CN114456774A - 一种壳体封装微胶囊相变材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种壳体封装微胶囊相变材料的制备方法，包括以下步骤：首先，将乙醇与三乙胺按一定比例搅拌融合，获得产物A；其次，将钙盐和碳酸盐加入所述产物A中，湿磨处理，获得产物B；再次，将所述产物B过滤获得滤液C；最后，向所述滤液C加入相变材料，搅拌一定时间后，加热去除乙醇和三乙胺，即获得壳体封装微胶囊相变材料。上述方法制备的微胶囊壳体采用无机原材料，并利用乙醇和三乙胺的溶剂环境促进微胶囊外壳的生长，制得的壳体封装微胶囊相变材料与水泥基建筑材料的适配过程中，相比有机材料制备的微胶囊壳体更具备良好的相容性，对后期建筑材料的强度发展影响较小，能够更好的满足不同应用场景中建筑工程的实际需求。

Description

一种壳体封装微胶囊相变材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于微胶囊相变材料制备领域，具体涉及一种壳体封装微胶囊相变材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着我国社会经济的高速发展，基础设施建造加快，相应的建筑能耗也在增加，造成大量的资源浪费。相变材料是利用相变过程中吸收或释放的热量来进行潜热储能的物质，与显热储能相比具有储能密度大，效率高，以及近似恒定温度下吸热与放热等优点。在建筑材料中加入相变材料，通过相变材料的工作性能，降低室内温度波动，可以使用最低能耗达到居住环境舒适度最大化，相变材料的使用成为绿色建筑领域的一个热点。
微胶囊技术是利用天然或合成的物质把分散的固体、液体或气体包覆成微小粒子。通过微胶囊技术能够提高材料的稳定性，防止各种组分之间的相互干扰。相变材料的微胶囊化不仅可以保证其性能的发挥，而且还可以防止其在建筑材料服役期间发生泄露，提高其使用寿命。
中国专利CN106221674A公开了一种以聚苯乙烯为可选壳材料制备包覆相变材料的微胶囊壳体的方法，该专利使用苯乙烯单体聚合的方式制备聚苯乙烯壳材料；中国专利CN109082120B公开了一种弹性壳体微胶囊相变材料及其制备方法和应用，该专利以阴、阳离子表面活性剂和乙烯基硅氧烷制备微胶囊相变材料。上述专利不仅存在着制备工艺相对复杂、原材料成本较高的问题，而且由于选择有机物为原料制备微胶囊壳体，导致微胶囊与建筑过程中使用的水泥基无机材料的相容性较差。
上述问题的存在，会对后期建筑材料的强度发展、抗离子渗透等性能产生不利的影响，进而使其应用场景受到一定的限制，无法充分满足建筑工程中的实际需求。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种制备工艺简单、成本低、与水泥基建筑材料相容性较好的壳体封装微胶囊相变材料的制备方法。
本发明的目的之二在于提供一种与水泥基建筑材料相容性较好的壳体封装微胶囊相变材料。
本发明的目的之三在于提供一种壳体封装微胶囊相变材料在建筑工程中的应用。
本发明实现目的之一采用的技术方案是：提供一种壳体封装微胶囊相变材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将乙醇与三乙胺按一定比例搅拌融合，获得产物A；
S2、将钙盐和碳酸盐加入所述产物A中，湿磨处理，获得产物B；
S3、将所述产物B过滤获得滤液C；
S4、向所述滤液C加入相变材料，搅拌一定时间后，加热去除乙醇和三乙胺，即获得壳体封装微胶囊相变材料。
本发明采取上述技术方案制备壳体封装微胶囊相变材料的总体思路如下：
在湿磨处理过程中，通过研磨介质和溶剂乙醇的共同作用，基于重力/流化作用使得碳酸盐和钙盐表面势能降低，离子键更易断裂；通过乙醇溶液提供得大量强氢键，使三乙胺以相对碳酸根离子和钙离子结合的更快速度穿插到中间，阻断两种离子的结合，进而改变长链的生长情况。通过此种方式，可以得到大量分子量可控的碳酸钙低聚物(CaCO3)n。当三乙胺挥发后，将去除引发了(CaCO3)n低聚体的交联，从而快速构建了纯单片碳酸钙，甚至是具有连续内部结构的碳酸钙单晶体。采用该形态的碳酸钙对相变材料进行封装，由于碳酸钙以聚合物的形式连续生长，突破了传统无机材料颗粒结晶的生长方式，颗粒间以分子键连接，较范德华力更稳定，存在的缺陷较少，结构致密性也远远高于无机材料之间的胶结，既能够实现对其内部相变材料的包裹，又能有与建筑无机材料良好的相容。
