CN108686262B - 一种基于双壁微胶囊的缓释抗菌相变医用敷料的制备方法 - Google Patents

一种基于双壁微胶囊的缓释抗菌相变医用敷料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于双壁微胶囊的缓释抗菌相变医用敷料的制备方法，包括以下步骤：将膨胀珍珠岩加入到表面活性剂溶液预处理后，加入到液态相变材料中，真空抽滤，搅拌，得到相变复合芯材；将纳米银颗粒和相变复合芯材加入到壳聚糖溶液中，混合均匀后，一边搅拌一边加入粘合剂和交联剂，继续搅拌反应，抽滤洗涤冷却干燥，得到含抗菌内壁的相变微胶囊；将含抗菌内壁的相变微胶囊加入海藻酸钠溶液中，混合均匀后，滴加氯化钙溶液，调节体系pH值至3‑4，缓慢搅拌5‑10min，静置，过滤水洗，真空干燥，得到双壁缓释抗菌相变微胶囊；将双壁缓释抗菌相变微胶囊加入纺丝液，一边滴加交联剂一边加热搅拌，纺丝得到基于双壁微胶囊的缓释抗菌相变医用敷料。

Description

一种基于双壁微胶囊的缓释抗菌相变医用敷料的制备方法
技术领域
本发明属于医用敷料材料技术领域，具体涉及一种基于双壁微胶囊的缓释抗菌相变医用敷料的制备方法。
背景技术
医用敷料是一类极其重要的医用纺织品，其主要功能是控制伤口的渗出液以及保护伤口免受细菌和尘粒的污染，且为伤口提供一个温暖舒适的环境，这样可加快伤口的愈合速度，但外部环境温湿度对受烧伤、创伤的病人的体温影响很大，因此如何维持伤口处体温的恒定是十分重要的问题。
相变材料是一种在特定的温度范围内，内部分子形态会在结晶区与无定形区之间相互转变，转变过程中会产生吸热或放热现象，贮存或放出热能以调整或控制调温对象的周围环境温度，降低外界环境对其温度的影响，起到保温控温目的。根据人的体温及其使用的环境条件，医用敷料采用的相变材料相变温度应在33±4-5℃为宜，适用的相变材料类型多为固—固和固—液型有机类和混合类相变材料，如十二烷酸和聚乙二醇等。
中国专利CN 104947320B公开的一种生物医用储能调温纤维膜及其制备方法，将聚乙二醇溶解于再生丝素蛋白溶液中形成均一透明的纺丝液，在静电纺丝的过程中，聚乙二醇与再生丝素蛋白通过氢键作用结合，制备得到光滑的纳米纤维膜，该纤维膜中纤维直径为100-2000nm，储热焓值为20-80J/g，也可以作为负载促进创面愈合的药物和促进组织再生的药物的纤维膜使用。中国专利CN 105617444A公开的一种烫伤创口专用保温敷料的制备方法，以膨胀石墨作为载体，聚乙二醇作为相变材料，将膨胀石墨加入聚乙二醇溶液中，超声处理使聚乙二醇封装在膨胀石墨的网状微孔中，过滤，真空干燥，得到微形变相变填料，然后将微形变相变填料加入到醋酸纤维素制备的纺丝液中，经静电纺丝制备得到保温纤维网，最后经水刺加固和热压剪裁，得到烫伤创口专用保温敷料。该方法制备的烫伤创口专用保温敷料具有较好的生物相容性，柔软、卫生、透气、吸湿、无毛羽，可为伤口提供一个温暖舒适的环境。由上述现有技术可知，通过将相变材料加入到纺丝液中经纺丝工艺可制备得到具有相变功能的无纺布材料，该无纺布作为医用敷料使用，促使伤口的愈合，但是直接将相变材料加入到纺丝液中，相变材料与纺丝液的相容性不好，粘合力不高，且容易在使用的过程外泄，影响保温调温的效果。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于双壁微胶囊的缓释抗菌相变医用敷料的制备方法，将预处理的膨胀珍珠岩作为载体，真空吸附液态相变材料后先表面附着含银颗粒的壳聚糖层，然后再形成海藻酸钠多孔凝胶层，得到双壁缓释抗菌相变微胶囊，最后将双壁缓释抗菌相变微胶囊加入到纺丝液中纺丝制备得到基于双壁微胶囊的缓释抗菌相变医用敷料。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种基于双壁微胶囊的缓释抗菌相变医用敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粒径小于0.3mm的膨胀珍珠岩加入到表面活性剂溶液中，搅拌处理，过滤烘干，得到预处理的膨胀珍珠岩；
