CN108546220A - 一种基于双层包覆设计的奥克托金界面调控方法 - Google Patents
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Classifications
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Abstract
本发明公开了一种基于双层包覆设计的奥克托金界面调控方法，包括以下步骤：(1)用乙醇对奥克托金清洗，得到清洗后的奥克托金；(2)将儿茶酚类物质溶解于碱性溶液中得到儿茶酚类物质碱性溶液；(3)将奥克托金置于所述的儿茶酚类物质碱性溶液中搅拌0.1～24h得混合分散液；(4)将混合分散液进行抽滤清洗，在温度50～80℃下干燥0.1～24h，得到改性奥克托金材料；(5)将高温石蜡和改性奥克托金材料加入到盛有石油醚的烧杯中，加热至50～60℃至石油醚挥发，得到双层包覆的奥克托金。该方法设计采用双层包覆设计，以温度作为诱发界面性能变化的条件，实现对奥克托金界面性能进行调控。
Description
技术领域
本发明涉及军用含能材料加工技术领域，具体涉及一种基于双层包覆设计的奥克托金界面调控方法。
背景技术
奥克托金(英文简写为HMX)是目前应用广泛的二代炸药，具有爆速高、颗粒密度高等特点，目前在现役军用炸药以及推进剂中都有着广泛的应用。而浇注PBX是制备军用安全弹药的常用的工艺方法，其原理是采用高分子作为粘接剂，对含能的固相组分进行粘接，具体过程首先是将固相组分与粘接剂混合，通常采用捏合搅拌的方法使组分混合均匀，然后通过真空浇注的方法将其加入到模具中，然后再经过固化过程，实现对粘接剂组分的固化成型。其中在捏合、浇注过程中需要混合组分具有较好的流动性，同时又要求非含能或含能较低的粘接剂组分的含量低，这就要求固相组分与粘接剂之间的界面相容性较弱，润湿性较差，即吸附态的粘接剂流动相足够小，这就要求固相颗粒表面呈现对粘接剂的疏液性；而在浇注PBX固化过程中，为了提升粘接剂对固相组分的粘接效果，这就要求在粘接剂固化过程中，粘接剂对固相颗粒的润湿性较好，即固相颗粒表面呈现对粘接剂的亲液性。因此，在浇注PBX制备过程中，捏合搅拌过程与固化过程对固相颗粒的界面性能的要求是相反的，目前还没有可以实现固相炸药颗粒由疏液态向亲液态的转变，同时又不影响浇注PBX的使用的有效方法。
发明内容
本发明的目的是解决上述技术问题，提供一种基于双层包覆设计的奥克托金界面调控方法，该方法设计采用炸药颗粒的双层包覆设计，其中内层表面性质是亲液性，外层表面性质呈现疏液性，其中亲液包覆层使用儿茶酚类物质进行包覆，疏液层采用高温石蜡进行包覆，双层包覆后的奥克托金在捏合、浇注过程中，由于石蜡的疏液性，可以提升浇注PBX的流变性，而在固化过程中，先升高温度至石蜡熔点以上，并保温一段时间，此时石蜡包覆层剥离，从而可以实现内层亲液层与粘接剂的充分润湿，从而可以提升粘接剂对固相颗粒的粘接性能，实现对奥克托金界面性能的调控。
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
本发明提供了一种基于双层包覆设计的奥克托金界面调控方法，包括以下步骤：(1)用乙醇对奥克托金浸泡清洗，然后抽滤烘干，得到清洗后的奥克托金；(2)将儿茶酚类物质溶解于碱性溶液中得到儿茶酚类物质碱性溶液，完全溶解后溶液的pH值大于7；(3)将奥克托金置于所述的儿茶酚类物质碱性溶液中并搅拌0.1～24h得混合分散液；(4)将所述混合分散液进行抽滤清洗，然后使用蒸馏水清洗，接着在温度50～80℃下干燥0.1～24h，得到改性奥克托金材料；(5)将高温石蜡和改性奥克托金材料加入到盛有石油醚的烧杯中，加热至50～60℃至石油醚挥发完全，得到双层包覆的奥克托金。
