CN108034420A - 无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光材料及其制备方法 - Google Patents

无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光材料及其制备方法，所述制备方法具体包括以下步骤：制备氯化铽的乙醇溶液；由无水乙醇、乙酰丙酮、邻菲啰啉和所述氯化铽的乙醇溶液反应制备稀土铽的有机络合物溶液；由无水乙醇、氨水和正硅酸乙酯反应制备纳米二氧化硅溶液；将所述稀土铽的有机络合物溶液与所述纳米二氧化硅溶液混合反应后的溶液离心、醇洗、干燥，即制得无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光材料。本发明公开了一种简单易操作的制备光致发光材料的方法，通过该方法制备的无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光材料，粒径均一，在无水乙醇中分散均匀，荧光性能稳定。

Description

无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及杂化发光材料技术领域，尤其涉及一种无机纳米粒子包埋有机稀土小分子的杂化发光材料及其制备方法。
背景技术
1843年瑞典的莫桑德通过对钇的研究发现铽元素。铽的应用大多涉及高技术领域，是知识密集、技术密集型的尖端项目。铽的荧光粉可用于三基色荧光粉中的蓝粉的激活剂，如铽激活的磷酸盐基质、铽激活的硅酸盐基质、铽激活的铈镁铝酸盐基质，它们在激发状态下均发出绿色光。以铽为中心开发的时间分辨荧光能量共振转移法可以用来设计高灵敏度的医学化验。但是三价铽离子在入射光激发的时候吸收系数很低(ε≤1M-1cm-1)，所以在激光原件中的发光效率不高，这个问题曾经是制约其发展的一个弊端。为了提高吸收率，必须将铽离子与具有宽带强吸收的有机配体进行配合，使配体与中心离子发生分子内能量传递，也就是“天线效应”(antenna effect)，才能提高荧光强度。但是经过研究发现，稀土离子的有机络合物存在热稳定性差、高浓度时容易发生浓度自淬灭现象、制备方法与微观结构之间的相容性不匹配等问题，这些问题制约了稀土络合物在光物理方面的实际应用。到目前为止，解决这些问题并提高这些材料的荧光强度的最好办法是将有机稀土络合物与有机基体、无机基体、有机/无机杂化材料、有机改性硅酸盐材料和高分子基体材料进行复合。
发明内容
鉴于现有技术的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种光学性能稳定的杂化发光材料及一种简单易行的制备该杂化发光材料的方法。
为实现上述目的，在第一方面，本发明提供了一种无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光材料的制备方法，其具体包括以下步骤：
A、在第一个反应容器中制备氯化铽的乙醇溶液；
B、制备稀土铽的有机络合物溶液：在第二个反应容器中加入一定量的乙酰丙酮、邻菲啰啉和一定体积的无水乙醇，待乙酰丙酮和邻菲啰啉在无水乙醇中混合均匀后，向该反应容器中滴加步骤A中制备的氯化铽的乙醇溶液获得混合溶液，随后向该反应容器中加入酸碱调节剂将所述混合溶液的pH值调至一定值，随后在50℃下磁力搅拌反应2小时，获得所述稀土铽的有机络合物溶液；
C、制备纳米二氧化硅溶液：在第三个反应容器中倒入一定体积的无水乙醇溶液和25％浓度的氨水溶液，待无水乙醇溶液和氨水溶液混合均匀后，向该反应容器中加入一定体积的正硅酸乙酯溶液，随后以磁力搅拌反应24小时，获得所述纳米二氧化硅溶液；
D、在第四个反应容器中将一定体积的步骤B中制备所得的稀土铽的有机络合物溶液和相应体积的步骤C中制备所得的纳米二氧化硅溶液混合均匀，随后于常温下以磁力搅拌反应6小时；
E、将步骤D中得到的溶液离心、醇洗、干燥后获得所述无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光材料。
优选的，所述步骤A中制备氯化铽的乙醇溶液的步骤为：在第一个反应容器中加入一定量的七氧化四铽固体粉末和一定体积30％浓度的双氧水，随后向该反应容器中逐滴加入一定体积的浓盐酸的水溶液，搅拌下形成稠的糊状物，蒸发该糊状物多余的水分和盐酸，干燥后得到白色氯化铽晶体，在该白色氯化铽晶体中加入一定体积的无水乙醇，获得所述氯化铽的乙醇溶液。
