CN114854376A - 一种采用复合涂层封装的相变微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种采用复合涂层封装的相变微胶囊及其制备方法，涉及相变微胶囊领域。所述制备方法中包括如下重量百分比的原料：相变微胶囊20％‑40％，无水乙醇45％‑60％，乙基纤维素2.5％‑6％，表面活性剂0.8％‑1％，硅源7％‑13％，氨水4％‑10％，硅烷偶联剂0.2％‑0.4％，以上原料的含量总和为100％。其特点是通过溶胶‑凝胶法和乙基纤维素交联，在相变微胶囊表面形成复合涂层，从而对相变微胶囊进行封装。经复合涂层封装的相变微胶囊可用于混凝土等建筑材料中，不仅能改善相变微胶囊与水泥基体的不兼容性，避免内部芯材相变材料的泄露，增强相变混凝土的力学性能和热工性能，还能降低建筑能耗和碳排放，助力“双碳”战略目标的实现。
Description
技术领域
本发明涉及相变微胶囊制备的技术领域，具体是一种采用复合涂层封装的相变微胶囊及其制备方法。
背景技术
双碳战略目标下，对如何降低建筑能耗和碳排放提出了迫切需要。将相变材料应用于建筑材料中是降低建筑能耗最直接有效的方法。然而由于相变材料与水泥基体的不兼容性，在相变过程中容易产生泄露而对水泥基材料性能产生劣化影响，严重限制了其使用。
目前已公开了一种石墨烯弹性聚合物相变复合材料及其制备方法，专利号为CN201811419642.X，该发明制备出的石墨烯微胶囊具有良好的导热能力，且制备的微胶囊尺寸较小，但是该方法制备过程繁琐，设备要求高，能耗严重，且制造产生的废弃物难以回收，造成环境污染。
当前，普遍认为微胶囊技术是解决相变材料与水泥基材料不兼容性的有效方法。微胶囊主要是由芯材(相变材料)和封装壳材组成，常用的封装壳材可分为有机壳材和无机壳材。通过封装，能有效隔绝相变材料与水泥基体之间的接触。然而，现有的微胶囊通常是一种软胶囊，由于其本征强度较低，通常会严重影响混凝土的力学强度。以多孔材料作为微胶囊载体能避免本征强度低的不足，通过毛细管力等负载相变材料，但在长期使用中仍然存在泄露的可能，需要对其进行封装。有机壳材封装通常具有良好的韧性，成膜效果好；而无机壳材封装导热性高。为了兼具有机壳材和无机壳材的优点，本发明采用复合涂层对相变微胶囊进行封装，形成的复合涂层能避免内部芯材的泄露，解决相变材料与水泥基体兼容性差的难题。复合涂层不仅能改善相变混凝土的导热性能，还能增加相变混凝土的力学性能。同时，本发明提供的一种采用复合涂层封装的相变微胶囊及其制备方法，废液可进行回收，具有节能环保的特点，不仅能改善居住环境的舒适度，还能降低电能的消耗，具有重要的经济、环境、社会和应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用复合涂层封装的相变微胶囊及其制备方法，该方法是先使用微胶囊载体负载相变材料，然后通过溶胶-凝胶法与乙基纤维素交联，以微胶囊载体为沉积位点，在其表面形成复合涂层，从而实现对相变微胶囊的封装。经复合涂层封装后的相变微胶囊可用于混凝土等建筑材料中，不仅能改善相变微胶囊与水泥基体的不兼容性，避免内部芯材相变材料的泄露，增强相变混凝土的力学性能和导热性能，还能降低建筑能耗和碳排放。该制备工艺具有反应条件温和，节能环保，废液可回收，生产成本低的优点。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种采用复合涂层封装的相变微胶囊，包括以下组分：相变微胶囊的重量百分比为20％-40％，无水乙醇的重量百分比为45％-60％，乙基纤维素的重量百分比为2.5％-6％，表面活性剂的重量百分比为0.8％-1％，硅源的重量百分比为7％-13％，氨水的重量百分比为4％-10％，硅烷偶联剂的重量百分比为0.2％-0.4％，以上原料的含量总和为100％。
