CN112645634A - 一种水泥浆控温自修复用微胶囊及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种水泥浆控温自修复用微胶囊，其为球形颗粒结构，所述微胶囊包括胶囊芯和包裹在所述胶囊芯外部的胶囊壁，所述胶囊芯和胶囊壁通过胶黏层粘接，所述胶黏层由环氧树脂制成，所述胶囊芯由石蜡烷烃混合物制成，所述胶囊壁由碳酸钙制成。本发明还提供了上述水泥浆控温自修复用微胶囊的制备方法。本发明制备的水泥浆控温自修复用微胶囊制作工艺简单，可在工业上进行批量生产，且生产过程中清洁环保性强。

Description

一种水泥浆控温自修复用微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明涉及微胶囊制备技术领域，尤其涉及一种水泥浆控温自修复用微胶囊及其制备方法。
背景技术
石油天然气主要赋存在深海区。因此，深水石油钻完井技术研发受到越来越多的重视。近年来，虽然深水固井技术已有长足的发展，但是针对水合物层的深水固井技术还存在许多亟待解决的问题。
由于天然气水合物仅在高压低温环境下稳定存在。当海洋深水表层紧邻水合物地层时，固井过程中会面临两个主要的困难，一方面是在固井水泥浆水化放热的影响下，井眼周围环境温度升高，改变了周围水合物层的温度条件，易造成水合物大量的分解，释放出的大量气体会侵入水泥浆内，导致本已胶结良好的水泥环与井壁之间出现微环空等固井质量下降问题，且气体不断地向上喷发，导致井喷事故，严重的可能发生局部塌陷，甚至破坏整个层位，形成恶性循环，使周围的水合物全部分解，最终导致固井的失败等一系列问题。另一方面，地层应力、交变温度应力和生产作业过程中所产生的应力会不断冲击固井水泥石，从而对水泥石造成破坏，致使水泥环内部产生微裂纹和孔隙，破坏固井水泥环的完整性，导致气窜的发生，从而二界面附近气压下降，水合物加速分解。因此，减缓固井水泥浆水化放热速率和抑制水泥环二界面处应力裂缝的发育，是保障水合物地层固井安全的重要因素。
在建筑领域中，经常将相变微胶囊掺入混凝土内部，降低昼夜温差对建筑物内部温度的影响幅度，达到节能环保的目的。当外界温度升高时，相变微胶囊通过内部芯材相变吸热，使环境温度维持在芯材的相变点温度附近。在固井领域中，特别是在水合物地层处，水泥浆放热温度对固井水泥环强度的影响不是很大，但是对地层稳定性有着至关重要的作用，通过相变微胶囊技术可以使水泥浆放热速度减缓，并通过自修复材料抑制水泥石中微裂缝的发育，保障水合物地层的固井安全。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种水泥浆控温自修复用微胶囊及其制备方法。
本发明提供一种水泥浆控温自修复用微胶囊，其为球状颗粒结构，所述微胶囊包括胶囊芯和包裹在所述胶囊芯外部的胶囊壁，所述胶囊芯和胶囊壁通过胶黏层粘接，所述胶黏层由环氧树脂制成，所述胶囊芯由石蜡烷烃混合物制成，所述胶囊壁由碳酸钙制成。
本发明还提供了上述水泥浆控温自修复用微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，取切片石蜡与任意比例的低碳链烷烃混合，水浴加热至55～65℃，用磁力搅拌机搅拌，至石蜡烷烃混合物溶解成透明状；低碳链烷烃的比例决定了微胶囊的控温温度范围；
步骤S2，向步骤S1的液体中加入十二烷基苯磺酸钠，并在55～65℃的温度条件下用磁力搅拌机充分搅拌，形成乳浊液，获得芯材溶液；
步骤S3，称取氯化钙粉末，在去离子水中搅拌溶解，配制得到溶质质量分数为20％的氯化钙溶液；
