CN106048761B - 一种胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维及其制备方法 - Google Patents
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Classifications
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Abstract
本发明提供一种原位胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维的制备方法，包括以下步骤：将三硬脂酸甘油酯相变材料加入壳聚糖溶液中充分搅拌，加入N,N亚甲基双丙烯酰胺交联剂和过硫酸铵引发剂，搅拌均匀形成微胶囊溶液；将再生纤维素溶液中添加海藻酸钠粉末和纳米银粉末，充分搅拌，加入戊二醛交联剂，搅拌均匀形成纤维素纺丝基质；将微胶囊溶液装入喷雾装置，将微胶囊溶液均匀的喷洒到纤维素纺丝基质中，快速搅拌，同时滴加过硫酸铵引发剂，加热搅拌形成纺丝原液；将纺丝原液真空抽滤脱泡后，经湿法纺丝凝固形成胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维。
Description
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域，具体涉及一种胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维及其制备方法。
背景技术
近年来，相变材料的相变潜热对热能进行储存和释放的技术在建筑领域、日用品和纺织服装领域的应用已经得到的广泛的研究。在纺织领域，是将相变材料运用到纤维中形成复合纤维，具体的复合方法包括涂层法、浸渍法和复合纺丝方法。复合纺丝方法与其他两种方法相比具有结合度、均匀性好的优点。
在众多再生纤维中，再生纤维素纤维是技术最成熟和用量最大的，基于再生纤维素纤维的相变性能的改性的研究也十分多。中国专利CN 102839440B公开的一种棉、木、竹复合浆粕相变微胶囊粘胶纤维及其制备方法，是利用棉、木、竹复合浆粕作为纺前粘胶溶液，与制备的相变微胶囊复合后经碱浸渍、老成、磺化、溶解等步骤得到可纺性好的粘胶纤维。中国专利CN 102691132B公开的一种微胶囊型芦荟共混再生纤维素纤维的制备方法，是将芦荟超细粉体与水制成的芦荟液态粉体作为基体，添加微胶囊助剂、分散剂和渗透剂形成纺丝原液，再与纤维素纤维混合经纺丝得到微胶囊型芦荟共混再生纤维素纤维。中国专利CN 104389039A公开的一种调温粘胶纤维，是将浆粕浸渍、压榨、粉碎、老成、磺化、后溶解、熟成活驴后与相变材料进行复合，经纺丝、过滤、精炼得到调温粘胶纤维。有上述现有技术可知，目前为了赋予再生纤维素纤维调温蓄热的功能，多是直接将相变材料以胶囊的形式简单添加到纺丝液中，经纺丝制备具有调温蓄热的再生纤维素纤维，该方法制备的调温蓄热的再生纤维素纤维中相变材料的含有比例有限，而且微胶囊在纺丝溶液中容易团聚，使制备的再生纤维素纤维的功能的均一性较差，相变的热能储蓄有限，限制了纤维的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维及其制备方法，先制备微胶囊溶液，然后通过喷雾形式添加到含相变材料与纤维素的聚合物基质中，通过喷雾处理制备的微胶囊的形态好，尺寸均一，而且不易团聚，能均匀的分散于再生纤维素纤维，相变材料经引发剂的作用下发生固化，然后经纺丝牵拉形成纤维网络分布于再生纤维素纤维中。该方法纤维中含有两种形态的相变材料，一种为球形的微胶囊，一种为纤维网络，两者以不同形态分布于纤维素中，赋予再生纤维素纤维优良的相变性能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维，所述原位胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维中包括相变微胶囊、相变材料、纺丝基质、改性材料和助剂，所述相变微胶囊为原位法制备而成的微胶囊，所述纺丝基质为再生莲纤维素，所述改性材料为海藻酸钠粉末和银粉末，所述助剂为壳聚糖溶液、N,N亚甲基双丙烯酰胺交联剂和过硫酸铵引发剂，所述相变材料为三硬脂酸甘油酯相变材料。
作为上述技术方案的优选，所述胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维中包括相变微胶囊、相变纤维网络和聚合物基质。
本发明还提供一种原位胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三硬脂酸甘油酯相变材料加入质量分数为2-5％的壳聚糖溶液中充分搅拌，加入N,N亚甲基双丙烯酰胺交联剂和过硫酸铵引发剂，搅拌均匀形成微胶囊溶液；
(2)将质量分数为15-25％的再生纤维素溶液中添加海藻酸钠粉末和纳米银粉末，充分搅拌，加入戊二醛交联剂，搅拌均匀形成纤维素纺丝基质；
(3)将步骤(1)制备的微胶囊溶液装入喷雾装置，将微胶囊溶液均匀的喷洒到步骤(2)制备的纤维素纺丝基质中，以2000-5000rpm/min的速度快速搅拌，同时以1-2滴/s的速度滴加过硫酸铵引发剂，在40-50℃下加热搅拌1-2h形成纺丝原液；
