CN104610924B - 一种低温相变蓄热微胶囊及其制备方法和应用 - Google Patents

一种低温相变蓄热微胶囊及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种低温相变蓄热微胶囊及其制备方法和应用，该微胶囊具有“核‑壳”结构，属于低温储热材料。制备时采用正十八烷作为储热介质，将其分散到水溶液中，添加乳化剂并进行乳化，得到乳液；再加入苯基三甲氧基硅烷作为聚合单体，借助O/W微乳液模板效应，使其在正十八烷微液滴表面水解聚合得到二氧化硅，完成包覆自组装过程；最后通过洗涤、干燥得到微胶囊。该方法具有工艺简单和易于控制的特点，制得的微胶囊具有完整的球状形貌、较小的粒径和很好的均匀性，并具有较高的储热密度，能够在自调温织物和墙体填充材料方面，以及太阳能开发利用和工业余热回收领域中应用。

Description

一种低温相变蓄热微胶囊及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料领域，涉及一种低温相变蓄热微胶囊及其制备方法和应用。
背景技术
传统矿石燃料能源争相告竭，如何提高现有能源利用效率，开发新型可再生替代能源是亟需解决的难题。相变蓄热材料就是利用材料在相变温度时的物相变化，伴随着吸收或放出热量，可用来控制周围环境的温度，或用以储存热能的一类材料。鉴于这种特性，蓄热材料作为自调温材料可应用于建筑墙体，纺织衣物等，蓄热技术也可应用于工业余热的回收，电力供应“移峰填谷”以及太阳能的开发利用等领域。
微/纳米胶囊法是利用微/纳米胶囊技术，用化学或者物理的方法，将相变储热材料封装在微米级或者纳米级的胶囊内。微/纳米胶囊相变储热材料一般以有机物，如多元醇、石蜡、脂肪酸等作为相变储热芯材，而胶囊的外壳材料选用全合成高分子材料，包括脲醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯树脂、聚脲、环氧树脂等。胶囊相变储热材料的微/纳尺度“核-壳”结构形态保证其在使用过程中不会出现液相渗漏，微纳米级别的尺度使得蓄热材料有较大的比表面积，从而有助于强化传热，一定程度上弥补了有机物相变介质热导率低的不足。
中国发明专利(CN102504765A)提到一种以正十二醇为蓄热介质的微胶囊制备方法，壁材聚合单体选用三聚氰胺、尿素和甲醛，以得到三聚氰胺-脲醛树脂壳层，甲醛原料挥发性强，有毒性。中国发明专利(CN 102191018A)提及到一步法制备低熔点石蜡相变微胶囊，其采用聚乙烯醇作为分散剂，制得的微胶囊粒径约为45μm。中国发明专利(CN102407088A)涉及相变储能微胶囊制备方法，其采用熔融同轴电喷工艺制备微胶囊，设备复杂，操作要求高，制得的微胶囊粒径也大于5μm。
目前制备的相变微胶囊粒径普遍在一到几十微米，而一微米以下的纳米胶囊还比较少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温相变蓄热微胶囊及其制备方法和应用，该方法制备工艺简单，安全无毒且工艺稳定，制得的低温相变蓄热微胶囊的粒径在一微米以下，具有广泛的应用前景。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种低温相变蓄热微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
1)向pH值为2.17～2.19的水中加入乳化剂十二烷基苯磺酸钠，搅拌使乳化剂溶解，然后加入正十八烷，搅拌混合均匀，得到水包油型混合液；其中加入的正十八烷与水的质量比为1:(18～21)，加入的乳化剂的质量为正十八烷质量的2～8％；
2)将水包油型混合液在水浴中进行乳化，得到乳液；
3)在搅拌条件下，向乳液中加入苯基三甲氧基硅烷进行水解，水解完成后加入氨水引发聚合反应；其中加入的苯基三甲氧基硅烷与正十八烷的质量比为0.6:(0.9～1.1)；
4)反应完成后，将得到的产物洗涤、干燥，即得到低温相变蓄热微胶囊。
