CN103341342A - 一种关于聚乙二醇相变储能复合材料微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种关于聚乙二醇相变储能复合材料微胶囊的制备方法。参照有机相分离法制备微胶囊的原理制备聚乙二醇/乙基纤维素微胶囊，其工艺简单、涉及原料种类少、高效、环保。本发明制备出的聚乙二醇/乙基纤维素微胶囊，在一定温度范围内发生相变，吸收或释放热能，可以用作储能调温相变材料。通过改变原料的配比，可以改变微胶囊中聚乙二醇的包覆率，能够满足多种储能调温要求；通过调整工艺条件，可以制备出不同粒径的微胶囊，满足不同应用场所要求。
Description
技术领域
本发明属于一种可以用作储能调温相变材料的聚乙二醇/乙基纤维素微胶囊的制备方法，特别涉及参照有机相分离法制备微胶囊的技术制备芯材可溶于溶剂的聚乙二醇/乙基纤维素微胶囊制备方法。
背景技术
有机相分离法是一种传统的制备微胶囊的技术，其原理是选择互不相溶的芯材和壁材、互溶的溶剂和非溶剂，而芯材既不溶于溶剂也不溶于非溶剂、壁材只溶于溶剂不溶于非溶剂；将芯材以固体小颗粒或者小液滴形式分散入溶有壁材的溶剂中形成乳液，把非溶剂以一定速度加入上述乳液中、并以一定速度搅拌，壁材物质就会在芯材颗粒或者液滴表面析出成膜，经固化干燥后，形成微胶囊。
聚乙二醇是一种不易燃烧、无毒、无污染的高分子聚合物，相变焓值高，无过冷现象及相分离问题，比起无机水合盐及石蜡等，是较为理想的相变储能材料。但是聚乙二醇熔点较低，受热易熔化成液体，使用起来不方便。目前，一种应用聚乙二醇的方式是通过物理吸附的方法(Karaman S，Karaipekli A，Sari A，et al.Polyethylene glycol(PEG)/diatomite composite as a novel form-stable phase change material for thermal energy storage[J].Solar Energy Materials and Solar Cells.2011，95(7)：1647-1653.)，使聚乙二醇被珍珠岩、硅藻土、膨胀石墨等有孔物质吸附、形成复合相变材料；另一种方式是采用化学接枝方法(Jiang Y，Ding E，Li G.Study on ttransition characteristics of PEG-CAD solid-solid phase change materials[J].Polymer.2002，43：117-122.)，使聚乙二醇分子链端的羟基与作为支架的高分子链上的官能团反应，形成一种新的共聚物作为固-固定形相变材料。前一种方式因为吸附聚乙二醇的量有限且容易泄漏，储能少，调温不显著；后一种方式的生产过程繁复，且新形成的化学键影响聚乙二醇的结晶，降低其结晶焓值。
又由于聚乙二醇极易溶于水，还可溶于苯、甲苯、二氯甲烷、乙醇等常见有机溶剂，很难采用通常的方法对其微胶囊化，使得对聚乙二醇的应用开发收到很大限制。
参照有机相分离法制备微胶囊的原理，以聚乙二醇为芯材、乙基纤维素做壁材制备的微胶囊，工艺简单、产率高、包覆率大，能够克服上述缺点，是一种能够广泛应用的相变储能材料；而且滤液中所含的四氯化碳及液态石蜡经分离后可以重复使用，实现了零排放，安全环保。
发明内容
本发明提出了一种关于聚乙二醇相变储能复合材料微胶囊的制备方法，以乙基纤维素作为壁材、聚乙二醇作为芯材、四氯化碳作为溶剂、液态石蜡作为非溶剂，参照有机相分离法制备出可用作储能调温相变材料的聚乙二醇/乙基纤维素微胶囊。
参照有机相分离法制备聚乙二醇/乙基纤维素微胶囊包括以下步骤：
(1)将1.0～11.0g聚乙二醇加入溶有1.0～2.0g乙基纤维素的30～80g的四氯化碳 中，配成混合溶液；
(2)取液态石蜡50～150g置于三口瓶中，以一定速度搅拌，控制温度高于20℃；
(3)将(1)中得到的混合溶液以一定速度滴入(2)中的液态石蜡中，滴完后继续搅拌120min，保温静置120min；
(4)降至室温，抽滤，正己烷洗涤，干燥，除去微胶囊表面的液态石蜡和正己烷，水洗，除去微胶囊表面的聚乙二醇，再干燥，可得到聚乙二醇/乙基纤维素微胶囊产品。
进一步地，所制备的聚乙二醇/乙基纤维素微胶囊的壁材是乙基纤维素-M70。
进一步地，所制备的聚乙二醇/乙基纤维素微胶囊的芯材是数均分子量在800～20000范围内的聚乙二醇。
进一步地，所述步骤(2)中的搅拌速度在100～1500rpm范围内。
