CN114921231A - 一种采用乙基纤维素涂层封装的相变微胶囊及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种采用乙基纤维素涂层封装的相变微胶囊及其制备方法，涉及相变微胶囊领域。所述制备过程中包括如下重量百分比的原料：乙基纤维素1wt％‑10wt％，无水乙醇60wt％‑82wt％，相变微胶囊17wt％‑30wt％，表面活性剂0wt％‑3wt％。其特点是先使用多孔载体材料负载相变材料制得相变微胶囊，并将乙基纤维素溶解于无水乙醇中，然后在机械搅拌下，无水乙醇逐渐挥发，乙基纤维素以相变微胶囊为沉积位点，在其表面形成乙基纤维素涂层，实现对相变微胶囊的封装。封装后的相变微胶囊可用于混凝土等建筑材料中，不仅能改善相变微胶囊与水泥基体的不兼容性，避免内部芯材相变材料的泄露，增强相变混凝土的力学性能，还能降低建筑能耗和碳排放，助力“双碳”战略目标的实现。

Description

一种采用乙基纤维素涂层封装的相变微胶囊及其制备方法

技术领域

本发明涉及相变微胶囊制备方法的技术领域，具体是一种采用乙基纤维素涂层封装的相变微胶囊及其制备方法。

背景技术

相变材料作为潜热储能材料，能通过相态的转变实现对热能的存储和释放，并同时保持温度不变，可以多次循环使用。因此，被广泛应用于建筑节能领域来实现节能减排，并保证居住的舒适度。

近年来，将相变材料制备成相变混凝土，是促进建筑节能的主要解决措施。然而，相变材料与水泥基体之间的不兼容性，造成相变混凝土力学性能的大幅降低，严重影响了其使用。目前，普遍认为解决此问题的方法是微胶囊技术，基于微胶囊技术制备相变微胶囊，能有效隔绝相变材料与水泥基体之间的接触，避免相变材料与水泥等胶凝材料发生物理化学反应，从而影响相变材料的储能特性。

采用多孔材料作为相变微胶囊的载体，可以有效缓解芯材(相变材料)的泄露，改善相变材料与水泥基材的不兼容性。然而，在长期使用过程中，相变材料仍然存在泄露的可能。因此，在使用以多孔材料作为相变微胶囊的载体时，需要对其进行进一步的封装，即表面涂层处理，避免内部相变材料的泄露。

CN201710686048.6的专利文件公开了一种无机材料包覆的相变微胶囊复合的相变涂料及其制备方法和应用，需要先制备乳液，然后通过乳液在常温和加热条件下进行界面反应最终制备相变微胶囊，在制备过程中涉及多种化学反应，容易造成多种难以处理的废料和废水。

本发明是通过乙基纤维素涂层对相变微胶囊进行表面封装处理，生成的乙基纤维素能避免内部芯材的泄露，解决相变材料与水泥基体不兼容性的难题，形成的涂层能显著改善相变混凝土的力学性能。同时，本发明提供的一种采用乙基纤维素涂层封装的相变微胶囊及其制备方法，属于物理反应，具有节能环保的特点，不仅能改善居住环境的舒适度，还能降低电能的消耗，具有重要的经济、环境、社会和应用价值。

发明内容

本发明的目的是提供一种采用乙基纤维素涂层封装的相变微胶囊及其制备方法，该方法是以无水乙醇作为溶剂，将乙基纤维素溶解，并加入表面活性剂，通过在不断搅拌下使溶剂挥发，乙基纤维素以相变微胶囊为沉积位点，形成乙基纤维素涂层包覆在相变微胶囊表面，从而实现对相变微胶囊进行封装。经乙基纤维素涂层封装的相变微胶囊可用于混凝土等建筑材料中，不仅能改善相变材料与水泥基体的不兼容性，避免内部芯材相变材料的泄露，增强相变混凝土的力学性能，还能降低建筑能耗和碳排放，助力“双碳”战略目标的实现。该制备工艺属于物理反应，具有反应条件温和，节能环保，生产成本低的优点。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种采用乙基纤维素涂层封装的相变微胶囊，所述乙基纤维素涂层的原材料包括以下质量分数的组分：乙基纤维素1wt％-10wt％，无水乙醇60wt％-82wt％，相变微胶囊17wt％-30wt％，表面活性剂0wt％-3wt％，以上原料的含量总和为100wt％。

