CN108251097A - 一种微胶囊破胶剂及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种微胶囊破胶剂及其制备方法和应用，其中该微胶囊包括芯材和包裹所述芯材的壁材，壁材为丙烯腈‑丁二烯‑苯乙烯共聚物；该微胶囊破胶剂的制备方法，包括：将壁材溶解于溶剂中，得到聚合物溶液；将芯材分散在上述聚合物溶液中，得到分散液；在搅拌状态下，将凝聚诱导剂滴加至上述分散液中使壁材凝聚，得到混合物；将上述混合物倒入固化剂中，维持搅拌使固体颗粒析出，得到固化体系；收集固化体系中的固体颗粒，制成微胶囊破胶剂。本发明所提供的微胶囊破胶剂，采用了丙烯腈‑丁二烯‑苯乙烯共聚物作为壁材，使微胶囊破胶剂更适宜实际生产、加工工艺简单，能够更好的应用于油气藏采收。

Description

一种微胶囊破胶剂及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及石油及天然气勘测与开发技术领域，具体涉及一种微胶囊破胶剂及其制备方法和应用。

背景技术

经济有效地提高低渗透油气藏采收率，是一项长期且具有挑战性的任务。压裂工程是提高低渗透油气产量的重要措施，而在施工中所用的聚合物类压裂液必须被彻底破胶才能取得较好的效果。其原因在于，如破胶不彻底而残留在人造裂缝中，一方面会对地层造成二次伤害，另一方面若聚合物类压裂液浓缩在裂缝壁面形成滤饼，还会显著降低人造裂缝的导流能力。

为实现压裂液完全破胶，较常采取的手段，是增加破胶剂使用量或延长破胶作用时间。但是在常规压裂施工中，若增加破胶剂用量，容易出现压裂液粘度迅速降低、提前破胶的情况，从而影响造缝粘度，导致施工失败且影响滤失；若延长破胶时间，也会因残液在地层长时间停留而造成大量滤失，增大对地层的损害。

为了解决上述矛盾，研究人员引入了制药领域的微胶囊技术，将破胶剂作为芯材，并采用制药领域所用的缓释胶囊包裹辅料作为壁材，以实现破胶剂的破胶缓释。其中对于目前油气藏开采中所用的水溶性破胶剂，为保证破胶剂持续释放，多采用乙基纤维素作为壁材，避免过早破胶。但是，由于乙基纤维素的价格较为昂贵，不利于实现大规模推广；并且，采用传统制药工艺制备微胶囊破胶剂往往具有加工工艺复杂、对设备要求较高的问题，比如目前已经成功应用于油气藏采收现场的流化床方法，同样具有上述问题。因此，寻找一种更适宜实际生产的、通过简单加工工艺即可获得的微胶囊破胶剂，以更好的用于油气藏开采，是目前有待解决的技术问题。

发明内容

针对现有技术中的上述缺陷，本发明提供一种微胶囊破胶剂，采用丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物作为壁材，降低了原料成本；同时还使微胶囊破胶剂具有良好的加工性能，采用简单的工艺和设备即可获得满足实际油气藏采收要求的微胶囊破胶剂。本发明还提供了一种微胶囊破胶剂的制备方法及其在油气藏采收中的应用。

本发明提供一种微胶囊破胶剂，包括芯材和包裹芯材的壁材，其中，壁材为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物。

丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(Acrylonitrile butadiene Styrenecopolymers，简称ABS)是一种热塑性高分子材料，是广泛应用于工业生产中较为廉价的工程塑料。本发明中，作为壁材的ABS可通过商购获得，在本发明具体实施过程中，所用的ABS购自廊坊聚鑫塑料厂(商业级，丙烯腈：丁二烯：苯乙烯为20：30：50)。

本发明中所用的芯材可以是目前较常使用的破胶剂，比如常用的过硫酸铵等水溶性破胶剂。实践证明，采用ABS作为壁材，能够对芯材具有很好的包覆效果和缓释作用，不仅降低了微胶囊破胶剂的原料成本，而且能够实现破胶缓释，因而能够用于油气藏采收。

