CN103275700A - 聚合物荧光微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚合物荧光微球制备方法，包括以下步骤：第一步、聚合物荧光微球液滴的制备：将第一聚合物溶解在溶剂中，加入荧光材料，磁力搅拌均匀，作为非连续相；将非连续相和连续相分别装进与微流体装置非连续相入口和连续相入口相连的注射器，通过微量进样泵调节两相溶液的流速，在微流体出口得到荧光微球液滴，并收集于荧光微球接收装置中；第二步、聚合物荧光微球的制备：将荧光微球液滴干燥至溶剂挥发完全，然后用洗涤剂洗涤，洗净连续相溶液，最终得到聚合物荧光微球。本发明方法所用设备简单、操作方便，可通过调节连续相和非连续相的流速调节微球粒径，制得的微球粒度均一性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚合物荧光微球的制备方法，更具体地说涉及一种基于微流体技术制备聚合物荧光微球的方法。
背景技术
荧光微球是指表面或内部负载荧光物质，在外界条件的刺激下能够发出荧光的微粒，其外形一般为球形。荧光微球作为一类特殊的功能微球，因其稳定的形态结构、狭窄的粒径分布、良好的单分散性和高效的荧光发光效率，广泛应用在生物、医药、化学、电子等领域。根据载体和荧光物质的不同，通常将荧光微球分为三类：无机/有机荧光微球，无机/无机荧光微球，有机/有机荧光微球。
目前，制备荧光微球的方法有很多种，如自组装法、吸附法、包埋法、接枝法、共聚法等。但是现有制备方法大多步骤繁琐，不利于规模化生产。例如，自组装法主要利用无机或有机的胶体作为成膜模板，通过在其表面的静电吸附，将有机荧光纳米微粒以胶体的方式与不同种类的聚电解质组装成膜而制备得到荧光微球。接枝法需要通过物理化学方法将荧光分子接枝到聚合物微球表面。共聚法需要将修饰后的带有碳碳双键的疏水性染料与苯乙烯单体一起聚合来制备荧光微球。此外，现有方法在制备过程中难以控制荧光微球的粒径，同时难以获得粒度高度均一的微球。
因此，亟需研发简便易行，粒径可控并且粒度均一性高的荧光微球制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：克服现有技术存在的问题，提供一种利用微流体技术制备聚合物荧光微球的方法，该方法所用设备简单、操作方便，制得的微球粒度均一性高。
本发明的技术构思如下：使用T型管微流体装置，利用连续相液体对非连续相液体的剪切力、表面张力等作用制备聚合物荧光微球。
本发明的技术方案如下：一种聚合物荧光微球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步、聚合物荧光微球液滴的制备：将第一聚合物溶解在溶剂中，加入荧光材料，搅拌均匀，作为非连续相；将非连续相和连续相分别装进与微流体装置非连续相入口和连续相入口相连的注射器，通过微量进样泵调节两相溶液的流速，在微流体出口得到荧光微球液滴，并收集于荧光微球接收装置中；
第二步、聚合物荧光微球的制备：将荧光微球液滴干燥至溶剂挥发完全，然后用洗涤剂洗涤，洗净连续相溶液，最终得到聚合物荧光微球。
本发明进一步的技术方案如下：
优选地，第一步中，所述第一聚合物至少为聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸、聚苯乙烯、聚羟基乙酸、聚异丙基丙烯酰胺之一。
优选地，第一步中，所述溶剂为水、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、N,N’-二甲基丙烯酰胺之一；所述溶剂的用量为使第一聚合物的质量分数为0.1-50g/L。
优选地，第一步中，所述荧光材料至少为半导体量子点、荧光染料、碳量子点之一；所述半导体量子点为CdSe、ZnSe、CdTe、CdS、ZnTe、CdZnTe、CdZnS、CdTe/CdS、CdTe/ZnS、CdSe/CdS、CdSe/ZnS、CdZnTe/CdS之一；所述荧光染料至少为罗丹明B、罗丹明6G、钙黄绿素、香豆素之一。