(4)将步骤(3)制备的纺丝原液真空抽滤脱泡后，经湿法纺丝凝固形成胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，三硬脂酸甘油酯、2-5％的壳聚糖溶液、N,N亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵的质量比为1:5-10:2-3:0.8-1.5。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，再生纤维素溶液、海藻酸钠粉末、纳米银粉末和戊二醛的质量比为100:5-8:3-6:10-15。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，喷洒的工作压力为0.3-0.4mPa，喷孔的截面为圆形，喷孔的直径为25-100μm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，微胶囊溶液、纤维素纺丝基质和过硫酸铵的体积比为：10-20：80-100：15-25。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，湿法纺丝的喷头为0.07-0.2mm，纺丝压力为13-20mPa，纺丝温度为34-50℃。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，凝固的试剂为重量份数为2-4％的氯化钙溶液。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维可经牵伸、剪切、集束和精炼后处理。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维中包括相变微胶囊、相变纤维网络和聚合物基质，因此本发明制备的纤维中含有两种形态的相变材料，一种为球形的微胶囊，一种为纤维网络，两者以不同形态分布于纤维素中，赋予再生纤维素纤维优良的相变性能。
(2)本发明制备的胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维中的微胶囊是通过喷雾形式添加到聚合物基质中，通过喷雾处理制备的微胶囊的形态好，尺寸均一，而且不易团聚，能均匀的分散于再生纤维素纤维中。
(3)本发明制备的胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维中的纤维网络是先将相变材料与纤维素混合制成均匀溶液，在引发剂的作用下固化，经纺丝牵拉形成纤维网络分布于再生纤维素纤维中。
(4)本发明制备的胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维中还含有壳聚糖、海藻酸钠和纳米银颗粒，壳聚糖经交联剂和引发剂的作用将相变材料包覆其中，形成微胶囊，纳米银颗粒能与海藻酸钠形成络合结构，分布于再生纤维素纤维中也具有一定的相变性能。
(5)本发明制备的胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维中含有多重多种成分的相变材料，提高相变材料在再生纤维素中的比例，而且采用莲纤维素作为主要原料，降低棉纤维的使用率，开发新型的复合纤维，扩大纺织纤维的品种。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)按质量份计，将1份的三硬脂酸甘油酯相变材料加入5份的质量分数为2％的壳聚糖溶液中充分搅拌，加入2份的N,N亚甲基双丙烯酰胺交联剂和0.8份的过硫酸铵引发剂，搅拌均匀形成微胶囊溶液。
(2)按质量份计，将100份质量分数为15％的再生纤维素溶液中添加5份的海藻酸钠粉末和3份的纳米银粉末，充分搅拌，加入10份的戊二醛交联剂，搅拌均匀形成纤维素纺丝基质。
(3)按体积份计，将10份的微胶囊溶液装入喷孔的截面为圆形，喷孔的直径为25μm的喷雾装置，在0.3mPa工作压力下，将微胶囊溶液均匀的喷洒到80份的纤维素纺丝基质中，以2000rpm/min的速度快速搅拌，同时以1滴/s的速度滴加过15份的硫酸铵引发剂，在40℃下加热搅拌1h形成纺丝原液。
(4)将纺丝原液真空抽滤脱泡后，在34℃的温度和13mPa的压力下，用0.07mm湿法纺丝的喷头经纺丝形成处纤维，再经重量份数为2％的氯化钙溶液凝固形成胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维。
实施例2：
(1)按质量份计，将1份的三硬脂酸甘油酯相变材料加入10份的质量分数为5％的壳聚糖溶液中充分搅拌，加入3份的N,N亚甲基双丙烯酰胺交联剂和1.5份的过硫酸铵引发剂，搅拌均匀形成微胶囊溶液。
(2)按质量份计，将100份质量分数为25％的再生纤维素溶液中添加8份的海藻酸钠粉末和3-6份的纳米银粉末，充分搅拌，加入15份的戊二醛交联剂，搅拌均匀形成纤维素纺丝基质。
