CN101716484A - 一种荧光量子点编码聚己内酯微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种荧光量子点编码聚己内酯微球的制备方法，属于材料技术领域。本发明将聚己内酯PCL溶解在CH2CL2中配置成非连续相，通过控制不同发射波长量子点的种类和比例的油溶性的QDs，均匀分散在非连续相中，以2％的聚乙烯醇PVA作为连续相和收集相，非连续相在连续相中形成微球，待两相流速均连续时，收集微球。本发明采用微流体的方法制备，替代传统的化学合成法，该方法操作简单，微球结构均一，形状规则，而且可以一步合成荧光编码微球。制备的微球荧光强度高，通过控制量子点的种类和比例可以得到具有不同荧光强度和亮度特征的微球，实现多元光学编码微球。
Description
技术领域
一种荧光量子点编码聚己内酯微球的制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
聚己内酯，英文名称：polycaprolactone，简称PCL。由ε-己内酯开环聚合制得结构为[CH2-(CH2)4-COO]n的热塑性聚酯。其热稳定性、水解稳定性和低温特性优良，与多种聚合物的相容性很好，在生物体内可彻底降解与吸收，具有广泛的应用。
量子点，英文名称：quantum dots，简称QDs。又可称为纳米晶，是一种由II-VI族或III-V族元素组成的纳米颗粒。量子点的粒径一般介于1～10nm之间，由于电子和空穴被量子限域，连续的能带结构变成具有分子特性的分立能级结构，受激后可以发射荧光。基于量子效应，QDs已广泛应用于细胞成像、免疫荧光技术、活体成像、核酸识别等方面。
将不同数量、不同荧光特性的量子点包裹于微球中使微球具有不同光谱特征和亮度特征，可进行多元光学编码微球。目前国内外主要集中在量子点编码的聚苯乙烯微球的合成，而且多是采用化学方法合成。本发明采用微流体的方法制备荧光量子点编码聚己内酯微球，该方法制备微球的操作简单，微球形状规则，结构均一，荧光效果好。制备的荧光编码微球可以用于和抗体或DNA片段偶联，根据微球中量子点种类和量子点间荧光强度的比值，特异性地检测相应的抗原或基因片段，实现多元检测。
发明内容
本发明的目的是提供一种荧光量子点编码聚己内酯微球的制备方法，制备过程操作简单，微球粒径均一，呈单分散性状态，微球荧光强度好，实现荧光量子点编码微球的制备。
本发明的技术方案：一种荧光量子点QDs编码聚己内酯微球的制备方法，采用微流体的方法，将聚己内酯PCL溶解在CH2CL2中配置成非连续相，通过控制不同发射波长量子点的种类和比例的油溶性的QDs，均匀分散在非连续相中，以2％的聚乙烯醇PVA作为连续相和收集相，非连续相在连续相中形成微球，待两相流速均连续时，收集微球。具体步骤为：
(1)称取0.1g聚己内酯PCL，溶解于100mL的CH2CL2中，配制成浓度为0.1％的PCL/CH2CL2溶液；
(2)称取20g PVA，溶解于1000mL的去离子水中，配制成浓度为2％的PVA溶液作为连续相及收集相；
(3)采用一种或两到三种不同波长的CdSe/ZnS QDs，选用两种QDs的用量比例为2∶1，选用三种QDs用量比例为1∶1∶1，分散于50mL PCL/CH2CL2溶液中，使得总的QDs的终浓度为0.01mg/mL，作为非连续相；
(4)控制非连续相的流速为0.1mL/min，连续相的流速为2mL/min，非连续相在连续相中形成微球，收集微球于900mL 2％的PVA溶液中；
(5)收集的微球于37℃的烘箱过夜固化；
(6)固化后，加入100mL水使之沉降，静至5min，去上清液，反复3次，收集微球进行表征。
所述通过控制不同发射波长量子点的种类和比例，并混合均匀以制备荧光量子点聚己内酯编码微球，分别为：选择控制580nm∶630nm CdSe/ZnS QDs的比例为2∶1，1∶3或2∶3；580nm∶600nm∶630nm CdSe/ZnS QDs的比例为1∶1∶1，1∶2∶1或2∶2∶1；或其他不同种类或不同比例的量子点，将其混合均匀，分散于非连续相PCL/CH2CL2中，进行微流体制备，得到具有不同荧光峰值和亮度的微球。