进一步的，所述的相变微胶囊的芯材为石蜡、聚乙二醇、脂肪酸等相变材料中的一种或多种复合，微胶囊载体为穿孔漂珠、陶粒、蛭石等多孔材料中的一种或多种复合。

进一步的，所述相变微胶囊采用真空饱和装置制备，在高于芯材熔融温度下保持负压状态，使多孔材料负载相变材料。

进一步的，所述的表面活性剂为双(2-乙己基)磺基丁二酸钠。

进一步的，所述的无水乙醇为分析纯级，质量分数≥99.7％。

进一步的，所述的乙基纤维素粘度为90-330mPa·s。

进一步的，其特征在于所述的微胶囊载体尺寸为1μm-1000μm。

进一步的，所述制备方法包括以下步骤：

(1)采用真空饱和装置在60℃环境下，将陶粒负载石蜡制成相变微胶囊，0℃下冷却；

(2)将乙基纤维素和无水乙醇在80℃以上水浴搅拌溶解，得到均一透明的溶液，并冷却至相变材料熔点温度以下；

(3)需要添加表面活性剂时向步骤(2)中的溶液中加入表面活性剂，搅拌至溶解，不需要则跳过该步骤；

(4)在低于相变材料熔点温度的环境中，向制备好的溶液中加入适量的相变微胶囊，并在持续搅拌下至溶剂挥发，制得乙基纤维素涂层封装的相变微胶囊。

本发明的有益效果如下：

本发明采用乙基纤维素作为涂层对相变微胶囊进行封装，属于物理反应，通过无水乙醇的挥发，以相变微胶囊作为沉积位点，在相变微胶囊表明形成一层乙基纤维素涂层，能够避免内部芯材(相变材料)的泄漏，工艺方法简单，制备过程中不涉及。封装后的相变微胶囊表明分布有一层乙基纤维素涂层，提高了相变混凝土与水泥基材之间的界面，解决了相变材料与水泥基材兼容性差的不足。经乙基纤维素封装后的相变微胶囊可应用于建筑节能领域，不仅能改善水泥基材料的力学性能，还能提升水泥基材料的热工性能，增加混凝土的导热系数和热传导性能，提升建材的热储能效率。

附图说明：

图1是未经乙基纤维素涂层封装的相变微胶囊的扫描电镜图片；

图2是乙基纤维素涂层封装的相变微胶囊的扫描电镜图片；

图3是掺相变微胶囊与经乙基纤维素涂层封装的相变微胶囊砂浆的抗压强度；

图4是掺相变微胶囊与经乙基纤维素涂层封装的相变微胶囊砂浆的导热系数。

具体实施方式：

以下通过具体实施例对本发明做进一步解释说明但本发明并不局限于这些实施例。

实施例1：

原料中的质量比为：相变微胶囊为17％，无水乙醇为81.5％，乙基纤维素为1.5％，表面活性剂为0％。

采用真空饱和装置在60℃环境下，将陶粒负载石蜡制成相变微胶囊，0℃下冷却；称取无水乙醇、乙基纤维素放入烧杯中，并在80℃环境下通过磁力搅拌下形成均一透明的溶液后，冷却至20℃；然后加入冷却的相变微胶囊(如图1所示)，在机械搅拌下使无水乙醇挥发，制得乙基纤维素涂层封装的相变微胶囊(如图2所示)。

实施例2：

原料中的质量比为：相变微胶囊为16.2％，无水乙醇为79.4％，乙基纤维素为1.6％，表面活性剂为2.8％。

采用真空饱和装置在60℃环境下，将蛭石负载聚乙二醇制成相变微胶囊，0℃下冷却；称取无水乙醇、乙基纤维素和表面活性剂放入烧杯中，并在80℃环境下通过磁力搅拌下形成均一透明的溶液后，冷却至20℃；加入表面活性剂并搅拌至溶解；然后加入冷却的相变微胶囊，在机械搅拌下使无水乙醇挥发，制得乙基纤维素涂层封装的相变微胶囊。

实施例3：

原料中的质量比为：相变微胶囊为16.7％，无水乙醇为80.8％，乙基纤维素为2.5％，表面活性剂为0％。

采用真空饱和装置在60℃环境下，将穿孔漂珠负载石蜡制成相变微胶囊，0℃下冷却；称取无水乙醇、乙基纤维素放入烧杯中，并在80℃环境下通过磁力搅拌下形成均一透明的溶液后，冷却至20℃；然后加入冷却的相变微胶囊，在机械搅拌下使无水乙醇挥发，制得乙基纤维素涂层封装的相变微胶囊。