所述步骤2)中的水浴温度为60～80℃，乳化时间为15～20min，乳化转速为3000～12000rpm/min。
在乳化过程中加入助乳化剂正戊醇，加入的正戊醇的体积为步骤1)中水体积的4.8～5.2％。
所述步骤3)中的搅拌转速为300～500rpm/min。
所述步骤3)中加入的氨水质量为步骤1)中水的质量的0.8～1.2％，氨水的质量分数为25～28％。
所述步骤3)中聚合反应的反应温度为60～80℃，反应时间为4～7h。
所述步骤4)中先将产物静置20～24h后再洗涤，洗涤时分别用无水乙醇和去离子水洗涤。
所述步骤4)中的干燥是在-4℃～-1℃下干燥2～6h。
所述的低温相变蓄热微胶囊的制备方法制得的低温相变蓄热微胶囊，该微胶囊为“核-壳”结构，以含有相变材料正十八烷的水溶液为核，以通过聚合反应生成的二氧化硅为壳，其粒径为200～300nm，形貌为球形，其储热密度大于等于157J/g并小于215J/g。
所述的低温相变蓄热微胶囊作为低温相变蓄热材料在自调温织物方面、墙体填充材料方面、太阳能开发利用领域或工业余热回收领域中的应用。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明提供的低温相变蓄热微胶囊的制备方法，采用乳液聚合法，利用微乳液模板效应，在乳液表面合成壁材制得微胶囊。具体的，本发明采用石蜡类有机物正十八烷做为相变介质(储热介质)，即微胶囊的芯材(“核”的部分)，而壁材的聚合单体选用苯基三甲氧基硅烷，通过水解缩合后得到二氧化硅，即微胶囊的“壳”的部分，生成的二氧化硅包覆性好、强度高，并能够起到阻燃作用。而且通过改变苯基三甲氧基硅烷的加入量可以得到不同核壳配比的产物。与现有微胶囊的制备方法相比(壁材为甲醛、三聚氰胺)，本发明的工艺简单、稳定、易于控制、安全无毒、成囊性好、粒径均匀，制得的微胶囊粒径可达到1000nm以下(以往微胶囊的粒径大多在5～10um)，大大提高了胶囊的成形性，易于工业化生产，具有良好的应用前景。制得了粒径在一微米以下的新型相变蓄热纳米胶囊材料。
本发明提供的低温相变蓄热微胶囊具有典型的“核-壳”结构，以含有相变材料正十八烷的水溶液为核，以通过聚合反应生成的二氧化硅为壳，其形貌为规则均匀的球形，具有较好的均匀性和分散性，其粒径为200～300nm，相变温度为28℃，相变潜热≥157J/g，达到芯材正十八烷相变潜热的73％以上(正十八烷的相变潜热为215J/g)，与目前质量较好的同类微胶囊的最高蓄热密度(140J/g)相比，提高了约12％。而且本发明提供的该微胶囊的热稳定性高，在温度低于140℃时，其芯材的熔、凝性能稳定，液相无渗漏、分层，100次循环测试后蓄热密度几乎无退化、衰减现象，而且二氧化硅壁材强度良好，服役过程中冷却循环并不会出现胶囊变形、破损现象。由于本发明提供的微胶囊相变温度低，因此能够在常温下作为自调温织物或墙体填充材料，并能够在太阳能开发利用、工业余热回收等领域广泛应用。
附图说明
图1为实施例1制得的微胶囊的SEM形貌图。
图2为实施例1制得的微胶囊的差热(DSC)测试曲线图。
图3为实施例1制得的微胶囊的热重(TG)测试曲线图。
图4为实施例2制得的微胶囊经分散后的SEM形貌图。
图5为实施例3制得的微胶囊的SEM形貌图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细说明。
本发明采用乳液聚合法，利用微乳液模板效应，在乳液表面合成壁材制得微胶囊。芯材选用正十八烷，其相变温度为28℃，相变潜热为215J/g。乳化剂选用十二烷基苯磺酸钠，用量为芯材质量的2～8％。制备时先调节去离子水的pH值为2.18，将乳化剂溶解在该去离子水中，然后加入正十八烷，搅拌使其混合均匀。放置在80℃水浴环境中，利用高速搅拌均质分散机乳化，乳化转速为3000～12000rpm/min，乳化时间20min。乳化过程中滴加正戊醇作为助乳化剂，加入量以形成水-正十八烷微乳液(水相、油相、表面活性剂的三元微乳液体系)为准。乳化完成后，改为磁力搅拌，转速为300～500rpm/min，稳定后逐滴加入聚合单体苯基三甲氧基硅烷，改变苯基三甲氧基硅烷的加入量可以得到不同核壳配比的产物。滴加完成待苯基三甲氧基硅烷完全水解后，加入浓氨水使苯基三甲氧基硅烷缩合，反应6h。反应完成后取出静置，用去离子水和无水乙醇分别洗涤、抽滤数次，干燥后得到低温相变蓄热微胶囊。