步骤S4，将配置完成的氯化钙溶液缓慢滴加至芯材溶液中，并在55～65℃的温度条件下，边水浴加热边用磁力搅拌器搅拌，获得第一混合溶液；
步骤S5，将碳酸钠粉末溶解在去离子水中，配制得到碳酸钠溶液，向碳酸钠溶液中加入液体环氧树脂和乙醇，充分搅拌混合，获得第二混合溶液；
步骤S6，将第二混合溶液缓慢滴加至第一混合溶液中，用磁力搅拌机搅拌，外界温度条件先保持55～65℃不变，然后逐渐降温直至降低至10℃左右，加入固化剂，保持10℃左右以相同转速搅拌2h，形成微胶囊乳浊液；
步骤S7，用滤纸对微胶囊乳浊液进行过滤，然后利用去离子水洗涤两次，获得固体沉淀物，将固体沉淀物放置于烘箱中在30℃的恒温条件下干燥24h形成干粉，即得到水泥浆控温自修复微胶囊。
进一步地，切片石蜡的主要组成碳链数在18～30之间。
进一步地，低碳链烷烃的主要组成碳链数在18以下，其通式为CnH2n+2,其中，5≤n<18；低碳链烷烃可以是戊烷、己烷…十七烷中的任一种或多种。
进一步地，十二烷基苯磺酸钠的加入量为切片石蜡和低碳链烷烃总质量的1％～3％。
进一步地，步骤S2中，磁力搅拌机的搅拌速度设置为400～600r/min，搅拌时间为1h。
进一步地，氯化钙粉末的用量为切片石蜡和低碳链烷烃总质量的40％～50％。
进一步地，步骤S4中，磁力搅拌机的搅拌速度为300～450r/min，搅拌时间为1h。
进一步地，碳酸钠粉末的用量为切片石蜡和低碳链烷烃总质量的30％～40％。
进一步地，液体环氧树脂选用E-51环氧树脂，液体环氧树脂的用量为切片石蜡和低碳链烷烃总质量的5％～15％。
进一步地，步骤S6中，磁力搅拌机的搅拌速度为150～200r/min。
进一步地，步骤S6中，温度下降速率为每10min下降5℃。
进一步地，固化剂选用N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺，即硅烷偶联剂KH-792，固化剂的用量为液体环氧树脂质量的20％～40％。
本发明的有益效果是：
1、本发明以石蜡烷烃混合物为相变芯材，以碳酸钙为壁材，以E-51环氧树脂作为芯壁材间的胶黏剂，这三种材料都具有便宜、无污染等优点，可提高生产的安全性能以及降低生产的成本；
2、本发明使用石蜡烷烃混合物作为控温材料,当外界温度上升至控温材料相变温度点时，控温材料发生相变，吸热热量，使周围环境稳定在自身相变温度点附近,其相变温度区间随着其自身碳链数的不同而改变，能较为简易地制备适用于不同温度区间的微胶囊；
3、本发明制备的水泥浆控温自修复用微胶囊具有明显的芯-壳分层结构，层-层之间有胶黏层作为连接，胶黏壁为碳酸钙，具有一定的力学强度，在水泥浆制备过程中不易破碎；
4、本发明制备的水泥浆控温自修复用微胶囊能够有效降低水泥浆的水化温升，可降温4℃以上，峰值温度的到达时间延后3h以上；
5、本发明制备的水泥浆控温自修复用微胶囊能够有效地提高水泥石的力学强度；
6、本发明制备的水泥浆控温自修复用微胶囊能够有效填充水泥石内部产生的微裂缝；
7、本发明制备的水泥浆控温自修复用微胶囊制作工艺简单，可在工业上进行批量生产，且生产过程中清洁环保性强。
附图说明
图1是本发明一种水泥浆控温自修复用微胶囊的结构示意图。
图2是本发明实施例1制备的水泥浆控温自修复用微胶囊的剖面扫描电镜图。
图3是本发明实施例1制备的水泥浆控温自修复用微胶囊的体式显微镜图。
图4是本发明实施例1制备的水泥浆控温自修复用微胶囊的差示扫描量热仪图。
图5是实施例1制备的水泥浆控温自修复用微胶囊按照0％-2.0％比例与水泥灰混合后获得的水泥浆的温度变化图。
图6是实施例1制备的水泥浆控温自修复用微胶囊按照0％-4.5％比例与水泥灰混合后获得的水泥浆的温度变化图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
