CN105670603B - 一种高效发光微球及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效发光微球及其制备方法。所述的高效发光微球为大小0.3‑1000微米、微观形貌为球形的发光材料。本发明利用简便易行的方法将发光材料进行球形化处理得到发光微球，利用发光微球本身的高散射效应以及微球自身的谐振腔效应，提高发光材料的发光性能。该方法对所选用的原料的水和油的溶解性没有要求，对原料自身形貌、形态也没有要求。并且通过调节原料的种类与球形化处理过程，可以对形成的发光微球的发光亮度进行调节。该方法具有对原料要求低、操作简单易行、亮度提高性能好等优点。制备得到的高效发光微球可应用于照明、指示、显示领域。

Description

一种高效发光微球及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，特别涉及利用物理及化学方法制备一种高效发光微球，以及该高效发光微球在照明、标识、指示等领域上的应用。
背景技术
随着石油、天然气等不可再生能源的消耗，寻找新型能源替代品已经成为了社会发展的必然趋势，而发光材料成为了人们关注的焦点(相关专利：CN 102933686A、CN1916109A、CN 2558038Y、CN103725282A)。发光材料在现代生活中的照明、指示、显示等领域起着不可替代的作用(China Rare Earth Information,2010,9，5-8；Chinese RareEarth,2008,29:69-71.)。目前发光材料存在的问题主要是发光强度低，发光效果差。如何能够使用简单易行且低成本的提高发光材料的发光强度成为了一个重要的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效发光微球及其制备方法。制备得到的发光微球，利用球体自身的性质，充当散射中心，提高发光材料自身的光散射性能，从而提高发光强度。
本发明所述的高效发光微球为大小0.3-1000微米，优选0.5-100微米，微观形貌为球形的发光材料。
所述的发光材料选自染料、荧光粉中的一种或两种的混合物。
所述的发光材料为染料和/或荧光粉，与高分子材料、溶胶凝胶混合而成的发光混合物。
所述的染料选自直接染料、不溶性偶氮染料、活性染料、还原染料、可溶性还原染料、硫化染料、硫化还原染料、酞菁染料、氧化染料、缩聚染料、分散染料、酸性染料中的一种或几种。
所述的荧光粉为蓄光型荧光粉、自发光型荧光粉。
所述的蓄光型荧光粉为硅酸盐系荧光材料、硫化物系荧光材料、铝酸盐系荧光材料中的一种或几种。
所述的自发光型荧光粉为含有放射性元素的荧光粉。
所述的高分子材料为聚乙烯基吡咯烷酮、聚氯乙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲氧基硅烷、聚丙烯酸中的一种或几种。
所述的溶胶凝胶为氧化铝、二氧化钛、二氧化硅、氧化锆溶胶凝胶中的一种或几种。
所述的高效发光微球的制备方法为喷墨打印、微流控、固相粉末法、液相雾化法、软化学制备法中的一种或几种。
所述的固相粉末法为研磨、球磨、控制粒径煅烧法中的一种或几种。
所述的液相雾化法为喷雾干燥。
所述的软化学制备法为将染料和/或荧光粉与高分子材料、溶胶凝胶混合制备前驱体，然后高温煅烧前驱体实现微球化。
将上述制备的高效发光微球应用于照明、显示、指示领域。
本发明利用简便易行的方法将发光材料进行球形化处理得到发光微球，利用发光微球本身的高散射效应以及微球自身的谐振腔效应，提高发光材料的发光性能。该方法对所选用的原料的水和油的溶解性没有要求，对原料自身形貌、形态也没有要求。并且通过调节原料的种类与球形化处理过程，可以对形成的发光微球的发光亮度进行调节。该方法具有对原料要求低、操作简单易行、亮度提高性能好等优点。制备得到的高效发光微球可应用于照明、指示、显示领域。
