CN107794770B - 一种原位紫外光引发聚合制备调温织物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及功能性调温织物的制备方法，具体是通过紫外光引发相变微胶囊在织物上的原位生成制得高潜热调温织物。该调温织物的制作方法包括以下步骤：（1）相变芯材和丙烯酸类壁材等原料准备；（2）油相和水相组分的制备；（3）油水两相均匀乳化得到水包油乳液；（4）将乳液和织物放置在特定装置里，附着在织物上的乳液胶束由紫外光引发聚合反应生成相变微胶囊。该方法优点是通过相变微胶囊在织物上原位聚合形成，胶囊在织物上附着力强、耐洗涤；一步法完成调温织物的制备，工艺简单、成本低；所得调温织物潜热值高，非常适合作为调温面料、絮片或填充物用于服装等纺织品中，调温效果明显。

Description

一种原位紫外光引发聚合制备调温织物的方法
技术领域
本发明为制备一种调温织物的方法，具体是用紫外光作为反应条件来引发相变微胶囊在织物上原位生成。
背景技术
相变材料（PCM）是利用物质在相变化时候吸收和放出一定的潜热，在相变化中与外界进行能量的转换，通过吸热和放热使自身温度恒定，从而能够控制环境温度和能量的利用，但是相变材料在使用的时候容易泄露、相分离、体积增大、有一定的腐蚀性和热性能较差。微胶囊技术是用成膜材料将固体或者液态包覆成具有核壳结构微粒的技术，由芯材和壁材组成。相变微胶囊是将微胶囊技术应用到相变材料中，使相变材料更稳定，使用加工更灵活，应用范围更广。
将相变微胶囊技术应用到织物或者纤维上，就可以得到智能调温织物。这种织物由于加入了相变材料，当外界环境温度或者剧烈运动后温度升高，相变材料通过由固态-液态的相转变吸收热量；当外界环境降低或者静止后温度下降，相变材料通过由液态-固态的相转变而放出热量。通过放热和吸热来进行维持人体的温度平衡。目前调温织物或纤维的制备方法首先是制得相变微胶囊，然后通过后处理或直接纺丝的方法将相变微胶囊添加到纤维或织物里得到调温纺织品。后处理的方法将微胶囊附着到纤维或织物上简单易行，但相变微胶囊跟纤维间附着力差，不耐洗涤和摩擦，且胶囊的附着量不够多，因而所得调温纺织品潜热低、胶囊易流失，调温效果差。直接纺丝方法制备调温纤维能解决牢度问题，但目前只能通过溶液纺丝方式将相变微胶囊纺丝到黏胶或腈纶中，工艺复杂，条件苛刻。其对相变微胶囊的合成要求很高，需要粒径在5微米以下且耐酸碱性好，同时纺丝过程中添加比例也有限制，通常得不到高潜热值纤维，美国Outlast公司生产的调温腈纶纤维潜热值在12J/g左右。
光聚合技术是20世纪发展起来的新型的绿色技术，是指在光的作用体系下，体系中某些组分吸收光能发生聚合的过程，例如紫外光引发聚合，被广泛应用于涂料、粘合剂、油墨、微电子和生物材料等领域。与传统的热引发聚合相比，紫外光引发聚合具有操作简单、反应时间短、转化率高、常温下即可反应、成本低等优势，而得到广泛的关注。
Sude Ma等通过紫外光引发甲基丙烯酸甲酯的乳液聚合来制备石蜡的相变微胶囊，成功得到了具有较好热稳定性的相变微胶囊。但在织物上原位合成相变微胶囊未见有报道。本发明利用光引发原位的微胶囊生成技术，直接将微胶囊合成在织物表面，反应过程中胶囊与纤维间有化学键合作用，大大提高了附着力以及相变微胶囊量，所得调温织物耐洗涤摩擦且潜热值高。
发明内容
本发明提供了一种原位相变微胶囊光引发聚合调温织物的制作方法，包括以下步骤：
（1）原料准备：所述相变微胶囊乳液包括以下重量分数的原材料， 100 份的相变材料作为芯材，50-100份的丙烯酸酯类单体为壁材，5-10份的乳化剂，0.50-1份的光引发剂，600-1000份的水，以及用作基体的织物。