(2)将预处理的膨胀珍珠岩加入到液态相变材料中，真空抽滤，搅拌，得到相变复合芯材；
(3)将纳米银颗粒和相变复合芯材加入到壳聚糖溶液中，混合均匀后，一边搅拌一边加入粘合剂和交联剂，继续搅拌反应，抽滤洗涤冷却干燥，得到含抗菌内壁的相变微胶囊；
(4)将含抗菌内壁的相变微胶囊加入海藻酸钠溶液中，混合均匀后，滴加氯化钙溶液，调节体系pH值至3-4，缓慢搅拌5-10min，静置，过滤水洗，真空干燥，得到双壁缓释抗菌相变微胶囊；
(5)将双壁缓释抗菌相变微胶囊加入纺丝液，一边滴加交联剂一边加热搅拌，纺丝得到基于双壁微胶囊的缓释抗菌相变医用敷料。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，表面活性剂溶液为0.5-2％的十二烷基苯磺酸钠溶液。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，液态相变材料为新戊二醇、石蜡、聚乙二醇或者脂肪酸中的一种或者几种。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，真空抽滤的真空度为0.01-0.5Pa，时间为10-30min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，搅拌的速率为50-150r/min，时间为5-10min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，相变复合芯材中相变材料的含量为55-70％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，纳米银颗粒、相变复合芯材和壳聚糖的质量比为0.3-0.5:1:3-6。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，粘合剂为海藻酸钠，交联剂为戊二醛。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，含抗菌内壁的相变微胶囊、海藻酸钠和氯化钙的质量比为1:3.5-4.6:0.4-0.5。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，纺丝液为蚕丝蛋白溶液、纤维素溶液或者再生聚乳酸溶液，所述交联剂为戊二醛、柠檬酸或者过氧化物。
现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明制备的基于双壁微胶囊的缓释抗菌相变医用敷料是由含双壁缓释抗菌相变微胶囊的纤维构成，其中双壁缓释抗菌相变微胶囊是以膨胀珍珠岩为载体，经预处理后吸附相变材料，先表面附着含银颗粒的壳聚糖层，然后再形成海藻酸钠多孔凝胶层，得到双壁缓释抗菌相变微胶囊，其中膨胀珍珠岩具备孔隙率高、低容重、耐火性强、导热系数低、化学性能稳定以及无毒无害等优越性能，利用毛细管效应和低渗透性膜层将有机相变材料封存在无机多孔介质中，可提高相变材料的储藏可靠性，同时将相变材料分隔开来，能够有效地提高相变过程的换热效率，提高芯材的储能性能和耐久性能。纳米银具有优异的抗菌性能，但是纳米银直接与空气长时间接触会发黑，降低抗菌性，本发明将纳米银与壳聚糖复合作为抗菌内壁，壳聚糖可以在部分纳米银的表面成膜，防止纳米银的变色，还可以使用过程中通过半透明膜或受摩擦作用逐渐释放,发挥持久的抗菌效果。最后选用海藻酸钠作为微胶囊的外壁，海藻酸钠是一种线性高分子，有三个链段通过糖苷键连接而成，分子每个结构单元中有两个仲羟基，这些仲羟基都具有醇羟基的反应性能。二价钙离子使海藻酸钠交联凝胶，二价钙离子在羧基部位进行离子取代，另一侧链海藻酸也可与钙离子相连，因此钙离子与两条海藻酸钠键相连，达到交联的目的。因此，本发明制备的双壁缓释抗菌相变微胶囊中相变材料被牢固吸附，纳米银颗粒被很好的保护，形成稳定缓释的抗菌内层，再由最外层的海藻酸钠层的稳固保护，防止在纺丝过程中，纳米银和相变材料的流失，使制备的基于双壁微胶囊的缓释抗菌相变医用敷料在具有优异的服用性的基础上，具有长期优异的抗菌和保温调温功效，可为创面提供很好的再生长的环境，促使创面的愈合。
