CN101376800A - 一种耐高温型相变材料微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐高温型相变材料微胶囊及其制备方法，属于复合材料技术领域。本发明要解决的技术问题是提供一种熔融纺丝领域的耐高温型相变材料微胶囊，其组成组分按重量份计包括芯材相变材料100份、分散剂7～12份、乳化剂2～5份和由改性单体0.3～0.6份和三聚氰胺甲醛树脂30～50份制备的壁材。所述的耐高温型相变材料微胶囊的制备方法包括芯材的乳化、壁材预聚体的制备、微胶囊的制备和游离甲醛的去除。本发明的相变材料微胶囊有较高的热稳定性、耐热性，颗粒尺寸均匀，符合纺丝纤维的要求；本发明的制备工艺简单、操作方便且节能环保，产品易于工业化生产，市场前景较好。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐高温型相变材料微胶囊及其制备方法，属于复合材料技术领域。
背景技术
近年来，相变材料微胶囊化技术受到广泛关注，并且在纤维、服饰、涂层和复合材料领域得到应用。微胶囊可以为相变材料提供焓变场所，起到密封相变材料的作用，并且大大改善相变材料的加工性能。在纺丝领域，由于熔法纺丝纤维要求温度高达300℃，因此制备高温热稳定微胶囊成为当前迫切需要解决的问题。
微胶囊的应用领域决定于其壁材的物理化学性能，用于相变材料的微胶囊壁材料不仅要有较高的机械强度及良好的弹性和韧性，还要有较好的热稳定性。尤其在纤维纺丝方面，高温热稳定性是微胶囊壁材选择的关键因素。三聚氰胺甲醛树脂及其衍生物具有机械强度高、致密性好、热性能稳定等优点，是一种优良的微胶囊壁材，国内外对此进行大量的研究。
Choi等用原位聚合法合成了以正十四烷为核，三聚氰胺-甲醛树脂为壳的微胶囊，该微胶囊粒径均匀，相变焓较高。任晓亮等人在《原位聚合法制备相变储热微胶囊》中报道以三聚氰胺-甲醛树脂为壁材，十二醇为囊芯，采用原位聚合法制备了相变储热微胶囊，DSC显示，相变材料微胶囊化后并不影响其相变点，相变储热效果明显。袁衍超等人选取四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯作为芯材，采用三聚氰胺-甲醛树脂为壁材，对其进行微胶囊化包裹。结果表明：包裹后的芯材活性保持不变，微胶囊具有较高的强度以及良好的密闭性和耐热性。
在一些温度要求较高的应用领域，如纺织涂层、纤维制造、防高温隐身涂层材料和塑料加工等，要延长使用寿命就必须提高胶囊的耐热温度。提高壁材的耐热性是改善微胶囊热稳定性的重要途径。
研究表明，增加囊壁的交联度可提高微胶囊的耐热温度。Yoshioka等人以有机聚硅氧烷为壁材，通过提高囊壁交联度的方法制得耐热性较高的微胶囊。
此外，在芯材中添加一定量的易挥发性物质，经过壁材包裹后制成微胶囊，也可达到提高胶囊耐热温度的目的。王学晨等人将不同比例的环己烷添加到囊芯正十八烷中，通过原位聚合法合成相变材料微胶囊，并对其性能进行研究，结果表明：随着环己烷添加量的增加，微胶囊的耐热温度也相应地增加；环己烷经过热处理挥发而产生的预留空间对胶囊耐热性的提高起主要作用。
三聚氰胺甲醛树脂具有较高的耐热温度，作为囊壁材料可应用于较多领域。通过对三聚氰胺甲醛树脂进行化学改性，在分子中引入苯环结构可进一步提高其耐热温度。目前应用这种方法制备微胶囊未见报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中的不足，提供一种用于熔融纺丝领域的耐高温型相变材料微胶囊及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种耐高温型相变材料微胶囊，其组成组分按重量份计，包括芯材相变材料100份、分散剂7～12份、乳化剂2～5份和由改性单体0.3～0.6份和三聚氰胺甲醛树脂30～50份制备的壁材。