进一步的，所述步骤(2)中碱性溶液选自三羟甲基氨基甲烷碱性缓冲溶液、碳酸氢钠溶液、氨水、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中的一种，所述碱性溶液的pH为8～11。在发明中，碱性溶液是为了让儿茶酚物质形成氧化物，可在碱性环境中形成聚合反应。碱性溶液的pH为8～11，若pH大于11，则儿茶酚物质过快发生氧化与聚合，不利于形成均匀的包覆层；若碱性溶液的pH小于8，则儿茶酚发生氧化较慢或不发生氧化，聚合反应较差；因此，本发明中碱性溶液的pH值为8～11。
进一步的，所述步骤(2)中儿茶酚类物质为盐酸多巴胺，所述的儿茶酚类物质碱性溶液为浓度0.1g/L～20g/L的盐酸多巴胺溶液。在本实施方案中，所述的儿茶酚类物质选用盐酸多巴胺，是由于此物质价廉，且易存储。
进一步的，所述步骤(2)中的儿茶酚类物质为单宁酸，所述的儿茶酚类物质碱性溶液为浓度0.1g/L～10g/L的单宁酸和浓度为0.01g/L～0.5g/L的FeCl3的混合溶液。在本实施方案中，儿茶酚类物质碱性溶液为单宁酸和FeCl3的混合，若只选用单宁酸，则不易发生聚合反应；若只选用FeCl3，则不会形成包覆层。因此，本实施方案中，儿茶酚类物质碱性溶液为单宁酸和FeCl3的混合。并且，在本实施方案中，单宁酸的浓度为0.1g/L～10g/L，若单宁酸的浓度小于0.1g/L，则单宁酸发生聚合反应层太薄；若单宁酸的浓度大10g/L，则单宁酸形成的聚合层太厚，占复合物比例过大。FeCl3的浓度为0.01g/L～0.5g/L，FeCl3的浓度小于0.01g/L，则不能很好的诱导单宁酸发生聚合反应；若FeCl3的浓度大于0.5g/L，则单宁酸发生聚合反应速度过快，易导致形成的包覆层不均匀。
进一步的，所述的步骤(3)中搅拌的转速为100r/min～1000r/min，搅拌时间为0.1～1h。
进一步的，所述奥克托金与儿茶酚类物质碱性溶液的质量体积比为1g:(5～10)mL。
进一步的，所述步骤(5)中所述高温石蜡与改性奥克托金的质量比为(1～2):(50～100)，所述改性奥克托金与石油醚的质量体积比为(50～100)g：(50～100)ml。
进一步的，所述步骤(5)中加热方式为水浴加热。
在本发明中，将50～100g改性的奥克托金和1～2g高温石蜡加入到50～100ml石油醚中进行加热至50～60℃，在该配比和温度条件下，高温石蜡可以均匀的包覆在改性奥克托金表面。
本发明还提供了一种采用所述基于双层包覆设计的奥克托金界面调控方法制备而得的双层包覆的奥克托金。
进一步的，所述改性包覆的奥克托金有高温石蜡包覆时，其对水的接触角为132°～138°，呈现疏水性，在高温下外层高温石蜡熔化后，无高温石蜡包覆时，其对水的接触角为0°，呈现亲水性。
将双层包覆后的奥克托金替代奥克托金用于浇注PBX的制备过程，并且在固化初期将温度升高至石蜡的熔点以上，并保温0.5h，然后将温度降至一般的固化温度固化，即可实现对浇注PBX制备过程中奥克托金界面性能由疏液性向亲液性的转变。
下面对本发明做进一步的解释和说明。