在上述制备方法中，采用乙醇作为溶剂，三乙胺作为封端剂，利用乙醇为三乙胺提供强氢键，使其以更快的速度阻断碳酸根离子和钙离子的结合。三乙胺作为封端剂既能发挥阻断作用，因其小分子易挥发的特性又能在作用以后及时脱离，不影响后续长链间的组合连接。优选地，乙醇的浓度不低于95％。
进一步的，所述步骤S1中，乙醇与三乙胺的质量比为1:0.5～1；所述搅拌融合在磁力搅拌的条件下进行，磁力搅拌速度为500r/min，磁力搅拌的时间为5～20min，磁力搅拌的温度≤30℃。优选地，磁力搅拌的时间为15～20min，磁力搅拌的温度为18～20℃。
在本发明中，所述步骤S2中，钙盐、碳酸盐与产物A的质量比为1:1:150～200。通过控制碳酸盐和钙盐的加入量，可以控制碳酸钙在产物B中的含量；同时，产物A中三乙胺的含量也会影响碳酸钙链长的生长速率，进而综合影响胶囊外壳的生长情况。优选地，乙醇、三乙胺、钙盐和碳酸盐四者的质量比为100:50:1:1，在该比例下，碳酸钙链的生长更为明显，生长速度和长度最为理想。
优选地，所述钙盐选自氯化钙和/或硝酸钙，所述碳酸盐选自碳酸钠和/或碳酸钾。
进一步的，所述步骤S2中，湿磨处理的温度为10～20℃，该温度既能确保研磨过程中离子具有一定的运动效率，又能避免过高温度导致溶剂中乙醇的挥发，确保反应的顺利进行。优选地，湿磨处理的转速为800r/min，湿磨处理的时间为1.5～2h。
进一步的，湿磨处理在氮气环境下进行，氮气的通入速率为18～20Nm3/h。在湿磨处理过程中，氮气的通入能够起到降温的作用，避免研磨过程温度升高造成乙醇的挥发，而对反应过程造成不利影响。
进一步的，所述步骤S2中，湿磨处理的介质选自氧化锆或玛瑙石。
在本发明中，所述步骤S4中，相变材料优选微晶石蜡和/或聚乙烯蜡，也可以是其他石蜡类变材料。与其他相变材料相比，石蜡类相变材料具有相变潜热大，相变温度范围广，相变温度可调等优势，更适用于建筑节能领域。此外，相对其他相变材料，石蜡类相变材料与本发明提供的无机壳体能够形成更好的协同配合效果。
优选地，所述相变材料、钙盐与碳酸盐的质量比为0.5～1:1:1。在上述比例范围内，能够实现碳酸钙壳体对于其内部相变材料的充分包裹，防止包裹不均匀造成的因相变材料裸露，进而避免了对相变材料发挥功能以及水泥基建筑材料的强度发展带来的不利影响。
进一步的，所述步骤S4中，所述步骤S4中，所述搅拌为磁力搅拌，搅拌的时间为20～40min，搅拌的速度为200～400r/min；加热的温度为35～40℃，加热的时间为1.5～2.5h。优选地，所述搅拌的时间为30min，所述加热的时间为2h。在上述步骤中，磁力搅拌能够使微胶囊乳液更好的附着于相变材料的表面，形成一个致密的包裹。如不进行搅拌、或搅拌不充分会导致微胶囊乳液对相变材料的包裹不均匀。同时，搅拌的速度也不易过高，过高的搅拌速度会使微胶囊乳液过于分散，导致部分相变材料仍以裸露的形式存在于溶液之中。优选地，搅拌的速度为300r/min。
进一步的，所述步骤S4还包括：对加热蒸出的乙醇和三乙胺进行冷凝处理，以实现对乙醇和三乙胺的回收。
本发明实现目的之二采用的技术方案是：提供一种基于本发明目的之一提供的制备方法制备获得的壳体封装微胶囊相变材料。该壳体封装微胶囊相变材料的导热系数为0.134～0.152W/Mk，相变潜热为226～230J/g，28d抗压强度为27.4～28.6MPa。相比于以有机高分子材料为原料制备的微胶囊外壳，本发明提供的壳体封装微胶囊相变材料，不仅与水泥基建筑材料粘结性能较好、对水泥基建筑材料后期力学性能及工作性能影响较小，而且碳酸钙制备的外壳可以以长链的方式生长，具备与有机高分子外壳具有同样的优点。
本发明实现目的之三采用的技术方案是：提供一种基于本发明目的之一的制备方法制备得到的壳体封装微胶囊相变材料或本发明目的之二的壳体封装微胶囊相变材料在建筑工程中的应用。当上述壳体封装微胶囊相变材料应用于绿色建筑时，能够降低温度波动，降低能耗，同时壳体封装微胶囊相变材料与其他无机建筑材料相容性好，不会对建筑材料的力学强度等性能带来不利影响。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供了一种壳体封装微胶囊相变材料的制备方法，该方法采用湿磨处理技术使盐类物质间的离子键断裂，在乙醇和三乙胺环境中控制碳酸钙低聚物的生成，并可以通过对原料中各成分含量的控制促进微胶囊外壳的生长状况，具有自由的可控性。同时，该制备方法的操作流程简单，采用的原材料成本较低，安全性可靠；制备完成后，还可以对三乙胺和乙醇溶液进行回收利用，减少耗材。