(3)按体积份计，将20份的微胶囊溶液装入喷孔的截面为圆形，喷孔的直径为100μm的喷雾装置，在0.4mPa工作压力下，将微胶囊溶液均匀的喷洒到100份的纤维素纺丝基质中，以5000rpm/min的速度快速搅拌，同时以2滴/s的速度滴加过25份的硫酸铵引发剂，在50℃下加热搅拌2h形成纺丝原液。
(4)将纺丝原液真空抽滤脱泡后，在50℃的温度和20mPa的压力下，用0.2mm湿法纺丝的喷头经纺丝形成处纤维，再经重量份数为4％的氯化钙溶液凝固形成胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维。
实施例3：
(1)按质量份计，将1份的三硬脂酸甘油酯相变材料加入7份的质量分数为3％的壳聚糖溶液中充分搅拌，加入2.5份的N,N亚甲基双丙烯酰胺交联剂和1.2份的过硫酸铵引发剂，搅拌均匀形成微胶囊溶液。
(2)按质量份计，将100份质量分数为20％的再生纤维素溶液中添加6份的海藻酸钠粉末和5份的纳米银粉末，充分搅拌，加入15份的戊二醛交联剂，搅拌均匀形成纤维素纺丝基质。
(3)按体积份计，将15份的微胶囊溶液装入喷孔的截面为圆形，喷孔的直径为50μm的喷雾装置，在0.35mPa工作压力下，将微胶囊溶液均匀的喷洒到90份的纤维素纺丝基质中，以3000rpm/min的速度快速搅拌，同时以1滴/s的速度滴加过20份的硫酸铵引发剂，在45℃下加热搅拌1.5h形成纺丝原液。
(4)将纺丝原液真空抽滤脱泡后，在50℃的温度和15mPa的压力下，用0.1mm湿法纺丝的喷头经纺丝形成处纤维，再经重量份数为2-4％的氯化钙溶液凝固形成胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维。
实施例4：
(1)按质量份计，将1份的三硬脂酸甘油酯相变材料加入7份的质量分数为3％的壳聚糖溶液中充分搅拌，加入2份的N,N亚甲基双丙烯酰胺交联剂和0.8份的过硫酸铵引发剂，搅拌均匀形成微胶囊溶液。
(2)按质量份计，将100份质量分数为25％的再生纤维素溶液中添加6份的海藻酸钠粉末和5份的纳米银粉末，充分搅拌，加入13份的戊二醛交联剂，搅拌均匀形成纤维素纺丝基质。
(3)按体积份计，将15份的微胶囊溶液装入喷孔的截面为圆形，喷孔的直径为100μm的喷雾装置，在0.4mPa工作压力下，将微胶囊溶液均匀的喷洒到90份的纤维素纺丝基质中，以4000rpm/min的速度快速搅拌，同时以2滴/s的速度滴加过20份的硫酸铵引发剂，在50℃下加热搅拌2h形成纺丝原液。
(4)将纺丝原液真空抽滤脱泡后，在50℃的温度和13mPa的压力下，用0.15mm湿法纺丝的喷头经纺丝形成处纤维，再经重量份数为4％的氯化钙溶液凝固形成胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维。
实施例5：
(1)按质量份计，将1份的三硬脂酸甘油酯相变材料加入8份的质量分数为4％的壳聚糖溶液中充分搅拌，加入2份的N,N亚甲基双丙烯酰胺交联剂和1份的过硫酸铵引发剂，搅拌均匀形成微胶囊溶液。
(2)按质量份计，将100份质量分数为20％的再生纤维素溶液中添加6份的海藻酸钠粉末和5份的纳米银粉末，充分搅拌，加入15份的戊二醛交联剂，搅拌均匀形成纤维素纺丝基质。
(3)按体积份计，将20份的微胶囊溶液装入喷孔的截面为圆形，喷孔的直径为60μm的喷雾装置，在0.4mPa工作压力下，将微胶囊溶液均匀的喷洒到100份的纤维素纺丝基质中，以3500rpm/min的速度快速搅拌，同时以2滴/s的速度滴加过20份的硫酸铵引发剂，在45℃下加热搅拌2h形成纺丝原液。
(4)将纺丝原液真空抽滤脱泡后，在45℃的温度和15mPa的压力下，用0.2mm湿法纺丝的喷头经纺丝形成处纤维，再经重量份数为4％的氯化钙溶液凝固形成胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维。
实施例6：
(1)按质量份计，将1份的三硬脂酸甘油酯相变材料加入10份的质量分数为3％的壳聚糖溶液中充分搅拌，加入2.5份的N,N亚甲基双丙烯酰胺交联剂和1份的过硫酸铵引发剂，搅拌均匀形成微胶囊溶液。
(2)按质量份计，将100份质量分数为20％的再生纤维素溶液中添加8份的海藻酸钠粉末和6份的纳米银粉末，充分搅拌，加入10份的戊二醛交联剂，搅拌均匀形成纤维素纺丝基质。
(3)按体积份计，将15份的微胶囊溶液装入喷孔的截面为圆形，喷孔的直径为25μm的喷雾装置，在0.4mPa工作压力下，将微胶囊溶液均匀的喷洒到85份的纤维素纺丝基质中，以2500rpm/min的速度快速搅拌，同时以2滴/s的速度滴加过25份的硫酸铵引发剂，在50℃下加热搅拌1h形成纺丝原液。
(4)将纺丝原液真空抽滤脱泡后，在40℃的温度和15mPa的压力下，用0.1mm湿法纺丝的喷头经纺丝形成处纤维，再经重量份数为4％的氯化钙溶液凝固形成胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维。
