CN114230422A - 一种仿珍珠贝界面结构增强pbx复合物及其制备方法 - Google Patents

一种仿珍珠贝界面结构增强pbx复合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种仿珍珠贝界面结构增强PBX复合物及其制备方法，包括如下步骤：首先将炸药晶体粉末进行PDA包覆；将一定质量配比的石墨烯浆料和水溶性纤维素加入到去离子水中混合分散，再向溶液中加入经PDA包覆的炸药粉末，混合后升温蒸发大部分溶剂，再经干燥得到仿珍珠贝结构层包覆的炸药晶体粉末；通过捏合造粒方式制备造型粉，烘干后进行压制，即可得到仿珍珠贝界面结构增强的PBX复合物。本发明利用仿珍珠贝结构层突出的力学性能优势来大幅度改善PBX复合物的力学性能，复合物的力学强度和韧性都得到了显著的提升，同时，本发明工艺过程简单，易于放大化制备，具有良好的应用前景。

Description

一种仿珍珠贝界面结构增强PBX复合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合含能材料技术领域，具体涉及一种仿珍珠贝界面结构增强PBX复合物及其制备方法。
背景技术
高聚物粘结炸药(Polymer Bonded Explosive，PBX)通常是由超高质量分数的炸药晶体(90-95wt％)和少量的聚合物粘结剂组成。PBX兼具高能、安全和易加工等优势，现今已被广泛应用于军事和民用领域。然而，由于炸药晶体和粘结剂基体相容性较差，使得两者之间的界面区域成为PBX复合物中的力学薄弱点，在PBX的储存、运输和使用过程中，由于应力集中，很容易在界面处诱发开裂现象，从而严重威胁武器系统的安全性和使用可靠性。因此，有效改善PBX复合物力学性能，更好满足新时代武器装备对炸药部件提出的更高要求，显得十分迫切。
要想显著提升PBX复合物的力学性能，其中的关键问题之一就是要增强炸药晶体和粘结剂基体之间的界面相互作用，提升界面结构强度。以往许多研究工作采用对炸药晶体表面改性的策略(如聚多巴胺包覆等)，赋予炸药晶体一些特殊的官能团，进而和粘结剂基体形成较强的相互作用(如氢键作用，极性相互作用等)。尽管上述方法能够在一定程度上改善炸药晶体与粘结剂基体之间的界面相容性，提升力学性能，但是也普遍存在着制备工艺复杂，引入的界面改性分子本身力学性能差等问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种仿珍珠贝界面结构增强PBX复合物及其制备方法，该方法在PBX复合物中炸药晶体和粘结剂基体之间构筑仿珍珠贝界面结构层，在很低的结构层含量下，实现PBX复合物力学性能的大幅度提升。
为了达到上述技术效果，本发明采用如下技术方案：
一种仿珍珠贝界面结构增强PBX复合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)聚多巴胺包覆：配置Tris缓冲液，然后将炸药晶体加入到缓冲液中，搅拌均匀后加入多巴胺，继续搅拌反应，然后过滤、洗涤、干燥，得到聚多巴胺包覆的炸药粉末；
(2)仿珍珠贝界面结构层构筑：首先将一定质量配比的石墨烯浆料和纤维素分散液加入到去离子水中，搅拌分散后加入聚多巴胺包覆的炸药粉末，继续搅拌混合，在搅拌过程中将溶液温度加热至90～95℃，待溶剂挥发后，将所得混合物浆料转移至烘箱中干燥，得到仿珍珠贝界面结构层包覆的炸药粉末；
(3)PBX复合物制备：采用捏合造粒法，首先将步骤(2)得到的产物加入到溶解粘结剂的溶剂中，搅拌混合后加入粘结剂溶液，继续搅拌，抽真空的条件下挥发溶剂，待溶剂挥发后，将混合物浆料过筛，干燥后压制成药柱，即可得到仿珍珠贝界面结构增强的PBX复合物。