(2)本发明提供的壳体封装微胶囊相变材料，在与水泥基建筑材料的适配过程中，相比有机材料制备的微胶囊壳体更具备良好的相容性，对后期建筑材料的强度发展影响较小，能够更好的满足不同应用场景中建筑工程的实际需求。
附图说明
图1为本发明提供的一种壳体封装微胶囊相变材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
实施例1
取1000g乙醇溶液加入到500g三乙胺中，放入磁力搅拌器中搅拌融合，获得产物A，磁力搅拌器的搅拌速度为500r/min，搅拌时间15min。将10g碳酸钠和10g氯化钙加入产物A中，放进湿磨机进行研磨处理，湿磨机采用氮气达到恒定15℃；其中，湿磨机转速为800r/min，湿磨时间2h，氮气通入速率为18Nm3/h，湿磨介质为氧化锆。研磨完成后获得产物B，将产物B放入分液漏斗中进行过滤操作使固液分离。将过滤后的液体加入三口烧瓶中，然后加入5g微晶石蜡，开启磁力搅拌，搅拌速度300r/min，所述的搅拌时间为30min，采用水浴加热方式进行加热，以升温速率为5℃/min升温至40℃后保持2h，加热到不再有乙醇溶液和三乙胺溶液被蒸馏出时，得到壳体封装微胶囊相变材料。
实施例2
取1000g乙醇溶液加入到750g三乙胺中，放入磁力搅拌器中搅拌融合，获得产物A，磁力搅拌器的搅拌速度为500r/min，搅拌时间15min。将10g碳酸钠和10g硝酸钙加入产物A中，放进湿磨机进行研磨处理，湿磨机采用氮气达到恒定15℃；其中，湿磨机转速为800r/min，湿磨时间2h，氮气通入速率为19Nm3/h，湿磨介质为氧化锆。研磨完成后获得产物B，将产物B放入分液漏斗中进行过滤操作使固液分离。将过滤后的液体加入三口烧瓶中，然后加入7.5g微晶石蜡，开启磁力搅拌，搅拌速度300r/min，所述的搅拌时间为30min，采用水浴加热方式进行加热，以升温速率为5℃/min升温至40℃后保持2h，加热到不再有乙醇溶液和三乙胺溶液被蒸馏出时，得到壳体封装微胶囊相变材料。
实施例3
取1000g乙醇溶液加入到1000g三乙胺中，放入磁力搅拌器中搅拌融合，获得产物A，磁力搅拌器的搅拌速度为500r/min，搅拌时间15min。将10g碳酸钠和10g氯化钙加入产物A中，放进湿磨机进行研磨处理，湿磨机采用氮气达到恒定15℃；其中，湿磨机转速为800r/min，湿磨时间2h，氮气通入速率为20Nm3/h，湿磨介质为氧化锆。研磨完成后获得产物B，将产物B放入分液漏斗中进行过滤操作使固液分离。将过滤后的液体加入三口烧瓶中，然后加入10g微晶石蜡，开启磁力搅拌，搅拌速度300r/min，所述的搅拌时间为30min，采用水浴加热方式进行加热，以升温速率为5℃/min升温至40℃后保持2h，加热到不再有乙醇溶液和三乙胺溶液被蒸馏出时，得到壳体封装微胶囊相变材料。
对比例1
(1)在三口烧瓶中加入150g去离子水，取5g熔点为35℃的石蜡加入烧瓶中，使混合液中石蜡质量浓度为5％，升高温度至50℃，设置搅拌速度为500转/分，保持60℃搅拌0.5h；
(2)加入十二烷基苯磺酸钠，添加质量为石蜡的3wt％，保持温度继续搅拌0.5h；
(3)继续加入双乙烯基四级铵盐，添加质量为石蜡的3wt％；加入粘度为500cp的端乙烯基聚二甲基硅氧烷，添加质量为石蜡的40wt％，保持温度继续搅拌0.5h；
(4)保持温度提高搅拌速度至800转/分，加入过氧化苯甲酰，添加质量为硅氧烷的30wt％，升高反应温度至80℃，反应1h；
(5)将反应液倒入烧杯中，放入冷冻干燥器内冷冻干燥1h及得到微胶囊相变材料。
对比例2
在实施例1的基础上，将三乙胺的质量调整为300g，其余条件不变。
对比例3
在实施例1的基础上，将三乙胺的质量调整为1200g，其余条件不变。
对比例4
在实施例1的基础上，将10g碳酸钠和10g氯化钙替换为6g碳酸钠和6g氯化钙，其余条件不变。
对比例5
在实施例1的基础上，将10g碳酸钠和10g氯化钙替换为12g碳酸钠和12g氯化钙，其余条件不变。
对比例6
在实施例1的基础上，将加入5g微晶石蜡后开启磁力搅拌的速度由300r/min调整为100r/min，其他条件不变。
对比例7
在实施例1的基础上，将加入5g微晶石蜡后开启磁力搅拌的速度由300r/min调整为500r/min，其他条件不变。
应用例