此外，本发明制备的基于双壁微胶囊的缓释抗菌相变医用敷料中双壁缓释抗菌相变微胶囊并不是简单的加入到纺丝液中，而是利用交联剂与纺丝液形成一定的交联，提高了双壁缓释抗菌相变微胶囊与纺丝液的结合牢度，有利于双壁缓释抗菌相变微胶囊在纺丝液中的均匀分布，继而有利于基于双壁微胶囊的缓释抗菌相变医用敷料功能的均匀性和稳定性，提高使用效果。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将1g的粒径小于0.3mm的膨胀珍珠岩加入到20mL的0.5％的十二烷基苯磺酸钠溶液中，搅拌处理，过滤烘干，得到预处理的膨胀珍珠岩。
(2)将预处理的膨胀珍珠岩加入到新戊二醇液态相变材料中，在0.01Pa真空度下真空抽滤10min，在50r/min速率下搅拌5min，得到相变复合芯材。
(3)按照纳米银颗粒、相变复合芯材和壳聚糖的质量比为0.3:1:3，将纳米银颗粒和相变复合芯材加入到壳聚糖溶液中，混合均匀后，一边搅拌一边加入海藻酸钠粘合剂和戊二醛交联剂，继续搅拌反应，抽滤洗涤冷却干燥，得到含抗菌内壁的相变微胶囊，其中，相变复合芯材中相变材料的含量为55％。
(4)按照含抗菌内壁的相变微胶囊、海藻酸钠和氯化钙的质量比为1:3.5:0.4，将含抗菌内壁的相变微胶囊加入海藻酸钠溶液中，混合均匀后，滴加氯化钙溶液，调节体系pH值至3，缓慢搅拌5min，静置，过滤水洗，真空干燥，得到双壁缓释抗菌相变微胶囊。
(5)按重量份计，将1份的双壁缓释抗菌相变微胶囊加入100份的蚕丝蛋白纺丝液，一边滴加1份的戊二醛交联剂一边在40℃下加热搅拌，纺丝得到基于双壁微胶囊的缓释抗菌相变医用敷料。
实施例2：
(1)将1g的粒径小于0.3mm的膨胀珍珠岩加入到30mL的2％的十二烷基苯磺酸钠溶液中，搅拌处理，过滤烘干，得到预处理的膨胀珍珠岩。
(2)将预处理的膨胀珍珠岩加入到石蜡液态相变材料中，在0.01-0.5Pa真空度下真空抽滤30min，在150r/min速率下搅拌10min，得到相变复合芯材。
(3)按照纳米银颗粒、相变复合芯材和壳聚糖的质量比为0.5:1:6，将纳米银颗粒和相变复合芯材加入到壳聚糖溶液中，混合均匀后，一边搅拌一边加入海藻酸钠粘合剂和戊二醛交联剂，继续搅拌反应，抽滤洗涤冷却干燥，得到含抗菌内壁的相变微胶囊，其中，相变复合芯材中相变材料的含量为70％。
(4)按照含抗菌内壁的相变微胶囊、海藻酸钠和氯化钙的质量比为1:4.6:0.5，将含抗菌内壁的相变微胶囊加入海藻酸钠溶液中，混合均匀后，滴加氯化钙溶液，调节体系pH值至4，缓慢搅拌10min，静置，过滤水洗，真空干燥，得到双壁缓释抗菌相变微胶囊。
(5)按重量份计，将10份的双壁缓释抗菌相变微胶囊加入100份的纤维素纺丝液，一边滴加3份的柠檬酸交联剂一边在80℃下加热搅拌，纺丝得到基于双壁微胶囊的缓释抗菌相变医用敷料。
实施例3：
(1)将1g的粒径小于0.3mm的膨胀珍珠岩加入到20mL的2％的十二烷基苯磺酸钠溶液中，搅拌处理，过滤烘干，得到预处理的膨胀珍珠岩。
(2)将预处理的膨胀珍珠岩加入到聚乙二醇液态相变材料中，在0.01Pa真空度下真空抽滤30min，在50r/min速率下搅拌10min，得到相变复合芯材。
(3)按照纳米银颗粒、相变复合芯材和壳聚糖的质量比为0.3:1:6，将纳米银颗粒和相变复合芯材加入到壳聚糖溶液中，混合均匀后，一边搅拌一边加入海藻酸钠粘合剂和戊二醛交联剂，继续搅拌反应，抽滤洗涤冷却干燥，得到含抗菌内壁的相变微胶囊，其中，相变复合芯材中相变材料的含量为62％。
(4)按照含抗菌内壁的相变微胶囊、海藻酸钠和氯化钙的质量比为1:3.5:0.5，将含抗菌内壁的相变微胶囊加入海藻酸钠溶液中，混合均匀后，滴加氯化钙溶液，调节体系pH值至3，缓慢搅拌10min，静置，过滤水洗，真空干燥，得到双壁缓释抗菌相变微胶囊。