请参考图1，本发明的实施例提供了一种水泥浆控温自修复用微胶囊，其为球形颗粒结构，微胶囊包括胶囊芯和包裹在胶囊芯外部的胶囊壁，胶囊芯和胶囊壁之间通过胶黏层粘接，胶黏层由环氧树脂制成，胶囊芯由石蜡烷烃混合物制成，胶囊壁由碳酸钙制成。
图1中，1表示胶黏层，2表示胶囊芯，3表示胶囊壁。
本发明还提供了上述水泥浆控温自修复用微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，取切片石蜡与任意比例的低碳链烷烃混合，水浴加热至55～65℃，用磁力搅拌机搅拌，至石蜡烷烃混合物溶解成透明状；低碳链烷烃的比例决定了微胶囊的控温温度范围；其中，切片石蜡的主要组成碳链数在18～30之间，低碳链烷烃的主要组成碳链数在18以下，其通式为CnH2n+2,其中，5≤n<18；低碳链烷烃可以是戊烷、己烷…十七烷中的任一种或多种；
步骤S2，向步骤S1的液体中加入十二烷基苯磺酸钠，并在55～65℃的温度条件下用磁力搅拌机充分搅拌，形成乳浊液，获得芯材溶液；其中，十二烷基苯磺酸钠的加入量为切片石蜡和低碳链烷烃总质量的1％～3％，磁力搅拌机的搅拌速度设置为400～600r/min，搅拌时间为1h；
步骤S3，称取氯化钙粉末，在去离子水中搅拌溶解，配制得到溶质质量分数为20％的氯化钙溶液；其中，氯化钙粉末的用量为切片石蜡和低碳链烷烃总质量的40％～50％；
步骤S4，将配置完成的氯化钙溶液缓慢滴加至芯材溶液中，并在55～65℃的温度条件下，边水浴加热边用磁力搅拌器搅拌，获得第一混合溶液；其中，磁力搅拌机的搅拌速度为300～450r/min，搅拌时间为1h；
步骤S5，将碳酸钠粉末溶解在去离子水中，配制得到碳酸钠溶液，向碳酸钠溶液中加入液体环氧树脂和乙醇，充分搅拌混合，获得第二混合溶液；其中，碳酸钠粉末的用量为切片石蜡和低碳链烷烃总质量的30％～40％；液体环氧树脂选用E-51环氧树脂，液体环氧树脂的用量为切片石蜡和低碳链烷烃总质量的5％～15％；
步骤S6，将第二混合溶液缓慢滴加至第一混合溶液中，用磁力搅拌机搅拌，外界温度条件先保持55～65℃不变，然后逐渐降温直至降低至10℃左右，加入固化剂，保持10℃左右以相同转速搅拌2h，形成微胶囊乳浊液；其中，磁力搅拌机的搅拌速度为150～250r/min，温度下降速率为每10min下降5℃，固化剂选用硅烷偶联剂KH-792，固化剂的用量为液体环氧树脂质量的20％～40％；
步骤S7，用滤纸对微胶囊乳浊液进行过滤，然后利用去离子水洗涤两次，获得固体沉淀物，将固体沉淀物放置于烘箱中在30℃的恒温条件下干燥24h形成干粉，即得到水泥浆控温自修复微胶囊。
下面结合实施例对本发明提供的水泥浆控温自修复微胶囊及其制备方法进行详细说明。
实施例1：
取5g切片石蜡与2.5g低碳链烷烃置于烧杯中混合，水浴加热至60℃，用磁力搅拌机低速搅拌，至石蜡烷烃混合物溶解成透明状；向透明状的液体中加入0.15g十二烷基苯磺酸钠，并在60℃的温度条件下用磁力搅拌机以400r/min的转速充分搅拌乳化，获得芯材溶液；称取3.75g氯化钙粉末，在去离子水中搅拌溶解，配制得到溶质质量分数为20％的氯化钙溶液；将氯化钙溶液缓慢滴加至芯材溶液中，并在60℃的温度条件下，边水浴加热边用磁力搅拌器以350r/min的转速搅拌1h，获得第一混合溶液；称取2.25g碳酸钠粉末溶解在去离子水中，配制得到碳酸钠溶液，向碳酸钠溶液中加入0.75gE-51环氧树脂和乙醇，充分搅拌混合，获得第二混合溶液；将第二混合溶液缓慢滴加至第一混合溶液中，用磁力搅拌机以200r/min的转速搅拌，外界温度条件先保持60℃不变，然后每10min降低5℃，直至降低至10℃，加入0.225g硅烷偶联剂KH-792，保持10℃以相同转速搅拌2h，形成微胶囊乳浊液；用滤纸对微胶囊乳浊液进行过滤，然后利用去离子水洗涤两次，获得固体沉淀物，将固体沉淀物放置于烘箱中在30℃的恒温条件下干燥24h形成干粉，即得到水泥浆控温自修复微胶囊。