（2）油相和水相组分的制备：将上述比例的芯材、壁材和引发剂在30-50℃下混合均匀作为油相；将上述比例的乳化剂、去离子水在30-50 ℃下搅拌活化，制得水相组分；
（3）油水两相均匀乳化：在30-50 ℃的温度下，将所述油相组分加入到水相组分中，并且在2000-10000 r/min的转速下进行充分乳化，制得均匀的乳液；
（4）紫外光引发聚合反应：在特制装置中，将上述适当尺寸的织物浸入制得的乳液中，在紫外光源照射下反应2-10小时，取出烘干即得到调温织物。
该方法优势是通过相变微胶囊在织物上原位聚合，一步法完成调温织物的制备，工艺简单、成本低；通过原位相变微胶囊的制备技术能大大提高相变微胶囊在织物上的附着量，所得调温织物潜热值高；原位合成还能使胶囊在织物上附着力更强、耐洗涤。非常适合作为调温面料、絮片或填充物用于服装等纺织品中，调温效果明显。
进一步地，所述的相变材料主要为正十八烷或十四醇与癸酸月桂酸的混合物共熔体，相变温度介于22-38 ℃之间，在人体体感温度舒适的范围之内，芯材化学稳定性好，在制作过程中不会发生化学变化，影响产品质量。
进一步地，所述的壁材单体以甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸乙酯和丙烯酸甲酯的混合物为主，其能在紫外光辐照下快速引发聚合。
进一步地，所述的乳化剂主要是吐温、司盘类非离子乳化剂跟十二烷基硫酸钠等阴离子乳化剂的混合物，混合乳化剂HLB值在15左右，能得到稳定性好的乳液。
进一步地，水相和油相组分搅拌混合乳化速度为2500-10000 r/min，保证油相在水相中均匀分散成粒径适宜的乳滴。
进一步地，反应引发剂主要用偶氮二异丁腈，其引发速度适中稳定，聚合度高。聚合在1000瓦左右的紫外光源的引发下进行，反应时间为0.5-10小时，确保单体能反应完全。
本发明有益效果具体地表现在以下几个方面：
基于相变微胶囊技术，将潜热高和稳定性好的相变材料，在紫外光的反应条件下，将相变微胶囊直接在织物上生成，制得的调温织物具有耐洗牢度好、手感舒适、潜热高和调温均匀等特点。织物表面附着微胶囊粒子，颗粒尺寸在2-5微米左右且分布均匀。反应结束后织物的增重率为10-50 %之间，潜热值为15-60 J/g。
附图说明
图1：本发明反应装置示意图。
图2：本发明实施例1的调温织物的扫描电子显微镜的照片图。
图3：本发明实施例2的调温织物的扫描电子显微镜的照片图。
图4：本发明实施例3的调温织物的扫描电子显微镜的照片图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
将相变微胶囊应用到纺织品上，可以使织物对环境的温度变化做出反应，相应的吸收和释放热量，调节织物微气候温度，制成可以智能控温的纺织品，极大的改善人们的生活质量。
本发明提供了一种相变材料的潜热值进行温度调节的调温织物的制作方法。本发明的相变微胶囊的调温织物表面形貌和性能测试使用如下的设备：
采用日本电子柱式会社JSM-5610LV型扫描电子显微镜观测干燥、喷金后的相变微胶囊织物。
采用美国TA公司Q2000差示扫描量热仪（DSC），在氮气的保护下，以10 ℃/min的速率从-10 ℃度升到80 ℃，保温1分钟后降温到-10 ℃，记录测试过程的DSC曲线，计算并得到调温织物的相变温度和潜热值。
本发明未述及之适用于现有技术。
下面给出本发明的具体实施例：但具体实施例仅是为了进一步详细叙述本说明，并不限制本发明的权利要求。
实施例1
一种原位紫外光引发聚合制备调温织物的方法，包括以下步骤：