本发明采用炸药颗粒的双层包覆设计，其中内层表面性质是亲液性，外层表面性质呈现疏液性，其中亲液包覆层使用儿茶酚类物质进行包覆，疏液层采用高温石蜡进行包覆，双层包覆后的奥克托金在捏合、浇注过程中，由于石蜡的疏液性，可以提升浇注PBX的流变性，而在固化过程中，采用先生高温度至石蜡熔点以上，并保温一段时间，此时石蜡包覆层剥离，从而可以实现内层亲液层与粘接剂的充分润湿，从而可以提升粘接剂对固相颗粒的粘接性能。基于以上设计，可以实现奥克托金表面性能由疏液向亲液的转变，同时借助石蜡的降感作用和儿茶酚类物质与粘接剂之间的粘接性能，可以获得制备工艺性能好、力学性能优良的低感度浇注PBX制品。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明提供了一种基于双层包覆设计，可以实现在PBX制备过程中奥克托金颗粒表面由疏液性向亲液性转变的方法，该方法简单易行，同时可以针对不同类型的体系选用不同熔点的石蜡。
(2)本发明创新性地采用极性和非极性的双层包覆设计，同时采用温度作为调控疏液性向亲液性转变的条件，满足浇注PBX的工艺需求，经过本发明提供的界面调控方法改性后，实验测得在儿茶酚类物质包覆改性后的奥克托金对水的接触角为0°，呈现亲水性；而在包覆高温石蜡后，改性包覆奥克托金对水的接触角为132°～138°，呈现疏水性，解决了现有的奥克托金界面性能不可调控的问题。
(3)该方法中使用的儿茶酚类物质包覆层具有包覆致密，强度高的特点，而高温石蜡包覆层所用石蜡是浇注PBX配方中常用的降感剂，因此对含有石蜡的配方来说，爆轰性能的影响很低。
(4)本发明中的操作方法简单易操作，实验中反应过程快速并且设备要求简单。
附图说明
图1为双层包覆奥克托金在浇注PBX制备过程中的界面状态示意图。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
图1为双层包覆奥克托金在浇注PBX制备过程中的界面状态示意图。由图可知，基于双层包覆设计，双层包覆奥克托金在浇注PBX制备过程中的捏合、浇注阶段，由于温度没有达到石蜡的熔点，因此双层包覆结构稳定，同时由于石蜡包覆层对粘接剂(如HTPB)的疏液性，奥克托金与粘接剂之间的浸润性较差，而在固化阶段，由于温度升高至石蜡的熔点以上，并保温0.5h，测试石蜡被熔化，并逐渐在PBX中扩散开，这样内层包覆层与粘接剂体系充分接触，且浸润性良好，这样有利于提升固化后浇注PBX制品的力学性能。
实施例1
一种基于双层包覆设计的奥克托金界面调控方法，包括以下步骤：(1)奥克托金清洗：称取50g的奥克托金，加入到一定250mL的无水乙醇中浸泡5h，然后将清洗后的奥克托金过滤烘干；(2)配制浓度为10mmol/L的Tris溶液250mL；将盐酸多巴胺溶解于Tris溶液中得到浓度为2g/L的盐酸多巴胺碱性溶液，完全溶解后溶液的pH值为8.5；(3)将50g清洗后的奥克托金置于盐酸多巴胺碱性溶液中并于搅拌速率300r/min的转速下搅拌12h得混合分散液；(4)将步骤(3)处理后的混合分散液进行抽滤清洗，然后使用蒸馏水清洗3遍；接着于温度50℃下干燥5h，得到改性奥克托金材料；(5)称取50g的改性奥克托金材料，称量1g的高温石蜡，然后将两者加入到盛有50mL石油醚的烧杯中，并用水浴加热至50℃，边搅拌边加热，直到烧杯中的石油醚挥发完全，即制备出双层包覆的奥克托金。
其中，多巴胺包覆奥克托金后，改性奥克托金对水的接触角几乎为0°，呈现亲水性，而在石蜡包覆后，双层包覆奥克托金对水的接触角为132°，呈现疏水性。将双层包覆后的奥克托金替代奥克托金用于浇注PBX的制备过程，并且在固化初期将温度升高至石蜡的熔点以上，并保温0.5h，然后将温度降至一般的固化温度固化，即可实现对浇注PBX制备过程中奥克托金界面性能由疏液性向亲液性的转变。