图2为实施例1制备的水泥浆控温自修复用微胶囊的剖面扫描电镜图，图3是实施例1制备的水泥浆控温自修复用微胶囊的体式显微镜图，图4是实施例1制备的水泥浆控温自修复用微胶囊的差示扫描量热仪图，从图2和图3可以看出，实施例1制得的水泥浆控温自修复用微胶呈球形颗粒状。
将实施例1制得的水泥浆控温自修复用微胶囊按照0％、0.5％、1.0％、1.5％、2.0％的添加比例与水泥灰混合，并分别制成水泥浆，测量水泥浆的温度变化，如图5所示，图5中，0％、0.5％、1.0％、1.5％、2.0％分别表示微胶囊与水泥浆的质量比，从图5可以看出，微胶囊的添加比例为2.0％时，能够有效降低水泥浆的水化温升，可降温2℃，峰值温度的到达时间延后3h以上。
将实施例1制得的水泥浆控温自修复用微胶囊按照0％、2.5％、3.0％、3.5％、4.0％、4.5％的添加比例与水泥灰混合，并制备成水泥浆，测量水泥浆的温度变化，如图6所示，图6中，0％、2.5％、3.0％、3.5％、4.0％、4.5％分别表示微胶囊与水泥浆的质量比，从图6可以看出，微胶囊的添加比例为4.5％时，能够有效降低水泥浆的水化温升，可降温6℃，峰值温度的到达时间延后3h以上。
实施例2：
取5g切片石蜡与5g低碳链烷烃置于烧杯中混合，水浴加热至58℃，用磁力搅拌机低速搅拌，至石蜡烷烃混合物溶解成透明状；向透明状的液体中加入0.15g十二烷基苯磺酸钠，并在58℃的温度条件下用磁力搅拌机以500r/min的转速充分搅拌乳化30min，获得芯材溶液；称取4.5g氯化钙粉末，在去离子水中搅拌溶解，配制得到溶质质量分数为20％的氯化钙溶液；将氯化钙溶液缓慢滴加至芯材溶液中，并在58℃的温度条件下，边水浴加热边用磁力搅拌器以350r/min的转速搅拌1h，获得第一混合溶液；称取3.5g碳酸钠粉末溶解在去离子水中，配制得到碳酸钠溶液，向碳酸钠溶液中加入0.8gE-51环氧树脂和乙醇，充分搅拌混合，获得第二混合溶液；将第二混合溶液缓慢滴加至第一混合溶液中，用磁力搅拌机以200r/min的转速搅拌，外界温度条件先保持58℃不变，然后每10min降低5℃，直至降低至8℃，加入0.2g硅烷偶联剂KH-792，保持8℃以相同转速搅拌2h，形成微胶囊乳浊液；用滤纸对微胶囊乳浊液进行过滤，然后利用去离子水洗涤两次，获得固体沉淀物，将固体沉淀物放置于烘箱中在30℃的恒温条件下干燥24h形成干粉，即得到水泥浆控温自修复微胶囊。
实施例3：
取5g切片石蜡与10g低碳链烷烃置于烧杯中混合，水浴加热至62℃，用磁力搅拌机低速搅拌，至石蜡烷烃混合物溶解成透明状；向透明状的液体中加入0.375g十二烷基苯磺酸钠，并在62℃的温度条件下用磁力搅拌机以550r/min的转速充分搅拌乳化30min，获得芯材溶液；称取7.2g氯化钙粉末，在去离子水中搅拌溶解，配制得到溶质质量分数为20％的氯化钙溶液；将氯化钙溶液缓慢滴加至芯材溶液中，并在62℃的温度条件下，边水浴加热边用磁力搅拌器以400r/min的转速搅拌1h，获得第一混合溶液；称取5.7g碳酸钠粉末溶解在去离子水中，配制得到碳酸钠溶液，向碳酸钠溶液中加入1.8gE-51环氧树脂和乙醇，充分搅拌混合，获得第二混合溶液；将第二混合溶液缓慢滴加至第一混合溶液中，用磁力搅拌机以200r/min的转速搅拌，外界温度条件先保持62℃不变，然后每10min降低5℃，直至降低至12℃，加入0.63g硅烷偶联剂KH-792，保持12℃以相同转速搅拌2h，形成微胶囊乳浊液；用滤纸对微胶囊乳浊液进行过滤，然后利用去离子水洗涤两次，获得固体沉淀物，将固体沉淀物放置于烘箱中在30℃的恒温条件下干燥24h形成干粉，即得到水泥浆控温自修复微胶囊。
