CN106520078A - 一种以无机材料为壁材的相变储能微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种以无机材料为壁材的相变储能微胶囊，以无机材料为壁材，以硬脂酸为芯材，壁材和芯材的质量比为2:5‑7，无机壁材为碳酸钙，芯材的外周被乳化剂包围，乳化剂为十二烷基硫酸钠，乳化剂的添加量为芯材质量的0.8%‑3.5%。本发明还提供了上述微胶囊的制备方法，将芯材硬脂酸、乳化剂、氯化钙和蒸馏水加入容器中，搅拌使芯材硬脂酸在乳化剂中形成稳定的乳化体系；将碳酸钠溶液缓慢滴加到乳化体系中，获得无机材料为壁材的相变储能微胶囊。本发明克服了有机壁材反应单体的刺激性和毒性，以及反应时长、对聚合温度要求高等缺点，避免了相变微胶囊壁材中常见的甲醛的使用，改变传统微胶囊壁材不耐碱的现状，具有无毒、阻燃、导热性好等特点。
Description
技术领域
本发明属于化学领域，涉及一种胶囊，具体来说是一种以无机材料为壁材的相变储能微胶囊及其制备方法。
背景技术
相变储热或称相变储能是指物质凝固——熔化，凝固——气化，凝固——升华等形成相变过程中吸收或放出的相变潜热。相变储热材料分四类 ：（1）固——固相变储热材料 ；（2）固——液相变储热材料 ；（3）液——气相变储热材料 ；（4）固——气相变储热材料。其中以（1）固——固相变，（2）固——液相变储热材料用得最多。根据相变储热材料，相变储热材料可分有机类，无机类，有机无机混合类。有机类如石蜡，脂肪酸 ；无机类为结晶水合盐、熔融盐、金属、合金。相变储热材料根据温度不同分为高、中、低温三种。目前乳液聚合法制备有机相变材料微胶囊的反应单体主要有甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、苯乙烯等，其中聚甲基丙烯酸甲酯由于环保无毒、机械强度高、耐热性好等优点，是制备有机相变材料微胶囊的优选壁材。相变材料微胶囊（MEPCMs），是嚢芯中包含相变材料的微小“容器”，它作为一种复合材料,解决了固液相变材料相变时体积变化以及泄漏问题，实现了相变材料的永久固定化，使得芯材物质与外界环境隔绝，可抵抗氧、光等的作用，有效地解决了相变材料的泄漏、相分离以及腐蚀性等问题，改善了相变材料的应用性能，提高了相变材料使用的效率，使相变材料的使用、贮藏和运输更加方便。同时相变材料微胶囊提供了大的传热面积改善传热，从而扩展了相变材料的使用范围。因此，相变材料的胶囊化越来越受到研究人员的关注，微胶囊相变材料的制备及应用已成为研究领域的热点和难点课题之一。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种以无机材料为壁材的相变储能微胶囊及其制备方法，所述的这种以无机材料为壁材的相变储能微胶囊及其制备方法要解决现有技术中相变材料的泄漏、相分离及过冷问题以及有机壁材反应单体仍具有一定的刺激性和毒性，以及反应时间长、对温度要求较高的技术问题。
本发明提供了一种以无机材料为壁材的相变储能微胶囊，以无机材料为壁材，以硬脂酸为芯材，壁材和芯材的质量比为2:5-7，所述的无机壁材为碳酸钙，所述的芯材的外周被乳化剂包围，所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠，乳化剂的添加量为芯材质量的0.8%-3.5%。
本发明还提供了上述的一种以无机材料为壁材的相变储能微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
1)将芯材硬脂酸、乳化剂、氯化钙和蒸馏水加入容器中，所述的芯材硬脂酸、乳化剂、氯化钙和蒸馏水的质量比为1000-1400：8-15：444:18000；控制温度为65-75℃，转速300-500rpm条件下，搅拌使芯材硬脂酸在乳化剂的作用下形成稳定的乳化体系；
2)称取无水碳酸钠溶解于蒸馏水中形成碳酸钠溶液，碳酸钠和蒸馏水的质量比为53:250；