本发明的耐高温型相变材料微胶囊，所述的芯材相变材料为石蜡。所述的改性单体为间苯二胺、邻苯二胺、间苯二酚和邻苯二酚中的一种。所述的分散剂为苯乙烯—马来酸酐共聚物。所述的乳化剂为非离子表面活性剂。
一种耐高温型相变材料微胶囊的制备方法，其制备工艺步骤如下，各组份和浓度均按重量计：
(1)芯材的乳化
将分散剂7～12份、NaOH 1～1.5份、去离子水300～400份加入烧瓶中，升温至85℃～90℃，搅拌至树脂完全溶解，体系呈透明状；然后向烧瓶中加入芯材相变材料100份、乳化剂2～5份，将温度调至60～70℃，机械搅拌3h，得到芯材乳液；
(2)壁材预聚体的制备
将三聚氰胺与质量浓度为37％的甲醛溶液混合，加入三口烧瓶中，用三乙醇胺调节pH值为8～9，70℃下电磁搅拌反应至三聚氰胺完全溶解，体系成无色透明状，得到三聚氰胺甲醛预聚体水溶液，按比例加入改性单体，充分搅拌，即得；
(3)微胶囊的制备
用醋酸水溶液将芯材乳液的pH值调为4～5，搅拌速率降至200rpm～400rpm，将壁材预聚体滴加入芯材乳液中，缓慢升温至90℃，保温反应2～3h。
(4)游离甲醛的去除
反应完毕后，向体系中加入尿素0.5～1g，90℃下搅拌15～30min，用NaOH水溶液将体系pH值调为8.5，产物用去离子水和无水乙醇分别洗涤，抽滤，真空干燥得到粉末状耐高温相变材料微胶囊。
所述的醋酸水溶液的质量浓度为30％～40％；所述的NaOH水溶液的质量浓度为5％～15％。
所述的耐高温相变材料微胶囊，在300℃的热失重不超过15％，平均粒径小于10μm。
本发明与现有技术相比有如下特点：
1.本发明利用含有苯环的单体对三聚氰胺甲醛树脂进行化学改性，并以此为壁材制备相变材料微胶囊，所得微胶囊具有较高的热稳定性，在300℃左右的热失重率较低，可满足高温纺丝的需要。
2.本发明以石蜡为芯材，通过原位聚合法制备相变材料微胶囊，所制得的微胶囊相变焓较高，相变储热效果明显。
3.本发明的相变材料微胶囊的颗粒尺寸均匀，符合纺丝纤维的要求。
4.本发明的相变材料微胶囊原材料易得、价格低廉，制备工艺简单、操作方便且节能环保，产品易于工业化生产，市场前景较好。
具体实施方式
实施例1
(1)芯材的乳化：将苯乙烯—马来酸酐共聚物2g、NaOH 0.3g、去离子水60g加入烧瓶中，升温至85℃～90℃，搅拌至树脂完全溶解，体系呈透明状。取20g固体石蜡，0.4g OP-10加入三口瓶中，将温度调至70℃，机械搅拌3h，得到芯材乳液。
(2)壁材预聚体的制备：取5g三聚氰胺、9.65g 37％甲醛溶液、5g去离子水加入三口瓶中，用三乙醇胺调节体系pH值为8～9，电磁搅拌70℃下反应至三聚氰胺完全溶解，体系呈无色透明状，得到三聚氰胺甲醛预聚体水溶液，再加入间苯二胺0.1g，充分搅拌，得到壁材预聚体。
(3)微胶囊的包覆：用30％醋酸水溶液将芯材乳液pH值调为4～5，搅拌速率降至300rpm，将上述壁材预聚体加5g去离子水稀释后缓慢滴加入乳液中，1h内升温至90℃，保温2～3h。
(4)游离甲醛的去除：向体系中加入尿素1g，90℃下搅拌20～30min，用15％的NaOH水溶液调体系pH值为8.5，产物用去离子水和乙醇洗涤，抽滤，真空干燥，得到粉末状耐高温相变材料微胶囊。
该微胶囊平均粒径为6.13μm，300℃的热失重为13.30％。经DSC测得其相变温度为22.15℃，相变焓为132.57J·g-1。
实施例2