本发明的有益效果：本发明采用微流体的方法制备，替代传统的化学合成法，该方法操作简便易行，微球结构均一，形状规则，呈单分散状态，而且可以一步合成荧光编码微球。制备的微球荧光强度高，通过控制量子点的种类和比例可以得到具有不同荧光强度和亮度特征的微球，实现多元光学编码微球。
附图说明
图1630nmQDs编码的微球于荧光显微镜表征。
图2580nm∶630nm＝2∶1两种QDs编码的微球于荧光显微镜表征。
图3580nm∶600nm∶630nm＝1∶1∶1三种QDs编码的微球于荧光显微镜表征。
图4630nmQDs编码微球的荧光谱图。
图5580nm∶630nm＝2∶1两种QDs编码微球的荧光谱图。
图6580nm∶600nm∶630nm＝1∶1∶1三种QDs编码微球的荧光谱图。
具体实施方式
实施例1：630nmQDs编码聚己内酯微球的制备
(1)称取0.1g PCL，溶解于100mL的CH2CL2，配制成浓度为0.1％的PCL/CH2CL2溶液。
(2)称取20g PVA，溶解于1000mL的去离子水中，配制成浓度为2％的PVA溶液作为连续相。
(3)取100μL的5μg/μL的630nm QDs，均匀分散于50mL 0.1％的PCL/CH2CL2中，使得QDs的终浓度为0.01mg/mL，作为非连续相。
(4)控制非连续相的流速为0.1mL/min，连续相的流速为2mL/min，非连续相在连续相中形成微球，收集微球于收集相中即900mL 2％的PVA溶液。
(5)将制备的微球于37℃的烘箱过夜固化。
(6)固化后，加入100mL水使之沉降，反复几次洗涤，收集微球进行表征。
实施例2：580nm∶630nm＝2∶1两种QDs编码聚己内酯微球的制备
取66μL、5μg/μL的580nm QDs和33μL、5μg/μL的630nm QDs，均匀分散于50mL 0.1％的PCL/CH2CL2中，使得QDs的终浓度为0.01mg/mL，作为非连续相。其他步骤同实施例1。
实施例3：580nm∶600nm∶630nm＝1∶1∶1三种QDs编码聚己内酯微球的制备
取33μL、5μg/μL的580nm QDs，33μL、5μg/μL的600nm QDs和33μL、5μg/μL的630nm QDs，均匀分散于50mL、0.1％的PCL/CH2CL2中，使得QDs的终浓度为0.01mg/mL，作为非连续相。其他步骤同实施例1。
微流体方法操作简单，制备的微球结构均一，形状规则，荧光强度好，实现了荧光量子点编码微球的制备。
Claims (2)
1.一种荧光量子点QDs编码聚己内酯微球的制备方法，其特征是是通过控制不同发射波长量子点的种类和比例，并混合均匀以制备荧光量子点聚己内酯编码微球，步骤为：
(1)称取0.1g聚己内酯PCL，溶解于100mL的CH2CL2中，配制成浓度为0.1％的PCL/CH2CL2溶液；
(2)称取20g PVA，溶解于1000mL的去离子水中，配制成浓度为2％的PVA溶液作为连续相；
(3)采用一种或两到三种不同波长的CdSe/ZnS QDs，选用两种QDs的用量比例为2∶1，选用三种QDs用量比例为1∶1∶1，分散于50mL PCL/CH2CL2溶液中，使得总的QDs的终浓度为0.01mg/mL，作为非连续相；
(4)控制非连续相的流速为0.1mL/min，连续相的流速为2mL/min，非连续相在连续相中形成微球，收集微球于900mL 2％的PVA溶液中；
(5)收集的微球于37℃的烘箱过夜固化；
(6)固化后，加入100mL水使之沉降，静至5min，去上清液，反复3次，收集微球进行表征。
2.根据权利要求1所述荧光量子点编码聚己内酯微球的制备方法，其特征是所述通过控制不同发射波长量子点的种类和比例，并混合均匀以制备荧光量子点聚己内酯编码微球，分别为：选择控制580nm∶630nm CdSe/ZnS QDs的比例为2∶1，1∶3或2∶3；580nm∶600nm∶630nm CdSe/ZnS QDs的比例为1∶1∶1，1∶2∶1或2∶2∶1；或其他不同种类或不同比例的量子点，将其混合均匀，分散于非连续相PCL/CH2CL2中，进行微流体制备，得到具有不同荧光峰值和亮度的微球。
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