3)控制滴加速率为0.5-1ml/min，将碳酸钠溶液缓慢加入到步骤（1）的乳化体系中，注入完毕后，以300-500rpm转速继续搅拌0.5-1h，将所得反应液静置，抽滤，所得产物用蒸馏水洗涤，在温度为65-75℃的条件下干燥，即得以无机材料为壁材的相变储能微胶囊。
具体的，在加入碳酸钠溶液时采用缓慢滴加的方法，避免反应不充分以及发泡现象。
本发明以无机材料为壁材，以有机相变材料硬脂酸为芯材，通过在水相溶液当中，阴离子乳化剂将芯材硬脂酸乳化包围，加入的氯化钙中的Ca2+由于带正电荷通过库伦引力吸附于乳化剂周围，此时再缓慢加入碳酸钠，CO3 2-与Ca2+反应生成CaCO3并沉积在硬脂酸表面，从而制得以无机材料为壁材的相变储能微胶囊。
本发明的一种以无机材料为壁材的相变储能微胶囊，由于采用环保无毒、致密性好、价格低廉、且阻燃性和导热性良好的无机材料碳酸钙为壁材，采用有机相变材料硬脂酸为芯材，因此制备出的以无机材料为壁材的相变储能微胶囊解决了相变材料的泄漏、相分离及过冷问题以及有机壁材反应单体仍具有一定的刺激性和毒性、反应时间长、对温度要求较高的问题，具有环保无毒、机械强度高、导热性好，其芯材不泄露，具有温度调节功能。具体的，本发明可用于建筑保温，隔热，储能，调温材料。
本发明以无机材料碳酸钙为壁材的相变储能微胶囊是将相变储能材料硬脂酸分散到微米级微粒，包裹成微胶囊，制备出一种以无机材料碳酸钙为壁材的相变储能微胶囊，发生相变的物质被封闭在微胶囊中，有效解决相变材料的泄露、 相分离及过冷问题。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明克服了有机壁材反应单体的刺激性和毒性，以及反应时长、对聚合温度要求高等缺点，同时也避免了相变微胶囊壁材中常见的甲醛的使用，改变传统微胶囊壁材不耐碱的现状具有无毒、阻燃、导热性突出的特点。本发明的制备方法，可将其应用在天然纤维和涂料加工等领域。
附图说明
图1是本发明实施例2中无机壁材相变储能微胶囊在400×倍和1000×倍显微镜下的形貌图。
图2是本发明实施例2中无机壁材相变储能微胶囊在扫描电子显微镜下形貌图。(ABCD分别为扫描电子显微镜下碳酸钙/硬脂酸微胶囊的形貌)。
图3是本发明实施例2中无机壁材相变储能微胶囊与相变材料的TGA-Q5000分析图。
图4是本发明实施例2中无机壁材相变储能微胶囊与相变材料的DSC-Q2000差示扫描量热仪分析图。
图5是本发明的原理图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步阐述，但是不能限制本发明的内容。
本发明所用的各种原料或试剂的规格及生产厂家的信息如下：
无水碳酸钠，分析纯，上海润捷化学试剂有限公司；
无水氯化钙，分析纯，上海润捷化学试剂有限公司；
硬脂酸（十八酸），分析纯，上海润捷化学试剂有限公司；
十二烷基硫酸钠，优级纯，国药集团化学试剂有限公司；
本发明所用的仪器设备的型号及生产厂家的信息如下：
电子天平，PL403，梅特勒－托利多仪器有限公司；
恒温磁力搅拌器，524G，上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司；
循环水式多用真空泵，SHZ-DⅢ，上海耀特仪器设备有限公司；
数显鼓风干燥器，101，上海叶拓仪器仪表有限公司；
生物显微镜，XSP-BM-8CAS，上海彼爱姆光学仪器有限公司；
热重分析仪，TGA-Q5000，美国TA仪器公司；
傅立叶变换红外光谱仪，VERTEX70，布鲁克光谱仪器公司；
差示扫描量热仪，DSC-Q2000，美国TA仪器公司；
实施例1
一种以无机材料为壁材的相变储能微胶囊，以无机材料为为壁材，以硬脂酸为芯材，按质量比计算，其中芯材：壁材为5:2；
所述的无机壁材为碳酸钙。
上述的一种以无机材料碳酸钙为壁材的相变微储能胶囊的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）、将10g相变材料、0.1g乳化剂、4.44g氯化钙、和180ml蒸馏水放入三口烧瓶中，加热、搅拌得到乳液；
