奥克托今的质量比范围为（1:10）~（1:50）；
所述的Tris-HCl缓冲溶液的浓度为10mM，pH=8.5。
2.根据权利要求1所述的聚多巴胺原位包覆奥克托今的制备方法，其特征在于，所述溶剂相的流速是1ml/min；
所述非溶剂相的流速是5ml/min；
所述Tris-HCl缓冲液的流速为30ml/min。
3.根据权利要求1所述的聚多巴胺原位包覆奥克托今的制备方法，其特征在于，所述溶剂相的流速是1ml/min；
所述非溶剂相的流速是1ml/min；
所述Tris-HCl缓冲液的流速为10ml/min。
4.根据权利要求1所述的聚多巴胺原位包覆奥克托今的制备方法，其特征在于，所述溶剂相的流速是1ml/min；
所述非溶剂相的流速是5ml/min；
所述Tris-HCl缓冲液的流速为6ml/min。
5.根据权利要求1所述的聚多巴胺原位包覆奥克托今的制备方法，其特征在于，在所述的重结晶模块（5）和包覆模块（7）之间还设置阀门（6）；包覆模块（7）后还连接设置收集瓶（8）。
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