在第二方面，本发明提供了一种无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光材料，所述杂化发光材料通过上述制备方法制备得到。
本发明提供的一种无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光材料的制备方法，具有化学反应过程易操作、产物稳定、可重复性强的优点，由该方法制备所得的杂化发光材料光学性能稳定。
为了更具体地说明本发明的技术方案，在本发明的一个较佳实施方式中，一种无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光材料的制备方法具体包括以下步骤：
A、在第一个反应容器中制备氯化铽的乙醇溶液；
B、制备稀土铽的有机络合物溶液：在第二个反应容器中倒入一定量的乙酰丙酮和邻菲啰啉，随后向该反应容器中加入一定体积的无水乙醇，使乙酰丙酮和邻菲啰啉在无水乙醇中进行充分混合溶解，待乙酰丙酮和邻菲啰啉混合均匀后，再向反应容器中滴加步骤A中制备的氯化铽的乙醇溶液，加入反应容器的氯化铽的乙醇溶液、乙酰丙酮、邻菲啰啉三者的摩尔数之比为1:3:1，加入酸碱调节剂将混合溶液的pH值调至一定值，随后在50℃下磁力搅拌反应2小时，获得稀土铽的有机络合物溶液；
C、在第三个反应容器中倒入50ml无水乙醇溶液，在磁力搅拌的情况下，向该反应容器中加入一定体积浓度为25％的氨水溶液，在500r/min磁力搅拌的情况下，使无水乙醇溶液和氨水溶液充分均匀混合，记所得的溶液为反应液1，量取SiO2含量为28％的正硅酸乙酯溶液1.5ml，缓慢倒入反应液1的混合溶液中，并在500r/min磁力搅拌的情况下持续反应24小时，获得纳米二氧化硅溶液；
D、量取一定体积的步骤B中制备所得的稀土铽的有机络合物溶液和相应体积的步骤C中制备所得的纳米二氧化硅溶液，在第四个反应容器中混合，随后于常温下以500r/min磁力搅拌反应6小时，形成稳定的溶液；
E、将步骤D中得到的溶液离心，醇洗2次，置于40-55℃的恒温干燥箱干燥，干燥后得到白色粉末，即为无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光材料。
优选的，所述步骤A中制备氯化铽的乙醇溶液的步骤为：在第一个反应容器中放置大小合适的转子，称取0.5g七氧化四铽固体粉末加入到该反应容器中，再加入浓度为30％的双氧水4ml，随后向上述溶液中逐滴加入6ml浓盐酸的水溶液(盐酸与水的体积比1:1)，在转子的搅拌下形成稠的糊状物，在70℃下蒸发该糊状物多余的水分和盐酸，再经恒温干燥箱干燥，干燥后得到白色氯化铽晶体，在结晶产物中加入43ml无水乙醇，形成氯化铽的乙醇溶液。
优选的，在所述步骤A中，配制的氯化铽的乙醇溶液的浓度为0.077mol/l。
优选的，在所述步骤B中，加入乙酰丙酮0.6g(6mmol)，邻菲啰啉0.36g(2mmol)。
优选的，在所述步骤D中，量取2ml步骤C中制备所得的纳米二氧化硅溶液和8ml步骤A中制备所得的稀土铽的有机络合物溶液，混合，常温下搅拌反应6小时，形成稳定的溶液。
本发明公开的方法所制备的无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光材料，其粒径均一，在无水乙醇溶剂中的分散性良好，光学性能稳定。由此可见，该方法是该领域中一种可靠易实施的制备方法。
以下将结合附图对本发明的构思、具体步骤及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光颗粒在无水乙醇溶剂中的分散状态的透射电子显微镜结构形貌图。
具体实施方式
以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
实施例1：
一种无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在100ml锥形瓶中倒入50ml无水乙醇溶液，加入3ml浓度为25％的氨水溶液，在500r/min磁力搅拌的情况下，使二者充分均匀混合，记所得的溶液为反应液2，量取SiO2含量为28％的正硅酸乙酯溶液1.5ml，缓慢倒入反应液2的混合溶液中，并在与上述转速相同的磁力搅拌情况下持续反应24小时，获得纳米二氧化硅溶液；
(2)在50ml锥形瓶中放置长度为1cm的转子，称取0.5g七氧化四铽加入到该锥形瓶中，再加入浓度为30％的双氧水4ml，随后向其中逐滴加入6ml浓盐酸的水溶液(盐酸与水的体积比1:1)，在转子的轻微搅拌下形成稠的糊状物，在70℃下蒸发该糊状物多余的水分和盐酸，再经恒温干燥箱干燥，得到白色氯化铽晶体，在结晶产物中加入43ml无水乙醇，获得氯化铽的乙醇溶液，所述氯化铽的乙醇溶液的浓度为0.077mol/l；