对实施例1-3制得的壳体封装微胶囊相变材料、对比例1制备的纳米导热增强的微胶囊复合相变储能材料以及对比例2-7制得的壳体封装微胶囊相变材料分别进行导热系数、相变潜热的测试。进一步的，将实施例1-3以及对比例1-7制得的相变材料分别掺入到C30等级的混凝土中(掺入量为胶凝材料的1wt％)，标准养护28天后，测试混凝土的抗压强度。相关测试结果见下表1所示。
表1
Figure BDA0003463959760000071
由上表可知，
对比例1与本发明实施例1-3制备的成品均为微胶囊相变材料，然而其所使用的原料以及制备工艺与本发明存在较大的区别。对比例1利用有机材料制备胶囊的壳体，制备过程较为复杂；同时，制备得到的微胶囊相变材料综合性能也不够理想。
对比例2-7与实施例1的测试结果显示，微胶囊相变材料制备过程中，三乙胺的加入量、碳酸钠和氯化钙的用量、以及磁力搅拌的速度等因素均会对微胶囊相变材料的应用性能带来一定的影响。通过控制微胶囊相变材料配方中各成分的含量，有助于制得综合性能更好的壳体封装微胶囊相变材料。
本发明实施例1-3制备得到的壳体封装微胶囊相变材料，原料污染性低、实验安全性更高，并具有低成本的优势。制备得到的壳体封装微胶囊相变材料的导热系数为0.134～0.152W/Mk，相变潜热为226～230J/g，28d抗压强度为27.4～28.6MPa。相比于以有机高分子材料为原料制备的微胶囊外壳，本发明制备得到的壳体封装微胶囊相变材料，不仅与水泥基建筑材料粘结性能较好、对水泥基建筑材料后期力学性能及工作性能影响较小，而且碳酸钙制备的外壳可以以长链的方式生长，具备与有机高分子外壳具有同样的优点。
以上仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种壳体封装微胶囊相变材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将乙醇与三乙胺按一定比例搅拌融合，获得产物A；
S2、将钙盐和碳酸盐加入所述产物A中，湿磨处理，获得产物B；
S3、将所述产物B过滤获得滤液C；
S4、向所述滤液C加入相变材料，搅拌一定时间后，加热去除乙醇和三乙胺，即获得壳体封装微胶囊相变材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，乙醇与三乙胺的质量比为1:0.5～1；所述搅拌融合在磁力搅拌的条件下进行，磁力搅拌的速度为500r/min，磁力搅拌的时间为5～30min，磁力搅拌的温度≤30℃。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，钙盐、碳酸盐与产物A的质量比为1:1:150～200；所述钙盐选自氯化钙和/或硝酸钙，所述碳酸盐选自碳酸钠和/或碳酸钾。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，湿磨处理的温度为10～20℃，湿磨处理的转速为800r/min，湿磨处理的时间为1.5～2h。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，湿磨处理在氮气环境下进行，氮气的通入速率为18～20Nm3/h。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，湿磨处理的介质选自氧化锆和/或玛瑙石。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，相变材料选自微晶石蜡和/或聚乙烯蜡；所述相变材料、钙盐和碳酸盐三者的质量比为0.5～1:1:1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，搅拌的时间为20～40min，搅拌的速度为200～400r/min；加热的温度为35～40℃，加热的时间为1.5～2.5h。
9.一种根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法得到的壳体封装微胶囊相变材料。
10.一种根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法得到的壳体封装微胶囊相变材料或根据权利要求9所述的壳体封装微胶囊相变材料在建筑工程中的应用。
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