（1）原料准备：所述相变微胶囊乳液原料包括以下重量分数的原材料，100 g的石蜡，80 g甲基丙烯酸甲酯，20 g丙烯酸乙酯，5 g吐温20，2.5 g司盘80，0.1 g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），1 g偶氮二异丁腈，800 g去离子水，涤纶织物一批；
（2）油相和水相组分的制备：将上述油相组分在40 ℃下500 r/min搅拌混合均匀制成油相；将上述混合乳化剂和去离子水40 ℃下搅拌活化，制得水相组分；
（3）原料乳化：在40 ℃的温度下，将所述油相组分加入到水相组分中，并且以2500r/min的转速进行搅拌乳化40分钟，制得均匀稳定的乳液；
（4）光引发微胶囊在织物上合成：将上述制得的乳液，待冷却到室温后倒入反应液槽中，然后将涤纶布浸渍在乳液中，浸渍时间为10分钟。打开紫外高压泵灯（1000 W）照射下反应5小时。取出织物在60 ℃下干燥2小时左右，得到样品。
经检测，所得相变微胶囊调温涤纶织物增重为20 %，熔融相变温度为27.6 ℃，固化结晶温度为24.2 ℃，相变潜热为35.8 J/g，经电子显微镜观察发现相变微胶囊在织物上附着颗粒清晰，分布均匀，见附图2。
实施例2
一种原位紫外光引发聚合制备调温织物的方法，包括以下步骤：
（1）原料准备：所述相变微胶囊乳液原料包括以下重量分数的原材料，100 g的十四醇与癸酸共熔体（质量比2：3），30 g甲基丙烯酸甲酯，20 g丙烯酸乙酯，3 g吐温20，1.5 g司盘80，0.1 g十二烷基硫酸钠，0.5 g偶氮二异丁腈，450 g去离子水，竹纤维织物一批；
（2）油相和水相组分的制备：将上述油相组分在30 ℃下800 r/min搅拌混合均匀制成油相；将上述混合乳化剂和去离子水40 ℃下搅拌活化，制得水相组分；
（3）原料乳化：在35 ℃的温度下，将所述油相组分加入到水相组分中，并且以10000 r/min的转速进行搅拌乳化10分钟，制得均匀稳定的乳液；
（4）光引发微胶囊在织物上合成：将上述制得的乳液，待冷却到室温后倒入反应液槽中，然后将竹纤维织物浸渍在乳液中，浸渍时间为20分钟。打开紫外高压泵灯（1000 W）照射下反应1小时。取出织物在70 ℃下干燥3小时左右，得到样品。
经检测，所得相变微胶囊调温竹纤维织物增重为42 %，熔融相变温度为31.8 ℃，固化结晶温度为27.2 ℃，相变潜热为58.5 J/g，经电子显微镜观察发现相变微胶囊在织物上附着颗粒清晰，分布均匀，见附图3。
实施例3
一种原位紫外光引发聚合制备调温织物的方法，包括以下步骤：
（1）原料准备：所述相变微胶囊乳液原料包括以下重量分数的原材料，100 g的十四醇与月桂酸共熔体（质量比45：55），50 g甲基丙烯酸甲酯，30 g丙烯酸乙酯，4 g吐温20，1.5 g司盘80，0.5 g十二烷基硫酸钠，0.8 g偶氮二异丁腈，750 g去离子水，棉织物一批；
（2）油相和水相组分的制备：将上述油相组分在35 ℃下800 r/min搅拌混合均匀制成油相；将上述混合乳化剂和去离子水38 ℃下搅拌活化，制得水相组分；
（3）原料乳化：在35 ℃的温度下，将所述油相组分加入到水相组分中，并且以5000r/min的转速进行搅拌乳化20分钟，制得均匀稳定的乳液；
（4）光引发微胶囊在织物上合成：将上述制得的乳液，待冷却到室温后倒入反应液槽中，然后将棉织物浸渍在乳液中，浸渍时间为15分钟。打开紫外高压泵灯（1000 W）照射下反应4小时。取出织物在80 ℃下干燥2小时左右，得到样品。
经检测，所得相变微胶囊调温棉织物增重为40 %，熔融相变温度为33.2 ℃，固化结晶温度为28.4 ℃，相变潜热为49.5 J/g，经电子显微镜观察发现相变微胶囊在织物上附着颗粒清晰，分布均匀，见附图4。
实施例4
一种原位紫外光引发聚合制备调温织物的方法，包括以下步骤：