(3)在第三个锥形瓶中倒入乙酰丙酮0.6g(6mmol)，邻菲啰啉0.36g(2mmol)，再向该锥形瓶中加入20ml无水乙醇，使乙酰丙酮和邻菲啰啉在无水乙醇中进行充分混合溶解，待乙酰丙酮和邻菲啰啉混合均匀后，再滴加步骤(2)中制备的氯化铽的乙醇溶液26ml(2mmol)，用事先配置好的过饱和的氢氧化钠溶液调节pH值至pH＝6，随后在50℃下磁力搅拌反应2小时，获得稀土铽的有机络合物溶液；
(4)量取2ml步骤(1)中制备所得的纳米二氧化硅溶液和8ml步骤(3)制备所得的稀土铽的有机络合物溶液，混合，常温下搅拌反应6小时，形成稳定的溶液；
(5)将步骤(4)中得到的溶液在1000r/min条件下离心20分钟，醇洗2次，置于40-55℃的恒温干燥箱干燥，干燥后得到白色粉末，即为无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光材料。
经检测，得到实施例1制备的无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光颗粒在无水乙醇溶剂中的分散状态的透射电子显微镜结构形貌图，如图1所示。经统计测量，所述无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光颗粒粒径为115±20nm。
实施例2：
一种无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在100ml锥形瓶中倒入50ml无水乙醇溶液，加入1ml浓度为25％的氨水溶液，在500r/min磁力搅拌的情况下，使二者充分均匀混合，记所得的溶液为反应液3，量取SiO2含量为28％的正硅酸乙酯溶液1.5ml，缓慢倒入反应液3的混合溶液中，并在与上述转速相同的磁力搅拌情况下持续反应24小时，获得纳米二氧化硅溶液；
(2)在50ml锥形瓶中放置长度为1cm的转子，称取0.5g七氧化四铽加入到该锥形瓶中，再加入浓度为30％的双氧水4ml，随后向其中逐滴加入6ml浓盐酸的水溶液(盐酸与水的体积比1:1)，在转子的轻微搅拌下形成稠的糊状物，在70℃下蒸发该糊状物多余的水分和盐酸，再经恒温干燥箱干燥，得到白色氯化铽晶体，在结晶产物中加入43ml无水乙醇，获得氯化铽的乙醇溶液，所述氯化铽的乙醇溶液的浓度为0.077mol/l；
(3)在第三个锥形瓶中倒入乙酰丙酮0.6g(6mmol)，邻菲啰啉0.36g(2mmol)，再向该锥形瓶中加入20ml无水乙醇，使乙酰丙酮和邻菲啰啉在无水乙醇中进行充分混合溶解，待乙酰丙酮和邻菲啰啉混合均匀后，再滴加步骤(2)中制备的氯化铽的乙醇溶液26ml(2mmol)，用事先配置好的过饱和的氢氧化钠溶液调节pH值至pH＝7，随后在50℃下磁力搅拌反应2小时，获得稀土铽的有机络合物溶液；
(4)量取1ml步骤(1)中制备所得的纳米二氧化硅溶液和4ml步骤(3)中制备所得的稀土铽的有机络合物溶液，混合，常温下搅拌反应6小时，形成稳定的溶液；
(5)将步骤(4)中得到的溶液在1000r/min条件下离心20分钟，醇洗2次，置于40-55℃的恒温干燥箱干燥，干燥后得到白色粉末，即为无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光材料。
经检测，所述无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光颗粒粒径为200±20nm。
实施例3：
一种无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在100ml锥形瓶中倒入50ml无水乙醇溶液，加入4ml浓度为25％的氨水溶液，在500r/min磁力搅拌的情况下，使二者充分均匀混合，记所得的溶液为反应液4，量取SiO2含量为28％的正硅酸乙酯溶液1.5ml，缓慢倒入反应液4的混合溶液中，并在与上述转速相同的磁力搅拌情况下持续反应24小时；
(2)在50ml锥形瓶中放置长度为1cm的转子，称取0.5g七氧化四铽加入到该锥形瓶中，再加入浓度为30％的双氧水4ml，随后向其中逐滴加入6ml浓盐酸的水溶液(盐酸与水的体积比1:1)，在转子的轻微搅拌下形成稠的糊状物，在70℃下蒸发该糊状物多余的水分和盐酸，再经恒温干燥箱干燥，得到白色氯化铽晶体，在结晶产物中加入43ml无水乙醇，获得氯化铽的乙醇溶液，所述氯化铽的乙醇溶液的浓度为0.077mol/l；