进一步的技术方案为，步骤(1)中所述炸药晶体选自1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯、奥克托今、黑索今、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物中的任意一种。
进一步的技术方案为，步骤(1)中所述Tris缓冲液浓度为1～2g/L，多巴胺在缓冲液中的浓度为2～4g/L，炸药晶体在缓冲液中的固含量为5～10％。
进一步的技术方案为，所述石墨烯浆料为水溶性石墨烯分散液，固含量为3～7％，所述纤维素为经过氧化的水溶性纤维素，纤维素分散液中固含量为1～3％，以固含量计，石墨烯和纤维素质量比为1:1～19:1。
进一步的技术方案为，步骤(2)中加入炸药粉末后的混合物溶液的固含量为30～70％。
进一步的技术方案为，步骤(3)中所述粘结剂选自含氟类聚合物、聚氨酯、醋酸乙烯纤维素、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚乙烯醇缩丁醛树脂中的一种，溶解粘结剂的溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯中的至少一种，粘结剂溶液中固含量为4～8％。
进一步的技术方案为，所述PBX复合物中各组分所占质量比为：炸药晶体占90％～95％，聚多巴胺占0.1％～1％，仿珍珠贝结构层占0.1％～1.5％，粘结剂占2.5％～9.8％。
进一步的技术方案为，步骤(1)中加入炸药晶体后搅拌时间为10～25min，加入多巴胺后搅拌反应时间为3～8小时。
进一步的技术方案为，步骤(2)中在烘箱中干燥的温度为55～65℃，步骤(3)中抽真空挥发溶剂的温度为65～75℃。
本发明还提供了一种由上述制备方法制备得到的仿珍珠贝界面结构增强PBX复合物。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明创新性地将仿珍珠贝结构引入到PBX复合物的设计与制备中，利用仿珍珠贝结构层突出的力学性能优势来大幅度改善PBX复合物的力学性能，当结构层含量仅为0.5wt％时，复合物的力学强度和韧性都得到了显著的提升，同时，本发明工艺过程简单，易于放大化制备，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为纯炸药晶体粉末(a)和经过仿珍珠贝结构层包覆后的炸药晶体粉末(b)的扫描电镜图。
图2为不同石墨烯和纤维素质量比下，总含量为0.5wt％的仿珍珠贝结构层增强的PBX复合物的蠕变曲线图。
图3为不同石墨烯和纤维素质量比下，总含量为0.5wt％的仿珍珠贝结构层增强的PBX复合物巴西试验应力应变曲线图。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。应当理解，这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。对于本领域的技术人员在不违背本发明精神和保护范围的情况下做出的其它的变化和修改，仍包括在本发明保护范围之内。
实施例1
(1)称取1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)95g，去离子水1600g，(hydroxymethyl)aminomethane(Tris)1.92g于烧杯中，常温搅拌15min后加入3.2g多巴胺，继续常温搅拌反应4小时后，过滤、洗涤、干燥，得到PDA包覆的炸药粉末。