进一步地，所述聚乙二醇和乙基纤维素的四氯化碳混合溶液滴入速度在1.0～5.0mL/min。
进一步地，所述微胶囊的直径在1～1000μm。
进一步地，所述聚乙二醇/乙基纤维素微胶囊中聚乙二醇的质量分数在49.1～84.6％范围内。
本发明工艺简单，条件要求低，所制备的聚乙二醇/乙基纤维素微胶囊是一种无规则囊形粉末状物质，能够制备聚乙二醇质量分数在49.1～84.6％范围内的聚乙二醇/乙基纤维素微胶囊，颗粒直径在1～1000μm范围。该产品在低于80℃的环境中，可用作建筑、服装、保温设备等的储能调温相变材料。
具体实施方式
实施例1
制备聚乙二醇/乙基纤维素微胶囊各组分的质量如下：
聚乙二醇/乙基纤维素微胶囊的制备方法如下：
(1)将6.6g聚乙二醇1500加热成液态加入溶有2g乙基纤维素的50g四氯化碳中，超声振荡60min，配成混合溶液；
(2)取100g熔点在17℃的液态石蜡置于三口瓶中，以100rpm速度搅拌，控制温度在30℃；
(3)将(1)中得到的混合溶液以1.5mL/min的速度滴入(2)中的液态石蜡中，滴完后 继续搅拌120min，保温静置120min；
(4)降至室温，抽滤，正己烷洗涤，干燥，除去微胶囊表面的液态石蜡和正己烷，水洗，除去微胶囊表面的聚乙二醇，再干燥，可得到8.3g聚乙二醇1500/乙基纤维素微胶囊产品。
本发明聚乙二醇1500/乙基纤维素微胶囊经目测，产品直径在870～1150μm左右，聚乙二醇1500质量分数为76.4％。
实施例2
制备聚乙二醇/乙基纤维素微胶囊各组分的质量如下：
聚乙二醇/乙基纤维素微胶囊的制备方法如下：
(1)将11.0g聚乙二醇1500加热成液态加入溶有2.0g乙基纤维素的80g四氯化碳中，超声振荡60min，配成混合溶液；
(2)取150g熔点在17℃的液态石蜡置于三口瓶中，以1500rpm速度搅拌，控制温度在30℃；
(3)将(1)中得到的混合溶液以1.0mL/min的速度滴入(2)中的液态石蜡中，滴完后继续搅拌120min，保温静置120min；
(4)降至室温，抽滤，正己烷洗涤，干燥，除去微胶囊表面的液态石蜡和正己烷，水洗，除去微胶囊表面的聚乙二醇，再干燥，可得到12.4g聚乙二醇1500/乙基纤维素微胶囊产品。
本发明聚乙二醇1500/乙基纤维素微胶囊经扫描电子显微镜观测，产品直径在1～180μm范围内，聚乙二醇1500质量分数为84.6％。
实施例3
制备聚乙二醇/乙基纤维素微胶囊各组分的质量如下：
聚乙二醇/乙基纤维素微胶囊的制备方法如下：
(1)将1.0g聚乙二醇800加热成液态加入溶有1.0g乙基纤维素的30g四氯化碳中，超声振荡60min，配成混合溶液；
(2)取50g熔点在14℃的液态石蜡置于三口瓶中，以500rpm速度搅拌，控制温度在25℃；
(3)将(1)中得到的混合溶液以1.0mL/min的速度滴入(2)中的液态石蜡中，滴完后继续搅拌120min，保温静置120min；
(4)降至室温，抽滤，正己烷洗涤，干燥，除去微胶囊表面的液态石蜡和正己烷，水洗，除去微胶囊表面的聚乙二醇，再干燥，可得到1.83g聚乙二醇800/乙基纤维素微胶囊产品。
本发明聚乙二醇800/乙基纤维素微胶囊经扫描电子显微镜观测，产品直径在450～650μm范围内，聚乙二醇800质量分数为49.1％。
实施例4
制备聚乙二醇/乙基纤维素微胶囊各组分的质量如下：
聚乙二醇/乙基纤维素微胶囊的制备方法如下：
(1)将4.4g聚乙二醇1000加热成液态加入溶有2.0g乙基纤维素-M70的50g四氯化碳中，超声振荡60min，配成混合溶液；
(2)取100g熔点在14℃的液态石蜡置于三口瓶中，以800rpm速度搅拌，控制温度在30℃；
(3)将(1)中得到的混合溶液以1.5mL/min的速度滴入(2)中的液态石蜡中，滴完后继续搅拌120min，保温静置120min；
(4)降至室温，抽滤，正己烷洗涤，干燥，除去微胶囊表面的液态石蜡和正己烷，水洗，除去微胶囊表面的聚乙二醇，再干燥，可得到6.1g聚乙二醇1000/乙基纤维素微胶囊产品。
本发明聚乙二醇1000/乙基纤维素微胶囊经扫描电子显微镜观测，产品直径在200～400μm范围内，聚乙二醇1000质量分数为68.2％。
实施例5
制备聚乙二醇/乙基纤维素微胶囊各组分的质量如下：
聚乙二醇/乙基纤维素微胶囊的制备方法如下：
(1)将6.0g聚乙二醇2000加热成液态加入溶有1.5g乙基纤维素-M70的55g四氯化碳中，超声振荡60min，配成混合溶液；