本发明制得的低温相变蓄热微胶囊具有典型的“核-壳”结构，以含有相变材料正十八烷的水溶液为核，以通过聚合反应生成的二氧化硅为壳，其形貌为规则均匀的球形，具有较好的均匀性和分散性，其粒径为200～300nm，相变温度为28℃，相变潜热≥157J/g，达到芯材正十八烷相变潜热的73％以上(正十八烷的相变潜热为215J/g)。而且热稳定性高，在温度低于140℃时，其芯材的熔、凝性能稳定，液相无渗漏、分层，100次循环测试后蓄热密度几乎无退化、衰减现象，而且二氧化硅壁材强度良好，服役过程中冷却循环并不会出现胶囊变形、破损现象。由于其相变温度低，因此能够在常温下作为自调温织物或墙体填充材料，并能够在太阳能开发利用、工业余热回收等领域广泛应用。
下面给出本发明较优的几个实施例。
实施例1
1)在烧杯中加入100g(100mL)去离子水，滴加盐酸调节其pH值为2.18，然后加入0.2g(为正十八烷质量的4％)十二烷基苯磺酸钠，搅拌使其溶解，再加入5.0g正十八烷(与水的质量比为1:20)，搅拌混合均匀，得到水包油型混合液。
2)将烧杯放置在80℃的水浴中，用高速乳化分散均质机乳化，乳化转速为12000rpm/min，乳化过程中缓慢加入5mL正戊醇(步骤1)中水体积的5％)，乳化20min后结束，得到乳液。
3)将乳液倒入三口烧瓶中，改为磁力搅拌，转速为400rpm/min，稳定后逐滴加入3g苯基三甲氧基硅烷(与正十八烷的质量比为0.6:1)进行水解，滴加完10min后水解已完成，此时加入1g质量分数为26％的浓氨水(为步骤1)中水的质量的1％)引发聚合反应，在80℃下聚合反应6h。
4)反应结束后取出反应产物，静置24h，然后用去离子水和无水乙醇分别洗涤，抽滤数次，最后在-2℃干燥4h，得到低温相变蓄热微胶囊。
图1为实施例1制得的微胶囊的扫描电镜形貌。可以看出，微胶囊呈球形，表面光滑，圆整度高，颗粒均匀度好，平均粒径在300nm左右，壁材厚度约30nm。
图2为实施例1制得的微胶囊的差热分析(DSC)测试曲线。可以看出，微胶囊的吸、释热峰完整，无台阶、分层现象，芯材冷却、熔化时熔点变化波动小，峰积分面积值高，表现出较高的蓄热密度和蓄热特性。
图3为实施例1制得的微胶囊的热重分析(TG)曲线。可以看出，温度达到140℃时，微胶囊的芯材才开始出现损失，表明微胶囊在低于此温度进行热循环时，不会发生芯材蓄热性能衰退，而且壁材热强度好，在300℃出现的直线平台表明壁材二氧化硅热性能稳定。
实施例2
1)在烧杯中加入100g(100mL)去离子水，滴加盐酸调节其pH值为2.18，然后加入0.1g(为正十八烷质量的2％)十二烷基苯磺酸钠，搅拌使其溶解，再加入5.0g正十八烷(与水的质量比为1:20)，搅拌混合均匀，得到水包油型混合液。
2)将烧杯放置在80℃的水浴中，用高速乳化分散均质机乳化，乳化转速为3000rpm/min，乳化过程中缓慢加入5mL正戊醇(步骤1)中水体积的5％)，乳化20min后结束，得到乳液。
3)将乳液倒入三口烧瓶中，改为磁力搅拌，转速为400rpm/min，稳定后逐滴加入3g苯基三甲氧基硅烷(与正十八烷的质量比为0.6:1)进行水解，滴加完10min后水解已完成，此时加入1g质量分数为26％的浓氨水(为步骤1)中水的质量的1％)引发聚合反应，在80℃下聚合反应6h。
4)反应结束后取出反应产物，静置24h，然后用去离子水和无水乙醇分别洗涤，抽滤数次，最后在-2℃干燥4h，得到低温相变蓄热微胶囊。
图4为实施例2制得的微胶囊形貌，可以看出，微胶囊的完整度和均匀度均较高，粒径约有增加，但是成囊性和生产效率较高，工艺更易控制，性能稳定。
实施例3