优选地，第一步中，所述荧光材料和所述聚合物的质量比为1：10-1：100。
优选地，第一步中，当所述非连续相的溶剂为水或乙醇时则连续相为油相，当所述非连续相的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、或N,N’-二甲基丙烯酰胺时则连续相为水相；所述水相为水、乙醇或第二聚合物水溶液；所述油相为甲基硅油、石蜡油、煤油、甲苯或二氯甲烷；所述第二聚合物水溶液中的第二聚合物至少为聚乙烯醇、壳聚糖、聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酰胺之一；所述第二聚合物水溶液中第二聚合物的质量分数为0.5-50wt%。
优选地，第一步中，所述微流体装置为T型管微流体装置。
优选地，第一步中，所述非连续相的流速为0.2-30mL/h，所述连续相的流速为1-60mL/h。
优选地，第二步中，所述荧光微球液滴的干燥温度为10℃-80℃，干燥时间为3-24小时。
优选地，第二步中，当所述连续相为水相时，所述洗涤剂为水或乙醇；当所述连续相为油相时，所述洗涤剂为甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、正己烷、石油醚之一。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明的聚合物荧光微球制备方法所用设备简单、体积小，操作方便，重复性好，原料用量少，浪费少。
2、本发明制备的聚合物荧光微球粒径可调，可通过减小连续相流速或增大非连续相流速增大聚合物荧光微球的粒径，或者通过增大连续相流速或减小非连续相流速减小聚合物荧光微球的粒径。
3、本发明制备的聚合物荧光微球粒度均一性高，微球结构稳定，可制备多种形貌的聚合物荧光微球。
4、本发明制备的聚合物荧光微球具有较高的发光效率和稳定的荧光性能，且发光颜色随不同荧光物质可调。
附图说明
图1为本发明具体实施方式所用微流体装置的示意图。其中，1-非连续相入口，2-针头，3-连续相入口，4-微管道，5-荧光微球液滴，6-微球接收装置，7-连续相液体。
图2为本发明应用案例1所得聚合物荧光微球的荧光显微镜图。
图3为本发明应用案例1所得聚合物荧光微球的荧光光谱图。
具体实施方式
下面参照附图并结合实施例对本发明作进一步详细描述。但是本发明不限于所给出的例子。
本实施例采用T型管微流体装置：将长度为5cm，内径为1mm的聚四氟乙烯毛细管一端插入内径为2mm，长度为10cm的聚二甲基硅氧烷管道的一端，形成T形通道。聚四氟乙烯毛细管的另一端作为连续相入口，聚二甲基硅氧烷管道一端插入27G针头作为非连续相入口，另一端作为聚合物荧光微球出口。以装有连续相溶液的表面皿作为荧光微球接收装置，置于聚二甲基硅氧烷管道出口端下方（如图1所示）。
本实施例制备聚合物荧光微球的步骤如下：
第一步、聚合物荧光微球液滴的制备：将第一聚合物溶解在溶剂中，加入荧光材料，磁力搅拌均匀，作为非连续相；将非连续相和连续相分别装进与微流体装置非连续相入口和连续相入口相连的注射器，通过微量进样泵调节两相溶液的流速，在微流体出口得到荧光微球液滴，并收集于荧光微球接收装置中；
第二步、聚合物荧光微球的制备：将荧光微球液滴干燥至溶剂挥发完全，然后用洗涤剂洗涤，洗净连续相溶液，最终得到聚合物荧光微球。
具体应用案例如以下表格所示。
表1各案例第一步涉及参数
表2各案例第二步涉及参数
| 案例 | 干燥温度（℃） | 干燥时间（h） | 洗涤剂 |
| 1 | 25 | 12 | 去离子水 |
| 2 | 25 | 12 | 去离子水 |
| 3 | 25 | 12 | 去离子水 |
| 4 | 45 | 12 | 正己烷 |
| 5 | 25 | 12 | 去离子水 |
| 6 | 25 | 12 | 去离子水 |
| 7 | 10 | 24 | 乙醇 |
| 8 | 80 | 3 | 乙醇 |
| 9 | 25 | 12 | 乙醇 |
| 10 | 25 | 12 | 乙醇 |
| 11 | 25 | 12 | 甲苯 |
| 12 | 25 | 12 | 二氯甲烷 |