作为优选，所述的相变微胶囊由多孔载体和相变材料复合而成，采用真空饱和装置使多孔材料在高于相变材料熔点温度下负载相变材料，制得相变微胶囊；其中多孔载体为穿孔漂珠、陶粒、蛭石等多孔材料中的一种或多种复合，相变材料为石蜡、聚乙二醇、脂肪酸等相变材料中的一种或多种复合，多孔载体尺寸为1μm-1000μm。
作为优选，选用的表面活性剂为双(2-乙己基)磺基丁二酸钠。
作为优选，选用的硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570中的一种或多种复合。
作为优选，选用的硅源为正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯中的一种或多种复合。
作为优选，选用的无水乙醇为分析纯级，质量分数≥99.7％。
作为优选，选用的乙基纤维素粘度为90-330mPa·s。
作为优选，制备方法包括以下步骤：
(1)将无水乙醇、乙基纤维素、表面活性剂在80℃下磁力搅拌至乙基纤维素溶解，形成均一的溶液，并冷却至相变材料熔点温度下；
(2)在低于相变材料熔点温度的环境中，向步骤(1)中的溶液中加入相变微胶囊；
(3)在持续机械搅拌下向步骤(2)中的溶液中加入硅烷偶联剂，然后依次加入硅源和氨水后进行反应4h，并在低温环境下陈化24h后，进行过滤、洗涤，真空干燥后制得复合涂层封装的相变微胶囊。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明采用的SiO2/乙基纤维素作为复合涂层对相变微胶囊进行进一步封装，反应条件温和，废液可回收，节能环保，节约材料、工艺方法简单；封装后的相变微胶囊表面分布有一层SiO2/乙基纤维素复合涂层，解决了多孔材料为载体的相变微胶囊泄露的问题，提高相变微胶囊与水泥基体的兼容性；涂层封装后的相变微胶囊可应用于建筑节能等领域，不仅能改善相变微胶囊与混凝土基材的界面，增强粘结力，改善混凝土力学性能，还能增加混凝土的热传导性能，提升储能效率。
附图说明：
图1是未经涂层封装的相变微胶囊的扫描电镜图片；
图2是经复合涂层封装的相变微胶囊的扫描电镜图片；
图3是掺相变微胶囊与经复合涂层封装的相变微胶囊砂浆的抗压强度；
图4是掺相变微胶囊与经复合涂层封装的相变微胶囊砂浆的导热系数。
具体实施方式：
以下通过具体实施例对本发明做进一步解释说明但本发明并不局限于这些实施例。
一种采用复合涂层封装的相变微胶囊及其制备方法，复合涂层封装的相变微胶囊包括以下组分：相变微胶囊的重量百分比为20％-40％，无水乙醇的重量百分比为45％-60％，乙基纤维素的重量百分比为2.5％-6％，表面活性剂的重量百分比为0.8％-1％，硅源的重量百分比为7％-13％，氨水的重量百分比为4％-10％，硅烷偶联剂的重量百分比为0.2％-0.4％，以上原料的含量总和为100％。
如图1、2所示，相变微胶囊由多孔载体和相变材料复合而成，采用真空饱和装置使多孔材料在高于相变材料熔点温度下负载相变材料，制得相变微胶囊；其中多孔载体为穿孔漂珠、陶粒、蛭石等多孔材料中的一种或多种复合，相变材料为石蜡、聚乙二醇、脂肪酸等相变材料中的一种或多种复合，多孔载体尺寸为1μm-1000μm。
表面活性剂为双(2-乙己基)磺基丁二酸钠。
硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570中的一种或多种复合。
硅源为正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯中的一种或多种复合。
无水乙醇为分析纯级，质量分数≥99.7％。
乙基纤维素粘度为90-330mPa·s。
制备方法包括以下步骤：
(1)将无水乙醇、乙基纤维素、表面活性剂在80℃下磁力搅拌至乙基纤维素溶解，形成均一的溶液，并冷却至相变材料熔点温度下；
(2)在低于相变材料熔点温度的环境中，向步骤(1)中的溶液中加入相变微胶囊；
(3)在持续机械搅拌下向步骤(2)中的溶液中加入硅烷偶联剂，然后依次加入硅源和氨水后进行反应4h，并在低温环境下陈化24h后，进行过滤、洗涤，真空干燥后制得复合涂层封装的相变微胶囊。