并且，本发明所提供的微胶囊破胶剂具有良好的加工性能，比如可采用凝聚法制得，具体可通过改变条件，比如调节温度、加入凝聚诱导剂等，使壁材分子凝聚形成凝聚层并环绕在芯材周围，初步形成微胶囊。该微胶囊通过进一步处理，可得到不溶性的微胶囊颗粒并析出。

在本发明具体实施过程中，可通过加入凝聚诱导剂，诱导ABS分子链发生凝聚并环绕在芯材周围，最终得到微胶囊破胶剂。由于凝聚法的加工工艺较为简单，且无需复杂的加工设备，从而有利于实际应用于油气藏采收现场。并且，还可通过改变加工条件，获得满足不同油气藏采收需求的微胶囊破胶剂。

具体的，微胶囊破胶剂是壁材与芯材按照质量比为1：2～5：1经凝聚法制备得到的。在上述原料配比条件下，能够有利于实现壁材对芯材的包裹，并实现破胶缓释。

本发明提供一种微胶囊破胶剂的制备方法，包括如下步骤：

将壁材溶解于溶剂中，得到聚合物溶液；

将芯材分散在上述聚合物溶液中，得到分散液；

在搅拌状态下，将凝聚诱导剂滴加至上述分散液中使壁材凝聚，得到混合物；

将上述混合物倒入固化剂中，维持搅拌使固体颗粒析出，得到固化体系；

收集固化体系中的固体颗粒，制成微胶囊破胶剂。

根据本发明的制备方法，首先将ABS溶解于溶剂中，使ABS分散在溶剂中形成均相混合体系，即为聚合物溶液。然后向聚合物溶液中加入粉末状的芯材，经过充分混合，使芯材均匀分散于聚合物溶液中；随后加入的凝聚诱导剂诱导ABS的分子链发生凝聚，从而初步得到了微胶囊，上述微胶囊再经进一步固化作用，得到表面粘度更低、更密实的固体颗粒。图1所示为本发明一个实施例中，凝聚反应初步得到的微胶囊，再进一步固化处理后的固体颗粒结构的改变情况示意图，左边为凝聚反应得到颗粒产物，凝聚层环绕在芯材周围，经固化处理，颗粒进一步紧实，表面粘度进一步降低，并从混合物中析出。收集上述固体颗粒，经进一步洗涤、干燥，即可得到微胶囊破胶剂。

上述制备方法工艺简单，并且无需流化床、喷雾造粒机等大型、复杂的工业设备，从而能够在油气藏采收现场进行加工制备，当然也可预先制备。

具体的，为实现ABS在溶剂中的充分溶解，并考虑到后续溶剂的脱除，所采用的溶剂一般为能够有效溶解ABS、且具有挥发性的有机溶剂，比如以二氯甲烷作为溶剂，或者含有二氯甲烷的溶剂。

进一步的，为使固体颗粒的粒径较为均匀，避免固体颗粒之间发生团聚，也可在溶剂中加入表面活性剂，通常可加入非离子表面活性剂，比如Span系列表面活性剂，包括Span80、Span60、Span40等。

具体的，在聚合物溶液中，壁材的质量含量一般为1％～5％，通常为1.5％～5％，比如1.5％～3.5％。

如上所述，上述芯材可以是本领域常规的水溶性破胶剂，出于原料成本的考虑，在本发明具体实施过程中，所使用的芯材为过硫酸铵(APS)。具体的，壁材与芯材的原料质量比为1：2～5：1。在本发明具体实施过程中，通常控制壁材的用量不小于芯材的用量，一般控制壁材与芯材的质量比为(1～3)：1，以使壁材能够完整的将芯材包裹起来，并避免发生固体颗粒之间发生团聚。

本发明所用的凝聚诱导剂，可以是目前用于诱导ABS凝聚所常用的凝聚诱导剂，在本发明具体实施过程中，所用凝聚诱导剂为硅氧烷系列的凝聚诱导剂，比如聚二甲基硅氧烷(PDMS)。