（1）原料准备：所述相变微胶囊乳液原料包括以下重量分数的原材料，250 g的十四醇，150 g甲基丙烯酸甲酯，50 g丙烯酸乙酯，5 g烷基酚聚氧乙烯醚，2.5 g十二烷基硫酸钠，2 g氯化铁，1600 g去离子水，棉织物一批；
（2）油相和水相组分的制备：将上述油相组分在35 ℃下800 r/min搅拌混合均匀制成油相；将上述混合乳化剂和去离子水50 ℃下搅拌活化，制得水相组分；
（3）原料乳化：在45 ℃的温度下，将所述油相组分加入到水相组分中，并且以8000r/min的转速进行搅拌乳化15分钟，制得均匀稳定的乳液；
（4）光引发微胶囊在织物上合成：将上述制得的乳液，待冷却到室温后倒入反应液槽中，然后将棉织物浸渍在乳液中，浸渍时间为18分钟。打开紫外高压泵灯（1000 W）照射下反应1小时。取出织物在75 ℃下干燥5小时左右，得到样品。
经检测，所得相变微胶囊调温棉织物增重为45 %，熔融相变温度为36.5 ℃，固化结晶温度为31.9 ℃，相变潜热为60.0 J/g。
实施例5
一种原位紫外光引发聚合制备调温织物的方法，包括以下步骤：
（1）原料准备：所述相变微胶囊乳液原料包括以下重量分数的原材料，220 g的十二醇，120 g甲基丙烯酸甲酯，80 g丙烯酸乙酯，6 g烷基酚聚氧乙烯醚，1 g十二烷基硫酸钠，2 g氯化铁，1200 g去离子水，锦纶织物一批；
（2）油相和水相组分的制备：将上述油相组分在32 ℃下800 r/min搅拌混合均匀制成油相；将上述混合乳化剂和去离子水50 ℃下搅拌活化，制得水相组分；
（3）原料乳化：在40 ℃的温度下，将所述油相组分加入到水相组分中，并且以4000r/min的转速进行搅拌乳化25分钟，制得均匀稳定的乳液；
（4）光引发微胶囊在织物上合成：将上述制得的乳液，待冷却到室温后倒入反应液槽中，然后将锦纶织物浸渍在乳液中，浸渍时间为30分钟。打开紫外高压泵灯（1000 W）照射下反应3小时。取出织物在70 ℃下干燥3小时左右，得到样品。
经检测，所得相变微胶囊调温锦纶织物增重为28 %，熔融相变温度为27.1 ℃，固化结晶温度为23.2 ℃，相变潜热为32.5 J/g。
实施例6
一种原位紫外光引发聚合制备调温织物的方法，包括以下步骤：
（1）原料准备：所述相变微胶囊乳液原料包括以下重量分数的原材料，120 g石蜡，40 g甲基丙烯酸甲酯，70 g丙烯酸丁酯，3 g烷基酚聚氧乙烯醚，1.5 g十二烷基硫酸钠，1.1g偶氮二异丁腈，700 g去离子水，丝绸织物一批；
（2）油相和水相组分的制备：将上述油相组分在35 ℃下800 r/min搅拌混合均匀制成油相；将上述混合乳化剂和去离子水40 ℃下搅拌活化，制得水相组分；
（3）原料乳化：在35 ℃的温度下，将所述油相组分加入到水相组分中，并且以5000r/min的转速进行搅拌乳化20分钟，制得均匀稳定的乳液；
（4）光引发微胶囊在织物上合成：将上述制得的乳液，待冷却到室温后倒入反应液槽中，然后将丝绸织物浸渍在乳液中，浸渍时间为20分钟。打开紫外高压泵灯（1000 W）照射下反应2小时。取出织物在80 ℃下干燥4小时左右，得到样品。
经检测，所得相变微胶囊调温丝绸织物增重为35 %，熔融相变温度为29.2 ℃，固化结晶温度为25.3 ℃，相变潜热为45.1 J/g。
实施例7
一种原位紫外光引发聚合制备调温织物的方法，包括以下步骤：
（1）原料准备：所述相变微胶囊乳液原料包括以下重量分数的原材料，150 g石蜡，50 g甲基丙烯酸甲酯，100 g丙烯酸丁酯，7 g烷基酚聚氧乙烯醚，1 g十二烷基硫酸钠，2 g偶氮二异丁腈，1000 g去离子水，羊毛织物一批；
（2）油相和水相组分的制备：将上述油相组分在45 ℃下500 r/min搅拌混合均匀制成油相；将上述混合乳化剂和去离子水40 ℃下搅拌活化，制得水相组分；