| 13 | 25 | 12 | 三氯甲烷 |
| 14 | 25 | 12 | 四氢呋喃 |
| 15 | 25 | 12 | 正己烷 |
| 16 | 25 | 12 | 石油醚 |
| 17 | 25 | 12 | 二氯甲烷 |
| 18 | 25 | 12 | 三氯甲烷 |
| 19 | 25 | 12 | 四氢呋喃 |
| 20 | 25 | 12 | 正己烷 |
表3各案例所制得聚合物荧光微球的参数
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种聚合物荧光微球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步、聚合物荧光微球液滴的制备：将第一聚合物溶解在溶剂中，加入荧光材料，搅拌均匀，作为非连续相；将非连续相和连续相分别装进与微流体装置非连续相入口和连续相入口相连的注射器，通过微量进样泵调节两相溶液的流速，在微流体出口得到荧光微球液滴，并收集于荧光微球接收装置中；
第二步、聚合物荧光微球的制备：将荧光微球液滴干燥至溶剂挥发完全，然后用洗涤剂洗涤，洗净连续相溶液，最终得到聚合物荧光微球。
2.根据权利要求1所述制备聚合物荧光微球的方法，其特征是，第一步中所述第一聚合物至少为聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸、聚苯乙烯、聚羟基乙酸、聚异丙基丙烯酰胺之一。
3.根据权利要求2所述制备聚合物荧光微球的方法，其特征是，第一步中所述溶剂为水、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、N,N’-二甲基丙烯酰胺之一；所述溶剂的用量为使第一聚合物的质量分数为0.1-50g/L。
4.根据权利要求3所述制备聚合物荧光微球的方法，其特征是，第一步中所述荧光材料至少为半导体量子点、荧光染料、碳量子点之一；所述半导体量子点为CdSe、ZnSe、CdTe、CdS、ZnTe、CdZnTe、CdZnS、CdTe/CdS、CdTe/ZnS、CdSe/CdS、CdSe/ZnS、CdZnTe/CdS之一；所述荧光染料至少为罗丹明B、罗丹明6G、钙黄绿素、香豆素之一。
5.根据权利要求4所述的制备聚合物荧光微球的方法，其特征是，第一步中所述荧光材料和所述聚合物的质量比为1：10-1：100。
6.根据权利要求5所述的制备聚合物荧光微球的方法，其特征是，第一步中，当所述非连续相的溶剂为水或乙醇时则连续相为油相，当所述非连续相的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、或N,N’-二甲基丙烯酰胺时则连续相为水相；所述水相为水、乙醇或第二聚合物水溶液；所述油相 为甲基硅油、石蜡油、煤油、甲苯或二氯甲烷；所述第二聚合物水溶液中的第二聚合物至少为聚乙烯醇、壳聚糖、聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酰胺之一；所述第二聚合物水溶液中第二聚合物的质量分数为0.5-50wt%。
7.根据权利要求1至6任一项所述的制备聚合物荧光微球的方法，其特征是，第一步中所述微流体装置为T型管微流体装置。
8.根据权利要求1至6任一项所述的制备聚合物荧光微球的方法，其特征是，第一步中所述非连续相的流速为0.5-30mL/h，所述连续相的流速为1-60mL/h。
9.根据权利要求1所述的制备聚合物荧光微球的方法，其特征是，第二步中所述荧光微球液滴的干燥温度为10℃-80℃，干燥时间为3-24小时。
10.根据权利要求9所述的制备聚合物荧光微球的方法，其特征是，第二步中，当所述连续相为水相时，所述洗涤剂为水或乙醇；当所述连续相为油相时，所述洗涤剂为甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、正己烷、石油醚之一。
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