附图说明
图1实施例2中罗丹明与聚丙烯酸(数均分子量3000)混合物(左)及利用喷墨打印制备的高效发光微球(右)光学照片，及两者在488nm波长光源下的荧光照片。
图2实施例1利用喷雾干燥仪器制备的蓄光型荧光粉的高效发光微球绘制的图案在照射30分钟后置于黑暗条件下的光学照片。
具体实施方式
实施例1
将MgO·Al2O3·0.4SiO2:Eu组分的蓄光型荧光粉(SP-6)与聚乙烯基吡咯烷酮按质量比3:1混合均匀(质量比可以为5:1～1:1)，然后在去离子水中充分搅拌，使其在水相中充分溶解。然后将得到的分散液装入喷雾干燥仪器的容器中，并将喷雾干燥仪器的进口温度调节到200℃。由喷雾干燥仪器所使用的载气(空气)携带分散液进行喷雾干燥。所述的微球的粒径可以通过调控分散液中所含有的固体(蓄光型荧光粉和聚乙烯基吡咯烷酮)的含量、分散液的体积和喷雾干燥的参数(如分散液的进样速度，喷雾干燥仪器的进口温度和载气(空气)的喷射速度)来调控。在样品收集瓶中可得到颗粒度在20到50微米之间、微观形貌为球形的高效发光微球。得到的高效发光微球可以用于照明方面的应用。
实施例2
将小分子染料罗丹明6G溶解于去离子水中，形成质量分数为0.02％的溶液。然后向溶液中添加聚丙烯酸(数均分子量为3000)，使得到的聚丙烯酸(数均分子量为3000)的质量分数为8％。该高分子聚合物同时兼有调节表面张力和粘度的作用。充分振荡以及超声至聚丙烯酸完全溶解后，该溶液作为喷墨打印的墨水。用打印机在3毫米厚且经过洁净处理的聚四氟乙烯薄板上以上述所制的墨水进行喷墨打印。选用10皮升的喷头，保持液滴间距在100微米，使液滴与聚四氟乙烯薄板接触后不会相互融合，且能够尽量多的在聚四氟乙烯薄板上制备液滴。打印完成后，聚四氟乙烯薄板静置，直至溶剂完全挥发。由于聚四氟乙烯表面疏水效应，液滴在表面干燥过程中三相线会回缩，待溶剂水干燥完全，表面的液滴会回缩成球形。此时，在聚四氟乙烯薄板表面可以得到罗丹明6G与聚丙烯酸的混合物形成的球状物。轻轻敲击聚四氟乙烯薄板，将其表面得到的球状物收集起来，便可得到直径为20-40微米，微观形貌为球形的高效发光微球。得到的高效发光微球可以应用于显示领域。
实施例3
将10毫升钛酸四丁酯溶于16毫升无水乙醇中，得到混合溶液一；向32毫升无水乙醇中加入1毫升2.35摩尔每升的浓硝酸，充分振荡使其混合均匀，得到混合溶液二；在磁力搅拌下，将15毫升混合溶液二缓慢滴入20毫升混合溶液一中，继续搅拌8-12小时。搅拌完成后，得到的是均匀透明的溶胶。向其中加入2克成分为Sr2SiO3:Dy3+的荧光粉，然后静置24-36小时，使胶粒间缓慢聚合，此过程为胶粒熟化过程。静置完成后得到具有三维网络结构的凝胶。在50摄氏度烘箱中对得到的凝胶进行干燥8小时，除去残留的水分和有机溶剂，可以得到干凝胶。将得到的干凝胶在450摄氏度下煅烧15小时，取出后可以得到大小为40-80微米，微观形貌为球形的高效发光微球。得到的高效发光微球可以应用于指示方面。

Claims (1)

1.一种高效发光微球的制备方法，其特征在于，该方法的具体操作步骤为：将MgO·Al2O3·0.4SiO2:Eu组分的蓄光型荧光粉与聚乙烯基吡咯烷酮按质量比3:1混合均匀，然后在去离子水中充分搅拌，使其在水相中充分溶解；然后将得到的分散液装入喷雾干燥仪器的容器中，并将喷雾干燥仪器的进口温度调节到200℃；由喷雾干燥仪器所使用的载气携带分散液进行喷雾干燥，所使用的载气为空气；在样品收集瓶中得到颗粒度在20到50微米之间、微观形貌为球形的高效发光微球。
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