CN108251073A - 一种具有核壳结构的相变蓄热材料及其制备方法 - Google Patents

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顾华志
白晨
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Abstract

本发明涉及一种具有核壳结构的相变蓄热材料及其制备方法。其技术方案是：按铝硅合金粉︰预处理液的质量比为1︰(10～100)，将所述铝硅合金粉置于预处理液中，搅拌10～30min，过滤，烘干，即得表面改性的铝硅合金粉。按所述表面改性的铝硅合金粉︰催化剂的质量比为1︰(0.001～0.005)，将所述表面改性的铝硅合金粉和所述催化剂混合均匀，即得吸附有催化剂的铝硅合金粉。将所述吸附有催化剂的铝硅合金粉置于马弗炉中，于富氧气氛和600～850℃条件下焙烧2～8h，冷却至室温，即得具有核壳结构的相变蓄热材料。本发明具有成本低、工艺简单和易于工业化生产的特点；所制备的具有核壳结构的相变蓄热材料分散性好、热循环次数多和热量利用率高。

Description

一种具有核壳结构的相变蓄热材料及其制备方法
技术领域
本发明属于相变蓄热复合材料技术领域。具体涉及提供一种具有核壳结构的相变蓄热材料及其制备方法。
背景技术
蓄热技术是利用蓄热材料将暂时不需要的热量储存，等需要热量时，再将热量释放出来的一种储能技术。蓄热技术解决了热量供给与需求的时间差矛盾，提高了热量的利用，因此可用于电力负荷的削峰填谷、太阳能的储备和工业余热的回收等，以达到发展新能源和节约旧能源的目的。
蓄热技术的核心问题是蓄热材料的制备和应用，其中相变蓄热材料因其储能高和相变温度可调而成为具有很好潜力的蓄热材料。但相变蓄热材料因在相变时易产生相变介质泄露、体积变化等问题，从而限制了相变蓄热材料的实际应用。将相变材料制备成相变蓄热微胶囊是解决上述问题的主要方法之一。相变蓄热微胶囊由相变材料为核、包覆材料为壳构成。由于相变蓄热微胶囊具有无腐蚀性、防介质泄漏、蓄热密度较大和相变时恒温等优点而成为近年来研究的热点。
相变材料按相变温度分类，其中相变温度在500℃以上的相变材料称为高温相变材料。铝及铝硅合金属于高温相变蓄热材料中的一种，具有导热性好、热稳定性较好、相变潜热大、导热系数大和蓄热密度高等优点。若将铝或铝硅合金作为相变蓄热微胶囊的核，则对包覆材料有如下要求：耐腐蚀性好，周期稳定性好，温度应力强度高，抗氧化性好。
近年来，一些学者对铝及铝硅合金作为相变蓄热材料开展了一些研究，公开了一些含有铝或铝硅合金的复合相变蓄热材料。如“一种高温复合相变蓄热材料及其制备方法”(201310175016.1)专利技术，该技术采用白泥、高铝矾土和铝粉为原料，直接混合后压制成型，高温焙烧，制得一种高温复合相变蓄热材料；“一种具有相变蓄热功能的金属陶瓷及其制备方法”(201310293700.X)专利技术，以铝硅合金粉、刚玉粉为原料，以氧化镁为烧结助剂，经干法球磨、成型和焙烧，制得一种具有相变蓄热功能的金属陶瓷。上述技术方法皆是将相变材料作为原料直接用于复合相变蓄热材料的制备中，利用相变材料在发生相变时的吸热和放热实现蓄热目的。但是这种直接混合成型的方法在焙烧过程中铝或铝硅合金粉熔化后极易泄露及溢出，而且液相的铝或者铝硅合金也会降低材料的高温物理性能。
也有一些学者对铝或铝硅合金相变蓄热微胶囊的制作进行了研究：“一种Al/Al2O3蓄热材料及其制备方法”(201010127955.5)专利技术，以铝粉为原料，用雾化后氧气气氛冷却法制备了Al2O3包裹Al粉的核壳式复合相变蓄热材料。此种核壳结构的复合相变蓄热材料对设备要求高、制备工艺复杂和难于控制，制备的壳层较薄，难以满足强度要求。“一种高温相变蓄热微胶囊及其制备方法”(201710502031.0)专利技术，以铝硅合金粉为原料，用磷酸二氢铝溶液进行直接处理后形成相变蓄热微胶囊坯体，或将坯体焙烧后形成具有致密壳层的高温相变蓄热微胶囊。此种微胶囊的制备方法简单，但是制备的微胶囊之间有粘接、难以满足对分散性要求高的工业应用。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种成本低、工艺简单和易于工业化生产的具有核壳结构的相变蓄热材料的制备方法；用该方法制备的具有核壳结构的相变蓄热材料分散性好、热循环次数多和热量利用率高。
为实现上述任务，本发明所采用的技术方案的步骤是：
步骤一、按铝硅合金粉︰预处理液的质量比为1︰(10～100)，将所述铝硅合金粉置于预处理液中，搅拌10～30min，过滤，烘干，即得表面改性的铝硅合金粉。
步骤二、按所述表面改性的铝硅合金粉︰催化剂的质量比为1︰(0.001～0.005)，将所述表面改性的铝硅合金粉和所述催化剂混合均匀，即得吸附有催化剂的铝硅合金粉。
步骤三、将所述吸附有催化剂的铝硅合金粉置于马弗炉中，于富氧气氛和600～850℃条件下焙烧2～8h，冷却至室温，即得具有核壳结构的相变蓄热材料。
所述铝硅合金粉的粒径为20～74μm，铝硅合金粉中的Si含量为0.1～44wt％。
所述预处理液是将30～70wt％的硅烷偶联剂溶解于30～70wt％的乙醇所形成的溶液；所述乙醇的浓度为75％。
所述催化剂为碳酸锂、氯化铵、硝酸锂中的一种以上。
所述富氧气氛的O2含量≥30vol％。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明将铝硅合金粉置于预处理液中进行表面改性处理，再与催化剂混合均匀，然后置于马弗炉中，于富氧气氛和600～850℃条件下焙烧2～8h，冷却，即得具有核壳结构的相变蓄热材料。所用原料成本低，制备工艺简单，易控制，容易实现工业化生产。