上述相变材料、乳化剂、氯化钙、蒸馏水按质量比计算，即相变材料：乳化剂：氯化钙：蒸馏水为500:5:222:9000；
所述的相变材料是硬脂酸；
所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠；
（2）、将步骤（1）所得乳液在65℃水浴下以500rpm的转速搅拌45min，使相变材料在乳化剂的作用下在水中形成稳定的乳化体系；
（3）、将4.24g碳酸钠和20ml蒸馏水于烧杯中溶解；
上述碳酸钠、蒸馏水按质量比计算，即碳酸钠：蒸馏水为53:250；
（4）、控制滴加速率约为1ml/min将20ml碳酸钠溶液缓慢注加到步骤（2）的乳化体系中，滴加完后，控制温度为65℃反应0.5h。反应结束后，将所得反应液静置、抽滤，所得滤饼用蒸馏水反复洗涤，控制温度为65℃进行干燥，即得白色粉末状的相变微胶囊。
上述所得的一种以无机材料为壁材的相变微胶囊是在400×倍下显微镜观察到许多微小颗粒，在1000×倍显微镜下可以观察到圆形的颗粒且分散性较好的球形胶囊。通过SEM图不同放大倍数下CaCO3 / 硬脂酸相变微胶囊的表观形貌，可以看出，所制得的微胶囊大部分呈球状，且微胶囊的粒径较小（小于1μm）。采用差示扫描量热仪（DSC）对芯材硬脂酸和CaCO3 /SA相变微胶囊的相变温度和相变热焓进行测试，芯材SA的平均热焓为188.85J/g，CaCO3 / SA微胶囊的平均热焓为125.66J/g， 所得CaCO3 / SA相变微胶囊的包埋率为66.54%。利用热重分析仪测定芯材硬脂酸和CaCO3/SA相变微胶囊，分析它们各自的耐热性能，CaCO3 / SA相变微胶囊能够对芯材硬脂酸起到一定的保护作用，其相变芯材的耐热温度与直接使用相比得到了显著的提高。
实施例2
一种以无机材料为壁材的相变微胶囊，以无机材料为为壁材，以硬脂酸为芯材，按质量比计算，其中芯材：壁材为3:1；
所述的无机壁材为碳酸钙。
上述的一种以无机材料碳酸钙为壁材的相变微胶囊的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）、将12g相变材料、0.12g乳化剂、4.44g氯化钙、和180ml蒸馏水放入三口烧瓶中，加热、搅拌得到乳液；
上述相变材料、乳化剂、氯化钙、蒸馏水按质量比计算，即相变材料：乳化剂：氯化钙：蒸馏水为300:3:111:4500；
所述的相变材料为硬脂酸；
所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠；
（2）、将步骤（1）所得乳液在70℃水浴下以300rpm的转速搅拌45min，使相变材料在乳化剂的作用下在水中形成稳定的乳化体系；
（3）、将4.24g碳酸钠和20ml蒸馏水于烧杯中溶解；
上述碳酸钠、蒸馏水按质量比计算，即碳酸钠：蒸馏水为53:250；
（4）、控制滴加速率约为1ml/min将20ml碳酸钠溶液缓慢滴加到步骤（2）的乳化体系中，滴加完后，控制温度为70℃反应0.5h。反应结束后，将所得反应液静置、抽滤，所得滤饼用蒸馏水反复洗涤，控制温度为70℃进行干燥，即得白色粉末状的相变微胶囊。
上述所得的一种以无机材料为壁材的相变微胶囊是在400×倍下显微镜观察到许多微小颗粒，在1000×倍显微镜下可以观察到圆形的颗粒且分散性较好的球形胶囊。通过SEM图不同放大倍数下CaCO3 / SA相变微胶囊的表观形貌，可以看出，所制得的微胶囊大部分呈球状，且微胶囊的粒径较小（小于1μm）。采用差示扫描量热仪（DSC）对芯材硬脂酸和CaCO3 / SA相变微胶囊的相变温度和相变热焓进行测试，芯材SA的平均热焓为188.85J/g，CaCO3 / 硬脂酸微胶囊的平均热焓为149.00J/g， 所得CaCO3 / SA相变微胶囊的包埋率为78.90%。利用热重分析仪测定芯材硬脂酸和CaCO3/SA相变微胶囊，分析他们各自的耐热性能，CaCO3 / SA相变微胶囊能够对芯材硬脂酸起到一定的保护作用，其相变芯材的耐热温度与直接使用相比得到了显著的提高。