具体的，凝聚诱导剂的加入量应能够保证ABS分子链的完全凝聚，在本发明具体实施过程中，凝聚诱导剂与分散液的体积比为(0.5～2)：1。

发明人研究发现，选择适当粘度的凝聚诱导剂，能够有利于提高微胶囊破胶剂的产率和球形度，在本发明具体实施过程中，所用凝聚诱导剂的粘度一般为1000cSt～8000cSt(厘斯)，通常为1000cSt～5000cSt。粘度较低容易影响包埋率，因此在具体生产过程中通常使用粘度为3000cSt～5000cSt的凝聚诱导剂，可以按照要求商购得到。

可以理解，随着凝聚诱导剂的加入，ABS分子链逐渐凝聚，分散液的粘度也随之增大，因此，通常是向分散液中缓慢滴加凝聚诱导剂，并在滴加过程中维持搅拌，具体的搅拌速率可根据凝聚诱导剂的粘度和加入量合理调整，通常控制搅拌速率不低于300rpm，一般控制在300rpm～600rpm，不仅能够避免发生团聚的问题，而且有利于后续得到具有适宜粒径的微胶囊破胶剂产品。

当ABS凝聚完成，进一步实施固化，可有效避免其中包裹有芯材的凝聚层液滴之间发生团聚。具体的，可以将得到的混合物迅速倒入固化剂中进行固化，并在此过程中维持搅拌，进一步避免了团聚的发生，并有利于进一步控制固体颗粒的球形度，发明人研究发现，在其它条件不变的情况下，随着搅拌速率的增大，固体颗粒之间的碰撞减少，团聚现象减弱，因而更有利于得到粒径较小的微胶囊破胶剂。因此可通过调整搅拌速率以得到不同粒径的微胶囊破胶剂产品。在本发明具体实施固化的过程中，通常控制搅拌速率为300rpm～600rpm。

具体的，上述固化过程中所用的固化剂可以是C6～C9的正构烷烃，比如正庚烷、正己烷等。

上述固体颗粒，可通过本领域常规方式进行分离和收集。在本发明具体实施过程中，考虑到所用溶剂为挥发性有机溶剂，因此通常是先通过加热以使溶剂挥发，比如若采用二氯甲烷作为溶剂，则加热温度可以是40℃及以上，并在脱除溶剂的过程中维持搅拌，直至溶剂脱除完全，固体颗粒沉积，经固液分离，比如抽滤，得到固体颗粒和液体混合物。

上述固体颗粒首先经过洗涤，以去除其表面附着的凝聚诱导剂、固化剂，以及可能的表面活性剂。具体的，可首先采用固化剂对固体颗粒进行洗涤至少一次，然后采用去离子水或者蒸馏水洗涤至少一次。洗涤完成后，经干燥即可得到微胶囊破胶剂产品，可以采用任何利于保持最终产品完整性的干燥手段，例如，可以直接至于环境条件下干燥，或者可将固体颗粒置于40℃左右的恒温干燥箱中进行干燥。

上述液体混合物，可以采用本领域常规的分离方式，以分离其中的凝聚诱导剂、固化剂，以及可能的表面活性剂，比如可采用蒸馏法进行分离，并将分别得到凝聚诱导剂、固化剂，以及可能的表面活性剂循环利用。

本发明最后提供上述微胶囊破胶剂在油气藏采收中的应用。

由于本发明所提供的微胶囊破胶剂具有较低的原料成本和简单的加工工艺，因此利于在实际油气藏开采现场大规模生产；并且由于其具有球形度高、壁材包裹均匀、粒径大小均匀、缓释性能好、包埋率高的优点，因而能够良好的用于油气藏开采；同时，由于其粒径大小和缓释性能可控，因此能够满足不同油气藏开采要求，因此具有非常好的应用前景。

具体的，可以采用本领域常规的手段，将微胶囊破胶剂用于实际油气田采收过程中。

本发明最后提供一种油气藏采收方法，包括：使用上述微胶囊破胶剂实施对压裂液实施破胶。

本发明对于上述微胶囊破胶剂的具体使用方法不做特别限定，可采用本领域微胶囊破胶剂在油气藏采收中的应用方法。在本发明具体实施过程中，可首先根据中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5107-2005的要求，将微胶囊破胶剂与压裂液基液混合，然后加入交联剂，得到压裂液冻胶，最后将该压裂液冻胶注入地层中。