本发明采用的铝硅合金粉经表面改性后，表面光滑洁净，分散性好；表面改性剂在400～600℃条件下分解裸露出铝硅合金粉；铝硅合金粉中的铝可以于600～850℃时在催化剂的催化作用下与富氧气氛中的氧发生反应，生成氧化铝。生成的氧化铝包覆在铝硅合金表面，所制备的具有核壳结构的相变蓄热材料能作为制备高温相变蓄热复合材料块体的原料。
本发明制备的具有核壳结构的相变蓄热材料解决了铝硅合金作为相变蓄热材料在应用过程中熔化后易泄露的问题；能有效地为熔融状态的铝硅合金提供保护，避免铝硅合金的流失和由此造成的腐蚀，增加铝硅合金的循环使用次数。
本发明制备的具有核壳结构的相变蓄热材料有效利用了铝硅合金的相变潜热，提高了热量的利用率和利用效率；所制备的具有核壳结构的相变蓄热材料能满足太阳能电厂、工业炉窑热交换和高温工业废气的热量回收。
因此，本发明具有成本低、工艺简单和易于工业化生产的特点；所制备的具有核壳结构的相变蓄热材料分散性好、热循环次数多和热量利用率高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的物料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述铝硅合金粉的粒径为20～74μm，铝硅合金粉中的Si含量为0.1～44wt％。
所述预处理液是将30～70wt％的硅烷偶联剂溶解于30～70wt％的乙醇所形成的溶液；所述乙醇的浓度为75％。
所述富氧气氛的O2含量≥30vol％。
实施例1
一种具有核壳结构的相变蓄热材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、按铝硅合金粉︰预处理液的质量比为1︰(10～60)，将所述铝硅合金粉置于预处理液中，搅拌10～20min，过滤，烘干，即得表面改性的铝硅合金粉。
步骤二、按所述表面改性的铝硅合金粉︰催化剂的质量比为1︰(0.001～0.003)，将所述表面改性的铝硅合金粉和所述催化剂混合均匀，即得吸附有催化剂的铝硅合金粉。
步骤三、将所述吸附有催化剂的铝硅合金粉置于马弗炉中，于富氧气氛和600～700℃条件下焙烧6～8h，冷却至室温，即得具有核壳结构的相变蓄热材料。
所述催化剂为碳酸锂。
实施例2
一种具有核壳结构的相变蓄热材料及其制备方法。除所述催化剂外，其余同实施例1：
所述催化剂为氯化铵和硝酸锂的混合物。
实施例3
一种具有核壳结构的相变蓄热材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、按铝硅合金粉︰预处理液的质量比为1︰(30～80)，将所述铝硅合金粉置于预处理液中，搅拌15～25min，过滤，烘干，即得表面改性的铝硅合金粉。
步骤二、按所述表面改性的铝硅合金粉︰催化剂的质量比为1︰(0.002～0.004)，将所述表面改性的铝硅合金粉和所述催化剂混合均匀，即得吸附有催化剂的铝硅合金粉。
步骤三、将所述吸附有催化剂的铝硅合金粉置于马弗炉中，于富氧气氛和680～780℃条件下焙烧4～6h，冷却至室温，即得具有核壳结构的相变蓄热材料。
所述催化剂为氯化铵。
实施例4
一种具有核壳结构的相变蓄热材料及其制备方法。除所述催化剂外，其余同实施例3：
所述催化剂为碳酸锂和硝酸锂中的混合物。
实施例5
一种具有核壳结构的相变蓄热材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、按铝硅合金粉︰预处理液的质量比为1︰(50～100)，将所述铝硅合金粉置于预处理液中，搅拌20～30min，过滤，烘干，即得表面改性的铝硅合金粉。
步骤二、按所述表面改性的铝硅合金粉︰催化剂的质量比为1︰(0.003～0.005)，将所述表面改性的铝硅合金粉和所述催化剂混合均匀，即得吸附有催化剂的铝硅合金粉。
步骤三、将所述吸附有催化剂的铝硅合金粉置于马弗炉中，于富氧气氛和750～850℃条件下焙烧2～4h，冷却至室温，即得具有核壳结构的相变蓄热材料。
所述催化剂为硝酸锂。
实施例6
一种具有核壳结构的相变蓄热材料及其制备方法。除所述催化剂外，其余同实施例5：
所述催化剂为碳酸锂、氯化铵和硝酸锂的混合物。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
本具体实施方式将铝硅合金粉置于预处理液中进行表面改性处理，再与催化剂混合均匀，然后置于马弗炉中，于富氧气氛和600～850℃条件下焙烧2～8h，冷却，即得具有核壳结构的相变蓄热材料。所用原料成本低，制备工艺简单，易控制，容易实现工业化生产。
本具体实施方式采用的铝硅合金粉经表面改性后，表面光滑洁净，分散性好；表面改性剂在400～600℃条件下分解裸露出铝硅合金粉；铝硅合金粉中的铝可以于600～850℃时在催化剂的催化作用下与富氧气氛中的氧发生反应，生成氧化铝。生成的氧化铝包覆在铝硅合金表面，所制备的具有核壳结构的相变蓄热材料能作为制备高温相变蓄热复合材料块体的原料。
本具体实施方式制备的具有核壳结构的相变蓄热材料解决了铝硅合金作为相变蓄热材料在应用过程中熔化后易泄露的问题；能有效地为熔融状态的铝硅合金提供保护，避免铝硅合金的流失和由此造成的腐蚀，增加铝硅合金的循环使用次数。
本具体实施方式制备的具有核壳结构的相变蓄热材料有效利用了铝硅合金的相变潜热，提高了热量的利用率和利用效率；所制备的具有核壳结构的相变蓄热材料能满足太阳能电厂、工业炉窑热交换和高温工业废气的热量回收。
因此，本具体实施方式具有成本低、工艺简单和易于工业化生产的特点；所制备的具有核壳结构的相变蓄热材料分散性好、热循环次数多和热量利用率高。