实施例3
一种以无机材料为壁材的相变微胶囊，以无机材料为为壁材，以硬脂酸为芯材，按质量比计算，其中芯材：壁材为7:2；
所述的无机壁材为碳酸钙。
上述的一种以无机材料碳酸钙为壁材的相变微胶囊的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）、将14g相变材料、0.14g乳化剂、4.44g氯化钙、和180ml蒸馏水放入三口烧瓶中，加热、搅拌得到乳液；
上述相变材料、乳化剂、氯化钙、蒸馏水按质量比计算，即相变材料：乳化剂：氯化钙：蒸馏水为700:7:222:9000；
所述的相变材料为硬脂酸；
所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠；
（2）、将步骤（1）所得乳液在75℃水浴下以400rpm的转速搅拌45min，使相变材料在乳化剂的作用下在水中形成稳定的乳化体系；
（3）、将4.24g碳酸钠和20ml蒸馏水于烧杯中溶解；
上述碳酸钠、蒸馏水按质量比计算，即碳酸钠：蒸馏水为53:250；
（4）、控制滴加速率约为1ml/min将20ml碳酸钠溶液缓慢滴加到步骤（2）的乳化体系中，滴加完后，控制温度为75℃反应0.5h。反应结束后，将所得反应液静置，然后抽滤，所得滤饼用蒸馏水反复洗涤，控制温度为75℃进行干燥，即得白色粉末状的相变微胶囊。
上述所得的一种以无机材料为壁材的相变微胶囊是在400×倍下显微镜观察到许多微小颗粒，在1000×倍显微镜下可以观察到圆形的颗粒且分散性较好的球形胶囊。通过SEM图不同放大倍数下CaCO3 / SA相变微胶囊的表观形貌，可以看出，所制得的微胶囊大部分呈球状，且微胶囊的粒径较小（小于1μm）。采用差示扫描量热仪（DSC）对芯材硬脂酸和CaCO3 / SA相变微胶囊的相变温度和相变热焓进行测试，芯材SA的平均热焓为188.85J/g，CaCO3 / SA微胶囊的平均热焓为142.50J/g， 所得CaCO3 / SA相变微胶囊的包埋率为75.46%。利用热重分析仪测定芯材硬脂酸和CaCO3/SA相变微胶囊，分析他们各自的耐热性能，CaCO3 / SA相变微胶囊能够对芯材硬脂酸起到一定的保护作用，其相变芯材的耐热温度与直接使用相比得到了显著的提高。
综上所述，本发明提供的一种以无机材料为壁材的相变微胶囊，具有良好的导热性能，无机材料碳酸钙能够对芯材起到一定的保护作用，使相变材料耐热温度与直接使用相比得到了显著的提高。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种以无机材料为壁材的相变储能微胶囊，其特征在于：以无机材料为壁材，以硬脂酸为芯材，壁材和芯材的质量比为2:5-7，所述的无机壁材为碳酸钙，所述的芯材的外周被乳化剂包围，所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠，乳化剂的添加量为芯材质量的0.8%-3.5%。
2.权利要求1所述的一种以无机材料为壁材的相变储能微胶囊的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将芯材硬脂酸、乳化剂、氯化钙和蒸馏水加入容器中，所述的芯材硬脂酸、乳化剂、氯化钙和蒸馏水的质量比为1000-1400：8-15：444:18000；控制温度为65-75℃，转速300-500rpm条件下，搅拌使芯材硬脂酸在乳化剂的作用下形成稳定的乳化体系；
2）称取无水碳酸钠溶解于蒸馏水中形成碳酸钠溶液，碳酸钠和蒸馏水的质量比为53:250；
3）控制滴加速率为0.5-1ml/min，将碳酸钠溶液缓慢加入到步骤（1）的乳化体系中，注入完毕后，以300-500rpm转速继续搅拌0.5-1h，将所得反应液静置，抽滤，所得产物用蒸馏水洗涤，在温度为65-75℃的条件下干燥，即得以无机材料为壁材的相变储能微胶囊。
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