1)在烧杯中加入100g(100mL)去离子水，滴加盐酸调节其pH值为2.18，然后加入0.1g(为正十八烷质量的2％)十二烷基苯磺酸钠，搅拌使其溶解，再加入5.0g正十八烷(与水的质量比为1:20)，搅拌混合均匀，得到水包油型混合液。
2)将烧杯放置在80℃的水浴中，用高速乳化分散均质机乳化，乳化转速为3000rpm/min，乳化过程中缓慢加入5mL正戊醇(步骤1)中水体积的5％)，乳化20min后结束，得到乳液。
3)将乳液倒入三口烧瓶中，改为磁力搅拌，转速为400rpm/min，稳定后逐滴加入3g苯基三甲氧基硅烷(与正十八烷的质量比为0.6:1)进行水解，滴加完10min后水解已完成，此时加入1g质量分数为26％的浓氨水(为步骤1)中水的质量的1％)引发聚合反应，在80℃下聚合反应6h。
4)反应结束后取出反应产物，静置24h，然后用去离子水和无水乙醇分别洗涤，抽滤数次，最后在-2℃干燥4h，得到低温相变蓄热微胶囊。
图5为实施例3制得的微胶囊形貌，同样可以看出，微胶囊的完整度和均匀度均较高，粒径约有增加，但是成囊性和生产效率较高，工艺更易控制，性能稳定。
实施例4
1)在烧杯中加入去离子水，滴加盐酸调节其pH值为2.17，然后加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌使其溶解，再加入正十八烷，搅拌混合均匀，得到水包油型混合液；其中十二烷基苯磺酸钠的质量为正十八烷质量的6％，正十八烷与水的质量比为1:18；
2)将烧杯放置在60℃的水浴中，用高速乳化分散均质机乳化，乳化转速为10000rpm/min，乳化过程中缓慢加入体积为步骤1)中水体积的4.8％的正戊醇，乳化19min后结束，得到乳液。
3)将乳液倒入三口烧瓶中，改为磁力搅拌，转速为300rpm/min，稳定后逐滴加入苯基三甲氧基硅烷进行水解，滴加完10min后水解已完成，此时加入质量分数为25％的浓氨水引发聚合反应，在60℃下聚合反应7h；其中苯基三甲氧基硅烷与正十八烷的质量比为0.6:0.9，加入的浓氨水质量为步骤1)中水的质量的0.8％；
4)反应结束后取出反应产物，静置20h，然后用去离子水和无水乙醇分别洗涤，抽滤数次，最后在-4℃干燥2h，得到低温相变蓄热微胶囊。
实施例5
1)在烧杯中加入去离子水，滴加盐酸调节其pH值为2.19，然后加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌使其溶解，再加入正十八烷，搅拌混合均匀，得到水包油型混合液；其中十二烷基苯磺酸钠的质量为正十八烷质量的5％，正十八烷与水的质量比为1:21；
2)将烧杯放置在70℃的水浴中，用高速乳化分散均质机乳化，乳化转速为8000rpm/min，乳化过程中缓慢加入体积为步骤1)中水体积的5.2％的正戊醇，乳化18min后结束，得到乳液。
3)将乳液倒入三口烧瓶中，改为磁力搅拌，转速为500rpm/min，稳定后逐滴加入苯基三甲氧基硅烷进行水解，滴加完10min后水解已完成，此时加入质量分数为27％的浓氨水引发聚合反应，在70℃下聚合反应4h；其中苯基三甲氧基硅烷与正十八烷的质量比为0.6:1.1，加入的浓氨水质量为步骤1)中水的质量的0.9％；
4)反应结束后取出反应产物，静置22h，然后用去离子水和无水乙醇分别洗涤，抽滤数次，最后在-3℃干燥5h，得到低温相变蓄热微胶囊。
实施例6
1)在烧杯中加入去离子水，滴加盐酸调节其pH值为2.175，然后加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌使其溶解，再加入正十八烷，搅拌混合均匀，得到水包油型混合液；其中十二烷基苯磺酸钠的质量为正十八烷质量的7％，正十八烷与水的质量比为1:19；
2)将烧杯放置在75℃的水浴中，用高速乳化分散均质机乳化，乳化转速为4000rpm/min，乳化过程中缓慢加入体积为步骤1)中水体积的5.1％的正戊醇，乳化15min后结束，得到乳液。