实施例2
一种基于双层包覆设计的奥克托金界面调控方法，包括以下步骤：(1)奥克托金清洗：称取100g的奥克托金，加入到一定500mL的无水乙醇中浸泡5h，然后将清洗后的奥克托金过滤烘干；(2)配制浓度为10mL/L的氨水溶液100mL，将盐酸多巴胺溶解于氨水溶液中得到浓度为2g/L的盐酸多巴胺碱性溶液，完全溶解后溶液的pH值为10；(3)将清洗后的100g奥克托金置于盐酸多巴胺碱性溶液中并于搅拌速率500r/min的转速下搅拌12h得混合分散液；(4)将步骤(3)处理后的混合分散液进行抽滤清洗，然后使用蒸馏水清洗3遍，接着于温度70℃下干燥5h，得到改性奥克托金材料；(5)然后称取100g的多巴胺包覆奥克托金，称量2g的高温石蜡，然后将两者加入到盛有50mL石油醚的烧杯中，并用水浴加热至60℃，边搅拌边加热，直到烧杯中的石油醚挥发完全，即制备出双层包覆的奥克托金。
在本实施例中，多巴胺包覆奥克托金后，改性奥克托金对水的接触角几乎为0°，呈现亲水性，而在石蜡包覆后，双层包覆奥克托金对水的接触角为132°，呈现疏水性。将双层包覆后的奥克托金替代奥克托金用于浇注PBX的制备过程，并且在固化初期将温度升高至石蜡的熔点以上，并保温0.5h，然而将温度降至一般的固化温度固化，即可实现对浇注PBX制备过程中奥克托金界面性能由疏液性向亲液性的转变。
实施例3
一种基于双层包覆设计的奥克托金界面调控方法，包括以下步骤：(1)奥克托金清洗：称取100g的奥克托金，加入到一定500mL的无水乙醇中浸泡5h，然后将清洗后的奥克托金过滤烘干；(2)配制浓度为5g/L的氢氧化钠溶液100mL，将盐酸多巴胺溶解于氢氧化钠溶液中得到浓度为4g/L的盐酸多巴胺碱性溶液，完全溶解后溶液的pH值为11；(3)将100g奥克托金置于盐酸多巴胺碱性溶液中并于搅拌速率500r/min的转速下搅拌6h得混合分散液；(4)将步骤(3)处理后的混合分散液进行抽滤清洗，然后使用蒸馏水清洗3遍；接着于温度80℃下干燥5h，得到改性奥克托金材料；(5)然后称取100g的多巴胺包覆奥克托金，称量2g的高温石蜡，然后将两者加入到盛有100mL石油醚的烧杯中，并用水浴加热至50℃，边搅拌边加热，直到烧杯中的石油醚挥发完全，即制备出双层包覆奥克托金。其中，多巴胺包覆奥克托金后，包覆奥克托金对水的接触角几乎为0°，呈现亲水性，而在石蜡包覆后，双层包覆奥克托金对水的接触角为138°，呈现疏水性。将双层包覆后的奥克托金替代奥克托金用于浇注PBX的制备过程，并且在固化初期将温度升高至石蜡的熔点以上，并保温0.5h，然而将温度降至一般的固化温度固化，即可实现对浇注PBX制备过程中奥克托金界面性能由疏液性向亲液性的转变。
实施例4
一种基于双层包覆设计的奥克托金界面调控方法，包括以下步骤：(1)奥克托金清洗：称取100g的奥克托金，加入到一定500mL的无水乙醇中浸泡5h，然后将清洗后的奥克托金过滤烘干；(2)配制浓度为10mmol/L的Tris溶液100mL；将单宁酸和FeCl3溶解于Tris溶液中得到浓度为1g/L的单宁酸碱性溶液和浓度为0.1g/L的FeCl3碱性溶液，完全溶解后溶液的pH值为8.5；(3)将100g奥克托金置于单宁酸和FeCl3的混合溶液中并于搅拌速率800r/min的转速下搅拌0.1h得混合分散液；(4)将步骤(3)处理后的混合分散液进行抽滤清洗，然后使用蒸馏水清洗3遍；接着于温度70℃下干燥5h，得到改性奥克托金材料；(5)称取100g的改性奥克托金，称量2g的高温石蜡，然后将两者加入到盛有100mL石油醚的烧杯中，并用水浴加热至50℃，边搅拌边加热，直到烧杯中的石油醚挥发完全，即制备出双层包覆奥克托金。