本发明提供的微胶囊破胶剂，采用ABS作为壁材，不仅能够降低原料成本，而且能够具有良好的加工性能，在简单的加工工艺和加工设备条件下，即可得到球形度高、壁材包裹均匀、粒径大小均匀、缓释性能好、包埋率高的微胶囊破胶剂，并且，其粒径大小和缓释性均可控，因而能够满足不同工况下油气藏采收需求；

本发明提供的微胶囊破胶剂的制备方法，工艺简单、条件温和，且无需大型或复杂加工设备，因而能够在油气藏采收现场大批量生产，并具有较低的加工成本，利于实际大规模生产和推广。

并且，制备过程中所用的溶剂、凝聚诱导剂等均可实现回收并循环利用，进一步降低了生产成本。

由于本发明所提供的微胶囊破胶剂具有较低的原料成本和简单的加工工艺，因此利于在实际油气藏开采现场大规模生产；并且由于其具有球形度高、粒径大小均匀、缓释性能好、包埋率高的优点，因而能够良好的用于油气藏开采；同时，由于其粒径大小和缓释性能可控，因此能够满足不同油气藏开采要求，因此具有非常好的应用前景。

附图说明

图1为本发明所提供制备方法的固化作用原理示意图；

图2为本发明实施例1所用的过硫酸铵的扫描电镜照片；

图3为本发明实施例1所制备得到的微胶囊破胶剂在低放大倍数下的扫描电镜照片；

图4为本发明实施例1所制备得到的微胶囊破胶剂在高放大倍数下的扫描电镜照片；

图5为本发明实施例所提供的微胶囊破胶剂的粒径分布与固化搅拌速率之间的关系曲线；

图6为本发明实施例所提供的微胶囊破胶剂的释放时间随温度变化曲线；

图7为本发明实施例8所提供的微胶囊破胶剂的粒径分布曲线。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

1)在室温(25℃)下，将1.0g的ABS加入到预先装有30mL二氯甲烷的三口烧瓶中，充分搅拌得到聚合物溶液。

2)称取0.5g过硫酸铵粉末，并在450rpm的搅拌速率下加入到上述聚合物溶液中，使过硫酸铵粉末均匀分散，得到分散液。

3)在维持搅拌速度约为300rpm的条件下，向上述分散液中缓慢地逐滴滴加粘度为3000cSt的聚二甲基硅氧烷共20mL左右，得到混合物。

4)将该混合物迅速倒入预先装有250mL正庚烷且带有冷凝装置的圆底三口烧瓶中，在450rpm的搅拌速率下搅拌30min左右，可观察到有固体颗粒析出并逐渐分散完全，得到分散体系。

5)对上述分散体系进行加热，在40℃下加热1h左右，三口烧瓶上接冷凝管直接通自来水冷凝，以分离并回收二氯甲烷溶剂。待二氯甲烷回收完毕，停止搅拌，并使体系沉积30min左右，抽滤分离，收集得到固体颗粒和滤液。