(5)按重量份计，将1份的双壁缓释抗菌相变微胶囊加入100份的再生聚乳酸纺丝液，一边滴加3份的过氧化物交联剂一边在80℃下加热搅拌，纺丝得到基于双壁微胶囊的缓释抗菌相变医用敷料。
实施例4：
(1)将1g的粒径小于0.3mm的膨胀珍珠岩加入到30mL的0.5％的十二烷基苯磺酸钠溶液中，搅拌处理，过滤烘干，得到预处理的膨胀珍珠岩。
(2)将预处理的膨胀珍珠岩加入到新戊二醇和脂肪酸液态相变材料中，在0.05Pa真空度下真空抽滤15min，在100r/min速率下搅拌8min，得到相变复合芯材。
(3)按照纳米银颗粒、相变复合芯材和壳聚糖的质量比为0.4:1:4.5，将纳米银颗粒和相变复合芯材加入到壳聚糖溶液中，混合均匀后，一边搅拌一边加入海藻酸钠粘合剂和戊二醛交联剂，继续搅拌反应，抽滤洗涤冷却干燥，得到含抗菌内壁的相变微胶囊，其中，相变复合芯材中相变材料的含量为58％。
(4)按照含抗菌内壁的相变微胶囊、海藻酸钠和氯化钙的质量比为1:3.8.6:0.46，将含抗菌内壁的相变微胶囊加入海藻酸钠溶液中，混合均匀后，滴加氯化钙溶液，调节体系pH值至3.7，缓慢搅拌8min，静置，过滤水洗，真空干燥，得到双壁缓释抗菌相变微胶囊。
(5)按重量份计，将6份的双壁缓释抗菌相变微胶囊加入100份的蚕丝蛋白纺丝液，一边滴加1.5份的戊二醛交联剂一边在55℃下加热搅拌，纺丝得到基于双壁微胶囊的缓释抗菌相变医用敷料。
实施例5：
(1)将1g的粒径小于0.3mm的膨胀珍珠岩加入到27mL的1.5％的十二烷基苯磺酸钠溶液中，搅拌处理，过滤烘干，得到预处理的膨胀珍珠岩。
(2)将预处理的膨胀珍珠岩加入到石蜡和聚乙二醇相变材料中，在0.3Pa真空度下真空抽滤25min，在120r/min速率下搅拌7min，得到相变复合芯材。
(3)按照纳米银颗粒、相变复合芯材和壳聚糖的质量比为0.35:1:4.5，将纳米银颗粒和相变复合芯材加入到壳聚糖溶液中，混合均匀后，一边搅拌一边加入海藻酸钠粘合剂和戊二醛交联剂，继续搅拌反应，抽滤洗涤冷却干燥，得到含抗菌内壁的相变微胶囊，其中，相变复合芯材中相变材料的含量为65％。
(4)按照含抗菌内壁的相变微胶囊、海藻酸钠和氯化钙的质量比为1:4.2:0.7，将含抗菌内壁的相变微胶囊加入海藻酸钠溶液中，混合均匀后，滴加氯化钙溶液，调节体系pH值至3.8，缓慢搅拌6.5min，静置，过滤水洗，真空干燥，得到双壁缓释抗菌相变微胶囊。
(5)按重量份计，将7份的双壁缓释抗菌相变微胶囊加入100份的再生聚乳酸纺丝液，一边滴加1-3份的过氧化物交联剂一边在70℃下加热搅拌，纺丝得到基于双壁微胶囊的缓释抗菌相变医用敷料。
实施例6：
(1)将1g的粒径小于0.3mm的膨胀珍珠岩加入到30mL的0.5％的十二烷基苯磺酸钠溶液中，搅拌处理，过滤烘干，得到预处理的膨胀珍珠岩。
(2)将预处理的膨胀珍珠岩加入到新戊二醇和聚乙二醇液态相变材料中，在0.5Pa真空度下真空抽滤10min，在150r/min速率下搅拌5min，得到相变复合芯材。
(3)按照纳米银颗粒、相变复合芯材和壳聚糖的质量比为0.5:1:3，将纳米银颗粒和相变复合芯材加入到壳聚糖溶液中，混合均匀后，一边搅拌一边加入海藻酸钠粘合剂和戊二醛交联剂，继续搅拌反应，抽滤洗涤冷却干燥，得到含抗菌内壁的相变微胶囊，其中，相变复合芯材中相变材料的含量为67％。
(4)按照含抗菌内壁的相变微胶囊、海藻酸钠和氯化钙的质量比为1:4.6:0.4，将含抗菌内壁的相变微胶囊加入海藻酸钠溶液中，混合均匀后，滴加氯化钙溶液，调节体系pH值至4，缓慢搅拌5min，静置，过滤水洗，真空干燥，得到双壁缓释抗菌相变微胶囊。
(5)按重量份计，将10份的双壁缓释抗菌相变微胶囊加入100份的纤维素纺丝液，一边滴加1份的戊二醛交联剂一边在80℃下加热搅拌，纺丝得到基于双壁微胶囊的缓释抗菌相变医用敷料。