其中，单宁酸包覆奥克托金后，包覆奥克托金对水的接触角几乎为0°，呈现亲水性，而在石蜡包覆后，双层包覆奥克托金对水的接触角为138°，呈现疏水性。将双层包覆后的奥克托金替代奥克托金用于浇注PBX的制备过程，并且在固化初期将温度升高至石蜡的熔点以上，并保温0.5h，然而将温度降至一般的固化温度固化，即可实现对浇注PBX制备过程中奥克托金界面性能由疏液性向亲液性的转变。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (10)
1.一种基于双层包覆设计的奥克托金界面调控方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)用乙醇对奥克托金浸泡清洗，然后抽滤烘干，得到清洗后的奥克托金；(2)将儿茶酚类物质溶解于碱性溶液中得到儿茶酚类物质碱性溶液，完全溶解后溶液的pH值大于7；(3)将奥克托金置于所述的儿茶酚类物质碱性溶液中并搅拌0.1～24h得混合分散液；(4)将所述混合分散液进行抽滤清洗，然后使用蒸馏水清洗，接着在温度50～80℃下干燥0.1～24h，得到改性奥克托金材料；(5)将高温石蜡和改性奥克托金材料加入到盛有石油醚的烧杯中，加热至50～60℃至石油醚挥发完全，得到双层包覆的奥克托金。
2.根据权利要求1所述的基于双层包覆设计的奥克托金界面调控方法，其特征在于，所述步骤(2)中碱性溶液选自三羟甲基氨基甲烷碱性缓冲溶液、碳酸氢钠溶液、氨水、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中的一种，所述碱性溶液的pH为8～11。
3.根据权利要求1所述的基于双层包覆设计的奥克托金界面调控方法，其特征在于，所述步骤(2)中儿茶酚类物质为盐酸多巴胺，所述的儿茶酚类物质碱性溶液为浓度0.1g/L～20g/L的盐酸多巴胺溶液。
4.根据权利要求1所述的基于双层包覆设计的奥克托金界面调控方法，其特征在于，所述步骤(2)中的儿茶酚类物质为单宁酸，所述的儿茶酚类物质碱性溶液为浓度0.1g/L～10g/L的单宁酸和浓度为0.01g/L～0.5g/L的FeCl3的混合溶液。
5.根据权利要求1所述的基于双层包覆设计的奥克托金界面调控方法，其特征在于，所述的步骤(3)中搅拌的转速为100r/min～1000r/min，搅拌时间为0.1～1h。
6.根据权利要求1或3或4所述的基于双层包覆设计的奥克托金界面调控方法，其特征在于，所述奥克托金与儿茶酚类物质碱性溶液的质量体积比为1g:(5～10)mL。
7.根据权利要求1所述的基于双层包覆设计的奥克托金界面调控方法，其特征在于，所述步骤(5)中所述高温石蜡与改性奥克托金的质量比为(1～2):(50～100)，所述改性奥克托金与石油醚的质量体积比为(50～100)g：(50～100)ml。
8.根据权利要求1所述的基于双层包覆设计的奥克托金界面调控方法，其特征在于，所述步骤(5)中加热方式为水浴加热。
9.一种采用权利要求1～8任一项所述的基于双层包覆设计的奥克托金界面调控方法制备而得的双层包覆的奥克托金。
10.根据权利要求9所述的双层包覆的奥克托金，其特征在于，所述双层包覆的奥克托金有高温石蜡包覆时，其对水的接触角为132°～138°，呈现疏水性，在高温下外层高温石蜡熔化后，无高温石蜡包覆时，其对水的接触角为0°，呈现亲水性。
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