(2)取100g熔点在17℃的液态石蜡置于三口瓶中，以1000rpm速度搅拌，控制温度在30℃；
(3)将(1)中得到的混合溶液以1.3mL/min的速度滴入(2)中的液态石蜡中，滴完后继续搅拌120min，保温静置120min；
(4)降至室温，抽滤，正己烷洗涤，干燥，除去微胶囊表面的液态石蜡和正己烷，水洗，除去微胶囊表面的聚乙二醇，再干燥，可得到7.37g聚乙二醇2000/乙基纤维素微胶囊产品。
本发明聚乙二醇2000/乙基纤维素微胶囊经扫描电子显微镜观测，产品直径在100～350μm范围内，聚乙二醇2000质量分数为79.2％。
实施例6
制备聚乙二醇/乙基纤维素微胶囊各组分的质量如下：
聚乙二醇/乙基纤维素微胶囊的制备方法如下：
(1)将8.0g聚乙二醇6000加热成液态加入溶有2.0g乙基纤维素-M70的50g四氯化碳中，超声振荡60min，配成混合溶液；
(2)取100g熔点在14℃的液态石蜡置于三口瓶中，以100rpm速度搅拌，控制温度在30℃；
(3)将(1)中得到的混合溶液以5mL/min的速度滴入(2)中的液态石蜡中，滴完后继续搅拌120min，保温静置120min；
(4)降至室温，抽滤，正己烷洗涤，干燥，除去微胶囊表面的液态石蜡和正己烷，水洗，除去微胶囊表面的聚乙二醇，再干燥，可得到9.67g聚乙二醇6000/乙基纤维素微胶囊产品。
本发明聚乙二醇6000/乙基纤维素微胶囊经扫描电子显微镜观测，产品直径在860～1070μm范围内，聚乙二醇6000质量分数为79.3％。
实施例7
制备聚乙二醇/乙基纤维素微胶囊各组分的质量如下：
聚乙二醇/乙基纤维素微胶囊的制备方法如下：
(1)将6.0g聚乙二醇2000加热成液态加入溶有1.6g乙基纤维素-M70的60四氯化碳中，超声振荡60min，配成混合溶液；
(2)取100g熔点在17℃的液态石蜡置于三口瓶中，以1000rpm速度搅拌，控制温度在30℃；
(3)将(1)中得到的混合溶液以1.3mL/min的速度滴入(2)中的液态石蜡中，滴完后继续搅拌120min，保温静置120min；
(4)降至室温，抽滤，正己烷洗涤，干燥，除去微胶囊表面的液态石蜡和正己烷，水洗，除去微胶囊表面的聚乙二醇，再干燥，可得到7.47g聚乙二醇20000/乙基纤维素微胶囊产品。
本发明聚乙二醇20000/乙基纤维素微胶囊经扫描电子显微镜观测，产品直径在130～350μm范围内，聚乙二醇20000质量分数为79.4％。
Claims (7)
1.一种关于聚乙二醇相变储能复合材料微胶囊的制备方法，其特征在于有以下制备步骤：
(1)将1.0～11.0g聚乙二醇加入溶有1.0～2.0g乙基纤维素的30～80g的四氯化碳中，配成混合溶液；
(2)取液态石蜡50～150g置于三口瓶中，以一定速度搅拌，控制温度高于20℃；
(3)将(1)中得到的混合溶液以一定速度滴入(2)中的液态石蜡中，滴完后继续搅拌120min，保温静置120min；
(4)降至室温，抽滤，正己烷洗涤，干燥，除去微胶囊表面的液态石蜡和正己烷，水洗，除去微胶囊表面的聚乙二醇，再干燥，可得到聚乙二醇/乙基纤维素微胶囊产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所制备的聚乙二醇/乙基纤维素微胶囊的壁材是乙基纤维素。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所制备的聚乙二醇/乙基纤维素微胶囊的芯材是数均分子量在800～20000范围内的聚乙二醇。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：液态石蜡的搅拌速度在100～1500rpm范围内。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：溶有聚乙二醇和乙基纤维素的四氯化碳混合溶液加入液态石蜡的速度在1.0～5mL/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述微胶囊的直径在1～1000μm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所制备的聚乙二醇/乙基纤维素微胶囊中聚乙二醇的质量分数在49.4～84.6％范围内。
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