（3）原料乳化：在45 ℃的温度下，将所述油相组分加入到水相组分中，并且以7000r/min的转速进行搅拌乳化10分钟，制得均匀稳定的乳液；
（4）光引发微胶囊在织物上合成：将上述制得的乳液，待冷却到室温后倒入反应液槽中，然后将羊毛织物浸渍在乳液中，浸渍时间为25分钟。打开紫外高压泵灯（1000 W）照射下反应8小时。取出织物在80 ℃下干燥6小时左右，得到样品。
经检测，所得相变微胶囊调温羊毛织物增重为48 %，熔融相变温度为29.5 ℃，固化结晶温度为24.8 ℃，相变潜热为53.4 J/g。
实施例8
一种原位紫外光引发聚合制备调温织物的方法，包括以下步骤：
（1）原料准备：所述相变微胶囊乳液原料包括以下重量分数的原材料，150 g十四醇，80 g甲基丙烯酸甲酯，70 g丙烯酸丁酯，4 g烷基酚聚氧乙烯醚，3 g十二烷基硫酸钠，1.5 g偶氮二异丁腈，900 g去离子水，麻织物一批；
（2）油相和水相组分的制备：将上述油相组分在45 ℃下1000 r/min搅拌混合均匀制成油相；将上述混合乳化剂和去离子水50 ℃下搅拌活化，制得水相组分；
（3）原料乳化：在35 ℃的温度下，将所述油相组分加入到水相组分中，并且以3000r/min的转速进行搅拌乳化40分钟，制得均匀稳定的乳液；
（4）光引发微胶囊在织物上合成：将上述制得的乳液，待冷却到室温后倒入反应液槽中，然后将麻织物浸渍在乳液中，浸渍时间为60分钟。打开紫外高压泵灯（1000 W）照射下反应5小时。取出织物在80 ℃下干燥3小时左右，得到样品。
经检测，所得相变微胶囊调温麻织物增重为46 %，熔融相变温度为37.1 ℃，固化结晶温度为34.3 ℃，相变潜热为58.5 J/g。
实施例9
作为对比，本实施例首先制备了相变微胶囊乳液，然后通过后浸轧方法将相变微胶囊处理到棉织物上，包括以下步骤：
（1）原料准备：所述相变微胶囊乳液原料包括以下重量分数的原材料，200 g十四醇，120 g甲基丙烯酸甲酯，70 g丙烯酸丁酯，6 g烷基酚聚氧乙烯醚，5 g十二烷基硫酸钠，2.5 g偶氮二异丁腈，1400 g去离子水，棉织物一批；
（2）油相和水相组分的制备：将上述油相组分在40 ℃下1000 r/min搅拌混合均匀制成油相；将上述混合乳化剂和去离子水45 ℃下搅拌活化，制得水相组分；
（3）原料乳化：在40 ℃的温度下，将所述油相组分加入到水相组分中，并且以3000r/min的转速进行搅拌乳化40分钟，制得均匀稳定的乳液；
（4）光引发微胶囊的合成：将上述制得的乳液，待冷却到室温后倒入反应液槽中。打开紫外高压泵灯（1000 W）照射下反应4小时得到相变微胶囊乳液。
（5）将一定尺寸棉织物在相变微胶囊乳液中浸轧处理，取出织物在80 ℃下干燥3小时左右，得到调温织棉物样品。
经检测，所得相变微胶囊调温棉织物增重为40 %，熔融相变温度为35.7 ℃，固化结晶温度为33.2 ℃，相变潜热为41.8 J/g。
实施例10
作为对比，本实施例首先制备了相变微胶囊乳液，然后通过后浸轧方法将相变微胶囊处理到涤纶织物上，包括以下步骤：
（1）原料准备：所述相变微胶囊乳液原料包括以下重量分数的原材料，200 g的十四醇与月桂酸共熔体（质量比45：55），100 g甲基丙烯酸甲酯，80 g丙烯酸丁酯，8 g烷基酚聚氧乙烯醚，4 g十二烷基硫酸钠，2.0 g偶氮二异丁腈，1600 g去离子水，涤纶织物一批；
（2）油相和水相组分的制备：将上述油相组分在40 ℃下1000 r/min搅拌混合均匀制成油相；将上述混合乳化剂和去离子水50 ℃下搅拌活化，制得水相组分；