取2g苯乙烯—马来酸酐共聚物、0.3g NaOH、90g去离子水、25g固体石蜡以及0.75g NP-10，按实施例1的方法制备芯材乳液；将0.15g间苯二酚加入按实施例1制备的三聚氰胺甲醛预聚体水溶液中，充分混合，得到壁材预聚体；用40％醋酸水溶液将芯材乳液pH值调为4～5，搅拌速率降至200rpm，将上述壁材预聚体加5g水稀释后滴入芯材乳液中，进行微胶囊的包覆，反应完毕后，向体系中加入0.8g尿素，去除游离甲醛，用12％的NaOH水溶液将体系pH值调为8.5，产物经洗涤、抽滤、真空干燥后得到粉末状耐高温相变材料微胶囊。
该微胶囊平均粒径为6.32μm，300℃的热失重为13.12％。经DSC测得其相变温度为22.43℃，相变焓为134.11J·g-1。
实施例3
取3g苯乙烯—马来酸酐共聚物、0.25g NaOH、100g去离子水、25g固体石蜡以及0.7g Tween60，按实施例1的方法制备芯材乳液；取0.08g邻苯二胺加入按实施例1制备的三聚氰胺甲醛预聚体水溶液中，充分混合，得到壁材预聚体；用35％醋酸水溶液将芯材乳液pH值调为4～5，搅拌速率降至400rpm，将上述壁材预聚体加5g水稀释后滴入芯材乳液中，进行微胶囊的包覆，反应完毕后，向体系中加入0.5g尿素，去除游离甲醛，用8％的NaOH水溶液将体系pH值调为8.5，产物经洗涤、抽滤、真空干燥后得到粉末状耐高温相变材料微胶囊。
该微胶囊平均粒径为5.90μm，300℃的热失重为14.72％。经DSC测得其相变温度为21.07℃，相变焓为135.09J·g-1。
Claims (8)
1.一种耐高温型相变材料微胶囊，其组成组分按重量份计包括芯材相变材料100份、分散剂7～12份、乳化剂2～5份，其特征在于：还包括由改性单体0.3～0.6份和三聚氰胺甲醛树脂30～50份制备的壁材。
2.根据权利要求1所述的耐高温型相变材料微胶囊，其特征在于：所述的芯材相变材料为石蜡。
3.根据权利要求1所述的耐高温型相变材料微胶囊，其特征在于：所述的改性单体为间苯二胺、邻苯二胺、间苯二酚和邻苯二酚中的一种。
4.根据权利要求1所述的耐高温型相变材料微胶囊，其特征在于：所述的分散剂为苯乙烯—马来酸酐共聚物；所述的乳化剂为非离子表面活性剂。
5.一种权利要求1所述的耐高温型相变材料微胶囊的制备方法，其特征在于：制备工艺步骤如下，各组份和浓度均按重量计：
(1)芯材的乳化
将分散剂7～12份、NaOH 1～1.5份、去离子水300～400份加入烧瓶中，升温至85℃～90℃，搅拌至树脂完全溶解，体系呈透明状；然后向烧瓶中加入芯材相变材料100份、乳化剂2～5份，将温度调至60～70℃，机械搅拌3h，得到芯材乳液；
(2)壁材预聚体的制备
将三聚氰胺与质量浓度为37％的甲醛溶液混合，加入三口烧瓶中，用三乙醇胺调节pH值为8～9，70℃下电磁搅拌反应至三聚氰胺完全溶解，体系成无色透明状，得到三聚氰胺甲醛预聚体水溶液，按比例加入改性单体，充分搅拌，即得；
(3)微胶囊的制备
用醋酸水溶液将芯材乳液的pH值调为4～5，搅拌速率降至200rpm～400rpm，将壁材预聚体滴加入芯材乳液中，缓慢升温至90℃，保温反应2～3h。
(4)游离甲醛的去除
反应完毕后，向体系中加入尿素0.5～1g，90℃下搅拌15～30min，用NaOH水溶液将体系pH值调为8.5，产物用去离子水和无水乙醇分别洗涤，抽滤，真空干燥得到粉末状耐高温相变材料微胶囊。
6.根据权利要求5所述的耐高温型相变材料微胶囊的制备方法，其特征在于：所述的醋酸水溶液的质量浓度为30％～40％。
7.根据权利要求5所述的耐高温型相变材料微胶囊的制备方法，其特征在于：所述的NaOH水溶液的质量浓度为5％～15％。
8.根据权利要求5所述的耐高温型相变材料微胶囊的制备方法，其特征在于：所述的耐高温相变材料微胶囊，在300℃的热失重不超过15％，平均粒径小于10μm。
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