6)首先采用100mL正庚烷对固体颗粒洗涤三次，然后采用50mL去离子水继续对固体颗粒洗涤，三次，随后于40℃下恒温烘干，得微胶囊破胶剂。

7)通过蒸馏法对收集得到的滤液进行分离，得到正庚烷和聚二甲基硅氧烷。

实施例2～3

实施例2～3制备微胶囊破胶剂的方法与实施例1基本一致，区别在于，步骤3)中所用聚二甲基硅氧烷的粘度分别为1000cSt和5000cSt。

实施例4～5

实施例4～5制备微胶囊破胶剂的方法与实施例1基本一致，区别在于，步骤1)中所用ABS的质量分别为0.8g和1.25g。

实施例6～7

实施例6～7制备微胶囊破胶剂的方法与实施例1基本一致，区别在于，步骤4)中的搅拌速率分别为350rpm和550rpm。

实施例8

实施例8制备微胶囊破胶剂的方法与实施例1基本一致，区别在于：

步骤1)中，将1.0g的ABS加入到预先装有30mL二氯甲烷的三口烧瓶中，然后加入0.5～2mL表面活性剂Span 80，充分搅拌得到聚合物溶液；

步骤4)中的搅拌速率为350rpm；

步骤7)中，通过蒸馏法对收集得到的滤液进行分离，得到正庚烷、聚二甲基硅氧烷和Span80。

对上述实施例中得到的微胶囊破胶剂进行表征和测试，包括外观形貌、包埋率测试、缓释性、破胶性测试，其中：

1、外观形貌：采用扫描电子显微镜，分别观察未胶囊化的过硫酸铵和微胶囊破胶剂。其中微胶囊化的过硫酸铵(即过硫酸铵原料)的扫描电镜照片如图2所示；实施例1中的微胶囊破胶剂在不同放大倍数下的扫描电镜照片如图3和图4所示，其余实施例2～8的扫描电镜照片与图3和图4相似。结合图2并根据图3和图4可知，上述实施例所制得的微胶囊破胶剂分散性非常好，未出现粘连的现象；壁材完整的将芯材包裹起来；微胶囊破胶剂的球形度也较高。

2、包埋率测试：采用S230-USP/EP-CN电导率仪，测试温度为25℃，称取微胶囊破胶剂0.1000g，并分散于100mL去离子水中。

考虑到过硫酸铵极易溶于水(25℃下，溶解度大于50g/100mL)，所以若存在未被ABS包覆的过硫酸铵，则认为此部分过硫酸铵在分散于去离子水5min时已完全溶解，测定此时溶液的电导率C₁，结合标准曲线视为未被包裹的过硫酸铵的量为M₁。通过观察电导率的变化，当电导率变化较小或基本不变时视为完全释放，此时溶液的总电导率C₂，结合标准曲线视为过硫酸铵总量M₂。包埋率η的计算公式如下：。

选用梅特勒数显电导仪，于25℃下获得的电导率标准曲线数据如表1所示，实施例1～8的获得的包埋率结果如表2所示。

表1过硫酸铵标准曲线电导率数据

浓度/g·mL-1	0	0.02	0.04	0.06	0.08	0.10
							电导率/ms·cm-1	0.05008	2.68	5.23	7.64	9.83	12.30

表2过硫酸铵微胶囊包埋率

样品	C1/ms·cm-1	M1/g·mL-1	C2/ms·cm-1	M2/g·mL-1	η
						实施例1	0.297	0.000723	3.401	0.026250	97.24
实施例2	1.238	0.008462	3.070	0.023530	64.04
						实施例3	0.258	0.000402	3.470	0.026820	98.50
实施例4	0.328	0.000978	4.090	0.031920	96.94
						实施例5	0.261	0.000427	3.170	0.024350	98.25
实施例6	0.293	0.000690	3.385	0.026121	97.36
						实施例7	0.312	0.000846	3.406	0.026294	96.78
实施例8	0.324	0.000945	3.620	0.028054	96.63

根据表2可知，实施例1～8所制得的微胶囊破胶剂的有效含量较高，包埋率较高，其中实施例2中的包埋率相对较低，分析其原因可能是由制备过程中加入的聚二甲基硅氧烷粘度较低造成的。。

3、缓释性：在30℃下，称取0.1000g实施例1微胶囊破胶剂产品分散于100mL去离子水中，分别间隔5、10、20、30、45、60、90、120、150、180、210min，测定溶液的电导率，测定结果见表3。当电导率基本保持不变，可推知微胶囊内的破胶剂过硫酸铵基本释放完全，从而获得缓释时间。

表3微胶囊破胶剂在不同时间下的电导率(ms·cm^-1)

4、以实施例3制得的微胶囊破胶剂为例，测试微胶囊破胶剂的释放时间随温度变化曲线，具体对比结果参见图5。

由图5可知，随着外界温度的增加，相对释放速率逐渐增加。原因在于，随着外界温度的增加，溶液分子活动性增强，扩散系数增大，微胶囊破胶剂周围的水扩散到微胶囊破胶剂的内部，溶解包封在内部的APS及APS溶液扩散到微胶囊破胶剂的外部都较快，故相对释放速率随温度升高也相应增加。