3)将乳液倒入三口烧瓶中，改为磁力搅拌，转速为450rpm/min，稳定后逐滴加入苯基三甲氧基硅烷进行水解，滴加完10min后水解已完成，此时加入质量分数为28％的浓氨水引发聚合反应，在75℃下聚合反应5h；其中苯基三甲氧基硅烷与正十八烷的质量比为0.6:0.95，加入的浓氨水质量为步骤1)中水的质量的1.1％；
4)反应结束后取出反应产物，静置21h，然后用去离子水和无水乙醇分别洗涤，抽滤数次，最后在-1℃干燥6h，得到低温相变蓄热微胶囊。
实施例7
1)在烧杯中加入去离子水，滴加盐酸调节其pH值为2.185，然后加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌使其溶解，再加入正十八烷，搅拌混合均匀，得到水包油型混合液；其中十二烷基苯磺酸钠的质量为正十八烷质量的3％，正十八烷与水的质量比为1:19.5；
2)将烧杯放置在65℃的水浴中，用高速乳化分散均质机乳化，乳化转速为6000rpm/min，乳化过程中缓慢加入体积为步骤1)中水体积的4.9％的正戊醇，乳化17min后结束，得到乳液。
3)将乳液倒入三口烧瓶中，改为磁力搅拌，转速为350rpm/min，稳定后逐滴加入苯基三甲氧基硅烷进行水解，滴加完10min后水解已完成，此时加入质量分数为26.5％的浓氨水引发聚合反应，在65℃下聚合反应5.5h；其中苯基三甲氧基硅烷与正十八烷的质量比为0.6:1.05，加入的浓氨水质量为步骤1)中水的质量的1.2％；
4)反应结束后取出反应产物，静置23h，然后用去离子水和无水乙醇分别洗涤，抽滤数次，最后在-2.5℃干燥3h，得到低温相变蓄热微胶囊。

Claims (6)

1.一种低温相变蓄热微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)向pH值为2.17～2.19的水中加入乳化剂十二烷基苯磺酸钠，搅拌使乳化剂溶解，然后加入正十八烷，搅拌混合均匀，得到水包油型混合液；其中加入的正十八烷与水的质量比为1:(18～21)，加入的乳化剂的质量为正十八烷质量的2～8％；
2)将水包油型混合液在水浴中进行乳化，得到乳液；在乳化过程中加入助乳化剂正戊醇，加入的正戊醇的体积为步骤1)中水体积的4.8～5.2％；其中，水浴温度为60～80℃，乳化时间为15～20min，乳化转速为3000～12000rpm/min；
3)在搅拌转速为300～500rpm/min的搅拌条件下，向乳液中加入苯基三甲氧基硅烷进行水解，水解完成后加入氨水引发聚合反应；其中加入的苯基三甲氧基硅烷与正十八烷的质量比为0.6:(0.9～1.1)；聚合反应的反应温度为60～80℃，反应时间为4～7h；
4)反应完成后，将得到的产物洗涤、干燥，即得到低温相变蓄热微胶囊。
2.根据权利要求1所述的低温相变蓄热微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中加入的氨水质量为步骤1)中水的质量的0.8～1.2％，氨水的质量分数为25～28％。
3.根据权利要求1所述的低温相变蓄热微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中先将产物静置20～24h后再洗涤，洗涤时分别用无水乙醇和去离子水洗涤。
4.根据权利要求1所述的低温相变蓄热微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中的干燥是在-4℃～-1℃下干燥2～6h。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的低温相变蓄热微胶囊的制备方法制得的低温相变蓄热微胶囊，其特征在于：该微胶囊为“核-壳”结构，以含有相变材料正十八烷的水溶液为核，以通过聚合反应生成的二氧化硅为壳，其粒径为200～300nm，形貌为球形，其储热密度大于等于157J/g并小于215J/g。
6.权利要求5所述的低温相变蓄热微胶囊作为低温相变蓄热材料在自调温织物方面、墙体填充材料、太阳能开发利用领域或工业余热回收领域中的应用。
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