实施例4：

原料中的质量比为：相变微胶囊为16.7％，无水乙醇为80％，乙基纤维素为3.3％，表面活性剂为0％。

采用真空饱和装置在60℃环境下，将蛭石负载石蜡制成相变微胶囊，0℃下冷却；称取无水乙醇、乙基纤维素放入烧杯中，并在80℃环境下通过磁力搅拌下形成均一透明的溶液后，冷却至20℃；然后加入冷却的相变微胶囊，在机械搅拌下使无水乙醇挥发，制得乙基纤维素涂层封装的相变微胶囊。

实施例5：

原料中的质量比为：相变微胶囊为23％，无水乙醇为74.6％，乙基纤维素为2.3％，表面活性剂为0.1％。

采用真空饱和装置在60℃环境下，将陶粒负载聚乙二醇制成相变微胶囊，0℃下冷却；称取无水乙醇、乙基纤维素放入烧杯中，并在80℃环境下通过磁力搅拌下形成均一透明的溶液后，冷却至20℃；加入表面活性剂并搅拌至溶解；然后加入冷却的相变微胶囊，在机械搅拌下使无水乙醇挥发，制得乙基纤维素涂层封装的相变微胶囊。

实施例6：

原料中的质量比为：相变微胶囊为28.6％，无水乙醇为67.9％，乙基纤维素为3.5％，表面活性剂为0％。

采用真空饱和装置在60℃环境下，将穿孔漂珠负载脂肪酸制成相变微胶囊，0℃下冷却；称取无水乙醇、乙基纤维素放入烧杯中，并在80℃环境下通过磁力搅拌下形成均一透明的溶液后，冷却至20℃；然后加入冷却的相变微胶囊，在机械搅拌下使无水乙醇挥发，制得乙基纤维素涂层封装的相变微胶囊。

如图3、4所示，经过该工艺制备的二氧化硅涂层封装的相变微胶囊，解决了以多孔材料为微胶囊载体所产生的泄露问题，避免了相变材料与水泥基材料的不兼容性，将其应用于相变混凝土中，与未经涂层处理的相变微胶囊相比，相变混凝土的抗压强度提升了20％-40％,增强了相变微胶囊与水泥基体之间的界面，并有效提高了相变混凝土的热工性能，增加相变混凝土的导热系数，改善了热传导效率。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种采用乙基纤维素涂层封装的相变微胶囊，其特征在于，所述乙基纤维素涂层的原材料包括以下质量分数的组分：乙基纤维素1wt％-10wt％，无水乙醇60wt％-82wt％，相变微胶囊17wt％-30wt％，表面活性剂0wt％-3wt％，以上原料的含量总和为100wt％。

2.根据权利要求1所述的一种采用乙基纤维素涂层封装的相变微胶囊，其特征在于，所述的相变微胶囊的芯材为石蜡、聚乙二醇、脂肪酸等相变材料中的一种或多种复合，微胶囊载体为穿孔漂珠、陶粒、蛭石等多孔材料中的一种或多种复合。

3.根据权利要求1所述的一种采用乙基纤维素涂层封装的相变微胶囊，其特征在于，所述相变微胶囊采用真空饱和装置制备，在高于芯材熔融温度下保持负压状态，使多孔材料负载相变材料。

4.根据权利要求1所述的一种采用乙基纤维素涂层封装的相变微胶囊，其特征在于，所述的表面活性剂为双(2-乙己基)磺基丁二酸钠。

5.根据权利要求1所述的一种采用乙基纤维素涂层封装的相变微胶囊，其特征在于，所述的无水乙醇为分析纯级，质量分数≥99.7％。

6.根据权利要求1所述的一种采用乙基纤维素涂层封装的相变微胶囊，其特征在于，所述的乙基纤维素粘度为90-330mPa·s。

7.根据权利要求1和权利要求2所述的一种采用乙基纤维素涂层封装的相变微胶囊，其特征在于，所述的微胶囊载体尺寸为1μm-1000μm。

8.一种乙基纤维素涂层封装相变微胶囊的制备方法，根据权利要求1-7任一项所述的一种乙基纤维素涂层封装相变微胶囊进行制备，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)采用真空饱和装置在60℃环境下，将多孔材料负载石蜡制成相变微胶囊，0℃下冷却；

(2)将乙基纤维素和无水乙醇在80℃以上水浴搅拌溶解，得到均一透明的溶液，并冷却至相变材料熔点温度以下；

(3)需要添加表面活性剂时向步骤(2)中的溶液中加入表面活性剂，搅拌至溶解，不需要则跳过该步骤；

(4)在低于相变材料熔点温度的环境中，向制备好的溶液中加入适量的相变微胶囊，并在持续搅拌下至溶剂挥发，制得乙基纤维素涂层封装的相变微胶囊。

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