(2)称取固含量为5％的石墨烯水溶液9g，固含量为1％的纤维素溶液5g，去离子水200g于烧杯中，搅拌分散30min后加入步骤(1)中得到的经PDA包覆的炸药粉末，继续搅拌混合2小时后，采用油浴加热方式将溶液体系升温至90℃，持续搅拌下蒸发水溶剂，待大量溶剂挥发后(大约1小时)，将所得混合物浆料转移至60℃烘箱中彻底干燥，得到仿珍珠贝界面结构层包覆的炸药粉末。
(3)称取4g含氟聚合物搅拌溶解于乙酸乙酯和乙酸丁酯的混合溶剂中，配置成浓度为4wt％的粘结剂溶液。将步骤(2)中得到的炸药粉末搅拌分散在100g乙酸乙酯中，搅拌混合30min后，加入配置的粘结剂溶液，继续搅拌混合1小时后，升温至70℃，在真空辅助下，蒸发有机溶剂，待大量溶剂挥发后(大约40min)，将混合物浆料过筛，干燥后压制成药柱，即可得到仿珍珠贝界面结构增强的PBX复合物。此时仿珍珠贝结构层所占质量分数为0.5wt％，石墨烯和纤维素质量比为9比1。
图1a，b分别是纯炸药晶体粉末和经过仿珍珠贝结构层包覆后的炸药晶体粉末的扫描电镜图，可以看出，纯炸药晶体表面比较光滑平整，而经过仿珍珠贝结构层包覆后，由于石墨烯和纤维素紧紧粘附于炸药表面，使得表面变得相对粗糙。图2是所得PBX复合物的蠕变曲线图，由图中可以看出，构筑仿珍珠贝结构层后，复合物蠕变性能大幅度提升，当结构层质量分数仅为0.5wt％，石墨烯与纤维素质量比为9比1时，复合物蠕变可降至0.00983％，相较于为增强的PBX复合物，降幅达到50％左右。以上结果说明了通过构筑仿珍珠贝界面结构层，能够显著提升PBX复合物力学性能。
实施例2
(1)称取1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)95g，去离子水1600g，(hydroxymethyl)aminomethane(Tris)1.92g于烧杯中，常温搅拌15min后加入4.8g多巴胺，继续常温搅拌反应2.5小时后，过滤、洗涤、干燥，得到PDA包覆的炸药粉末。
(2)称取固含量为5％的石墨烯水溶液9.5g，固含量为1％的纤维素溶液2.5g，去离子水200g于烧杯中，搅拌分散30min后加入步骤(1)中得到的经PDA包覆的炸药粉末，继续搅拌混合2小时后，采用油浴加热方式将溶液体系升温至90℃，持续搅拌下蒸发水溶剂，待大量溶剂挥发后(大约1小时)，将所得混合物浆料转移至60℃烘箱中彻底干燥，得到仿珍珠贝界面结构层包覆的炸药粉末。
(3)称取4g含氟聚合物搅拌溶解于乙酸乙酯和乙酸丁酯的混合溶剂中，配置成浓度为6wt％的粘结剂溶液。将步骤(2)中得到的炸药粉末搅拌分散在100g乙酸乙酯中，搅拌混合30min后，加入配置的粘结剂溶液，继续搅拌混合1小时后，升温至70℃，在真空辅助下，蒸发有机溶剂，待大量溶剂挥发后(大约40min)，将混合物浆料过筛，干燥后压制成药柱，即可得到仿珍珠贝界面结构增强的PBX复合物。此时仿珍珠贝结构层所占质量分数为0.5wt％，石墨烯和纤维素质量比为19比1。
本实施例所得产物的蠕变曲线如图2所示，也体现了优良的力学性能。
实施例3
(1)称取1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)95g，去离子水1600g，(hydroxymethyl)aminomethane(Tris)1.92g于烧杯中，常温搅拌15min后加入3.2g多巴胺，继续常温搅拌反应4小时后，过滤、洗涤、干燥，得到PDA包覆的炸药粉末。
(2)称取固含量为5％的石墨烯水溶液7g，固含量为1％的纤维素溶液15g，去离子水200g于烧杯中，搅拌分散30min后加入步骤(1)中得到的经PDA包覆的炸药粉末，继续搅拌混合2小时后，采用油浴加热方式将溶液体系升温至90℃，持续搅拌下蒸发水溶剂，待大量溶剂挥发后(大约1小时)，将所得混合物浆料转移至60℃烘箱中彻底干燥，得到仿珍珠贝界面结构层包覆的炸药粉末。