实施例1：
原料中的质量比为：相变微胶囊为23.4％，无水乙醇为55.4％，乙基纤维素的重量百分比为5.9％，表面活性剂为1％，正硅酸四乙酯为8.8％，氨水为5.3％，硅烷偶联剂为0.2％。
采用真空饱和装置在60℃环境下，将穿孔漂珠负载石蜡制成相变微胶囊，0℃下冷却；称取乙基纤维素、无水乙醇和表面活性剂，放入250mL烧杯中，在80℃水浴锅中搅拌至溶解，并置于0℃环境下冷却；然后加入冷却的相变微胶囊，在机械搅拌下依次加入正硅酸四乙酯和氨水后进行反应4h，然后置于低温下陈化24h，最后进行过滤、洗涤，真空干燥后，制得SiO2/乙基纤维素复合涂层封装的相变微胶囊。
实施例2：
原料中的质量比为：相变微胶囊为27.6％，无水乙醇为52.4％，乙基纤维素的重量百分比为5.5％，表面活性剂为0.9％，正硅酸四乙酯为8.3％，氨水为5％，硅烷偶联剂为0.3％。
采用真空饱和装置在60℃环境下，将穿孔漂珠负载聚乙二醇制成相变微胶囊，0℃下冷却；称取乙基纤维素、无水乙醇和表面活性剂，放入250mL烧杯中，在80℃水浴锅中搅拌至溶解，并置于0℃环境下冷却；然后加入冷却的相变微胶囊，在机械搅拌下依次加入正硅酸四乙酯和氨水后进行反应4h，然后置于低温下陈化24h，最后进行过滤、洗涤，真空干燥后制得SiO2/乙基纤维素复合涂层封装的相变微胶囊。
实施例3：
原料中的质量比为：相变微胶囊为31.4％，无水乙醇为49.6％，乙基纤维素的重量百分比为5％，表面活性剂为1％，正硅酸四乙酯为7.8％，氨水为4.8％，硅烷偶联剂为0.4％。
采用真空饱和装置在60℃环境下，将陶粒负载石蜡制成相变微胶囊，0℃下冷却；称取乙基纤维素、无水乙醇和表面活性剂，放入250mL烧杯中，在80℃水浴锅中搅拌至溶解，并置于0℃环境下冷却；然后加入冷却的相变微胶囊，在机械搅拌下依次加入正硅酸四乙酯和氨水后进行反应4h，然后置于低温下陈化24h，最后进行过滤、洗涤，真空干燥后制得SiO2/乙基纤维素复合涂层封装的相变微胶囊。
实施例4：
原料中的质量比为：相变微胶囊为38％，无水乙醇为45％，乙基纤维素的重量百分比为4.7％，表面活性剂为0.8％，正硅酸四乙酯为7％，氨水为4.3％，硅烷偶联剂为0.2％。
采用真空饱和装置在60℃环境下，将陶粒负载聚乙二醇制成相变微胶囊，0℃下冷却；称取乙基纤维素、无水乙醇和表面活性剂，放入250mL烧杯中，在80℃水浴锅中搅拌至溶解，并置于0℃环境下冷却；然后加入冷却的相变微胶囊，在机械搅拌下依次加入正硅酸四乙酯和氨水后进行反应4h，然后置于低温下陈化24h，最后进行过滤、洗涤，真空干燥后制得SiO2/乙基纤维素复合涂层封装的相变微胶囊。
实施例5：
原料中的质量比为：相变微胶囊为23％，无水乙醇为54.2％，乙基纤维素的重量百分比为5.7％，表面活性剂为1％，正硅酸四乙酯为10.7％，氨水为5.2％，硅烷偶联剂为0.2％。
采用真空饱和装置在60℃环境下，将穿孔漂珠负载脂肪酸制成相变微胶囊，0℃下冷却；称取乙基纤维素、无水乙醇和表面活性剂，放入250mL烧杯中，在80℃水浴锅中搅拌至溶解，并置于0℃环境下冷却；然后加入冷却的相变微胶囊，在机械搅拌下依次加入正硅酸四乙酯和氨水后进行反应4h，然后置于低温下陈化24h，最后进行过滤、洗涤，真空干燥后制得SiO2/乙基纤维素复合涂层封装的相变微胶囊。
实施例6：
原料中的质量比为：相变微胶囊为22.4％，无水乙醇为53.1％，乙基纤维素的重量百分比为5.6％，表面活性剂为1％，正硅酸四乙酯为12.6％，氨水为5.1％，硅烷偶联剂为0.2％。
采用真空饱和装置在60℃环境下，将陶粒负载脂肪酸制成相变微胶囊，0℃下冷却；称取乙基纤维素、无水乙醇和表面活性剂，放入250mL烧杯中，在80℃水浴锅中搅拌至溶解，并置于0℃环境下冷却；然后加入冷却的相变微胶囊，在机械搅拌下依次加入正硅酸四乙酯和氨水后进行反应4h，然后置于低温下陈化24h，最后进行过滤、洗涤，真空干燥后制得SiO2/乙基纤维素复合涂层封装的相变微胶囊。