经检测，实施例1-6制备的基于双壁微胶囊的缓释抗菌相变医用敷料的相变焓值、抗菌率、缓释率的结果如下所示：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
相变焓值(J/g) 72.3 79.8 74.6 75.8 77.9 78.1
抗菌率(％) 85 89 87 90 82 88
水洗30次后的相变焓值(J/g) 72.4 79.8 74.5 75.9 77.6 78.0
水洗30次后的抗菌率(％) 84 88 87 88 82 87
由上表可见，本发明制备的基于双壁微胶囊的缓释抗菌相变医用敷料的抗菌性和相变性能好，双壁包埋率好不易渗出，稳定性好。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种基于双壁微胶囊的缓释抗菌相变医用敷料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将粒径小于0.3mm的膨胀珍珠岩加入到表面活性剂溶液中，搅拌处理，过滤烘干，得到预处理的膨胀珍珠岩；
(2)将预处理的膨胀珍珠岩加入到液态相变材料中，真空抽滤，搅拌，得到相变复合芯材；相变复合芯材中相变材料的含量为55-70％；
(3)将纳米银颗粒和相变复合芯材加入到壳聚糖溶液中，混合均匀后，一边搅拌一边加入粘合剂和交联剂，继续搅拌反应，抽滤洗涤冷却干燥，得到含抗菌内壁的相变微胶囊；纳米银颗粒、相变复合芯材和壳聚糖的质量比为0.3-0.5:1:3-6；
(4)将含抗菌内壁的相变微胶囊加入海藻酸钠溶液中，混合均匀后，滴加氯化钙溶液，调节体系pH值至3-4，缓慢搅拌5-10min，静置，过滤水洗，真空干燥，得到双壁缓释抗菌相变微胶囊；
(5)双壁缓释抗菌相变微胶囊加入纺丝液，一边滴加交联剂一边加热搅拌，纺丝得到基于双壁微胶囊的缓释抗菌相变医用敷料。
2.根据权利要求1所述的一种基于双壁微胶囊的缓释抗菌相变医用敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，表面活性剂溶液为0.5-2％的十二烷基苯磺酸钠溶液。
3.根据权利要求1所述的一种基于双壁微胶囊的缓释抗菌相变医用敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，液态相变材料为新戊二醇、石蜡、聚乙二醇或者脂肪酸中的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的一种基于双壁微胶囊的缓释抗菌相变医用敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，真空抽滤的真空度为0.01-0.5Pa，时间为10-30min。
5.根据权利要求1所述的一种基于双壁微胶囊的缓释抗菌相变医用敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，搅拌的速率为50-150r/min，时间为5-10min。
6.根据权利要求1所述的一种基于双壁微胶囊的缓释抗菌相变医用敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，粘合剂为海藻酸钠，交联剂为戊二醛。
7.根据权利要求1所述的一种基于双壁微胶囊的缓释抗菌相变医用敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，含抗菌内壁的相变微胶囊、海藻酸钠和氯化钙的质量比为1:3.5-4.6:0.4-0.5。
8.根据权利要求1所述的一种基于双壁微胶囊的缓释抗菌相变医用敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，纺丝液为蚕丝蛋白溶液、纤维素溶液或者再生聚乳酸溶液，所述交联剂为戊二醛、柠檬酸或者过氧化物。
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