(3)在第三个锥形瓶中倒入乙酰丙酮0.6g(6mmol)，邻菲啰啉0.36g(2mmol)，再向该锥形瓶中加入20ml无水乙醇，使乙酰丙酮和邻菲啰啉在无水乙醇中进行充分混合溶解，待乙酰丙酮和邻菲啰啉混合均匀后，再滴加步骤(2)中制备的氯化铽的乙醇溶液26ml(2mmol)，用事先配置好的过饱和的氢氧化钠溶液调节pH值至pH＝8，在50℃下磁力搅拌反应2小时，获得稀土铽的有机络合物溶液；
(4)量取3ml步骤(1)中制备所得的纳米二氧化硅溶液和12ml步骤(3)中制备所得的稀土铽的有机络合物溶液，混合，常温下搅拌反应6小时，形成稳定的溶液；
(5)将步骤(4)中得到的溶液在1000r/min条件下离心20分钟，醇洗2次，置于40-55℃的恒温干燥箱干燥，干燥后得到白色粉末，即为无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光材料。
经检测，所述无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光颗粒粒径为180±20nm。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：
A、在第一个反应容器中制备氯化铽的乙醇溶液；
B、制备稀土铽的有机络合物溶液：在第二个反应容器中加入一定量的乙酰丙酮、邻菲啰啉和一定体积的无水乙醇，待乙酰丙酮和邻菲啰啉在无水乙醇中混合均匀后，向该反应容器中滴加步骤A中制备的氯化铽的乙醇溶液获得混合溶液，随后向该反应容器中加入酸碱调节剂将所述混合溶液的pH值调至一定值，随后在50℃下磁力搅拌反应2小时，获得所述稀土铽的有机络合物溶液；
C、制备纳米二氧化硅溶液：在第三个反应容器中倒入一定体积的无水乙醇溶液和25％浓度的氨水溶液，待无水乙醇溶液和氨水溶液混合均匀后，向该反应容器中加入一定体积的正硅酸乙酯溶液，随后以磁力搅拌反应24小时，获得所述纳米二氧化硅溶液；
D、在第四个反应容器中将一定体积的步骤B中制备所得的稀土铽的有机络合物溶液和相应体积的步骤C中制备所得的纳米二氧化硅溶液混合均匀，随后于常温下以磁力搅拌反应6小时；
E、将步骤D中得到的溶液离心、醇洗、干燥后获得所述无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A中制备氯化铽的乙醇溶液的步骤为：在第一个反应容器中加入一定量的七氧化四铽固体粉末和一定体积30％浓度的双氧水，随后向该反应容器中逐滴加入一定体积的浓盐酸的水溶液，搅拌下形成稠的糊状物，蒸发该糊状物多余的水分和盐酸，干燥后得到白色氯化铽晶体，在该白色氯化铽晶体中加入一定体积的无水乙醇，获得所述氯化铽的乙醇溶液。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B中加入反应容器的氯化铽的乙醇溶液、乙酰丙酮、邻菲啰啉的摩尔数之比为1:3:1。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤D中稀土铽的有机络合物溶液和纳米二氧化硅溶液的体积比为4:1。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯化铽的乙醇溶液的浓度为0.077mol/l。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B中加入的酸碱调节剂为过饱和的氢氧化钠溶液。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B中加入酸碱调节剂将混合溶液的pH值调至pH＝5-9。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B中加入酸碱调节剂将混合溶液的pH值调至pH＝6-8。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C中加入的正硅酸乙酯溶液中SiO2含量为28％。
10.一种无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光材料，其特征在于，所述杂化发光材料是由权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备得到的。
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