5、破胶性：根据中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5107-2005的要求制备压裂冻胶，分别将未加破胶剂(编号1)、加入实施例1中的微胶囊破胶剂0.1000g(编号2)以及加入相应有效含量的纯APS破胶剂(编号3)的聚丙烯酰胺纳米复合压裂体系冻胶，放入70℃的恒温水浴锅中，采用旋转粘度计测定破胶液粘度。粘度测试结果见表4。

表4聚丙烯酰胺纳米复合压裂液过程中不同时间时液体粘度/(mPa·s)

时间/min	编号1	编号2	编号3
				10	未破	未破	未破
20	未破	未破	未破
				30	未破	未破	114
60	未破	153	45
				90	未破	60	6
120	未破	15	5.6
				150	未破	9	3
180	未破	3	3

根据表4中的数据证明，该微胶囊破胶剂具有良好的延缓释放、破胶功能。

6、测试实施例1和实施例6-7制得的微胶囊破胶剂的粒径分布曲线，以分析步骤4)固化过程中的搅拌速率对微胶囊破胶剂粒径分布的影响情况，具体对比结果参见图6。

根据图6可知，在不同的搅拌速率下(实施例1：450rpm、实施例2：350rpm、实施例3：550rpm)，所制得的微胶囊破胶剂的粒径分布基本为正态分布，说明微胶囊破胶剂的颗粒分布较为均匀；并且，随着搅拌速率的提高颗粒粒径随之减小。因此，可通过改变固化过程中的搅拌速率，以得到不同粒径的微胶囊破胶剂，满足不同工况条件下的油气藏采收需求。

7、测试实施例8所制得的微胶囊破胶剂的粒径分布曲线，测试结果如图7所示。

由图7可知，在溶剂中加入表面活性剂，能够得到颗粒分布非常均匀的微胶囊破胶剂。

综上所述，本发明所提供的微胶囊破胶剂，产品颗粒的球形度高，壁材包覆均匀，颗粒大小可控，包埋率较高，制备过程中有机试剂可实现回收循环利用，成本远低于市场上同类产品，适合现场大批量生产，可以在油田压井作业中进行推广运用，为水基压裂液破胶技术奠定新的基础。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种微胶囊破胶剂，包括芯材和包裹所述芯材的壁材，其特征在于，所述壁材为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物。

2.根据权利要求1所述的微胶囊破胶剂，其特征在于，所述微胶囊破胶剂是通过凝聚法制备得到。

3.权利要求1或2所述微胶囊破胶剂的制备方法，其特征在于，包括：

将壁材溶解于溶剂中，得到聚合物溶液；

将芯材分散在上述聚合物溶液中，得到分散液；

在搅拌状态下，将凝聚诱导剂滴加至上述分散液中使壁材凝聚，得到混合物；

将上述混合物倒入固化剂中，维持搅拌使固体颗粒析出，得到固化体系；

收集所述固化体系中的固体颗粒，制成所述微胶囊破胶剂。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂中含有二氯甲烷，在所述聚合物溶液中，壁材的质量含量为1～5％。

5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述凝聚诱导剂为聚二甲基硅氧烷，所述凝聚诱导剂的粘度为1000～8000cSt，凝聚诱导剂与分散液的体积比为(0.5～2)：1。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述固化剂为C6～C9的正构烷烃，

在将混合物倒入固化剂的过程中，维持搅拌速率为300rpm～600rpm。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，还包括：脱除所述固化体系中的溶剂后进行固液分离，收集得到所述固体颗粒。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，还包括：对固液分离后的液体混合物进行分离，并将分离得到凝聚诱导剂和固化剂循环利用。

9.根据权利要求3或7所述的制备方法，其特征在于，还包括：

对收集得到的固体颗粒进行洗涤和干燥，制成所述微胶囊破胶剂，其中，所述洗涤包括：

首先采用固化剂对所述固体颗粒进行洗涤，然后采用去离子水或蒸馏水对所述固体颗粒再次进行洗涤。

10.一种油气藏采收方法，包括，使用权利要求1或2所述的微胶囊破胶剂对压裂液实施破胶。