(3)称取4g含氟聚合物搅拌溶解于乙酸乙酯和乙酸丁酯的混合溶剂中，配置成浓度为8wt％的粘结剂溶液。将步骤(2)中得到的炸药粉末搅拌分散在100g乙酸乙酯中，搅拌混合30min后，加入配置的粘结剂溶液，继续搅拌混合1小时后，升温至70℃，在真空辅助下，蒸发有机溶剂，待大量溶剂挥发后(大约40min)，将混合物浆料过筛，干燥后压制成药柱，即可得到仿珍珠贝界面结构增强的PBX复合物。此时仿珍珠贝结构层所占质量分数为0.5wt％，石墨烯和纤维素质量比为7比3。
本实施例所得产物的蠕变曲线如图2所示，也体现了优良的力学性能。
实施例4
(1)称取1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)95g，去离子水1600g，(hydroxymethyl)aminomethane(Tris)1.92g于烧杯中，常温搅拌15min后加入4.8g多巴胺，继续常温搅拌反应2.5小时后，过滤、洗涤、干燥，得到PDA包覆的炸药粉末。
(2)称取固含量为5％的石墨烯水溶液8g，固含量为1％的纤维素溶液10g，去离子水200g于烧杯中，搅拌分散30min后加入步骤(1)中得到的经PDA包覆的炸药粉末，继续搅拌混合2小时后，采用油浴加热方式将溶液体系升温至90℃，持续搅拌下蒸发水溶剂，待大量溶剂挥发后(大约1小时)，将所得混合物浆料转移至60℃烘箱中彻底干燥，得到仿珍珠贝界面结构层包覆的炸药粉末。
(3)称取4g含氟聚合物搅拌溶解于乙酸乙酯和乙酸丁酯的混合溶剂中，配置成浓度为7wt％的粘结剂溶液。将步骤(2)中得到的炸药粉末搅拌分散在100g乙酸乙酯中，搅拌混合30min后，加入配置的粘结剂溶液，继续搅拌混合1小时后，升温至70℃，在真空辅助下，蒸发有机溶剂，待大量溶剂挥发后(大约40min)，将混合物浆料过筛，干燥后压制成药柱，即可得到仿珍珠贝界面结构增强的PBX复合物。此时仿珍珠贝结构层所占质量分数为0.5wt％，石墨烯和纤维素质量比为8比2。
本实施例所得产物的蠕变曲线如图2所示，也体现了优良的力学性能。
实施例5
(1)称取奥克托今(HMX)95g，去离子水1600g，(hydroxymethyl)aminomethane(Tris)1.92g于烧杯中，常温搅拌15min后加入4g多巴胺，继续常温搅拌反应3.5小时后，过滤、洗涤、干燥，得到PDA包覆的炸药粉末。
(2)称取固含量为5％的石墨烯水溶液9g，固含量为1％的纤维素溶液5g，去离子水200g于烧杯中，搅拌分散30min后加入步骤(1)中得到的经PDA包覆的炸药粉末，继续搅拌混合2小时后，采用油浴加热方式将溶液体系升温至90℃，持续搅拌下蒸发水溶剂，待大量溶剂挥发后(大约1小时)，将所得混合物浆料转移至60℃烘箱中彻底干燥，得到仿珍珠贝界面结构层包覆的炸药粉末。
(3)称取4g含氟聚合物搅拌溶解于乙酸乙酯和乙酸丁酯的混合溶剂中，配置成浓度为5wt％的粘结剂溶液。将步骤(2)中得到的炸药粉末搅拌分散在100g乙酸乙酯中，搅拌混合30min后，加入配置的粘结剂溶液，继续搅拌混合1小时后，升温至70℃，在真空辅助下，蒸发有机溶剂，待大量溶剂挥发后(大约40min)，将混合物浆料过筛，干燥后压制成药柱，即可得到仿珍珠贝界面结构增强的PBX复合物。此时仿珍珠贝结构层所占质量分数为0.5wt％，石墨烯和纤维素质量比为9比1。
本实施例所得产物的巴西应力应变曲线分别如图3所示，可以看到，通过构筑仿珍珠贝结构层，复合物的拉伸强度得到明显提高，在结构层质量分数仅为0.5wt％的情况下，最大提升幅度可达50％以上，也体现了优良的力学性能。
实施例6
(1)称取奥克托今(HMX)95g，去离子水1600g，(hydroxymethyl)aminomethane(Tris)1.92g于烧杯中，常温搅拌15min后加入6.4g多巴胺，继续常温搅拌反应1.5小时后，过滤、洗涤、干燥，得到PDA包覆的炸药粉末。