（3）原料乳化：在45 ℃的温度下，将所述油相组分加入到水相组分中，并且以5000r/min的转速进行搅拌乳化40分钟，制得均匀稳定的乳液；
（4）光引发微胶囊的合成：将上述制得的乳液，待冷却到室温后倒入反应液槽中。打开紫外高压泵灯（1000 W）照射下反应5小时得到相变微胶囊乳液。
（5）将一定尺寸涤纶织物在相变微胶囊乳液中浸轧处理，取出织物在80 ℃下干燥3小时左右，得到调温织涤纶物样品。
经检测，所得相变微胶囊调温棉织物增重为18 %，熔融相变温度为32.7 ℃，固化结晶温度为30.2 ℃，相变潜热为21.5 J/g。
进一步的，为了测试所制得调温织物的耐洗性能，将实验制得的各种调温织物，经过10次和20次的洗涤，经差示扫描量热仪测试洗涤后织物的的相变潜热变化，观察调温织物的耐洗涤效果，实验结果记录在表1中。
表1 相变微胶囊调温织物不同洗涤后潜热变化实验结果。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
通过表1可知，所制得的调温织物不同程度洗涤后相变微胶囊会有一定的损失，导致调温织物的潜热值降低。对于原位紫外光引发聚合制备的调温织物，经过20次洗涤后，除了涤纶和锦纶损失较大，达20%以上；其他棉、竹、麻、丝、毛类织物相变胶囊损失不大，具有较好的附着性能。但通过相变微胶囊乳液浸轧处理得到的调温织物，相比原位聚合的制备方法其洗涤后损失较大，20次洗涤后损失达40 %左右。这说明本发明利用紫外原位聚合制备调温织物的方法较传统的后处理方法具有显著的耐洗性能，导致后期的使用性能更佳。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则范围内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种原位紫外光引发聚合制备调温织物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）原料准备：相变微胶囊乳液包括以下重量分数的原材料， 100 份的相变材料作为芯材，50-100份的丙烯酸酯类单体为壁材，5-10份的乳化剂，0.50-1份的光引发剂，600-1000份的水，以及用作基体的织物；
（2）油相和水相组分的制备：将上述比例的芯材、壁材和光引发剂在30-50℃下混合均匀作为油相；将上述比例的乳化剂、去离子水在30-50 ℃下搅拌活化，制得水相组分；
（3）油水两相均匀乳化：在30-50 ℃的温度下，将所述油相组分加入到水相组分中，并且在2000-10000 r/min的转速下进行充分乳化，制得均匀的乳液；
（4）紫外光引发聚合反应：在反应装置中，将上述适当尺寸的织物浸入制得的乳液中，在紫外光源照射下反应2-10小时，取出烘干即得到调温织物；
所述相变材料为石蜡、脂肪醇、脂肪酸或他们的混合物共熔体，相变温度在22-40 ℃；
所述光引发剂为氯化铁；
所述的丙烯酸酯类单体为由选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯构成的混合物；
所述乳化剂选自非离子型、阴离子或阳离子型或者他们的混合物；
乳化过程中乳化时间10-60分钟；
相变微胶囊的合成在织物上原位进行，壁材单体聚合反应条件为紫外光引发，反应时间为0.5-10小时。
2.根据权利要求1所述的调温织物的制作方法，其特征在于，所述的织物基体选自化纤织物或天然纤维织物。
3.根据权利要求1所述的调温织物的制作方法，其特征在于，所述调温织物经原位微胶囊合成后的增重率可控制在10-50 %，调温织物的潜热值在15-60 J/g。
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