Claims (6)

1.一种具有核壳结构的相变蓄热材料的制备方法，其特征在于所述制备方法步骤是：
步骤一、按铝硅合金粉︰预处理液的质量比为1︰(10～100)，将所述铝硅合金粉置于预处理液中，搅拌10～30min，过滤，烘干，即得表面改性的铝硅合金粉；
步骤二、按所述表面改性的铝硅合金粉︰催化剂的质量比为1︰(0.001～0.005)，将所述表面改性的铝硅合金粉和所述催化剂混合均匀，即得吸附有催化剂的铝硅合金粉；
步骤三、将所述吸附有催化剂的铝硅合金粉置于马弗炉中，于富氧气氛和600～850℃条件下焙烧2～8h，冷却至室温，即得具有核壳结构的相变蓄热材料。
2.根据权利要求1所述的具有核壳结构的相变蓄热材料的制备方法，其特征在于所述铝硅合金粉的粒径为20～74μm，铝硅合金粉中的Si含量为0.1～44wt％。
3.根据权利要求1所述的具有核壳结构的相变蓄热材料的制备方法，其特征在于所述预处理液是将30～70wt％的硅烷偶联剂溶解于30～70wt％的乙醇所形成的溶液；所述乙醇的浓度为75％。
4.根据权利要求1所述的具有核壳结构的相变蓄热材料的制备方法，其特征在于所述催化剂为碳酸锂、氯化铵、硝酸锂中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的具有核壳结构的相变蓄热材料的制备方法，其特征在于所述富氧气氛的O2含量≥30vol％。
6.一种具有核壳结构的相变蓄热材料，其特征在于所述的具有核壳结构的相变蓄热材料是根据权利要求1～5项中任一项所述的具有核壳结构的相变蓄热材料的制备方法所制备的具有核壳结构的相变蓄热材料。
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