(2)称取固含量为5％的石墨烯水溶液9.5g，固含量为1％的纤维素溶液2.5g，去离子水200g于烧杯中，搅拌分散30min后加入步骤(1)中得到的经PDA包覆的炸药粉末，继续搅拌混合2小时后，采用油浴加热方式将溶液体系升温至90℃，持续搅拌下蒸发水溶剂，待大量溶剂挥发后(大约1小时)，将所得混合物浆料转移至60℃烘箱中彻底干燥，得到仿珍珠贝界面结构层包覆的炸药粉末。
(3)称取4g含氟聚合物搅拌溶解于乙酸乙酯和乙酸丁酯的混合溶剂中，配置成浓度为4.5wt％的粘结剂溶液。将步骤(2)中得到的炸药粉末搅拌分散在100g乙酸乙酯中，搅拌混合30min后，加入配置的粘结剂溶液，继续搅拌混合1小时后，升温至70℃，在真空辅助下，蒸发有机溶剂，待大量溶剂挥发后(大约40min)，将混合物浆料过筛，干燥后压制成药柱，即可得到仿珍珠贝界面结构增强的PBX复合物。此时仿珍珠贝结构层所占质量分数为0.5wt％，石墨烯和纤维素质量比为19比1。
本实施例所得产物的巴西应力应变曲线如图3所示，也体现了优良的力学性能。
实施例7
(1)称取奥克托今(HMX)95g，去离子水1600g，(hydroxymethyl)aminomethane(Tris)1.92g于烧杯中，常温搅拌15min后加入4g多巴胺，继续常温搅拌反应3.5小时后，过滤、洗涤、干燥，得到PDA包覆的炸药粉末。
(2)称取固含量为5％的石墨烯水溶液7g，固含量为1％的纤维素溶液15g，去离子水200g于烧杯中，搅拌分散30min后加入步骤(1)中得到的经PDA包覆的炸药粉末，继续搅拌混合2小时后，采用油浴加热方式将溶液体系升温至90℃，持续搅拌下蒸发水溶剂，待大量溶剂挥发后(大约1小时)，将所得混合物浆料转移至60℃烘箱中彻底干燥，得到仿珍珠贝界面结构层包覆的炸药粉末。
(3)称取4g含氟聚合物搅拌溶解于乙酸乙酯和乙酸丁酯的混合溶剂中，配置成浓度为7wt％的粘结剂溶液。将步骤(2)中得到的炸药粉末搅拌分散在100g乙酸乙酯中，搅拌混合30min后，加入配置的粘结剂溶液，继续搅拌混合1小时后，升温至70℃，在真空辅助下，蒸发有机溶剂，待大量溶剂挥发后(大约40min)，将混合物浆料过筛，干燥后压制成药柱，即可得到仿珍珠贝界面结构增强的PBX复合物。此时仿珍珠贝结构层所占质量分数为0.5wt％，石墨烯和纤维素质量比为7比3。
本实施例所得产物的巴西应力应变曲线如图3所示，也体现了优良的力学性能。
实施例8
(1)称取奥克托今(HMX)95g，去离子水1600g，(hydroxymethyl)aminomethane(Tris)1.92g于烧杯中，常温搅拌15min后加入6.4g多巴胺，继续常温搅拌反应1.5小时后，过滤、洗涤、干燥，得到PDA包覆的炸药粉末。
(2)称取固含量为5％的石墨烯水溶液8g，固含量为1％的纤维素溶液10g，去离子水200g于烧杯中，搅拌分散30min后加入步骤(1)中得到的经PDA包覆的炸药粉末，继续搅拌混合2小时后，采用油浴加热方式将溶液体系升温至90℃，持续搅拌下蒸发水溶剂，待大量溶剂挥发后(大约1小时)，将所得混合物浆料转移至60℃烘箱中彻底干燥，得到仿珍珠贝界面结构层包覆的炸药粉末。
(3)称取4g含氟聚合物搅拌溶解于乙酸乙酯和乙酸丁酯的混合溶剂中，配置成浓度为6.5wt％的粘结剂溶液。将步骤(2)中得到的炸药粉末搅拌分散在100g乙酸乙酯中，搅拌混合30min后，加入配置的粘结剂溶液，继续搅拌混合1小时后，升温至70℃，在真空辅助下，蒸发有机溶剂，待大量溶剂挥发后(大约40min)，将混合物浆料过筛，干燥后压制成药柱，即可得到仿珍珠贝界面结构增强的PBX复合物。此时仿珍珠贝结构层所占质量分数为0.5wt％，石墨烯和纤维素质量比为8比2。