经检测，实施例1-6制备的胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维、微胶囊处理的再生纤维素纤维与不含相变材料的再生纤维素纤维的相变性能的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维相变性能优越。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种原位胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维，其特征在于：所述原位胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维中包括相变微胶囊、相变材料、纺丝基质、改性材料和助剂，所述相变微胶囊为原位法制备而成的微胶囊，所述纺丝基质为再生莲纤维素，所述改性材料为海藻酸钠粉末和银粉末，所述助剂为壳聚糖溶液、N,N亚甲基双丙烯酰胺交联剂和过硫酸铵引发剂，所述相变材料为三硬脂酸甘油酯相变材料；
其中，所述原位胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三硬脂酸甘油酯相变材料加入质量分数为2-5％的壳聚糖溶液中充分搅拌，加入N,N亚甲基双丙烯酰胺交联剂和过硫酸铵引发剂，搅拌均匀形成微胶囊溶液；
(2)将质量分数为15-25％的再生纤维素溶液中添加海藻酸钠粉末和纳米银粉末，充分搅拌，加入戊二醛交联剂，搅拌均匀形成纤维素纺丝基质；
(3)将步骤(1)制备的微胶囊溶液装入喷雾装置，将微胶囊溶液均匀的喷洒到步骤(2)制备的纤维素纺丝基质中，以2000-5000r/min的速度快速搅拌，同时以1-2滴/s的速度滴加过硫酸铵引发剂，在40-50℃下加热搅拌1-2h形成纺丝原液；
(4)将步骤(3)制备的纺丝原液真空抽滤脱泡后，经湿法纺丝凝固形成原位胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维。
2.根据权利要求1所述的一种原位胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维，其特征在于，所述胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维中包括相变微胶囊、相变纤维网络和聚合物基质。
3.一种原位胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将三硬脂酸甘油酯相变材料加入质量分数为2-5％的壳聚糖溶液中充分搅拌，加入N,N亚甲基双丙烯酰胺交联剂和过硫酸铵引发剂，搅拌均匀形成微胶囊溶液；
(2)将质量分数为15-25％的再生纤维素溶液中添加海藻酸钠粉末和纳米银粉末，充分搅拌，加入戊二醛交联剂，搅拌均匀形成纤维素纺丝基质；
(3)将步骤(1)制备的微胶囊溶液装入喷雾装置，将微胶囊溶液均匀的喷洒到步骤(2)制备的纤维素纺丝基质中，以2000-5000r/min的速度快速搅拌，同时以1-2滴/s的速度滴加过硫酸铵引发剂，在40-50℃下加热搅拌1-2h形成纺丝原液；
(4)将步骤(3)制备的纺丝原液真空抽滤脱泡后，经湿法纺丝凝固形成原位胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维。
4.根据权利要求3所述的一种原位胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，三硬脂酸甘油酯、2-5％的壳聚糖溶液、N,N亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵的质量比为1:5-10:2-3:0.8-1.5。
5.根据权利要求3所述的一种原位胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，再生纤维素溶液、海藻酸钠粉末、纳米银粉末和戊二醛的质量比为100:5-8:3-6:10-15。
6.根据权利要求3所述的一种原位胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，喷洒的工作压力为0.3-0.4MPa，喷孔的截面为圆形，喷孔的直径为25-100μm。
7.根据权利要求3所述的一种原位胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，微胶囊溶液、纤维素纺丝基质和过硫酸铵的体积比为：10-20：80-100：15-25。
8.根据权利要求3所述的一种原位胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，湿法纺丝的喷头为0.07-0.2mm，纺丝压力为13-20MPa，纺丝温度为34-50℃。
9.根据权利要求3所述的一种原位胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，凝固的试剂为重量分数为2-4％的氯化钙溶液。
10.根据权利要求3所述的一种原位胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，原位胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维可经牵伸、剪切、集束和精炼后处理。
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