在相同条件下，将实施例1-实施例3制得的微胶囊与水泥灰混合均匀，微胶囊与水泥灰的质量比为5％，各自制备成水泥浆，利用水泥水化放热测试仪测量水泥浆温度随时间的变化，结果如表1所示。
将实施例1-实施例3制得的微胶囊与水泥灰混合均匀，制备成标准试块水泥石，先压裂使标准试块的表面出现微裂缝，再放置在恒温恒湿箱内养护3天后取出，利用力学性能测试仪测量各试块对应的力学强度，测试结果如表1所示。
表1中，空白组不添加微胶囊。
表1：水泥浆的温度数据、水泥石的力学强度数据列表
Figure BDA0002808628410000101
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种水泥浆控温自修复用微胶囊，其为球形颗粒结构，所述微胶囊包括胶囊芯和包裹在所述胶囊芯外部的胶囊壁，其特征在于，所述胶囊芯和胶囊壁通过胶黏层粘接，所述胶黏层由环氧树脂制成，所述胶囊芯由石蜡烷烃混合物制成，所述胶囊壁由碳酸钙制成。
2.权利要求1所述水泥浆控温自修复用微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将切片石蜡与低碳链烷烃混合，边水浴加热边搅拌，至石蜡烷烃混合物溶解成透明状；
S2，向步骤S1的液体中加入表面活性剂，充分搅拌，形成乳浊液，获得芯材溶液；
S3，称取氯化钙粉末溶解在去离子水中，配制得到氯化钙溶液；
S4，将步骤S3的氯化钙溶液滴加至步骤S2的芯材溶液中，边水浴加热边搅拌，获得第一混合溶液；
S5，将碳酸钠粉末溶解在去离子水中，配制得到碳酸钠溶液，向碳酸钠溶液中加入液体环氧树脂和乙醇，获得第二混合溶液；
S6，将步骤S5的第二混合溶液滴加至步骤S4的第一混合溶液中，搅拌、降温，加入固化剂，获得微胶囊乳浊液；
S7，对微胶囊乳浊液进行过滤、洗涤，获得固体沉淀物，将固体沉淀物烘干，即得到水泥浆控温自修复用微胶囊。
3.根据权利要求2所述的水泥浆控温自修复用微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤S1中，水浴加热的温度为55～65℃。
4.根据权利要求2所述的水泥浆控温自修复用微胶囊的制备方法，其特征在于，表面活性剂选用十二烷基苯磺酸钠，表面活性剂的加入量为切片石蜡和低碳链烷烃总质量的1％～3％。
5.根据权利要求2所述的水泥浆控温自修复用微胶囊的制备方法，其特征在于，氯化钙粉末的用量为切片石蜡和低碳链烷烃总质量的40％～50％。
6.根据权利要求2所述的水泥浆控温自修复用微胶囊的制备方法，其特征在于，碳酸钠粉末的用量为切片石蜡和低碳链烷烃总质量的30％～40％。
7.根据权利要求2所述的水泥浆控温自修复用微胶囊的制备方法，其特征在于，液体环氧树脂的用量为切片石蜡和低碳链烷烃总质量的5％～15％。
8.根据权利要求2所述的水泥浆控温自修复用微胶囊的制备方法，其特征在于，固化剂选用N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺，固化剂的用量为液体环氧树脂质量的20％～40％。
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