本实施例所得产物的巴西应力应变曲线如图3所示，也体现了优良的力学性能。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (8)

1.一种仿珍珠贝界面结构增强PBX复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)聚多巴胺包覆：配置Tris缓冲液，然后将炸药晶体加入到缓冲液中，搅拌均匀后加入多巴胺，继续搅拌反应，然后过滤、洗涤、干燥，得到聚多巴胺包覆的炸药粉末；
(2)仿珍珠贝界面结构层构筑：首先将一定质量配比的石墨烯浆料和纤维素分散液加入到去离子水中，搅拌分散后加入聚多巴胺包覆的炸药粉末，继续搅拌混合，在搅拌过程中将溶液温度加热至90～95℃，待溶剂挥发后，将所得混合物浆料转移至烘箱中干燥，得到仿珍珠贝界面结构层包覆的炸药粉末；
(3)PBX复合物制备：采用捏合造粒法，首先将步骤(2)得到的产物加入到溶解粘结剂的溶剂中，搅拌混合后加入粘结剂溶液，继续搅拌，抽真空的条件下挥发溶剂，待溶剂挥发后，将混合物浆料过筛，干燥后压制成药柱，即可得到仿珍珠贝界面结构增强的PBX复合物。
2.根据权利要求1所述的仿珍珠贝界面结构增强PBX复合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述炸药晶体选自1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯、奥克托今、黑索今、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的仿珍珠贝界面结构增强PBX复合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述Tris缓冲液浓度为1～2g/L，多巴胺在缓冲液中的浓度为2～4g/L，炸药晶体在缓冲液中的固含量为5～10％。
4.根据权利要求1所述的仿珍珠贝界面结构增强PBX复合物的制备方法，其特征在于，所述石墨烯浆料为水溶性石墨烯分散液，固含量为3～7％，所述纤维素为经过氧化的水溶性纤维素，纤维素分散液中固含量为1～3％，以固含量计，石墨烯和纤维素质量比为1:1～19:1。
5.根据权利要求1所述的仿珍珠贝界面结构增强PBX复合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中加入炸药粉末后的混合物溶液的固含量为30～70％。
6.根据权利要求1所述的仿珍珠贝界面结构增强PBX复合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述粘结剂选自含氟类聚合物、聚氨酯、醋酸乙烯纤维素、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚乙烯醇缩丁醛树脂中的一种，溶解粘结剂的溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯中的至少一种，粘结剂溶液中固含量为4～8％。
7.根据权利要求1所述的仿珍珠贝界面结构增强PBX复合物的制备方法，其特征在于，所述PBX复合物中各组分所占质量比为：炸药晶体占90％～95％，聚多巴胺占0.1％～1％，仿珍珠贝结构层占0.1％～1.5％，粘结剂占2.5％～9.8％。
8.一种仿珍珠贝界面结构增强PBX复合物，其特征在于，其由权利要求1～7任意一项所述的制备方法制备得到。
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