实施例7：
原料中的质量比为：相变微胶囊为19.9％，无水乙醇为59.7％，乙基纤维素的重量百分比为2.5％，表面活性剂为0.9％，正硅酸四乙酯为7.8％，氨水为9％，硅烷偶联剂为0.2％。
采用真空饱和装置在60℃环境下，将蛭石负载石蜡制成相变微胶囊，0℃下冷却；称取乙基纤维素、无水乙醇和表面活性剂，放入250mL烧杯中，在80℃水浴锅中搅拌至溶解，并置于0℃环境下冷却；然后加入冷却的相变微胶囊，在机械搅拌下依次加入正硅酸四乙酯和氨水后进行反应4h，然后置于低温下陈化24h，最后进行过滤、洗涤，真空干燥后制得SiO2/乙基纤维素复合涂层封装的相变微胶囊。
如图3、4所示，经过该工艺制备的SiO2/乙基纤维素复合涂层封装的相变微胶囊，解决了以多孔材料为微胶囊载体所产生的泄露问题，避免了相变材料与水泥基材料的不兼容性，将其应用于相变混凝土中，与未经涂层处理的相变微胶囊相比抗压强度提升了10％-40％,增强了相变微胶囊与水泥基体之间的界面，并有效提高了相变混凝土的热工性能，增加了相变混凝土的导热系数，改善了热传导效率。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种采用复合涂层封装的相变微胶囊，其特征在于，所述复合涂层封装的相变微胶囊包括以下组分：相变微胶囊的重量百分比为20％-40％，无水乙醇的重量百分比为45％-60％，乙基纤维素的重量百分比为2.5％-6％，表面活性剂的重量百分比为0.8％-1％，硅源的重量百分比为7％-13％，氨水的重量百分比为4％-10％，硅烷偶联剂的重量百分比为0.2％-0.4％，以上原料的含量总和为100％。
2.根据权利要求1所述的一种采用复合涂层封装的相变微胶囊，其特征在于，所述的相变微胶囊由多孔载体和相变材料复合而成，采用真空饱和装置使多孔材料在高于相变材料熔点温度下负载相变材料，制得相变微胶囊；其中多孔载体为穿孔漂珠、陶粒、蛭石等多孔材料的自由组合，相变材料为石蜡、聚乙二醇、脂肪酸等相变材料中的一种或多种复合，多孔载体尺寸为1μm-1000μm。
3.根据权利要求1所述的一种采用复合涂层封装的相变微胶囊，其特征在于，所述的表面活性剂为双(2-乙己基)磺基丁二酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种采用复合涂层封装的相变微胶囊，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570的自由组合。
5.根据权利要求1所述的一种采用复合涂层封装的相变微胶囊，其特征在于，所述的硅源为正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯的自由组合。
6.根据权利要求1所述的一种采用复合涂层封装的相变微胶囊，其特征在于，所述的无水乙醇为分析纯级，质量分数≥99.7％。
7.根据权利要求1所述的一种采用复合涂层封装的相变微胶囊，其特征在于，所述的液相中的乙基纤维素粘度为90-330mPa·s。
8.一种采用复合涂层封装的相变微胶囊的制备方法，根据权利要求1-7任一项所述的一种采用复合涂层封装的相变微胶囊进行制备，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将无水乙醇、乙基纤维素、表面活性剂在80℃下磁力搅拌至乙基纤维素溶解，形成均一的溶液，并冷却至相变材料熔点温度下；
(2)在低于相变材料熔点温度的环境中，向步骤(1)中的溶液中加入相变微胶囊；
(3)在持续机械搅拌下向步骤(2)中的溶液中加入硅烷偶联剂，然后依次加入硅源和氨水后进行反应4h，并在低温环境下陈化24h后，进行过滤、洗涤，真空干燥后制得复合涂层封装的相变微胶囊。
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